檢測(cè)技術(shù)報(bào)告

1、課程設(shè)計(jì)報(bào)告氣相色譜儀模塊封裝學(xué) 院 信息工程與自動(dòng)化學(xué)院 學(xué)科專(zhuān)業(yè) 姓名 學(xué)號(hào) 指導(dǎo)教師 陳焰 10昆明理工大學(xué) 課程設(shè)計(jì) 正文摘要模塊化是指解決一個(gè)復(fù)雜問(wèn)題時(shí)自頂向下逐層把系統(tǒng)劃分成若干模塊的過(guò)程。每個(gè)模塊完成一個(gè)特定的子功能，模塊之間相互獨(dú)立，或者近似獨(dú)立，模塊間聯(lián)系遠(yuǎn)少于模塊內(nèi)部；模塊可以按照設(shè)計(jì)規(guī)則分散設(shè)計(jì)（即分布設(shè)計(jì)）并獨(dú)立測(cè)試，同類(lèi)模塊相互競(jìng)爭(zhēng)，所有的模塊可以供自由選擇，按某種方法組裝起來(lái)，成為一個(gè)整體，完成整個(gè)系統(tǒng)所要求的功能。模塊具有以下幾種基本屬性：接口、功能、邏輯、狀態(tài)，功能、狀態(tài)與接口反映模塊的外部特性，邏輯反映它的內(nèi)部特性。工業(yè)色譜儀的組成 由：取樣系統(tǒng)、分析單元、程

2、序控制器、數(shù)據(jù)處理裝置等部分組成。關(guān)鍵詞：過(guò)程分析，檢測(cè)器，氣相色譜儀，模塊化，分離目錄1、 氣相色譜儀模塊化概述-22、 氣相色譜儀分析原理-22.1.混合物分離-21) 物質(zhì)分離原理-22) 影響因數(shù)-42.2. 檢測(cè)器檢測(cè)-41)檢測(cè)原理-42)實(shí)際裝置-53、 色譜圖及其基本概念-74、 模塊化 -9 5、 使用注意-105.1使用氫焰離子化檢測(cè)器意點(diǎn)-105.2氣相色譜儀常見(jiàn)毛病及檢修-111、 色譜分析儀概述一種色譜分析儀器。由載氣帶入，通過(guò)對(duì)欲檢測(cè)混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分離，根據(jù)譜帶顏色不同來(lái)分析物質(zhì)成分，依次導(dǎo)入檢測(cè)器，以得到各組分的檢測(cè)信號(hào)。按照導(dǎo)入檢測(cè)

3、器的先后次序，經(jīng)過(guò)對(duì)比，可以區(qū)別出是什么組分，根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。模塊化色譜分析儀設(shè)計(jì)即模塊化設(shè)計(jì)，簡(jiǎn)單地說(shuō)就是色譜分析儀的設(shè)計(jì)不是開(kāi)始就逐步線(xiàn)性設(shè)計(jì)，而是首先用子模塊1、模塊2等框架把色譜分析儀的主要結(jié)構(gòu)和流程描述出來(lái)，并定義和調(diào)試好各個(gè)框架之間的輸入、輸出鏈接關(guān)系。逐步求精的結(jié)果是得到一系列以功能塊為單位的描述。以功能塊為單位進(jìn)行色譜分析儀設(shè)計(jì)，模塊化的目的是為了降低設(shè)計(jì)復(fù)雜度，使色譜分析儀設(shè)計(jì)、調(diào)試和維護(hù)等操作簡(jiǎn)單化。目的： 氣相色譜儀常見(jiàn)毛病及檢修，對(duì)此，為了維修的方便和獲得專(zhuān)業(yè)的技術(shù)保障，將色譜分析儀模塊化。此外還有 流動(dòng)相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體，

