合成合成抗菌藥物的分析簡(jiǎn)

1、1會(huì)計(jì)學(xué)合成合成抗菌藥物的分析簡(jiǎn)合成合成抗菌藥物的分析簡(jiǎn)鹽酸左氧氟沙星（Levofloxacin Hydrochloride ）（二）典型藥物喹諾酮類抗菌藥第一節(jié) 第1頁(yè)/共49頁(yè)1、酸堿兩性：含羧基及堿性氮原子，易溶于堿和酸中2、溶解性：在水和乙醇中極微溶解3、紫外吸收特性：結(jié)構(gòu)都有共軛系統(tǒng)（三）理化性質(zhì)第一節(jié) 第2頁(yè)/共49頁(yè)4、旋光性： 鹽酸環(huán)丙沙星，無旋光性 氧氟沙星，消旋體；左氧氟沙星，有旋光5、分解反應(yīng)：遇光分解6、與金屬離子反應(yīng)：3、4位易和金屬離子形成螯合物，抗菌活性降低 （三）理化性質(zhì)第一節(jié) 第3頁(yè)/共49頁(yè)（一）與丙二酸反應(yīng)叔胺化合物與丙二酸在醋酐中共熱時(shí)，有棕色、紅色、紫

2、色或藍(lán)色呈現(xiàn)。也可用枸櫞酸或丙烯三羧酸代替。ChP2010用該法鑒別諾氟沙星軟膏和乳膏第4頁(yè)/共49頁(yè)（二）紫外分光光度法喹諾酮類分子結(jié)構(gòu)中的共軛系統(tǒng)，在紫外區(qū)有最大吸收波長(zhǎng)。諾氟沙星：以0.4%氫氧化鈉溶液制成每1ml中含5ug的溶液，其紫外吸收?qǐng)D譜在2731nm、325與3361nm波長(zhǎng)處有最大吸收。在273nm處，E為1095。供試液穩(wěn)定。 第5頁(yè)/共49頁(yè)鑒別藥物：鹽酸環(huán)丙沙星鑒別方法：溶劑（0.1mol/L鹽酸溶液） 濃度（8g/ml） 最大吸收波長(zhǎng)（277nm，315nm）（二）紫外吸收光譜第6頁(yè)/共49頁(yè)有關(guān)物質(zhì)（HPLC法）： 控制副產(chǎn)物及結(jié)構(gòu)不清的有關(guān)物質(zhì) 高效液相色譜法（梯

3、度洗脫，檢測(cè)波長(zhǎng)：294nm） 高低濃度對(duì)照法 限量：?jiǎn)蝹€(gè)（0.2%）；總和（0.5%）（一）氧氟沙星中有關(guān)物質(zhì)的檢查第7頁(yè)/共49頁(yè)l非水溶液滴定法-吡哌酸l紫外分光光度法-諾氟沙星乳膏l(xiāng)高效液相色譜法-常用第8頁(yè)/共49頁(yè)第9頁(yè)/共49頁(yè)H2NSO2NHR第10頁(yè)/共49頁(yè)第11頁(yè)/共49頁(yè)H2NSO2NHNN第12頁(yè)/共49頁(yè)H2NSO2NHNOCH3第13頁(yè)/共49頁(yè)H2NSO2NHONH3CCH3第14頁(yè)/共49頁(yè)H2NNHNNOOSO2第15頁(yè)/共49頁(yè)第16頁(yè)/共49頁(yè)第17頁(yè)/共49頁(yè)第18頁(yè)/共49頁(yè)第19頁(yè)/共49頁(yè)第20頁(yè)/共49頁(yè)H2NSO2NHNN第21頁(yè)/共49頁(yè)第

4、22頁(yè)/共49頁(yè)第23頁(yè)/共49頁(yè)H2NSO2NHNN第24頁(yè)/共49頁(yè)第25頁(yè)/共49頁(yè)第26頁(yè)/共49頁(yè)H2NSO2NHR +NaNO2+2HClN+SO2NHRNCl-+ NaCl +2H2ON+SO2NHRNCl-+OHNaOHNSO2NHRNHO（橙黃到猩紅色）+ NaCl + H2O第27頁(yè)/共49頁(yè)第28頁(yè)/共49頁(yè)第29頁(yè)/共49頁(yè)第30頁(yè)/共49頁(yè)第31頁(yè)/共49頁(yè)第32頁(yè)/共49頁(yè)第33頁(yè)/共49頁(yè) 測(cè)定方法： 取本品約0.5g，精密稱定，照永停滴定法，用亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于25.03mg的磺胺嘧啶（C10

5、H10N4O2S）。 %10010%3mTFV含量第34頁(yè)/共49頁(yè)第35頁(yè)/共49頁(yè)第36頁(yè)/共49頁(yè)第37頁(yè)/共49頁(yè)A型題 1、中國(guó)藥典（2010年版）所收載的復(fù)方磺胺甲噁唑片的含量測(cè)定方法為 A. 非水滴定法 B. HPLC法 C. UV法 D. 亞硝酸鈉滴定法 E. 碘量法 第38頁(yè)/共49頁(yè)A型題 2、磺胺類藥物的鑒別方法為 A. 與異煙肼反應(yīng) B. 與硫酸銅的成鹽反應(yīng) C.斐林試劑反應(yīng) D. 坂口反應(yīng) E.Marquis反應(yīng)第39頁(yè)/共49頁(yè)A型題 3、取本品約0.1g，加水與0.4%氫氧化鈉溶液各3ml，振搖使溶解，濾過，取濾液，加硫酸銅試液1滴，即生成草綠色沉淀。此反應(yīng)可用于（ ）藥物的鑒別。 A. 水楊酸 B. 尼可剎米 C. 磺胺甲噁唑 D. 鹽酸普魯卡因 E. 苯酚第40頁(yè)/共49頁(yè)第41頁(yè)/共49頁(yè)第42頁(yè)/共49頁(yè)第43頁(yè)/共49頁(yè)第44頁(yè)/共49頁(yè)第45頁(yè)/共49頁(yè)第46頁(yè)/共49頁(yè)第47頁(yè)/共49頁(yè)A型題 3、取本品約0.1g，加水與0.4%氫氧化鈉溶液各3ml，振搖使溶解，濾過