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1、120112011級(jí)化學(xué)專業(yè)綜合實(shí)驗(yàn)級(jí)化學(xué)專業(yè)綜合實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)二實(shí)驗(yàn)二2一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康? 1、通過(guò)了解茶葉中提取咖啡因的原理和方法,掌握、通過(guò)了解茶葉中提取咖啡因的原理和方法,掌握天然物中提取有效成分的技術(shù);天然物中提取有效成分的技術(shù); 2 2、初步掌握升華法提純有機(jī)物的技術(shù);、初步掌握升華法提純有機(jī)物的技術(shù); 3 3、熟練掌握回流及蒸餾等基本操作;、熟練掌握回流及蒸餾等基本操作; 4 4、培養(yǎng)綜合實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Α?、培養(yǎng)綜合實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Α?3二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 茶葉中含有多種生物堿,其中以咖啡因?yàn)橹?,茶葉中含有多種生物堿,其中以咖啡因?yàn)橹鳎s占約占1-5%1-5%,此外還含有單寧酸、蛋白質(zhì)、

2、色素和纖此外還含有單寧酸、蛋白質(zhì)、色素和纖維素等成分。維素等成分。咖啡因是弱堿性化合物,溶于氯仿(咖啡因是弱堿性化合物,溶于氯仿(12.6%12.6%)、水)、水(2%2%)及乙醇()及乙醇(2%2%)等。)等。具有刺激心臟、興奮大腦具有刺激心臟、興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用,因此可作為中樞神經(jīng)興奮藥等。神經(jīng)和利尿等作用,因此可作為中樞神經(jīng)興奮藥等。 可可堿可可堿 茶堿茶堿咖啡因咖啡因 4 含結(jié)晶水的咖啡因?yàn)闊o(wú)色針狀晶體,加熱至含結(jié)晶水的咖啡因?yàn)闊o(wú)色針狀晶體,加熱至100 100 時(shí)失去結(jié)晶水,并開(kāi)始升華,時(shí)失去結(jié)晶水,并開(kāi)始升華,120 120 時(shí)顯著升華,至?xí)r顯著升華,至l76 l76 時(shí)迅速

3、升華。時(shí)迅速升華。 提取茶葉中的咖啡因,往往利用適當(dāng)?shù)娜軇┰谥咎崛〔枞~中的咖啡因,往往利用適當(dāng)?shù)娜軇┰谥咎崛∑髦羞B續(xù)抽取,然后蒸去溶劑,即得粗咖啡因。提取器中連續(xù)抽取,然后蒸去溶劑,即得粗咖啡因。 將含有其他生物堿和其他成分的粗咖啡因進(jìn)行升華,將含有其他生物堿和其他成分的粗咖啡因進(jìn)行升華,可進(jìn)一步提純??蛇M(jìn)一步提純??Х纫蚩Х纫蚩Х纫蛩畻钏猁}咖啡因水楊酸鹽水楊酸水楊酸5回流提取裝置回流提取裝置 蒸餾裝置蒸餾裝置 升華裝置升華裝置索索氏氏提提取取器器恒恒壓壓滴滴液液漏漏斗斗6四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟1.1.回流提取粗咖啡因:回流提取粗咖啡因:(1)(1)稱取稱取10g10g茶葉用研缽研細(xì)后移

4、入恒壓滴液漏斗中。茶葉用研缽研細(xì)后移入恒壓滴液漏斗中。(2)(2)在在100ml100ml的圓底燒瓶中加入的圓底燒瓶中加入75mL 95%75mL 95%乙醇(加入乙醇(加入3-43-4粒沸石)。粒沸石)。(3)(3)安裝回流裝置,加熱回流提取安裝回流裝置,加熱回流提取50 min50 min(滴液漏斗(滴液漏斗中乙醇高度在茶葉上端中乙醇高度在茶葉上端2 cm2 cm處時(shí)放出)。處時(shí)放出)。(4)(4)改成蒸餾裝置,補(bǔ)加沸石蒸餾,回收提取液中的改成蒸餾裝置,補(bǔ)加沸石蒸餾,回收提取液中的大部分乙醇(殘留大部分乙醇(殘留15 ml 15 ml 左右)。左右)。7(1)(1)將殘餾液倒入蒸發(fā)皿中,用

5、約將殘餾液倒入蒸發(fā)皿中,用約2-3ml2-3ml回收乙醇洗滌回收乙醇洗滌燒瓶,并入蒸發(fā)皿中,然后加入燒瓶,并入蒸發(fā)皿中,然后加入4g4g研細(xì)的生石灰粉,研細(xì)的生石灰粉,攪拌成糊狀。攪拌成糊狀。(2)(2)在攪拌下用蒸氣浴將乙醇基本蒸干。在攪拌下用蒸氣浴將乙醇基本蒸干。(3)(3)在砂浴上用小火將固體慢慢焙炒至水分全部除去在砂浴上用小火將固體慢慢焙炒至水分全部除去(110110)。)。2.2.除盡水分除盡水分:8,讓其溫度降至讓其溫度降至100100以下,以下,小心取下漏斗,揭開(kāi)濾紙并將濾紙上和器皿周圍的小心取下漏斗,揭開(kāi)濾紙并將濾紙上和器皿周圍的咖啡因結(jié)晶刮下??Х纫蚪Y(jié)晶刮下。稱重。計(jì)算產(chǎn)率。稱重。計(jì)算產(chǎn)率。 3.3.升華升華:9實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 流流 程圖程圖茶葉末茶葉末熱提取熱提取95%95%乙醇乙醇蒸餾蒸餾 倒入蒸發(fā)皿倒入蒸發(fā)皿生石灰生石灰拌炒干拌炒干小火小火升華升華收集結(jié)晶收集結(jié)晶二次升華二次升華收集結(jié)晶收集結(jié)晶粗提取液粗提取液殘?jiān)鼩堅(jiān)?10五、注意事項(xiàng)五、注意事項(xiàng)111213(1 1)本

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