6--TOC-VCPH-分析步驟

1、6TOC-VCPH 實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟6.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 6.2 樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理6.3 儀器分析準(zhǔn)備儀器分析準(zhǔn)備6.4 儀器操作步驟儀器操作步驟26.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 8鄰苯二甲酸氫鉀（鄰苯二甲酸氫鉀（KHP）用于用于TC 標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。8碳酸鈉碳酸鈉用于用于IC 標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。8碳酸氫鈉碳酸氫鈉用于用于IC 標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。TOC 測定的標(biāo)準(zhǔn)測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：物質(zhì)：3TC 標(biāo)準(zhǔn)的制備1000 ppm TC 標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液1)鄰苯二甲酸氫鉀（鄰苯二甲酸氫鉀（KHP）在在105120下下干燥干燥約約 1小時(shí)，在干燥器內(nèi)冷卻。小時(shí)，在干燥器內(nèi)冷卻。2)準(zhǔn)確稱量準(zhǔn)確稱量2.125g 。3)

2、溶解后裝入溶解后裝入1L容量瓶中。容量瓶中。4)加零水至容量瓶標(biāo)線。加零水至容量瓶標(biāo)線。5)密閉并在密閉并在4下保存。溶液可穩(wěn)定下保存。溶液可穩(wěn)定 2 個(gè)月。個(gè)月。4IC 標(biāo)準(zhǔn)的制備 1000 ppm IC 標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液1) 碳酸氫鈉碳酸氫鈉NaHCO3預(yù)先在硅膠干燥器預(yù)先在硅膠干燥器中干燥中干燥2小時(shí)；碳酸鈉小時(shí)；碳酸鈉Na2CO3預(yù)先在預(yù)先在280290下下干燥干燥約約 1小時(shí)，在干燥小時(shí)，在干燥器內(nèi)冷卻。器內(nèi)冷卻。2) 準(zhǔn)確稱量碳酸氫鈉準(zhǔn)確稱量碳酸氫鈉3.50g及碳酸鈉及碳酸鈉4.41g。3) 溶解后裝入溶解后裝入1L容量瓶中。容量瓶中。4) 加零水至容量瓶標(biāo)線。加零水至容量瓶標(biāo)線。

3、5) 密閉并在密閉并在4下保存。溶液可穩(wěn)定下保存。溶液可穩(wěn)定 2 個(gè)月。個(gè)月。5TN 標(biāo)準(zhǔn)的制備1000 ppm TN 標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液1)硝酸鉀硝酸鉀KNO3 在不高于在不高于105-110 干燥干燥 3 小時(shí)小時(shí)，在干燥器內(nèi)冷卻在干燥器內(nèi)冷卻。2)準(zhǔn)確稱量硝酸鉀準(zhǔn)確稱量硝酸鉀7.219g。3)溶解后裝入溶解后裝入1L容量瓶中。容量瓶中。4)加零水至容量瓶標(biāo)線。加零水至容量瓶標(biāo)線。5)密閉并在密閉并在4下保存。溶液可穩(wěn)定下保存。溶液可穩(wěn)定 2 個(gè)月。個(gè)月。6TC 和 TN 標(biāo)準(zhǔn)的制備100 ppm TC和和100 ppm TN1)1000 ppmTC標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液和1000ppmTN標(biāo)準(zhǔn)

4、標(biāo)準(zhǔn) 溶液各溶液各100ml裝入裝入1L容量瓶中。容量瓶中。2) 加加40ml的的2MHCl（最終濃度（最終濃度0.05M）。）。3) 加零水至容量瓶標(biāo)線。加零水至容量瓶標(biāo)線。4) 密閉并在密閉并在4下保存。溶液可穩(wěn)定下保存。溶液可穩(wěn)定 2 個(gè)月。個(gè)月。72M HCl的制備1) 用超純水稀釋濃用超純水稀釋濃 HCl （約約37%，相當(dāng)于，相當(dāng)于12 M）6倍。倍。2) 轉(zhuǎn)移溶液轉(zhuǎn)移溶液到到 250 ml 瓶瓶（標(biāo)準(zhǔn)附件）中。（標(biāo)準(zhǔn)附件）中。3) 加蓋蓋緊。加蓋蓋緊。825% （w/w） H3PO4 的制備1) 將濃將濃 H3PO4 （85%，比重約，比重約1.69）稀釋）稀釋5倍。倍。2) 比