4、載氣在分析過(guò)程中是連續(xù)地以一定流速流過(guò)色譜柱的；而樣品則只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析結(jié)果。數(shù)字流量顯示，采用電子質(zhì)量流量計(jì)，從屏幕精確顯示載氣流量。檢測(cè)室溫度。造成峰丟失 假峰，選粘度大選項(xiàng)時(shí)，對(duì)粘度大的樣品的吸取仍不理想，對(duì)無(wú)機(jī)物和易分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物分析比較困難2.1.混合物分離1）物質(zhì)分離原理分離技術(shù)：把復(fù)雜的多組分混合物分離。不同物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相的體系中分配系數(shù)不同；若兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)，物質(zhì)也一起運(yùn)動(dòng)，在兩相間反復(fù)多次分配；對(duì)氣固色譜，是吸附和脫附的過(guò)程；對(duì)氣液色譜，是溶解和析出的過(guò)程；反復(fù)分配達(dá)103106次，使有微小差別分配系數(shù)的物質(zhì)，在移動(dòng)的速度上產(chǎn)生差別；只要分

5、配次數(shù)和時(shí)間足夠，最終都可使各組分達(dá)到完全分離。 從圖2.1.1.1看分離過(guò)程 載氣(流動(dòng)相)N2、H2、He、Ar等從高壓載氣瓶中，經(jīng)減壓閥后輸出；再經(jīng)流量計(jì)監(jiān)視載氣流速的變化。被測(cè)樣品首選進(jìn)入汽化室；在載氣的帶動(dòng)下進(jìn)入色譜柱；經(jīng)載氣不斷沖刷，不同分配系數(shù)的組分在色譜柱中前進(jìn)的速度不同；組分流出色譜柱的時(shí)間不同；2）影響因數(shù) 在色譜分析中最為重要的事情就是在最短的時(shí)間獲得最大的分離度。 分離度是容量因子、分離因子和柱效三個(gè)色譜參數(shù)的組合。分離因子（）：是色譜系統(tǒng)在化學(xué)性質(zhì)方面對(duì)樣品組分的分離能力。分離因子越大，兩個(gè)色譜峰之間的距離也越大； 色譜峰的柱效：是對(duì)樣品通過(guò)氣相色譜儀器進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜

6、柱和檢測(cè)器后離散程度的一種測(cè)量方法。理想狀態(tài)時(shí)色譜峰應(yīng)該是一條細(xì)線(xiàn)，但是由于分散效應(yīng)，色譜峰呈現(xiàn)“高斯”分布形狀。當(dāng)樣品被注入到氣相色譜儀器的進(jìn)樣室汽化后，進(jìn)入色譜柱，產(chǎn)生一定寬度的譜帶，這個(gè)譜帶經(jīng)過(guò)色譜系統(tǒng)，在這個(gè)過(guò)程中，有很多因素導(dǎo)致這個(gè)譜帶展寬。這其中，對(duì)譜帶展寬（柱效低）的貢獻(xiàn)最大的因素就是色譜柱本身。色譜柱長(zhǎng)度、固定液液膜厚度、色譜柱內(nèi)徑大小、色譜柱制作工藝質(zhì)量等所有因素共同決定了色譜柱的柱效。 分配系數(shù)K（平衡常數(shù)）：在一定的溫度與壓力下，被測(cè)組分在兩相間分配，達(dá)到平衡時(shí)，組分在固定相和流動(dòng)相（載氣）中的平均濃度比。K越大，則該組分在色譜柱中停留時(shí)間越長(zhǎng)，保留時(shí)間tR越大，流出色譜

7、柱的時(shí)間越晚，即該組分較難分離。 渦流擴(kuò)散：是指一個(gè)樣品分子可以采取許多不同的路徑通過(guò)色譜柱，這些多路徑的出現(xiàn)是由于色譜柱裝填的不均勻和顆粒大小的不一致產(chǎn)生的。色譜柱的長(zhǎng)度決定了樣品擴(kuò)散的程度，樣品在色譜柱中停留的時(shí)間越長(zhǎng)，樣品擴(kuò)散的越嚴(yán)重，導(dǎo)致色譜峰變得越寬。 縱向擴(kuò)散：同時(shí)也會(huì)因?yàn)闅庀嗌V儀器系統(tǒng)的本身的結(jié)構(gòu)上的多余的死體積的存在而產(chǎn)生。 固定相傳質(zhì)：當(dāng)樣品分子譜帶在色譜柱中被流動(dòng)相推動(dòng)前進(jìn)時(shí)，譜帶前面的樣品分子分配進(jìn)入固定相中，而譜帶后面的樣品分子從固定相中分配進(jìn)入流動(dòng)相中，在這個(gè)過(guò)程中，如果樣品分子分配的速度較快，則色譜峰型就會(huì)較窄。 流動(dòng)相傳質(zhì)：非湍流流動(dòng)的分析物穿過(guò)狹窄的GC柱，造

