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文檔簡介
1、工作場所空氣中粉塵的檢測工作場所空氣中粉塵的檢測講述內(nèi)容講述內(nèi)容一、粉塵的分類和危害一、粉塵的分類和危害二、總粉塵濃度測定二、總粉塵濃度測定三、呼吸性粉塵濃度測定三、呼吸性粉塵濃度測定四、粉塵分散度測定四、粉塵分散度測定五、粉塵游離二氧化硅含量測定五、粉塵游離二氧化硅含量測定一、粉塵的分類和危害一、粉塵的分類和危害1. 生產(chǎn)性粉塵的定義生產(chǎn)性粉塵的定義 粉塵是指懸浮于空氣中的固體微粒。粉塵是指懸浮于空氣中的固體微粒。 生產(chǎn)性粉塵是指在生產(chǎn)過程中形成的,并能夠長時間浮游生產(chǎn)性粉塵是指在生產(chǎn)過程中形成的,并能夠長時間浮游于作業(yè)場所空氣中的固體微粒。它是污染作業(yè)環(huán)境、損害于作業(yè)場所空氣中的固體微粒。
2、它是污染作業(yè)環(huán)境、損害勞動者健康的重要的職業(yè)病危害因素,可引起包括塵肺在勞動者健康的重要的職業(yè)病危害因素,可引起包括塵肺在內(nèi)的多種職業(yè)性肺部疾病。內(nèi)的多種職業(yè)性肺部疾病。一、粉塵的分類和危害一、粉塵的分類和危害2.2.生產(chǎn)性粉塵的來源生產(chǎn)性粉塵的來源-非常廣泛非常廣泛 礦山開采、鑿巖、爆破、運輸、隧道開鑿、筑路等;礦山開采、鑿巖、爆破、運輸、隧道開鑿、筑路等; 冶金工業(yè)中的原材料準(zhǔn)備、礦石粉碎、篩分、配料等;冶金工業(yè)中的原材料準(zhǔn)備、礦石粉碎、篩分、配料等; 機械制造工業(yè)中原料破碎、配料、清砂等;機械制造工業(yè)中原料破碎、配料、清砂等; 耐火材料、玻璃、水泥、陶瓷等工業(yè)的原料加工;耐火材料、玻璃、
3、水泥、陶瓷等工業(yè)的原料加工; 皮毛、紡織工業(yè)的原料處理;皮毛、紡織工業(yè)的原料處理; 化學(xué)工業(yè)中固體原料加工處理,化學(xué)工業(yè)中固體原料加工處理, 包裝物品等生產(chǎn)過程,包裝物品等生產(chǎn)過程, 寶石首飾加工均可能產(chǎn)生生產(chǎn)性粉塵。寶石首飾加工均可能產(chǎn)生生產(chǎn)性粉塵。一、粉塵的分類和危害一、粉塵的分類和危害3.3.生產(chǎn)性粉塵的分類生產(chǎn)性粉塵的分類按粉塵的性質(zhì)、來源,生產(chǎn)性粉塵可分為按粉塵的性質(zhì)、來源,生產(chǎn)性粉塵可分為(1 1)無機粉塵)無機粉塵 礦物性粉塵:石英、石棉、滑石、煤等礦物性粉塵:石英、石棉、滑石、煤等 金屬性粉塵:鉛、錳、鐵、鋅等及其化合物;金屬性粉塵:鉛、錳、鐵、鋅等及其化合物; 人工無機粉塵如
4、水泥、玻璃纖維等。人工無機粉塵如水泥、玻璃纖維等。(2 2)有機粉塵)有機粉塵 動物性粉塵:如皮毛、絲、骨粉塵;動物性粉塵:如皮毛、絲、骨粉塵; 植物性粉塵:棉、麻、谷物、亞麻等;植物性粉塵:棉、麻、谷物、亞麻等; 人工有機粉塵:有機染料、合成樹脂、人造有機纖維粉塵等。人工有機粉塵:有機染料、合成樹脂、人造有機纖維粉塵等。(3 3)混合性粉塵:)混合性粉塵:在生產(chǎn)環(huán)境中,以單純一種存在的較少見,大在生產(chǎn)環(huán)境中,以單純一種存在的較少見,大多數(shù)情況下以兩種以上粉塵混合存在,稱為混合粉塵。多數(shù)情況下以兩種以上粉塵混合存在,稱為混合粉塵。 一、粉塵的分類和危害一、粉塵的分類和危害4. 粉塵顆粒物的分類