5、如取比如取50ml磷酸移入磷酸移入250ml容量瓶中，用零水容量瓶中，用零水定容到容量瓶刻度。定容到容量瓶刻度。3) 轉(zhuǎn)移溶液轉(zhuǎn)移溶液到到 250 ml 瓶瓶（標(biāo)準(zhǔn)附件）中。（標(biāo)準(zhǔn)附件）中。4) 加蓋蓋緊。加蓋蓋緊?；啬夸浕啬夸?.2 樣品預(yù)處理10采樣8收集有代表性的樣品收集有代表性的樣品。8樣品收集樣品收集到潔凈的玻璃容器中，容器帶有合適到潔凈的玻璃容器中，容器帶有合適的密封的密封箔片，避免有機(jī)物質(zhì)污染樣品箔片，避免有機(jī)物質(zhì)污染樣品。8灌滿采樣容器，盡可能減少灌滿采樣容器，盡可能減少頂部頂部空間空間。8樣品儲(chǔ)存樣品儲(chǔ)存在在 2-5的冰箱中，的冰箱中，避避光。光。11樣品的保存 樣品樣品在在

6、 1 周之內(nèi)分析周之內(nèi)分析。 盡可能盡可能立即分析樣品立即分析樣品。避免儲(chǔ)存避免儲(chǔ)存。防止氧化防止氧化或細(xì)菌的滋生或細(xì)菌的滋生。 樣品樣品應(yīng)該避光和防止被大氣中的氧氣氧化應(yīng)該避光和防止被大氣中的氧氣氧化。 樣品樣品應(yīng)該在應(yīng)該在 4oC 保存。保存。如果如果預(yù)期可能會(huì)有細(xì)菌活動(dòng)預(yù)期可能會(huì)有細(xì)菌活動(dòng)或如果分析或如果分析將在將在 2 小時(shí)小時(shí)以后才能進(jìn)行用以后才能進(jìn)行用HCl酸化酸化到到 pH 2。12分層的樣品8如果樣品如果樣品有漂浮的有漂浮的有機(jī)物質(zhì)，在分析之前有機(jī)物質(zhì)，在分析之前不要不要混合樣品?；旌蠘悠?。8充分混合充分混合的樣品或者僅有機(jī)層本身，就可能超的樣品或者僅有機(jī)層本身，就可能超過過T

7、OC 儀器儀器的測定范圍并損壞催化劑。的測定范圍并損壞催化劑。8在在把樣品加入到把樣品加入到TOC分析儀分析儀中中之前，用戶之前，用戶必須必須確認(rèn)哪一確認(rèn)哪一層層是是水水。13帶懸浮固體的樣品各種分析方法各種分析方法1）如果不關(guān)心懸浮固體）如果不關(guān)心懸浮固體和樣品容器和樣品容器內(nèi)的內(nèi)的沉積物沉積物，則則僅分析上層清液。僅分析上層清液。 2）過濾樣品和測定）過濾樣品和測定DOC。3）在分析中連續(xù)攪拌樣品）在分析中連續(xù)攪拌樣品，例如用電磁攪拌器。例如用電磁攪拌器。電電磁攪拌器磁攪拌器是是 ASI-5000（A）和）和ASI-V 的選購件的選購件。14樣品帶懸浮固體4)細(xì)的固體均勻地分布在整個(gè)樣品中

8、，形成細(xì)的固體均勻地分布在整個(gè)樣品中，形成均勻的樣均勻的樣品品。5)對包含顆粒的樣品溶液，采用對包含顆粒的樣品溶液，采用懸浮顆粒組件懸浮顆粒組件，其其配配管管尺寸較大，尺寸較大，防止流路防止流路的堵塞的堵塞。6)如果沉積物如果沉積物是纖維狀的或含有重的是纖維狀的或含有重的泥漿泥漿，則使用固則使用固體進(jìn)樣裝置。體進(jìn)樣裝置。15含酸、堿和鹽的樣品 500ppm酸、堿和鹽酸、堿和鹽類樣品會(huì)加速類樣品會(huì)加速儀器儀器的損耗。的損耗。4樣品應(yīng)該稀釋到樣品應(yīng)該稀釋到低于低于5%（推薦（推薦稀稀釋到釋到0.1%）。）。4使用普通靈敏度的催化劑（如果使用普通靈敏度的催化劑（如果可能）?？赡埽?。16固體樣品TC

