萃取塔實(shí)驗(yàn)講義

1、萃取塔實(shí)驗(yàn)講義一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 了解脈沖填料萃取塔的結(jié)構(gòu)。2 掌握填料萃取塔的性能測定方法。3 掌握萃取塔傳質(zhì)效率的強(qiáng)化方法。二、 實(shí)驗(yàn)原理1填料萃取塔是石油煉制、化學(xué)工業(yè)和環(huán)境保護(hù)部分廣泛應(yīng)用的一種萃取設(shè)備，具有結(jié)構(gòu)簡單、便于安裝和制造等特點(diǎn)。塔內(nèi)填料的作用可以使分散相液滴不斷破碎和聚合，以使液滴表面不斷更新，還可以減少連續(xù)相的軸相混合。本實(shí)驗(yàn)采用連續(xù)通入壓縮空氣向填料塔內(nèi)提供外加能量，增加液體滯動(dòng)，強(qiáng)化傳質(zhì)。在普通填料萃取塔內(nèi)，兩相依靠密度差而逆相流動(dòng)，相對密度較小，界面湍動(dòng)程度低，限制了傳質(zhì)速率的進(jìn)一步提高。為了防止分散相液滴過多聚結(jié)，增加塔內(nèi)流動(dòng)的湍動(dòng)，可采用連續(xù)通入或斷續(xù)通入壓縮空氣

2、（脈沖方式）向填料塔提供外加能量，增加液體湍動(dòng)。當(dāng)然湍動(dòng)太厲害，會(huì)導(dǎo)致液液兩相乳化，難以分離。2萃取塔的分離效率可以用傳制單元高度HOE和理論級當(dāng)量高度he來表示，影響脈沖填料萃取塔分離效率的因素主要有：填料的種類、輕重兩相的流量以及脈沖強(qiáng)度等。對一定的實(shí)驗(yàn)設(shè)備，在兩相流量固定條件下，脈沖強(qiáng)度增加，傳制單元高度降低，塔的分離能力增加。3本實(shí)驗(yàn)以水為萃取劑，從煤油中萃取苯甲酸，苯甲酸在煤油中的濃度約為0.2%（質(zhì)量）。水相為萃取相（用字母E表示，在本實(shí)驗(yàn)中又稱連續(xù)相、重相），煤油相為萃余相（用字母R表示，在本實(shí)驗(yàn)中又稱分散相）。在萃取過程中苯甲酸部分地從萃余相轉(zhuǎn)移至萃取相。萃取相及萃余相的進(jìn)出口

3、濃度由容量分析法測定之?？紤]水與煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在兩相中的濃度都很低，可認(rèn)為在萃取過程中兩相液體的體積流量不發(fā)生變化。 （1） 按萃取相計(jì)算的傳質(zhì)單元數(shù)計(jì)算公式為： 式中：YEt苯甲酸在進(jìn)入塔頂?shù)妮腿∠嘀械馁|(zhì)量比組成，kg苯甲酸kg水； 本實(shí)驗(yàn)中YEt0。 YEb苯甲酸在離開塔底萃取相中的質(zhì)量比組成，kg苯甲酸kg水； YE苯甲酸在塔內(nèi)某一高度處萃取相中的質(zhì)量比組成，kg苯甲酸kg水； YE*與苯甲酸在塔內(nèi)某一高度處萃余相組成XR成平衡的萃取相中的質(zhì)量比 組成，kg苯甲酸kg水。 用YEXR圖上的分配曲線(平衡曲線)與操作線可求得-YE關(guān)系。再進(jìn)行圖解積分或用辛普森積分可求得NOE

4、。 （2）按萃取相計(jì)算的傳質(zhì)單元高度 式中：H萃取塔的有效高度，m； 按萃取相計(jì)算的傳質(zhì)單元高度，m。 （3）按萃取相計(jì)算的體積總傳質(zhì)系數(shù) 式中：S萃取相中純?nèi)軇┑牧髁浚琸g水/ h； 萃取塔截面積，m2； 按萃取相計(jì)算的體積總傳質(zhì)系數(shù)，三、 實(shí)驗(yàn)裝置與流程1萃取塔實(shí)驗(yàn)流程圖如下圖所示：主體設(shè)備位號(hào)及名稱：T101萃取塔V101重相原料罐V102輕相原料罐V103輕相產(chǎn)品罐V104壓縮空氣緩沖罐P101重相泵（水泵）P102輕相泵（煤油泵）P103空氣壓縮機(jī)KV01V101罐底出料閥KV02V102罐底出料閥KV03V103罐底出料閥KV04水加料閥KV05煤油加料閥2智能儀表的界面以及使用如