5、粉塵顆粒物的分類粉塵顆粒大小不同,對人的危害不同,按照顆粒大小可以將粉塵顆粒大小不同,對人的危害不同,按照顆粒大小可以將粉塵顆粒物分為五類:粉塵顆粒物分為五類:(1)降塵:)降塵:一般指粒徑大于一般指粒徑大于30m的可自然沉降的大氣固體的可自然沉降的大氣固體顆粒物。其在空氣環(huán)境條件下,靠重力能夠自然沉降。顆粒物。其在空氣環(huán)境條件下,靠重力能夠自然沉降。(2)總懸浮顆粒物:)總懸浮顆粒物:指懸浮在空氣中,空氣動力學(xué)當(dāng)量直指懸浮在空氣中,空氣動力學(xué)當(dāng)量直徑徑100m的顆粒物,即的顆粒物,即TSP;總懸浮顆粒物在大氣中懸浮時;總懸浮顆粒物在大氣中懸浮時間長,沉降速度慢,難與徹底自凈。間長,沉降速度慢
6、,難與徹底自凈。一、粉塵的分類和危害一、粉塵的分類和危害(3 3)可吸入顆粒物()可吸入顆粒物(IPIP):為:為“空氣中空氣中10m10m的顆粒物的顆粒物”。鼻毛、分泌物和黏膜可以將大多數(shù)大于鼻毛、分泌物和黏膜可以將大多數(shù)大于10m10m的粉塵過濾掉,的粉塵過濾掉,只有小于只有小于10m10m的顆粒物才隨氣流進入氣管和肺部的顆粒物才隨氣流進入氣管和肺部(4 4)胸部顆粒物()胸部顆粒物(TPTP):是指:是指IPIP中能穿透咽喉的那部分顆中能穿透咽喉的那部分顆粒物。粒物。TPTP的上切割粒徑為的上切割粒徑為30m30m,即沒有一個粒徑大于,即沒有一個粒徑大于30m30m的顆粒物能穿過咽喉部。
7、的顆粒物能穿過咽喉部。TPTP的的5050切割粒徑切割粒徑 D D5050=10m=10m,即,即100100個粒徑個粒徑10m10m的顆粒物,能夠有的顆粒物,能夠有5050個顆粒物能穿透咽喉部,個顆粒物能穿透咽喉部,具有上述特性的可吸入顆粒物采樣器稱為具有上述特性的可吸入顆粒物采樣器稱為PM10PM10采樣器,因此采樣器,因此TPTP又可用又可用PM10PM10表示。表示。一、粉塵的分類和危害一、粉塵的分類和危害(5 5)呼吸性顆粒物()呼吸性顆粒物(RPRP):是指:是指IPIP中能透過非纖毛氣道中能透過非纖毛氣道(指肺泡部分)的那部分顆粒物。對健康人群(指肺泡部分)的那部分顆粒物。對健康
8、人群RPRP上切割粒上切割粒徑為徑為 12m12m,D D5050=4m=4m;對于高危人群(兒童、年老體弱;對于高危人群(兒童、年老體弱和有心部疾病的人)和有心部疾病的人)RPRP上切割粒徑上切割粒徑7m7m,D D50502.5m2.5m。根據(jù)上述特性設(shè)計的呼吸性顆粒物采樣器,分別稱為根據(jù)上述特性設(shè)計的呼吸性顆粒物采樣器,分別稱為PM4PM4采樣器和采樣器和 PM 2.5PM 2.5采樣器。因此,對健康成年人的采樣器。因此,對健康成年人的RPRP稱為稱為PM4PM4,高危人群的,高危人群的RPRP稱為稱為 PM 2.5PM 2.5。n 總粉塵總粉塵 :可進入整個呼吸道(鼻、咽、喉、氣管、支
9、氣可進入整個呼吸道(鼻、咽、喉、氣管、支氣管、呼吸性細支氣管、肺泡)的粉塵。管、呼吸性細支氣管、肺泡)的粉塵。n 呼吸性粉塵:呼吸性粉塵:按呼塵標(biāo)準(zhǔn)測定方法所采集的可進入肺泡按呼塵標(biāo)準(zhǔn)測定方法所采集的可進入肺泡(無纖毛呼吸性細支氣管、肺泡管、肺泡囊)(無纖毛呼吸性細支氣管、肺泡管、肺泡囊)的粉塵粒子,的粉塵粒子,其其空氣動力學(xué)直徑空氣動力學(xué)直徑均在均在7.077.07m m以下,且以下,且5 5m m粉塵粒子的粉塵粒子的采樣效率為采樣效率為50%50%。n 對分別制定了總粉塵和呼吸性粉塵對分別制定了總粉塵和呼吸性粉塵PC-TWAPC-TWA的粉塵,應(yīng)同時的粉塵,應(yīng)同時測定總粉塵和呼吸性粉塵的時