9、和和 IC 測定測定中，中，液體樣品液體樣品可分別直接注入到燃燒管可分別直接注入到燃燒管或酸樣品室中?；蛩針悠肥抑小Ｈ欢?，固體樣品然而，固體樣品（如泥漿）需先放在陶瓷舟中如泥漿）需先放在陶瓷舟中，然后然后把陶瓷舟放入加熱樣品室中。把陶瓷舟放入加熱樣品室中。在固體樣品在固體樣品 IC 測定測定時(shí)時(shí)，樣品樣品也放在陶瓷舟中。先加酸也放在陶瓷舟中。先加酸到到樣品樣品中，然后再放到中，然后再放到加熱的樣品室加熱的樣品室中。中。TC 測定IC 測定酸酸17高靈敏度分析 通常通常 0.5 ppm （500 ppb） 或更低或更低。 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng): 使用高靈敏度催化劑。避免分析高濃度樣品使用高靈敏度催化

10、劑。避免分析高濃度樣品，即即使分析低濃度樣品也要使分析低濃度樣品也要避免避免相同的催化劑既分析相同的催化劑既分析堿性的或酸性的樣品又分析含鹽的樣品堿性的或酸性的樣品又分析含鹽的樣品。 使用使用 NPOC，因?yàn)橐驗(yàn)門C-IC 方法方法誤差大誤差大。 使用新鮮的純化水制備標(biāo)準(zhǔn)使用新鮮的純化水制備標(biāo)準(zhǔn)/樣品樣品。 在測定之前在測定之前， 執(zhí)行執(zhí)行 5 次以上的次以上的酸化水酸化水 （2-3 滴滴 1M HCl/100 ml）測定，穩(wěn)定測定，穩(wěn)定系統(tǒng)系統(tǒng)以期獲得穩(wěn)定以期獲得穩(wěn)定的的峰。峰。18TC 和 IC 的氧化室正常靈敏度的正常靈敏度的 Pt 催化劑催化劑擔(dān)體鋁珠上擔(dān)體鋁珠上0.5% 鉑鉑TOC

11、分析：分析：500 ppb 或更高或更高高靈敏度的高靈敏度的 Pt 催化劑催化劑石英棉上石英棉上 0.5% 鉑鉑TOC分析：分析： 500 ppbIC 反應(yīng)溶液反應(yīng)溶液25%（w/w） H3PO4稀釋稀釋50 ml 85% H3PO4 到總體積到總體積 250 ml。19 用于用于 TOC-V 系列。系列。 三類樣品容器容量可用三類樣品容器容量可用于于各種各種類型樣品類型樣品。 24 ml x 93 （正常樣品正常樣品） 40 ml x 68 （正常和低水準(zhǔn)正常和低水準(zhǔn) TOC） 125 ml x 24 （濕法氧化）濕法氧化）自動(dòng)進(jìn)樣器 ASI-V20自動(dòng)進(jìn)樣器樣品容器的密封下列樣品分析的容器

12、應(yīng)該密封下列樣品分析的容器應(yīng)該密封:4 NPOC分析分析4 IC 分析分析4 POC 分析分析4 低濃度樣品（約低濃度樣品（約10 mg/l）4 堿性的樣品（堿性的樣品（pH 7 或更高）或更高）4 樣品組成中包含揮發(fā)性有機(jī)碳?xì)浠衔飿悠方M成中包含揮發(fā)性有機(jī)碳?xì)浠衔? 大量的樣品，需要長的分析時(shí)間。大量的樣品，需要長的分析時(shí)間。21樣品容器的密封除了使用提供的蓋子，也可使用其他市售的產(chǎn)品，除了使用提供的蓋子，也可使用其他市售的產(chǎn)品，例如例如Parafilm。對對 ASI-5000（A）正常靈敏度的試樣瓶和所有）正常靈敏度的試樣瓶和所有TOC-V 容器，容器， 切割密封片到約切割密封片到約 2

