DB15∕T 2494-2021 公路瀝青紅外光譜快速檢測試驗規(guī)程

1、 ICS 93.080.01CCS P6615內(nèi)蒙古自治區(qū)地方標準DB15/T 24942021公路瀝青紅外光譜快速檢測試驗規(guī)程Specification for rapid infrared spectrum detection of highwayasphalt2021-12-25發(fā)布2022-01-25實施 DB15/T 24942021目次前言. II12345范圍. 1規(guī)范性引用文件 . 1術(shù)語和定義 . 1儀具與材料技術(shù)要求 . 2標準樣品光譜采集 . 2標準樣品準備 . 2標準樣品光譜采集 . 267待測樣品光譜采集 . 3待測樣品制備 . 3準備工作 . 3試驗步驟 . 3質(zhì)量

2、評定 . 3向量夾角 . 4標準樣品向量夾角值計算 . 4待測樣品向量夾角值計算 . 4一致性比對 . 4抽樣復(fù)檢 . 48檢測報告 . 4附錄A（規(guī)范性）檢測報告樣式. 5I DB15/T 24942021前言本文件按照GB/T 1.12020標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則的規(guī)定起草。II DB15/T 24942021公路瀝青紅外光譜快速檢測試驗規(guī)程12范圍本文件規(guī)定了公路基質(zhì)瀝青及SBS改性瀝青紅外光譜快速檢測的儀器設(shè)備、樣品光譜采集和質(zhì)量評定等。本文件適用于各等級公路基質(zhì)瀝青和SBS改性瀝青質(zhì)量的快速檢測，市政道路可參照執(zhí)行。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的

3、規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 6040 紅外光譜分析方法通則GB/T 21186 傅立葉變換紅外光譜儀JTG E20公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程3術(shù)語和定義GB/T 6040界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。衰減全反射 attenuated total reflection (ATR)紅外光束以大于臨界角的角度入射到緊貼在樣品表面的高折射指數(shù)晶體中，由于樣品折光指數(shù)低于晶體，發(fā)生全反射。在全反射傳播過程中，紅外光束只進入樣品極淺的表層，其中某些頻率被

4、樣品吸收。通過收集從高折射指數(shù)晶體的出射光束，經(jīng)過色散獲得樣品的衰減全反射紅外光譜。來源：GB/T 6040-2019,3.15標準樣品 standard sample用來作為標準比對且技術(shù)性能指標已知的樣品。待測樣品 sample to be tested技術(shù)性能指標未知且需進行檢測的樣品。吸光度 absorbance入射光強度與光透射光強度比值的以10為底的對數(shù)。1 DB15/T 24942021來源：GB/T 6040-2019,3.2儀具與材料技術(shù)要求4傅里葉變換紅外光譜儀：光譜范圍包含650 cm4000 cm，分辨率不小于4 cm，光譜測量方式-1 -1 -1為衰減全反射(ATR)

5、,其他要求符合GB/T 21186的相關(guān)規(guī)定。恒溫烘箱：能控制溫度不低于200，控溫的精度為1。水銀溫度計：測溫范圍0300，分度值 1。燒杯：50 ml100 ml。三氯乙烯：分析純。帶蓋密封金屬容器。圓頭玻璃棒。脫脂棉。5標準樣品光譜采集標準樣品準備5.1.1選取3個標準樣品，按照JTG E20試驗方法對標準樣品性能指標進行檢測，確保標準樣品性能指標滿足技術(shù)要求。5.1.2性能指標檢測完成后，3個標準樣品分別取50 g100 g倒入3個帶蓋密封金屬容器中。5.1.3將帶蓋密封金屬容器放入烘箱中，基質(zhì)瀝青加熱至135±2，SBS改性瀝青加熱至160±2。標準樣品光譜采集5

6、.2.1開啟傅里葉變換紅外光譜儀，預(yù)熱穩(wěn)定30 min設(shè)置采集參數(shù)波數(shù)范圍為650 cm4000 cm；。 ：-1 -1分辨率為4 cm-1；掃描次數(shù)為32次；裝樣次數(shù)為3次。5.2.2使用脫脂棉蘸取三氯乙烯清洗ATR晶體表面，直至蘸有三氯乙烯的脫脂棉上面沒有雜質(zhì)，脫脂棉潔白。5.2.3從烘箱內(nèi)取出1個標準樣品，圓頭玻璃棒蘸取少量標準樣品，涂覆在ATR晶體表面上，確保標準樣品與ATR晶體表面緊密貼合。5.2.45.2.5采集標準樣品紅外光譜圖。重復(fù)上述5.2.25.2.4步驟采集紅外光譜，直至達到設(shè)置的3次裝樣次數(shù)。光譜測量完畢，檢查重復(fù)采集光譜的光譜標準偏差，在光譜區(qū)間690 cm2000