8、成流動(dòng)相傳質(zhì)，譜峰變寬。分析物在氣相中不規(guī)則交叉混合，處在色譜柱中間的分析物分子在邊緣處分子的前面移動(dòng)，形成拋物線(xiàn)型流動(dòng)剖面，造成譜峰變寬。 分離數(shù)度受到載氣類(lèi)型、載氣流速、被測(cè)樣品汽化的程度、物質(zhì)的熱力學(xué)性質(zhì),色譜柱的溫度、進(jìn)樣體積、死體積（進(jìn)樣室和檢測(cè)器部分，特別是色譜柱連接處）、等。2.2.檢測(cè)器檢測(cè)1）檢測(cè)原理把分離的組分轉(zhuǎn)化為電信號(hào)。要求：靈敏度高、檢測(cè)下限低、線(xiàn)性范圍寬和響應(yīng)時(shí)間短。3種檢測(cè)器：熱導(dǎo)式（TCD）、氫焰離子化（FID）和電子捕獲（ECD）。濃度型（熱導(dǎo)式和電子捕獲式）檢測(cè)器：其響應(yīng)值R正比于被測(cè)組分濃度C，R和載氣流速u(mài)間的關(guān)系如圖2.2.1.1, 若進(jìn)樣組分濃度C、

9、進(jìn)樣量一定，載氣流速u(mài)增大，峰高h(yuǎn)不變而峰面積A變小。 質(zhì)量型（氫焰離子化）檢測(cè)器：其響應(yīng)值R正比于單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器被測(cè)組分的質(zhì)量m，R和載氣流速u(mài)之間的關(guān)系如圖2.2.1.2，若一定質(zhì)量m的組分進(jìn)入檢測(cè)器，進(jìn)樣量一定，載氣流速u(mài)增大，峰面積A不變，而峰高h(yuǎn)變大。2）實(shí)際裝置氫焰離子化檢測(cè)器（FID）根據(jù)物質(zhì)電離特性而制成；靈敏度比熱導(dǎo)式檢測(cè)器高1000倍左右；高度選擇性（僅對(duì)有機(jī)化合物即碳?xì)湓踊衔镉许憫?yīng)）；帶有樣品的載氣從色譜柱出來(lái)和氫氣混合后進(jìn)入檢測(cè)器，從噴嘴2噴出；點(diǎn)火絲1通電點(diǎn)燃?xì)錃?，空氣從?cè)面進(jìn)入檢測(cè)器助氫焰燃燒；有機(jī)化合物在氫氣的火焰中燃燒，因化學(xué)電離，產(chǎn)生帶電的離子對(duì)；火

10、焰上方是筒狀收集電極3，下方是圓環(huán)的極化（發(fā)射）電極4；兩電極之間施一恒定電壓，形成一靜電場(chǎng)。無(wú)樣品時(shí)，兩極之間離子流很小，即基流很低，約10-14A；當(dāng)樣品在載氣的沖刷下進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)，在氫焰的高溫下產(chǎn)生電離反應(yīng)，生成帶電的離子對(duì)；在電場(chǎng)作用下，帶電離子定向移動(dòng)，形成離子流；經(jīng)抗量程變換器5，在電阻的兩端取出電壓信號(hào)；經(jīng)放大器6給記錄儀7，畫(huà)出色譜峰圖形。 3色譜圖及其基本概念色譜圖（流出曲線(xiàn)）：在載氣的帶動(dòng)下被分析樣品經(jīng)過(guò)色譜柱分離后進(jìn)入檢測(cè)器得到的信號(hào)圖，由多個(gè)色譜峰組成。典型色譜峰如圖3.1.1.1, 色譜峰越窄色譜柱的分離效率越高。 保留值分：保留時(shí)間或保留容積，如圖3.1.1.2。

