化學(xué)檢驗基本知識_第1頁
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文檔簡介

1、會計學(xué)1化學(xué)檢驗基本知識化學(xué)檢驗基本知識第1頁/共170頁第1頁/共170頁第2頁/共170頁2022-5-9社會社會其它科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域其它科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域社會需要社會需要研究與發(fā)展研究與發(fā)展分析問題分析問題分析化學(xué)分析化學(xué)分析化學(xué)與社會分析化學(xué)與社會和其它和其它科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域的科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域的關(guān)系關(guān)系第2頁/共170頁第3頁/共170頁氨基酸 Amino 氯化物chloride維生素 Vitamin 微量元素trace element第3頁/共170頁第4頁/共170頁第4頁/共170頁第5頁/共170頁0.1g壤中殘留時間較長。第5頁/共170頁第6頁/共170頁 速凍面米制品食品安全國家新標(biāo)準(zhǔn)公布

2、,金黃色葡萄球菌的限制數(shù)量由原來的“不得檢出”改為限量檢出。專家稱新標(biāo)準(zhǔn)更符合國際標(biāo)準(zhǔn),在采樣上也更科學(xué)。第6頁/共170頁第7頁/共170頁精單體等14類。第7頁/共170頁第8頁/共170頁 ppb (十億分含量十億分含量) parts per billion (10-9) ppt parts per trillion (10-12)ug/kg第8頁/共170頁第9頁/共170頁第9頁/共170頁第10頁/共170頁制定標(biāo)準(zhǔn)的必要性:制定標(biāo)準(zhǔn)的必要性: 使分析結(jié)果具有權(quán)使分析結(jié)果具有權(quán)威性。威性。標(biāo)準(zhǔn)的分標(biāo)準(zhǔn)的分類類 按使用按使用范圍分五范圍分五種:種:第10頁/共170頁第11頁/共17

3、0頁第11頁/共170頁第12頁/共170頁作。與ISO有聯(lián)系的國際組織、政府或非政府組織都可參與工作。第12頁/共170頁第13頁/共170頁第13頁/共170頁第14頁/共170頁第14頁/共170頁第15頁/共170頁第15頁/共170頁第16頁/共170頁第16頁/共170頁第17頁/共170頁第17頁/共170頁第18頁/共170頁植物植物蛋白調(diào)蛋白調(diào)味液味液第18頁/共170頁第19頁/共170頁第19頁/共170頁第20頁/共170頁第20頁/共170頁第21頁/共170頁第21頁/共170頁第22頁/共170頁第22頁/共170頁第23頁/共170頁第二部分第二部分計量基礎(chǔ)知識

4、計量基礎(chǔ)知識第23頁/共170頁第24頁/共170頁計量基礎(chǔ)知識計量基礎(chǔ)知識計計量量基基礎(chǔ)礎(chǔ)知知識識概述概述計量學(xué)的計量學(xué)的分類分類計量單位計量單位制制計量器具及其計量器具及其分類分類檢定、校準(zhǔn)與檢定、校準(zhǔn)與測試測試第24頁/共170頁第25頁/共170頁 第一第一章章概述第25頁/共170頁第26頁/共170頁計量法計量法第26頁/共170頁第27頁/共170頁計量法的基本內(nèi)容計量法的基本內(nèi)容第27頁/共170頁第28頁/共170頁發(fā)政府計量行政部門制定的地方計量管理辦法。我國計量法規(guī)體系我國計量法規(guī)體系的構(gòu)成的構(gòu)成第28頁/共170頁第29頁/共170頁計量與測量的定義計量與測量的定義中國

