實驗一熔點、沸點的測定

1、實驗一實驗一 熔點、沸點的測定熔點、沸點的測定一、實驗目的一、實驗目的1掌握測定有機化合物熔點和沸點的操作方法。2了解熔點測定和沸點測定的意義。二、二、實驗原理（一）熔點測定熔點 ：在大氣壓下，固體化合物加熱到由固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)，并且固、液兩相處于平衡時的溫度就是該化合物的熔點。 熔距 ：被加熱的純固體化合物從始熔至全熔的溫度變化范圍為熔距（或熔點范圍或熔程）。1.純固體化合物熔距不超過純固體化合物熔距不超過0.51 ，若含有雜質(zhì)時，則其熔點比純固體化合物的熔點低，且熔距變寬。 4.應用：利用此性質(zhì)，可通過熔點測定所得數(shù)據(jù)，推斷被測物質(zhì)為何種化合物，也可以初步判斷被測物質(zhì)的純度。例如：A和B兩種

2、物質(zhì)的熔點是相同的，可用混合熔點法檢驗A和B是否為同一種物質(zhì)。若A和B不為同一物質(zhì)，其混合物的熔點比各自的熔點降低很多，且熔距增大。 5.純粹的有機化合物有固定而又敏銳的熔點 .曲線SM表示物質(zhì)固相的蒸氣壓與溫度的關系，曲線ML表示液相的蒸氣壓與溫度的關系，曲線SM的變化速率(即固相蒸氣壓隨溫度的變化速率)大于曲線LM的變化速率，兩曲線相交于M點，此時固液兩相蒸氣壓相等，且固液兩相平衡共存，這時的溫度(T)為該物質(zhì)的熔點 。加熱純固體化合物的過程中，有一段時間溫度不變，即固體開始熔化直至固體全部轉(zhuǎn)化為液體時，固體全部轉(zhuǎn)化為液體之后繼續(xù)加熱溫度就會線性上升。以上說明純粹的有機化合物有固定而又敏銳

3、的熔點，同時要想精精確測定熔點，則在接近熔點確測定熔點，則在接近熔點時升溫的速度不能太快，必時升溫的速度不能太快，必須嚴格控制加熱速度，以每須嚴格控制加熱速度，以每分鐘升高分鐘升高12為宜。為宜。 固體液體固體和液體溫度熔點時間固體熔化相隨著時間和溫度而變化圖2 測定熔點的方法有毛細管熔點測定法和顯微熔點測定法，一般實驗室常用的方法是毛細管熔點測定法?，F(xiàn)在還可用數(shù)字熔點儀測定熔點。 （二）沸點沸點：當液態(tài)物質(zhì)受熱時，液體的飽和蒸氣壓增大，待蒸氣壓增大到和大氣壓或所大氣壓或所給壓力給壓力相等時，液體沸騰，此時的溫度即為液體的沸點。每種純液態(tài)有機化合物在一定壓力下具有固定的沸點。通常用蒸餾或分餾的

4、方法來測定液體的沸點，稱為常量法；但若僅有少量試樣時，則用微量法測定可以得到滿意的結(jié)果。三、實驗步驟三、實驗步驟（一）毛細管法測定熔點（一）毛細管法測定熔點1樣品的填裝：將毛細管的一端封口，把待測物研成粉末，將毛細管未封口的一端插入粉末中，使粉末進入毛細管，再將其開口向上的從大玻璃管中滑落，使粉末進入毛細管的底部。重復以上操作，直至有23mm粉末緊密裝于毛細管底部。2.儀器的安裝 將提勒(Thiele)管(又叫b形管或熔點測定管)夾在鐵架臺上，裝入浴液，使液面高度達到提勒管上側(cè)管時即可。溫度計水銀球恰好在提勒管的兩側(cè)管中部為宜5。溫度計水銀球恰好在提勒管的兩支管中部為宜6 。用橡皮圈將毛細管緊

5、附在溫度計上，樣品部分應靠在溫度計水銀球的中部7。3測定熔點 粗測：以每分鐘約5的速度升溫，記錄當管內(nèi)樣品開始塌落塌落即有液相產(chǎn)生時(始熔)和樣品剛好全部變成澄清液體時(全熔)的溫度，此讀數(shù)為該化合物的熔程。 待熱浴的溫度下降大約30時，換一根樣品管，再作精確測定。 精 測 開始升溫可稍快(每分鐘上升約10)，待熱浴溫度離粗測熔點約15時，改用小火加熱(或?qū)⒕凭珶羯晕㈦x開Thiele管一些)，使溫度緩緩而均勻上升(每分鐘上升1一2)。當接近熔點時，加熱速度要更慢，每分鐘上升0.20.3。 記錄剛有小滴液體小滴液體出現(xiàn)和樣品恰好完全熔融時的兩個溫度讀數(shù)。這兩者的溫度范圍即為被測樣品的熔程。初熔初