11、從樣品進(jìn)入色譜柱到某組分流出色譜柱達(dá)到最大值的時(shí)間稱(chēng)該組分的保留時(shí)間tR。 4模塊化 模塊化設(shè)計(jì)是指在對(duì)一定范圍內(nèi)的不同功能或相同功能不同性能、不同規(guī)格的產(chǎn)品進(jìn)行功能分析的基礎(chǔ)上，劃分并設(shè)計(jì)出一系列功能模塊，通過(guò)模塊的選擇和組合可以構(gòu)成不同的產(chǎn)品，以滿(mǎn)足市場(chǎng)的不同需求的設(shè)計(jì)方法。 力求以少量的模塊組成盡可能多的產(chǎn)品，并在滿(mǎn)足要求的基礎(chǔ)上使產(chǎn)品精度高、性能穩(wěn)定、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、成本低廉，模塊間的聯(lián)系盡可能簡(jiǎn)單；模塊的系列化，其目的在于用有限的產(chǎn)品品種和規(guī)格來(lái)最大限度又經(jīng)濟(jì)合理地滿(mǎn)足用戶(hù)的要求。模塊接口標(biāo)準(zhǔn)化 模塊化設(shè)計(jì)所依賴(lài)的是模塊的組合，即聯(lián)接或嚙合，又稱(chēng)為接口。顯然，為了保證不同功能模塊的組合和相

12、同功能模塊的互換，模塊應(yīng)具有可組合性和可互換性?xún)蓚€(gè)特征，而這兩個(gè)特征主要體現(xiàn)在接口上，必須提高其標(biāo)準(zhǔn)化、通用化、規(guī)格化的程度。模塊的劃分 模塊化設(shè)計(jì)的原則是力求以少數(shù)模塊組成盡可能多的產(chǎn)品，并在滿(mǎn)足要求的基礎(chǔ)上使產(chǎn)品精度高、性能穩(wěn)定、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、成本低廉，且模塊結(jié)構(gòu)應(yīng)盡量簡(jiǎn)單、規(guī)范，模塊間的聯(lián)系盡可能簡(jiǎn)單。因此，如何科學(xué)地、有節(jié)制地劃分模塊，是模塊化設(shè)計(jì)中很具有藝術(shù)性的一項(xiàng)工作，既要照顧制造管理方便，具有較大的靈活性，避免組合時(shí)產(chǎn)生混亂，又要考慮到該模塊系列將來(lái)的擴(kuò)展和向?qū)Ｓ谩⒆冃彤a(chǎn)品的輻射。劃分的好壞直接影響到模塊系列設(shè)計(jì)的成功與否?？偟恼f(shuō)來(lái)，劃分前必須對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行仔細(xì)的、系統(tǒng)的功能分析和結(jié)構(gòu)分

13、析， 模塊在整個(gè)系統(tǒng)中的作用及其更換的可能性和必要性。保持模塊在功能及結(jié)構(gòu)方面有一定的獨(dú)立性和完整性。模塊間的接合要素要便于聯(lián)接與分離。模塊的劃分不能影響系統(tǒng)的主要功能。工業(yè)色譜儀的組成 由：取樣系統(tǒng)、分析單元、程序控制器、數(shù)據(jù)處理裝置等部分組成，見(jiàn)圖4.1。1）取樣系統(tǒng)：壓力調(diào)節(jié)閥、過(guò)濾器、流量控制器、樣品溫度調(diào)節(jié)裝置和流路切換閥等。作用：清除試樣和載氣中霧氣、油類(lèi)、水分、腐蝕性物質(zhì)和雜質(zhì)等，保持氣樣及載氣壓力、流量恒定。2）分析單元：色譜柱、檢測(cè)器、取樣閥、色譜柱切換閥等。作用：按分配系數(shù)不同分離各組分，依次流過(guò)檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定。取樣、進(jìn)樣、流路切換、信號(hào)衰減、零位調(diào)整、譜峰記錄及數(shù)據(jù)處理等