5、合格評定國家認(rèn)可委員會 第29頁/共170頁第30頁/共170頁精確度精確度及計量人員的專業(yè)技能等的明確規(guī)定和具體要求。及計量人員的專業(yè)技能等的明確規(guī)定和具體要求。計量的分類計量的分類第30頁/共170頁第31頁/共170頁我國計量的發(fā)展我國計量的發(fā)展歷史歷史第31頁/共170頁第32頁/共170頁計量的發(fā)展階計量的發(fā)展階段段第32頁/共170頁第33頁/共170頁出的計量結(jié)果都應(yīng)在給定的誤差范圍內(nèi)。出的計量結(jié)果都應(yīng)在給定的誤差范圍內(nèi)。計量的特點計量的特點第33頁/共170頁第34頁/共170頁計量的特點計量的特點第34頁/共170頁第35頁/共170頁標(biāo)準(zhǔn)電阻箱智能型群脈沖發(fā)生器 標(biāo)準(zhǔn)量塊第

6、二章:計量學(xué)的第二章:計量學(xué)的分類分類第35頁/共170頁第36頁/共170頁表面粗糙度測量儀萬能測長儀 平面度檢測機 計量學(xué)計量學(xué)第36頁/共170頁第37頁/共170頁:超過6000為高溫,主要用于國防和科研,如測量炸彈爆炸、火箭發(fā)射時的溫度測量等。計量學(xué)計量學(xué)第37頁/共170頁第38頁/共170頁計量學(xué)計量學(xué)第38頁/共170頁第39頁/共170頁計量學(xué)計量學(xué)第39頁/共170頁第40頁/共170頁計量單位制法定計量單位與國際單位制量、量制與量綱第三章第三章 計量單位計量單位制制第40頁/共170頁第41頁/共170頁量、量制與量量、量制與量綱綱第41頁/共170頁第42頁/共170頁

7、法定計量單位與國際單法定計量單位與國際單位制位制第42頁/共170頁第43頁/共170頁國國際際單單位位制制SISI單單位位SI單位的倍數(shù)單位的倍數(shù)單位單位SI基本基本單位單位SI導(dǎo)出導(dǎo)出單位單位1、包括輔助單位在內(nèi)的、具、包括輔助單位在內(nèi)的、具有專門名稱的導(dǎo)出單位有專門名稱的導(dǎo)出單位2、組合形式的導(dǎo)出單位、組合形式的導(dǎo)出單位國際單位制的構(gòu)國際單位制的構(gòu)成成第43頁/共170頁第44頁/共170頁-SI基本單基本單位位量的名稱量的名稱單位名稱單位名稱單位符號單位符號長度米m質(zhì)量千克kg時間秒S電流安(培)A熱力學(xué)溫度 開(爾文)K物質(zhì)的量摩(爾)mol發(fā)光強度坎(德拉)cd國際單位制的構(gòu)國際單

8、位制的構(gòu)成成第44頁/共170頁第45頁/共170頁-SI導(dǎo)出單導(dǎo)出單位位國際單位制的構(gòu)國際單位制的構(gòu)成成第45頁/共170頁第46頁/共170頁-SI單位的倍數(shù)單位的倍數(shù)單位單位因數(shù)因數(shù)詞頭名詞頭名稱稱符號符號109吉(咖)吉(咖)G106兆兆M103千千K102百百h101十十da10-1分分d10-2厘厘c10-3毫毫m10-6微微10-9納(諾)納(諾)n10-12皮(可)皮(可)p國際單位制的國際單位制的構(gòu)成構(gòu)成第46頁/共170頁第47頁/共170頁-國際單位制的輔國際單位制的輔助單位助單位量的名量的名稱稱單位名單位名稱稱單位符單位符號號平面角弧度rad立體角球面度sr國際單位制的