13、5 x 25 mm。對對 ASI-5000（A）高）高靈敏度試樣瓶，靈敏度試樣瓶， 把密把密封片放在瓶頂并蓋上封片放在瓶頂并蓋上塑料蓋。塑料蓋。22酸化酸化樣品用樣品用 HCl 酸化（通常酸化（通常2M） 直至到直至到 pH 23。 可使可使用用 pH 試紙檢查。試紙檢查。在分析之前可用戶手動(dòng)加入酸，也可用自動(dòng)進(jìn)樣器加在分析之前可用戶手動(dòng)加入酸，也可用自動(dòng)進(jìn)樣器加入酸。入酸。對于樣品有約對于樣品有約 10 ppb NPOC， 最好手動(dòng)酸化。因?yàn)樽宰詈檬謩?dòng)酸化。因?yàn)樽詣?dòng)進(jìn)樣器的進(jìn)樣針在密封膜上穿孔，容易受到大氣中動(dòng)進(jìn)樣器的進(jìn)樣針在密封膜上穿孔，容易受到大氣中 CO2 的污染。的污染。鼓泡鼓泡酸化

14、樣品的鼓泡可在外部執(zhí)行，也可通過儀器本身經(jīng)酸化樣品的鼓泡可在外部執(zhí)行，也可通過儀器本身經(jīng)由采樣管或自動(dòng)進(jìn)樣器執(zhí)行。由采樣管或自動(dòng)進(jìn)樣器執(zhí)行。NPOC分析23TOC-V 測定 NPOC 手動(dòng)手動(dòng)或用或用ASI-V進(jìn)樣，內(nèi)部注射器可執(zhí)行樣品的鼓泡。進(jìn)樣，內(nèi)部注射器可執(zhí)行樣品的鼓泡。樣品入口稀釋水鼓泡氣體酸TC燃燒回目錄回目錄246.3 儀器分析準(zhǔn)備(1) 在燃燒管中塞入兩片鉑網(wǎng)；在燃燒管中塞入兩片鉑網(wǎng)；(2) 用催化劑填充桿加入一層用催化劑填充桿加入一層約約5mm的石英棉；的石英棉；(3) 裝入裝入TOC標(biāo)準(zhǔn)催化劑，約標(biāo)準(zhǔn)催化劑，約100mm高度。高度。6.3.1.1 填充TOC標(biāo)準(zhǔn)催化劑6.3.

15、1 填充催化劑填充催化劑256.3.1.2 填充TOC高靈敏度催化劑(1) 在燃燒管中塞入兩片在燃燒管中塞入兩片鉑網(wǎng)；鉑網(wǎng)；(2) 將燃燒管的開口與催將燃燒管的開口與催化劑圓柱形容器開口化劑圓柱形容器開口對在一起；對在一起；(3) 用催化劑填充桿將催用催化劑填充桿將催化劑從催化劑圓柱形化劑從催化劑圓柱形容器的另一端推入燃容器的另一端推入燃燒管；燒管；(4) 裝入兩管催化劑，最裝入兩管催化劑，最后催化劑高度為后催化劑高度為130mm。266.3.1.3 填充催化劑同時(shí)測定TOC/TN(1) 在燃燒管中塞入兩片鉑網(wǎng)；在燃燒管中塞入兩片鉑網(wǎng)；(2) 用催化劑填充桿加入一層用催化劑填充桿加入一層約約5

16、mm的石英棉；的石英棉；(3) 裝入裝入TOC標(biāo)準(zhǔn)催化劑，至標(biāo)準(zhǔn)催化劑，至距離燃燒管頂部距離燃燒管頂部140mm的的高度；高度；(4) 裝入少量的陶瓷纖維蓋住裝入少量的陶瓷纖維蓋住催化劑；催化劑；(5) 用催化劑填充桿輕壓，使用催化劑填充桿輕壓，使陶瓷纖維的高度為陶瓷纖維的高度為10mm。276.3.2 聯(lián)接燃燒管(1) 將填充催化劑的燃燒將填充催化劑的燃燒管細(xì)端從上向下，放管細(xì)端從上向下，放入電爐中間；入電爐中間；(2) 如圖，將燃燒管的細(xì)如圖，將燃燒管的細(xì)端插入型鐵鎖中，調(diào)端插入型鐵鎖中，調(diào)整型鐵鎖的底部與儀整型鐵鎖的底部與儀器底板小于器底板小于1mm，然，然后用手?jǐn)Q緊型鐵鎖；后用手?jǐn)Q緊型