10、間加權(quán)平均濃度。測定總粉塵和呼吸性粉塵的時間加權(quán)平均濃度。一、粉塵的分類和危害一、粉塵的分類和危害一、粉塵的分類和危害一、粉塵的分類和危害5.5.生產(chǎn)性粉塵引起的職業(yè)病生產(chǎn)性粉塵引起的職業(yè)病 生產(chǎn)性粉法的種類繁多,理化性狀不同,對人體所造成生產(chǎn)性粉法的種類繁多,理化性狀不同,對人體所造成的危害也是多種多樣的。主要危害可概括為如下幾種:的危害也是多種多樣的。主要危害可概括為如下幾種:(1 1)全身中毒性:如鉛、錳、砷化合物等粉塵;)全身中毒性:如鉛、錳、砷化合物等粉塵;(2 2)局部刺激性:如生石灰、漂白粉、水泥、煙草等粉塵;)局部刺激性:如生石灰、漂白粉、水泥、煙草等粉塵;(3 3)變態(tài)反應(yīng)性
11、:如大麻、黃麻、面粉、羽毛、鋅煙等粉)變態(tài)反應(yīng)性:如大麻、黃麻、面粉、羽毛、鋅煙等粉塵;塵;(4 4)光反應(yīng)性:如瀝青粉塵引起光感皮炎;)光反應(yīng)性:如瀝青粉塵引起光感皮炎;(5 5)感染性:如破爛布屑、獸毛、谷粒等粉塵有時附有?。└腥拘裕喝缙茽€布屑、獸毛、谷粒等粉塵有時附有病原菌;原菌;一、粉塵的分類和危害一、粉塵的分類和危害5.5.生產(chǎn)性粉塵引起的職業(yè)病生產(chǎn)性粉塵引起的職業(yè)病(6 6)致癌性:如鉻、鎳、砷、石棉及某些光感應(yīng)性和放射)致癌性:如鉻、鎳、砷、石棉及某些光感應(yīng)性和放射性物質(zhì)的粉塵性物質(zhì)的粉塵(7 7)塵肺:如矽塵、煤塵、硅酸鹽塵等。生產(chǎn)性粉塵引起)塵肺:如矽塵、煤塵、硅酸鹽塵等。生
12、產(chǎn)性粉塵引起的職業(yè)病中以塵肺為最嚴(yán)重。據(jù)不完全統(tǒng)計塵肺病例約占職的職業(yè)病中以塵肺為最嚴(yán)重。據(jù)不完全統(tǒng)計塵肺病例約占職業(yè)病患病總?cè)藬?shù)的三分之二。業(yè)病患病總?cè)藬?shù)的三分之二。 塵肺:是生產(chǎn)過程中長期吸入生產(chǎn)性粉塵引起的,以肺組塵肺:是生產(chǎn)過程中長期吸入生產(chǎn)性粉塵引起的,以肺組織纖維化病變?yōu)橹鞯募膊 N覈床∫驅(qū)m肺分為矽肺、煤織纖維化病變?yōu)橹鞯募膊 N覈床∫驅(qū)m肺分為矽肺、煤工塵肺、石墨塵肺、碳黑塵肺、石棉肺、滑石塵肺、水泥塵工塵肺、石墨塵肺、碳黑塵肺、石棉肺、滑石塵肺、水泥塵肺、云母塵肺、陶工塵肺、鋁塵肺、電焊工塵肺、鑄工塵肺肺、云母塵肺、陶工塵肺、鋁塵肺、電焊工塵肺、鑄工塵肺和其它塵肺等和其它
13、塵肺等1313種。種。 一、粉塵的分類和危害一、粉塵的分類和危害粉塵對人體的危害程度與其粉塵對人體的危害程度與其理化性質(zhì)有關(guān),與其生物學(xué)理化性質(zhì)有關(guān),與其生物學(xué)作用及防塵措施等也有密切作用及防塵措施等也有密切關(guān)系。在衛(wèi)生學(xué)上,有意義關(guān)系。在衛(wèi)生學(xué)上,有意義的粉塵理化性質(zhì)包括粉塵的的粉塵理化性質(zhì)包括粉塵的化學(xué)成分、分散度、溶解度、化學(xué)成分、分散度、溶解度、密度、形狀、硬度、荷電性密度、形狀、硬度、荷電性和爆炸性等。和爆炸性等。 粉塵的粉塵的化學(xué)成分化學(xué)成分、濃度濃度和和接觸接觸時間時間是直接決定粉塵對人體危是直接決定粉塵對人體危害性質(zhì)和嚴(yán)重程度的重要因素。害性質(zhì)和嚴(yán)重程度的重要因素。 粉塵化學(xué)性