14、。3）程序控制器：按一定的時(shí)間程序，對(duì)分析過(guò)程發(fā)指令，自動(dòng)進(jìn)行操作。4）數(shù)據(jù)處理裝置：將檢測(cè)器輸出信號(hào)，經(jīng)數(shù)據(jù)處理后顯示、記錄，或?qū)崿F(xiàn)生產(chǎn)過(guò)程自動(dòng)化。預(yù)處理 采樣氣體的處理柱切換技術(shù) 不同的組分對(duì)色譜柱要求不同；提高分析效率，采用多色譜柱系統(tǒng)；載氣和被分析樣氣在多支色譜柱間自動(dòng)切換，該技術(shù)稱(chēng)為柱切換技術(shù)。 如圖4.2 環(huán)境溫控模塊設(shè)計(jì)有恒溫控制器，系統(tǒng)可在高溫、高濕和低溫各種惡劣環(huán)境條件下工作，完全避開(kāi)了環(huán)境的影響，保證了系統(tǒng)分析的重復(fù)性、穩(wěn)定性。 不能檢測(cè)O2、N2、CO、CO2、SO2、NH3、H2O、SiCl4以及無(wú)機(jī)酸等組分。 5.1使用氫焰離子化檢測(cè)器意點(diǎn)：加電磁屏蔽，避免外界電磁干

15、擾。若用氫作載氣，則無(wú)需再加供燃燒用的氫氣。 所有載氣、氫氣和空氣均應(yīng)純凈，若有灰塵顆粒則會(huì)產(chǎn)生很大的干擾。進(jìn)入檢測(cè)器的雜質(zhì)將會(huì)嚴(yán)重地影響測(cè)量下限值。檢測(cè)器對(duì)大氣、水和CO2沒(méi)有響應(yīng)。特別適合大氣污染和含水樣品分析。檢測(cè)器對(duì)氫氣流速很敏感，在實(shí)驗(yàn)中應(yīng)尋找最佳 流速，使響應(yīng)信號(hào)最大。檢測(cè)器的響應(yīng)還與收集和燃燒器噴嘴的幾何開(kāi)關(guān)有關(guān)。5.2氣相色譜儀常見(jiàn)毛病及檢修 ：進(jìn)樣后不出色譜峰的毛病 氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒(méi)有改動(dòng)，儀不出峰，輸出仍為直線(xiàn)。遇到這種狀況時(shí)，應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的次序逐個(gè)查看。1、首要查看注射器能否阻塞，若是沒(méi)有疑問(wèn)，2、再查看進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈能否緊固、不

16、漏氣，3、然后查看色譜柱能否有開(kāi)裂漏氣狀況，4、最終調(diào)查檢測(cè)器出口能否疏通。5、檢測(cè)器出口的疏通是很重要的?；€(xiàn)疑問(wèn) 氣相色譜基線(xiàn)動(dòng)搖、飄移都是基線(xiàn)疑問(wèn)，基線(xiàn)疑問(wèn)可使丈量誤差增大，有時(shí)乃至?xí)率箖x器無(wú)法正常運(yùn)用。1、遇到基線(xiàn)疑問(wèn)時(shí)應(yīng)先查看儀器條件能否有改動(dòng)，近期能否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。2、若是有替換或條件有改動(dòng)，則要先查看基線(xiàn)疑問(wèn)是不是由這些改動(dòng)形成的，通常來(lái)說(shuō)，這種改動(dòng)往往是發(fā)作基線(xiàn)疑問(wèn)的緣由。3、當(dāng)排除了以上能夠形成基線(xiàn)疑問(wèn)的緣由后，則應(yīng)當(dāng)查看進(jìn)樣墊能否老化（應(yīng)養(yǎng)成定時(shí)替換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣）；4、石英棉是不是該替換了；5、襯管能否清潔。國(guó)產(chǎn)液相色譜儀值得一提的是，清潔襯管時(shí)可先用實(shí)驗(yàn)最終定容