6、熔終熔終熔 重復測熔點時都必須用新的熔點管重新裝重復測熔點時都必須用新的熔點管重新裝樣品。樣品。4.實驗內(nèi)容 測定萘、苯甲酸苯酯及混合物的熔點。毛細管熔點測定法數(shù)據(jù)記錄：測定內(nèi)容測定內(nèi)容樣品樣品粗粗 測測()精精 測測()熔點距熔點距 ()初熔初熔全熔全熔初熔初熔全熔全熔苯甲酸苯甲酸苯酯苯酯萘萘苯甲酸苯酯苯甲酸苯酯和萘的混合和萘的混合物物標準樣品熔點（） 標準樣品熔點（）水冰0苯甲酸122.4萘胺50尿素132.7二苯胺5455二苯基羥基乙酸151對二氯苯53.1水楊酸159苯甲酸苯酯苯甲酸苯酯71對苯二酚173174萘萘80.553,5二硝基苯甲酸205間二硝基苯90.02蒽216.2216

7、.4二苯乙二酮9596酚酞262263乙酰苯胺114.3表表1 一些標準樣品的熔點一些標準樣品的熔點（二）微量法測定沸點 1.儀器安裝 置24滴無水乙醇于沸點管中，再在管中放入上端封閉的毛細管；將此沸點管用小橡皮圈固定于溫度計旁，使沸點管中液體試樣部位與溫度計水銀球位置平齊。 把溫度計放入提勒管中，放入的位置與測定熔點裝置相同。 將熱浴慢慢加熱，使溫度均勻上升，當毛細管中氣泡呈一連串逸出氣泡呈一連串逸出時，停止加熱，讓熱浴慢慢冷卻，氣泡逸出速度也漸漸減慢；當氣泡停止逸出，液體開始進入毛細管時，即最后一個氣泡剛欲縮回至毛細管內(nèi)時，記錄下此刻的溫度，即為該試樣的沸點。微量法測沸點微量法測沸點（1）

8、剛開始加熱一段時間，毛細管內(nèi)少量空氣受熱膨脹， P空氣P0，逐漸放出氣泡；（2）隨著加熱進行，液浴溫度升高，乙醇蒸氣壓增大， PxP0，乙醇沸騰，間斷有氣泡放出；當PxP0時，放出大量連續(xù)的氣泡；（3）停止加熱，液浴溫度下降，Px減小，放出氣泡速度變慢；（4）當PxP0時，此時放出的氣泡在毛細管口預進預出，這時對應的溫度即為乙醇的沸點。沸點測定沸點測定數(shù)據(jù)記錄：數(shù)據(jù)記錄： 測定內(nèi)容測定內(nèi)容樣品樣品微量法微量法第一次第一次()第二次第二次()平均值平均值()無水乙醇無水乙醇注意：溫度計讀數(shù)注意：溫度計讀數(shù)最小刻度值后面估讀一位。最小刻度值后面估讀一位?！緮?shù)字熔點儀測定熔點數(shù)字熔點儀測定熔點】（示

9、教）（示教）1規(guī)格及主要技術參數(shù)規(guī)格及主要技術參數(shù) 熔點測定范圍 室溫300 “起始溫度”設定速率 50-300 不大于3min 300一50 不大于5min 數(shù)字溫度顯示最小讀數(shù) 0.1 線性升溫速率min 0.2、0.5、1、1.5、 2、3、4、5八檔 測定熔點的精度 小于200范圍內(nèi)：0.5 200300范圍內(nèi)：0.82.工作原理工作原理 儀器的工作原理基于如下事實：物質(zhì)在結(jié)晶狀態(tài)時反射光線，在熔融狀態(tài)時透射光線。因此，物質(zhì)在熔化過程中隨著溫度的升高會產(chǎn)生透光度的躍變。 本儀器采用光電方式自動檢測熔化曲線的變化。 A點所對應的溫度ta稱為初熔點。 B點所對應的溫度出稱為終熔點 (或全熔

10、點)。 tb-ta稱為熔距(即熔化間隔或熔化范圍)。儀器的原理圖 3.操作步驟（常規(guī)點測定）操作步驟（常規(guī)點測定） （1）升溫控制開關板至外側(cè)，開啟電源開關，穩(wěn)定20分鐘，此時，保溫燈、初熔燈亮、電表偏向右方，初始溫度為50左右。 （2）通過撥盤設定起始溫度，通過起始溫度按鈕，輸入此溫度，此時預置燈亮。 （3）選擇升溫速率一將波段開關板至需要位置。 （4）當預置燈熄滅時，起始溫度設定完畢，可插入樣品毛細管。此時電表基本指零，初熔燈熄滅。 （5）調(diào)零，使電表完全指零。 （6）按動升溫鈕，升溫指標燈亮。 （7）數(shù)分鐘后，初熔燈先閃亮，然后出現(xiàn)終熔讀數(shù)顯示，欲知初熔讀數(shù)按初熔鈕即得。 人有了知識，就會具