9、構(gòu)國際單位制的構(gòu)成成第47頁/共170頁第48頁/共170頁中華人民共和國法定計中華人民共和國法定計量單位量單位第48頁/共170頁第49頁/共170頁-我國法定計量單位我國法定計量單位內(nèi)容:內(nèi)容:中華人民共和國法定計中華人民共和國法定計量單位量單位第49頁/共170頁第50頁/共170頁-組合形式的單組合形式的單位:位:中華人民共和國法定計中華人民共和國法定計量單位量單位第50頁/共170頁第51頁/共170頁-選用選用SI詞頭注意事詞頭注意事項:項:中華人民共和國法定計中華人民共和國法定計量單位量單位第51頁/共170頁第52頁/共170頁第52頁/共170頁第53頁/共170頁讀式、零位

10、式及差值式。計量儀器計量儀器第53頁/共170頁第54頁/共170頁計量儀器計量儀器第54頁/共170頁第55頁/共170頁計量儀器的分類計量儀器的分類第55頁/共170頁第56頁/共170頁計量儀器的分類計量儀器的分類第56頁/共170頁第57頁/共170頁計量儀器的分類計量儀器的分類第57頁/共170頁第58頁/共170頁計量儀器的分類計量儀器的分類第58頁/共170頁第59頁/共170頁計量儀器的分類計量儀器的分類第59頁/共170頁第60頁/共170頁計量儀器的命名計量儀器的命名第60頁/共170頁第61頁/共170頁標(biāo)尺是單值的。器具及其分類器具及其分類第61頁/共170頁第62頁/

11、共170頁第62頁/共170頁第63頁/共170頁第63頁/共170頁第64頁/共170頁第64頁/共170頁第65頁/共170頁第65頁/共170頁第66頁/共170頁含有隨機誤差(或系統(tǒng)誤差已修正),則精確度相差3倍,即可將上級標(biāo)準(zhǔn)的誤差忽略不計。第66頁/共170頁第67頁/共170頁第67頁/共170頁第68頁/共170頁第68頁/共170頁第69頁/共170頁第69頁/共170頁第70頁/共170頁第70頁/共170頁第71頁/共170頁第71頁/共170頁第72頁/共170頁符合法定的要求。第72頁/共170頁第73頁/共170頁(6)檢定主體檢定主體:質(zhì)量檢定人員。第73頁/共1

12、70頁第74頁/共170頁值誤差。第74頁/共170頁第75頁/共170頁第75頁/共170頁第76頁/共170頁第76頁/共170頁第77頁/共170頁第77頁/共170頁第78頁/共170頁第78頁/共170頁第79頁/共170頁第79頁/共170頁第80頁/共170頁第80頁/共170頁第81頁/共170頁第81頁/共170頁第82頁/共170頁第82頁/共170頁第83頁/共170頁第83頁/共170頁第84頁/共170頁第84頁/共170頁第85頁/共170頁4、摩爾質(zhì)量較大 。第85頁/共170頁第86頁/共170頁級別級別1級級2級級3級級4級級中文名中文名優(yōu)級純優(yōu)級純分析純分析

13、純 化學(xué)純化學(xué)純實驗試實驗試劑劑英文標(biāo)英文標(biāo)志志GRARCPBR標(biāo)簽顏標(biāo)簽顏色色綠綠紅紅藍藍棕棕特點及用途這種試劑這種試劑純度很高,純度很高,適用于精適用于精密分析,密分析,亦可作基亦可作基準(zhǔn)物質(zhì)用。準(zhǔn)物質(zhì)用。純度較純度較一級品一級品略差,略差,適用于適用于多數(shù)分多數(shù)分析,如析,如配制滴配制滴定液,定液,用于鑒用于鑒別及雜別及雜質(zhì)檢查質(zhì)檢查等。等。純度較二純度較二級品相差級品相差較多,適較多,適用于工礦用于工礦日常生產(chǎn)日常生產(chǎn)分析。分析。雜質(zhì)含量雜質(zhì)含量較高,純較高,純度較低,度較低,在分析工在分析工作常用輔作常用輔助試劑助試劑(如發(fā)生(如發(fā)生或吸收氣或吸收氣體,配制體,配制洗液等)。洗液等)