14、質(zhì)不同,粉塵對人粉塵化學(xué)性質(zhì)不同,粉塵對人體可有致纖維化、中毒、致敏體可有致纖維化、中毒、致敏等作用,如等作用,如游離二氧化硅粉塵游離二氧化硅粉塵的致纖維化作用;的致纖維化作用; 同一種粉塵,它的濃度越高;同一種粉塵,它的濃度越高;接觸的時間越長,對人體危害接觸的時間越長,對人體危害越重。越重。 粉塵的粉塵的分散度分散度越高,對人體的越高,對人體的危害越大危害越大n 空氣動力學(xué)直徑空氣動力學(xué)直徑:某顆粒物(任何形狀和密度)與相對密:某顆粒物(任何形狀和密度)與相對密度為度為1 1的球體在靜止或?qū)恿骺諝庵腥舫两邓俾氏嗟龋瑒t球的球體在靜止或?qū)恿骺諝庵腥舫两邓俾氏嗟?,則球體的直徑視作該顆粒物的空氣動
15、力學(xué)直徑。體的直徑視作該顆粒物的空氣動力學(xué)直徑。 n 分散度:分散度:粉塵的粒度分布百分率。分散度高,小粒徑比重粉塵的粒度分布百分率。分散度高,小粒徑比重大。大。 n 游離二氧化硅:游離二氧化硅:粉塵中的硅酸鹽及金屬氧化物能溶于焦磷粉塵中的硅酸鹽及金屬氧化物能溶于焦磷酸,那些不溶于酸,那些不溶于245250焦磷酸的二氧化硅(高純度焦磷酸的二氧化硅(高純度時為石英),稱為游離二氧化硅時為石英),稱為游離二氧化硅 。一、粉塵的分類和危害一、粉塵的分類和危害職業(yè)接觸限值(職業(yè)接觸限值(OELsOELs):):n 職業(yè)性有害因素的接觸限制量值:職業(yè)性有害因素的接觸限制量值:指勞動者在職業(yè)活動過指勞動者
16、在職業(yè)活動過程中長期反復(fù)接觸,對絕大多數(shù)接觸者的健康不引起有害程中長期反復(fù)接觸,對絕大多數(shù)接觸者的健康不引起有害作用的容許接觸水平。作用的容許接觸水平。n 化學(xué)有害因素的職業(yè)接觸限值化學(xué)有害因素的職業(yè)接觸限值包括包括時間加權(quán)平均容許濃度時間加權(quán)平均容許濃度、短時間接觸容許濃度短時間接觸容許濃度和和最高容許濃度最高容許濃度三類三類 。一、粉塵的分類和危害一、粉塵的分類和危害n 時間加權(quán)平均容許濃度(時間加權(quán)平均容許濃度(PC-TWAPC-TWA):):以時間為權(quán)數(shù)規(guī)定的以時間為權(quán)數(shù)規(guī)定的8h8h工作日、工作日、40h40h工作周的平均容許接觸濃度。工作周的平均容許接觸濃度。 n 短時間接觸容許濃
17、度(短時間接觸容許濃度(PC-STELPC-STEL):):在遵守在遵守PC-TWAPC-TWA前提下容前提下容許短時間(許短時間(15min15min)接觸的濃度)接觸的濃度 。n 最高容許濃度(最高容許濃度(MACMAC):):在一個工作日內(nèi),任何時間、任何在一個工作日內(nèi),任何時間、任何工作地點有毒化學(xué)物質(zhì)均不應(yīng)超過的濃度。工作地點有毒化學(xué)物質(zhì)均不應(yīng)超過的濃度。n 超限倍數(shù)(漂移限值超限倍數(shù)(漂移限值 ELEL):):對未制定對未制定PC-STELPC-STEL的化學(xué)有害的化學(xué)有害因素,在符合因素,在符合8h8h時間加權(quán)平均容許濃度的情況下,任何一時間加權(quán)平均容許濃度的情況下,任何一次短時