17、鐵鎖；28(3) 將燃燒管的頂將燃燒管的頂端，插入樣品端，插入樣品注射器的底部注射器的底部開口；開口；(4) 如圖，擰緊螺如圖，擰緊螺釘，固定樣品釘，固定樣品注射器。注射器。聯(lián)接燃燒管296.3.3 冷卻器排水瓶加水排水瓶必須注水，以防止載氣從排水管中溢出。排水瓶必須注水，以防止載氣從排水管中溢出。 (1) 去掉排水瓶的橡皮帽；去掉排水瓶的橡皮帽；(2) 從固定夾子上取下排水從固定夾子上取下排水瓶；瓶；(3) 加入純水至瓶側(cè)排水管加入純水至瓶側(cè)排水管的水平；的水平；(4) 蓋上橡皮帽；蓋上橡皮帽；(5) 放回固定夾上；放回固定夾上；(6) 確認(rèn)冷卻器排水管伸到確認(rèn)冷卻器排水管伸到排水瓶的底部。

18、排水瓶的底部。306.3.4 加濕器加水(1) 去掉排水瓶的去掉排水瓶的橡皮帽；橡皮帽；(2) 由加水口加入由加水口加入純水，至瓶側(cè)純水，至瓶側(cè)“Hi”標(biāo)志。標(biāo)志。 為保證高靈敏度分析的高分析精度，載氣必須加濕。為保證高靈敏度分析的高分析精度，載氣必須加濕。回目錄回目錄316.4 儀器操作步驟（1）打開儀器電源開關(guān)。）打開儀器電源開關(guān)。（2）打開載氣閥門。高純空氣，流速）打開載氣閥門。高純空氣，流速150ml/s。（3）打開計(jì)算機(jī)。）打開計(jì)算機(jī)。（4）打開）打開TOC-Control V軟件的主菜單。軟件的主菜單。（5）使用）使用New System功能建立需使用的系統(tǒng)；若已經(jīng)功能建立需使用的

19、系統(tǒng)；若已經(jīng)建立則跳過此步驟。建立則跳過此步驟。（6）從）從TOC-Control V軟件的主菜單中打開軟件的主菜單中打開Sample Table Editor。（7）聯(lián)機(jī)）聯(lián)機(jī)Connect。（預(yù)熱時(shí)間約。（預(yù)熱時(shí)間約30分鐘。）分鐘。）32（8）若要作標(biāo)準(zhǔn)曲線，則先從）若要作標(biāo)準(zhǔn)曲線，則先從New中選中選Calibration Curve建立標(biāo)準(zhǔn)曲線模板；建立標(biāo)準(zhǔn)曲線模板； 若要作未知樣品，則先從若要作未知樣品，則先從New中選中選Method，建，建立方法模板；立方法模板； （也可以不在此建立，從（也可以不在此建立，從Insert插插入入Sample，然后使用其他標(biāo)準(zhǔn)曲線的參數(shù)設(shè)置，然后使用其他標(biāo)準(zhǔn)曲線的參數(shù)設(shè)置或手動(dòng)設(shè)置。）或手動(dòng)設(shè)置。） 若要作控制樣品，則先從若要作控制樣品，則先從New中選中選Control Sample Template，建立控制樣品模板。，建立控制樣品模板。 若已經(jīng)建立好所需模板，則跳過此步驟。若已經(jīng)建立好所需模板，則跳過此步驟。（9）打開新的樣品表。從）打開新的樣品表。從New中選中選Sample Run，建立，建立新的樣品表。軟件自動(dòng)給出新的樣品表名。新的樣品表。軟件自動(dòng)給出新的樣品表名。儀器操作步驟33（10）根據(jù)測定需要，從）根據(jù)測定需要