14、。第86頁/共170頁第87頁/共170頁試劑名試劑名稱稱基準(zhǔn)試基準(zhǔn)試劑劑 光譜純試光譜純試劑(符號劑(符號SP) 色譜色譜純試純試劑劑 生物生物試劑試劑 超純試劑 特點及用途它的純它的純度相當(dāng)度相當(dāng)于或高于或高于保證于保證試劑,試劑,通常專通常專用作容用作容量分析量分析的基準(zhǔn)的基準(zhǔn)物質(zhì)。物質(zhì)。 雜質(zhì)用光雜質(zhì)用光譜分析法譜分析法測不出或測不出或雜質(zhì)含量雜質(zhì)含量低于某一低于某一限度,這限度,這種試劑主種試劑主要用于光要用于光譜分析中。譜分析中。 用于用于色譜色譜分析。分析。 用于用于某些某些生物生物實驗實驗中。中。 又稱高純試劑。 第87頁/共170頁第88頁/共170頁1.物質(zhì)必須有足夠的純物

15、質(zhì)必須有足夠的純度(至少在度(至少在99.9%以上以上););一般使用基準(zhǔn)試劑一般使用基準(zhǔn)試劑或優(yōu)級純;或優(yōu)級純; 2.物質(zhì)的組成應(yīng)與化物質(zhì)的組成應(yīng)與化學(xué)式完全相符(若含結(jié)學(xué)式完全相符(若含結(jié)晶水,其含量也應(yīng)與化晶水,其含量也應(yīng)與化學(xué)式相符);學(xué)式相符);應(yīng)避免:應(yīng)避免:(1)結(jié)晶水丟失;)結(jié)晶水丟失; (2)吸濕性物質(zhì))吸濕性物質(zhì)潮解;潮解; 3.穩(wěn)定(見光不分解穩(wěn)定(見光不分解,不氧化,不易吸濕),不氧化,不易吸濕)。準(zhǔn)確稱取準(zhǔn)確稱取(量取量取)基基準(zhǔn)物準(zhǔn)物溶解溶解(稀稀釋釋)定容定容第88頁/共170頁第89頁/共170頁粗略稱取(量取粗略稱?。咳。┪镔|(zhì))物質(zhì)配制成粗略配制成粗略濃度濃

16、度準(zhǔn)確濃準(zhǔn)確濃度度標(biāo)標(biāo)定定準(zhǔn)確稱取準(zhǔn)確稱取(量取量取)基準(zhǔn)物基準(zhǔn)物溶解溶解(稀稀釋釋)定容定容準(zhǔn)確濃準(zhǔn)確濃度度第89頁/共170頁第90頁/共170頁每次標(biāo)定結(jié)果相對平均偏差不應(yīng)超過0.10.2%。第90頁/共170頁第91頁/共170頁倒出溶液時吸入倒出溶液時吸入CO2。4)由于溶劑易蒸發(fā)而掛于瓶內(nèi)壁上,在由于溶劑易蒸發(fā)而掛于瓶內(nèi)壁上,在使用時應(yīng)搖勻,使用時應(yīng)搖勻,使溶液均勻。使溶液均勻。第91頁/共170頁第92頁/共170頁容量容量瓶瓶吸量管吸量管錐形錐形瓶瓶移液管移液管 酸式滴定管酸式滴定管燒燒杯杯量量筒筒容容 量量 儀儀 器器第92頁/共170頁第93頁/共170頁和毛刷刷不下的污垢

17、。第93頁/共170頁第94頁/共170頁加入,不斷攪拌,勿使溫度過高,容器內(nèi)容物顏色漸變深,并注意冷卻,直至加完混勻,即得。第94頁/共170頁第95頁/共170頁 K2CrO73SO2H2SO4Cr2(SO4)3K2SO4H2O 第95頁/共170頁第96頁/共170頁(7)用鉻酸清潔液洗滌儀器,是利用其與污物起化學(xué)反應(yīng)的作用,將污物洗去,故要浸泡一定時間,一般放置過夜(根據(jù)情況);有時可加熱一下,使有充分作用的機會。第96頁/共170頁第97頁/共170頁第97頁/共170頁第98頁/共170頁2.滴定度(Titer)B:滴定劑(titrant)A:被滴定的物質(zhì)(titrand)TA/B