5、下所示：設(shè)定鍵，點(diǎn)擊可進(jìn)入修改狀態(tài)，用其余三鍵修改，再點(diǎn)擊返回正常顯示。移位鍵，在修改狀態(tài)下，可以設(shè)定當(dāng)前修改的值是通氣頻率還是斷氣頻率，當(dāng)前修改值變閃爍狀態(tài)。減數(shù)鍵，在參數(shù)狀態(tài)下，每點(diǎn)一下，可將當(dāng)前修改的數(shù)值減1，改變范圍0-10。加數(shù)鍵，在參數(shù)狀態(tài)下，每點(diǎn)一下，可將當(dāng)前修改的數(shù)值加1，改變范圍0-10。設(shè)定鍵，點(diǎn)擊可進(jìn)入修改狀態(tài)，用其余三鍵修改，再點(diǎn)擊返回正常顯示。移位鍵，在修改狀態(tài)下，可以設(shè)定當(dāng)前修改的值是個(gè)位、十位還是百位，當(dāng)前修改值變閃爍狀態(tài)。減數(shù)鍵，在參數(shù)狀態(tài)下，每點(diǎn)一下，可將當(dāng)前修改的數(shù)值減1，改變范圍0-9。加數(shù)鍵，在參數(shù)狀態(tài)下，每點(diǎn)一下，可將當(dāng)前修改的數(shù)值加1，改變范圍0-9

6、。注：形管高度范圍為150-300mm之間，若智能儀表設(shè)定值低于下限，則系統(tǒng)按下限（150mm）計(jì)算；若智能儀表設(shè)定值高于上限，則系統(tǒng)按上限（300mm）計(jì)算。四、 實(shí)驗(yàn)步驟：·引重相入萃取塔1 在“儀表面板”中，打開總電源開關(guān)。2 在“實(shí)驗(yàn)裝置圖”中，打開重相加料閥KV04加料，待重相液位漲到75%-90%之間，關(guān)閉KV04。3 在“實(shí)驗(yàn)裝置圖”中，打開罐V101底閥KV01。4 在“儀表面板”中，打開水泵的電源開關(guān)，啟動(dòng)水泵P101。5 在“實(shí)驗(yàn)裝置圖”中，全開水流量調(diào)節(jié)閥MV01，以最大流量將重相打入萃取塔。6 在“實(shí)驗(yàn)裝置圖”中，當(dāng)塔內(nèi)水面快漲到重相入口與輕相出口間的中點(diǎn)時(shí)，

7、將水流量調(diào)節(jié)到指定值6L/h（即將MV01的開度調(diào)節(jié)到20-25之間）。7 在“儀表面板”中，緩慢改變形管的位置，使塔內(nèi)液位穩(wěn)定在輕相出口以下的位置。·引輕相入萃取塔1 在“實(shí)驗(yàn)裝置圖”中，打開輕相進(jìn)料閥KV05加料，待輕相液位漲到75%-90%之間，關(guān)閉KV05。2 在“實(shí)驗(yàn)裝置圖”中，打開罐V102底閥KV02。3 在“儀表面板”中，打開煤油泵的電源開關(guān)，啟動(dòng)煤油泵P102。4 在“實(shí)驗(yàn)裝置圖”中，打開煤油流量調(diào)節(jié)閥MV02，將煤油流量調(diào)節(jié)到9L/h，（即將MV02開度交接至25-30之間）。·調(diào)整至平衡后取樣分析1 打開壓縮機(jī)電源開關(guān)2 在脈沖頻率調(diào)節(jié)器上設(shè)定脈沖頻率