17、的溶劑充沛浸泡，再用超聲波清潔幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比作業(yè)溫度略高的溫度，最終再?gòu)念^設(shè)備。6、此外，檢測(cè)器污染也能夠形成基線(xiàn)疑問(wèn)，其能夠通過(guò)清潔或熱清潔的辦法來(lái)處置。形成峰丟掉的毛病 形成峰丟掉的緣由有兩種：一是氣路中有污染，另一能夠是峰沒(méi)有分隔。第一種狀況可通過(guò)屢次空運(yùn)轉(zhuǎn)和清潔氣路（進(jìn)樣口、檢測(cè)器等）來(lái)處置。1、為了削減對(duì)氣路的污染，可選用以下的辦法：程序升溫的最終期間應(yīng)有一個(gè)高溫清潔進(jìn)程；2、寫(xiě)入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔3、削減高沸點(diǎn)的油類(lèi)物質(zhì)的運(yùn)用；4、運(yùn)用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫文檢測(cè)器溫度。峰丟掉的第二種狀況是峰沒(méi)有分隔，除了以上緣由外，其也有能夠是因體系污染形成的柱效降低形成，

18、或許是因?yàn)橹永匣率沟模永匣纬傻姆鍋G掉是漸進(jìn)的、緩慢的。國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀假峰通常是因?yàn)轶w系污染和漏氣形成的，其處置辦法也是通過(guò)查看漏氣和去掉污染來(lái)處置。在平常的作業(yè)中應(yīng)當(dāng)記載正常時(shí)基線(xiàn)的狀況，以便在保護(hù)時(shí)作參閱。 總 結(jié)在這次的課程設(shè)計(jì)中不僅檢驗(yàn)了我所學(xué)習(xí)的知識(shí)，也培養(yǎng)了我如何去把握一件事情，如何去做一件事情，又如何完成一件事情。在設(shè)計(jì)過(guò)程中，程設(shè)計(jì)是我們專(zhuān)業(yè)課程知識(shí)綜合應(yīng)用的實(shí)踐訓(xùn)練，是我們邁向社會(huì)，從事職業(yè)工作前一個(gè)必不少的過(guò)程.”千里之行始于足下”，通過(guò)這次課程設(shè)計(jì)，我深深體會(huì)到這句千古名言的真正含義.我今天認(rèn)真的進(jìn)行課程設(shè)計(jì)，就是為明天能穩(wěn)健地在社會(huì)大潮中奔跑打下堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。過(guò)這次設(shè)計(jì)，本人在多方面都有所提高。通過(guò)這次設(shè)計(jì)，綜合運(yùn)用本專(zhuān)業(yè)所學(xué)課程的理論和生產(chǎn)實(shí)際知識(shí)進(jìn)行一次設(shè)計(jì)工作的訓(xùn)練從而培養(yǎng)和提高學(xué)生獨(dú)立工作能力，鞏固與擴(kuò)充了檢測(cè)技術(shù)與儀器所學(xué)的內(nèi)容；接口上，必須提高其標(biāo)準(zhǔn)化、通用化、規(guī)格化的程度，例如，具有相同功能、不同性能的單元一定要具有相同的安裝基面和相同的安裝尺寸，才能保證模塊的有效組合。在計(jì)算機(jī)行業(yè)中，由于采用了標(biāo)準(zhǔn)的總線(xiàn)結(jié)構(gòu)，來(lái)自不同國(guó)家和地區(qū)廠(chǎng)家的模塊均能組成計(jì)算機(jī)系統(tǒng)并協(xié)調(diào)工作，使這些廠(chǎng)家可以集中精力，大量生產(chǎn)某些特定的模塊，并不斷進(jìn)行精心改進(jìn)和研究，促使計(jì)算機(jī)技術(shù)達(dá)到空前的