18、 與 cB 的關(guān)系1000TABA/BMcba 例:T Fe/ K2Cr2O7= 1.00 % / mL 指每mL K2Cr2O7相當(dāng)于Fe的百分含量為1.00 %。T Fe/ K2Cr2O7 = 1.00 g / mL 指每mL K2Cr2O7相當(dāng)于1.00 g 的Fe 。(g / mL, % / mL )DCBAdcba BAT/T(A/B)第98頁/共170頁第99頁/共170頁再點燃火柴,然后一邊打開煤氣開關(guān),一邊點火。不允許先開煤氣燈,再點燃火柴。點燃煤氣燈后,應(yīng)調(diào)節(jié)好火焰。用后立即關(guān)閉。第99頁/共170頁第100頁/共170頁涼處保存。低沸點的有機溶劑不能直接在火焰或熱源(煤氣燈

19、或電爐)上加熱,而應(yīng)在水浴上加熱。第100頁/共170頁第101頁/共170頁道或廢液缸中。n硫化氫氣體有毒,涉及有關(guān)硫化氫氣體的操作時,一定要在通風(fēng)櫥中進行。第101頁/共170頁第102頁/共170頁實驗室規(guī)定存放的地方。廢酸、廢堿應(yīng)小心倒入廢液缸,切勿倒入水槽內(nèi),以免腐蝕下水管。第102頁/共170頁第103頁/共170頁第103頁/共170頁第104頁/共170頁液的體積要準(zhǔn)確量取。第104頁/共170頁第105頁/共170頁志、符號、瓶簽顏色各是什么?第105頁/共170頁第106頁/共170頁第106頁/共170頁第107頁/共170頁真值客觀存在,但不可測。在實際的應(yīng)用中用公認(rèn)真

20、值公認(rèn)真值作為真值。第107頁/共170頁第108頁/共170頁第108頁/共170頁第109頁/共170頁n1iin21xn1nxxxx第109頁/共170頁第110頁/共170頁2XX43中位數(shù)第110頁/共170頁第111頁/共170頁TTxEa:Erxx:Ea相對誤差絕對誤差誤差測第111頁/共170頁第112頁/共170頁第112頁/共170頁第113頁/共170頁差值。第113頁/共170頁第114頁/共170頁標(biāo)準(zhǔn)偏差相對平均偏差相對偏差平均偏差絕對偏差偏差%100 xd%100 xdndddd:xx:din21i第114頁/共170頁第115頁/共170頁第115頁/共170頁

21、第116頁/共170頁1x2x3x4x1.1.精密度是保證準(zhǔn)確度的先精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件決條件; ;2.2.精密度好精密度好, ,不一定準(zhǔn)確度高不一定準(zhǔn)確度高. . 精密度高,準(zhǔn)確度不一定高,準(zhǔn)確度高,需要精度度高,在消除了系統(tǒng)誤差的前提下,精密度高,準(zhǔn)確度才高。第116頁/共170頁第117頁/共170頁%100 xRx-x:Rminmax相對極差絕對極差第117頁/共170頁第118頁/共170頁可測誤差第118頁/共170頁第119頁/共170頁主觀誤差操作誤差試劑誤差儀器誤差方法誤差系統(tǒng)誤差從產(chǎn)生的原因上可分為:第119頁/共170頁第120頁/共170頁第120頁/共170頁