8、3 待重相輕相流量穩(wěn)定、萃取塔上罐界面液位穩(wěn)定后，在組分分析面板上取樣分析。4 在“組分分析”中，在塔頂重相欄里選擇移液管移取的體積，點(diǎn)擊分析按鈕分析NaOH的消耗體積和重相進(jìn)料中的苯甲酸組成。5 在“組分分析”中，在塔底輕相欄里選擇移液管移取的體積，點(diǎn)擊分析按鈕分析NaOH的消耗體積和輕相進(jìn)料中的苯甲酸組成。6 在“組分分析”中，在塔底重相欄里選擇移液管移取的體積，點(diǎn)擊分析按鈕分析NaOH的消耗體積和萃取相中的苯甲酸組成。7 在“組分分析”中，在塔頂輕相欄里選擇移液管移取的體積，點(diǎn)擊分析按鈕分析NaOH的消耗體積和萃余相中的苯甲酸組成。·生成實(shí)驗(yàn)報(bào)告并查看1在“實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)”中，點(diǎn)擊按

9、鈕，記錄實(shí)驗(yàn)得到的數(shù)據(jù)。2點(diǎn)擊軟件下方的按鈕，在彈出的頁面“設(shè)備數(shù)據(jù)及操作條件”中查看如圖數(shù)據(jù)，在“苯甲酸含量”頁中查看實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，如圖選中要生成操作曲線的那行數(shù)據(jù)，點(diǎn)下方“實(shí)驗(yàn)報(bào)告”按鈕，彈出實(shí)驗(yàn)報(bào)告。3彈出的實(shí)驗(yàn)報(bào)告中，第一頁是設(shè)備數(shù)據(jù)、操作條件以及物性；第二頁是直角坐標(biāo)系下的平衡線和操作線相圖；第三頁是實(shí)驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)表，可查看相應(yīng)的傳質(zhì)單元數(shù)，傳質(zhì)單元高度和體積總傳質(zhì)系數(shù)。五、 實(shí)訓(xùn)思考題1 萃取操作所依據(jù)的原理是（）不同。A. 沸點(diǎn) B. 熔點(diǎn) C. 吸附力 D. 溶解度 答案：D2 萃取操作后的富溶劑相,稱為（）。A. 萃取物 B. 萃余物 C. 濾液 D. 上萃物答案：B3 油脂工業(yè)上

10、,最常來提取大豆油,花生油等的瀝取裝置為（）。A. 籃式萃取塔 B. 噴霧萃取塔 C. 孔板萃取塔 D. 填充萃取塔答案：A4 萃取液與萃余液的比重差愈大,則萃取效果（）。A. 愈好 B. 愈差 C. 不影響 D. 不一定答案：A5 將植物種籽的籽油提取,最經(jīng)濟(jì)的方法是（）。A. 蒸餾 B. 萃取 C. 壓榨 D. 干燥答案：B6 萃取操作的分配系數(shù)之影響為（）。A. 分配系數(shù)愈大,愈節(jié)省溶劑B. 分配系數(shù)愈大,愈耗費(fèi)溶劑C. 分配系數(shù)愈大,兩液體的分離愈容易D. 分配系數(shù)愈小,兩液體愈容易混合接觸.答案：C7 選擇萃取劑將碘水中的碘萃取出來,這中萃取劑應(yīng)具備的性質(zhì)是( ).A. 溶于水,且必

11、須易與碘發(fā)生化學(xué)反應(yīng) B. 不溶于水,且比水更容易使碘溶解C. 不溶于水,且必須比水密度大 D. 不溶于水,且必須比水密度小答案：B8 在萃取分離達(dá)到平衡時(shí)溶質(zhì)在兩相中的濃度比稱為（）。A. 濃度比 B. 萃取率 C. 分配系數(shù) D. 分配比答案：C9 有4種萃取劑，對溶質(zhì)A和稀釋劑B表現(xiàn)出下列特征，則最合適的萃取劑應(yīng)選擇_A. 同時(shí)大量溶解A和BB. 對A和B的溶解都很小C. 對A和B的溶解都很小D. 大量溶解B少量溶解A答案：D10 對于同樣的萃取相含量，單級萃取所需的溶劑量_A. 比較小B. 比較大C. 不確定D. 相等答案：B11 將具有熱敏性的液體混合物加以分離常采用_方法A. 蒸餾B.