7、cm、2400 cm3500 cm，三張光譜-1 -1 -1 -1的標準偏差均不超過0.005；如超過0.005，則重新進行光譜采集。光譜標準偏差用下式（1）計算。2 DB15/T 24942021n(Aij A j)2å(1)d A = i=1n 1j式中：第 j個波長的吸光度標準偏差；Aij 第 i張光譜第 j個波長處的吸光度值；n張光譜第 j個波長處吸光度的平均值；A jN 重復(fù)測量次數(shù)。5.2.6重復(fù)上述5.2.35.2.5步驟采集另外2個標準樣品的紅外光譜。6待測樣品光譜采集待測樣品制備按照JTG E20（T0601）瀝青取樣法準備待測樣品，將裝有試樣的盛樣容器帶蓋放入恒溫

8、烘箱，加熱至瀝青全部熔化，使用潔凈玻璃棒將盛樣容器中樣品攪拌均勻后，將樣品50 g100 g倒入帶蓋密封金屬容器中作為待測樣品備用。準備工作6.2.16.2.2開啟傅里葉變換紅外光譜儀，預(yù)熱穩(wěn)定30 min。設(shè)置采集參數(shù)：波數(shù)范圍為650 cm4000 cm；分辨率為4 cm；掃描次數(shù)為32次、裝樣次-1-1-1數(shù)為3次。6.2.3將待測樣品放入烘箱加熱，基質(zhì)瀝青加熱至135±2,SBS改性瀝青加熱至160±2。用脫脂棉蘸取三氯乙烯清洗ATR晶體表面，直至蘸有三氯乙烯的脫脂棉上面沒有雜質(zhì)，脫脂棉6.2.4潔白。試驗步驟6.3.1從烘箱中取出待測樣品，用圓頭玻璃棒蘸取少量待測

9、樣品，涂覆在ATR晶體表面上，確保標準樣品與ATR晶體表面緊密貼合。6.3.26.3.3采集待測樣品紅外光譜。使用脫脂棉蘸取三氯乙烯清洗ATR晶體表面，直至蘸有三氯乙烯的脫脂棉上面沒有雜質(zhì)，脫脂棉潔白。6.3.4重復(fù)上述6.3.16.3.3步驟采集紅外光譜，直至達到設(shè)置的3次裝樣次數(shù)。光譜測量完畢，檢查重復(fù)采集光譜的光譜標準偏差，在光譜區(qū)間690 cm-12000 cm-1-1、2400 cm3500 cm-1，3張光譜的標準偏差均不超過0.005，如超過0.005，則重新進行光譜采集。7質(zhì)量評定3 DB15/T 24942021向量夾角向量v與由多個向量張成的空間u之間的最小角定義為向量夾角

10、，如下式（2）所示。vTucosq=max v(2)u 2uÎN2式中：cosq 向量夾角余弦值；q 向量夾角值，0q/2；V 向量；U 向量空間。標準樣品向量夾角值計算在光譜區(qū)間695 cm1635 cm、2600 cm3150 cm，分別計算一個樣品的紅外光譜與另外兩個-1 -1 -1 -1樣品的紅外光譜構(gòu)成的向量空間的向量夾角值，得到三個向量夾角值，取最大值作為標準樣品向量夾角值，用標準表示。待測樣品向量夾角值計算在光譜區(qū)間695 cm1635 cm、2600 cm3150 cm，將待測樣品的紅外光譜與三個標準樣品的-1 -1 -1 -1紅外光譜構(gòu)成的向量空間進行向量夾角值計算

11、，得到待測樣品向量夾角值，用待測表示。一致性比對待測/標準1.5時，判定待測樣品與標準樣品一致，可以使用；待測/標準>1.5時，判定待測樣品與標準樣品一致性存疑，應(yīng)按照JTG E20方法對待測樣品性能指標進行試驗檢測。若待測樣品性能指標滿足要求則可以使用，否則應(yīng)予以舍棄。抽樣復(fù)檢抽取與標準樣品比對一致待測樣品按照JTG E20方法對待測樣品進行性能指標試驗檢測，抽取數(shù)量為總數(shù)的10 %，且不少于3個。如待測樣品中有不滿足要求的樣品時，應(yīng)領(lǐng)取雙倍數(shù)量待測樣品進行性能指標試驗；如仍有不滿足要求的樣品，則應(yīng)按照JTG E20方法對待測樣品逐一進行性能指標試驗檢測。8檢測報告檢測報告樣式按照附錄A。4 DB15/T 24942021AA附錄 A（規(guī)范性）檢測報告樣式公路瀝青