22、第121頁/共170頁第121頁/共170頁第122頁/共170頁第122頁/共170頁第123頁/共170頁 不可測誤不可測誤差差偶然誤差偶然誤差隨機因素包括:(1)測量時周圍環(huán)境的溫度、濕度、氣壓、外電路電壓的微小變化 (2)塵埃的影響 (3)測量儀器自身的變動性 (4)分析工作者處理各份試樣時的微 小差別等。第123頁/共170頁第124頁/共170頁項目項目系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差隨機誤差隨機誤差產(chǎn)生原產(chǎn)生原因因固定因素固定因素不定因素,總不定因素,總是存在是存在分類分類方法誤差、儀器方法誤差、儀器與試劑誤差、主與試劑誤差、主觀誤差觀誤差環(huán)境的變化因環(huán)境的變化因素、主觀的變素、主觀的變化因素等

23、化因素等性質(zhì)性質(zhì)重現(xiàn)性、單向性重現(xiàn)性、單向性(或周期性)、(或周期性)、可測性可測性服從概率統(tǒng)計服從概率統(tǒng)計規(guī)律、不可測規(guī)律、不可測性性影響影響準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度精密度精密度消除或消除或減小的減小的方法方法校正校正增加測定的次增加測定的次數(shù)數(shù)第124頁/共170頁第125頁/共170頁 由粗心大意引起由粗心大意引起, 可可以避免。以避免。第125頁/共170頁第126頁/共170頁足分析的要求,可先定量富集后足分析的要求,可先定量富集后再進行測定再進行測定.第126頁/共170頁第127頁/共170頁稱量的準(zhǔn)確度提高約一個數(shù)量級稱量的準(zhǔn)確度提高約一個數(shù)量級。第127頁/共170頁第128頁/共170

24、頁第128頁/共170頁第129頁/共170頁result第129頁/共170頁第130頁/共170頁第130頁/共170頁第131頁/共170頁第131頁/共170頁第132頁/共170頁中少量的硅,而后將分析結(jié)果相加。中少量的硅,而后將分析結(jié)果相加。第132頁/共170頁第133頁/共170頁第133頁/共170頁第134頁/共170頁 4、如何檢驗和消除測定方法中的系統(tǒng)誤差?如何減少隨機誤差?第134頁/共170頁第135頁/共170頁一定小;D精密度高,準(zhǔn)確度一定高;E偶然誤差影響測定的精密度,但不影響準(zhǔn)確度。第135頁/共170頁第136頁/共170頁(4)配標(biāo)準(zhǔn)溶液時,容量瓶內(nèi)溶液

25、未搖勻。()(5)平行測定中用移液管取溶液時,未用移取液洗移液管。()(6)將稱好的基準(zhǔn)物倒入濕燒杯。()第136頁/共170頁第137頁/共170頁四倍平均偏差法法d41nx1nd的關(guān)系與可疑值1n1nd4x第137頁/共170頁第138頁/共170頁第138頁/共170頁第139頁/共170頁1n121n1nnxxxxQxxxxQ計極差鄰差計第139頁/共170頁第140頁/共170頁x第140頁/共170頁第141頁/共170頁第141頁/共170頁第142頁/共170頁的分散程度。的分散程度。2nx第142頁/共170頁第143頁/共170頁21nxxsxs221limnxnxxn第1

26、43頁/共170頁第144頁/共170頁d1=d2,12%100 xs相對標(biāo)準(zhǔn)偏差xx第144頁/共170頁第145頁/共170頁suxtstx在少量測定次數(shù)中,用單次測量結(jié)果來估計包含真值在區(qū)間。第145頁/共170頁第146頁/共170頁nstxstxx第146頁/共170頁第147頁/共170頁第147頁/共170頁第148頁/共170頁snxtnstx第148頁/共170頁第149頁/共170頁。%042. 0%,79.10sx43. 19%042. 0%77.10%79.10nsxt第149頁/共170頁第150頁/共170頁第150頁/共170頁第151頁/共170頁量記錄、滴定記

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