合成合成抗菌藥物的分析簡

1、1會計學合成合成抗菌藥物的分析簡合成合成抗菌藥物的分析簡鹽酸左氧氟沙星（Levofloxacin Hydrochloride ）（二）典型藥物喹諾酮類抗菌藥第一節(jié) 第1頁/共49頁1、酸堿兩性：含羧基及堿性氮原子，易溶于堿和酸中2、溶解性：在水和乙醇中極微溶解3、紫外吸收特性：結(jié)構(gòu)都有共軛系統(tǒng)（三）理化性質(zhì)第一節(jié) 第2頁/共49頁4、旋光性： 鹽酸環(huán)丙沙星，無旋光性 氧氟沙星，消旋體；左氧氟沙星，有旋光5、分解反應(yīng)：遇光分解6、與金屬離子反應(yīng)：3、4位易和金屬離子形成螯合物，抗菌活性降低 （三）理化性質(zhì)第一節(jié) 第3頁/共49頁（一）與丙二酸反應(yīng)叔胺化合物與丙二酸在醋酐中共熱時，有棕色、紅色、紫

2、色或藍色呈現(xiàn)。也可用枸櫞酸或丙烯三羧酸代替。ChP2010用該法鑒別諾氟沙星軟膏和乳膏第4頁/共49頁（二）紫外分光光度法喹諾酮類分子結(jié)構(gòu)中的共軛系統(tǒng)，在紫外區(qū)有最大吸收波長。諾氟沙星：以0.4%氫氧化鈉溶液制成每1ml中含5ug的溶液，其紫外吸收圖譜在2731nm、325與3361nm波長處有最大吸收。在273nm處，E為1095。供試液穩(wěn)定。 第5頁/共49頁鑒別藥物：鹽酸環(huán)丙沙星鑒別方法：溶劑（0.1mol/L鹽酸溶液） 濃度（8g/ml） 最大吸收波長（277nm，315nm）（二）紫外吸收光譜第6頁/共49頁有關(guān)物質(zhì)（HPLC法）： 控制副產(chǎn)物及結(jié)構(gòu)不清的有關(guān)物質(zhì) 高效液相色譜法（梯

3、度洗脫，檢測波長：294nm） 高低濃度對照法 限量：單個（0.2%）；總和（0.5%）（一）氧氟沙星中有關(guān)物質(zhì)的檢查第7頁/共49頁l非水溶液滴定法-吡哌酸l紫外分光光度法-諾氟沙星乳膏l(xiāng)高效液相色譜法-常用第8頁/共49頁第9頁/共49頁H2NSO2NHR第10頁/共49頁第11頁/共49頁H2NSO2NHNN第12頁/共49頁H2NSO2NHNOCH3第13頁/共49頁H2NSO2NHONH3CCH3第14頁/共49頁H2NNHNNOOSO2第15頁/共49頁第16頁/共49頁第17頁/共49頁第18頁/共49頁第19頁/共49頁第20頁/共49頁H2NSO2NHNN第21頁/共49頁第

4、22頁/共49頁第23頁/共49頁H2NSO2NHNN第24頁/共49頁第25頁/共49頁第26頁/共49頁H2NSO2NHR +NaNO2+2HClN+SO2NHRNCl-+ NaCl +2H2ON+SO2NHRNCl-+OHNaOHNSO2NHRNHO（橙黃到猩紅色）+ NaCl + H2O第27頁/共49頁第28頁/共49頁第29頁/共49頁第30頁/共49頁第31頁/共49頁第32頁/共49頁第33頁/共49頁 測定方法： 取本品約0.5g，精密稱定，照永停滴定法，用亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當于25.03mg的磺胺嘧啶（C10

5、H10N4O2S）。 %10010%3mTFV含量第34頁/共49頁第35頁/共49頁第36頁/共49頁第37頁/共49頁A型題 1、中國藥典（2010年版）所收載的復方磺胺甲噁唑片的含量測定方法為 A. 非水滴定法 B. HPLC法 C. UV法 D. 亞硝酸鈉滴定法 E. 碘量法 第38頁/共49頁A型題 2、磺胺類藥物的鑒別方法為 A. 與異煙肼反應(yīng) B. 與硫酸銅的成鹽反應(yīng) C.斐林試劑反應(yīng) D. 坂口反應(yīng) E.Marquis反應(yīng)第39頁/共49頁A型題 3、取本品約0.1g，加水與0.4%氫氧化鈉溶液各3ml，振搖使溶解，濾過，取濾液，加硫酸銅試液1滴，即生成草綠色沉淀。此反應(yīng)可用于（ ）藥物的鑒別。 A. 水楊酸 B. 尼可剎米 C. 磺胺甲噁唑 D. 鹽酸普魯卡因 E. 苯酚第40頁/共49頁第41頁/共49頁第42頁/共49頁第43頁/共49頁第44頁/共49頁第45頁/共49頁第46頁/共49頁第47頁/共49頁A型題 3、取本品約0.1g，加水與0.4%氫氧化鈉溶液各3ml，振搖使溶解，濾過