18、間(次短時間(15min15min)接觸的濃度均不應(yīng)超過的)接觸的濃度均不應(yīng)超過的PC-TWAPC-TWA的倍數(shù)的倍數(shù)值。粉塵未制定值。粉塵未制定PC-STELPC-STEL,采用超限倍數(shù)控制其短時間接觸,采用超限倍數(shù)控制其短時間接觸水平的過高波動。在符合水平的過高波動。在符合PC-TWAPC-TWA的前提下,的前提下,粉塵的超限倍粉塵的超限倍數(shù)是數(shù)是PC-TWAPC-TWA的的2 2倍倍。一、粉塵的分類和危害一、粉塵的分類和危害二、工作場所空氣中總粉塵濃度測定二、工作場所空氣中總粉塵濃度測定1.1.原理:原理:空氣中的總粉塵用已知質(zhì)量的濾膜采集,由濾膜的增空氣中的總粉塵用已知質(zhì)量的濾膜采集,
19、由濾膜的增量和采氣量計算出空氣中總粉塵的濃度。量和采氣量計算出空氣中總粉塵的濃度。2.2.儀器儀器 濾膜:濾膜:過氯乙烯濾膜、醋酸纖維酯濾膜過氯乙烯濾膜、醋酸纖維酯濾膜 要求具有阻塵效率高、阻力小、質(zhì)量輕、荷電性和憎水性強要求具有阻塵效率高、阻力小、質(zhì)量輕、荷電性和憎水性強 空氣中粉塵濃度空氣中粉塵濃度50mg/m50mg/m3 3 時,用直徑時,用直徑37mm37mm或或40mm40mm的濾膜;的濾膜; 粉塵濃度粉塵濃度50mg/m50mg/m3 3時,用直徑時,用直徑75mm75mm的濾膜。的濾膜。 天平:天平:感量感量0.1mg0.1mg或或0.01mg0.01mg 二、工作場所空氣中總
20、粉塵濃度測定二、工作場所空氣中總粉塵濃度測定3.3.濾膜的準(zhǔn)備:濾膜的準(zhǔn)備:稱量前干燥器稱量前干燥器2h2h以上、濾膜經(jīng)除靜電器除去以上、濾膜經(jīng)除靜電器除去靜電、安裝時濾膜毛面朝進氣方向靜電、安裝時濾膜毛面朝進氣方向 4.4.采樣:采樣:現(xiàn)場采樣按照現(xiàn)場采樣按照GBZ-159GBZ-159執(zhí)行,并參照本部分附錄執(zhí)行,并參照本部分附錄A A。氣密性檢查:氣密性檢查:將濾膜夾上裝有塑料薄膜的采樣頭放于盛水的燒杯中,向?qū)V膜夾上裝有塑料薄膜的采樣頭放于盛水的燒杯中,向采樣頭內(nèi)送氣加壓,當(dāng)壓差達到采樣頭內(nèi)送氣加壓,當(dāng)壓差達到1000Pa1000Pa時,水中應(yīng)無氣泡時,水中應(yīng)無氣泡產(chǎn)生產(chǎn)生(不適用不適用
21、););或用手掌完全堵住采樣頭的進氣口,轉(zhuǎn)子應(yīng)迅速下降到流或用手掌完全堵住采樣頭的進氣口,轉(zhuǎn)子應(yīng)迅速下降到流量計底部;自動控制流量的采樣器,則進入停止運轉(zhuǎn)狀態(tài)量計底部;自動控制流量的采樣器,則進入停止運轉(zhuǎn)狀態(tài)二、工作場所空氣中總粉塵濃度測定二、工作場所空氣中總粉塵濃度測定采樣方法采樣方法 (1 1)定點采樣(短時間采樣或長時間采樣)定點采樣(短時間采樣或長時間采樣) 短時間采樣:短時間采樣:在采樣點,將裝好濾膜的粉塵采樣夾,在呼吸在采樣點,將裝好濾膜的粉塵采樣夾,在呼吸帶高度以帶高度以15L/min15L/min40L/min40L/min流量采集流量采集15min15min空氣樣品??諝鈽悠?/p>
22、。 長時間采樣:長時間采樣:在采樣點,將裝好濾膜的粉塵采樣夾,在呼吸在采樣點,將裝好濾膜的粉塵采樣夾,在呼吸帶高度以帶高度以1L/min1L/min5L/min5L/min流量采集流量采集18h18h空氣樣品(空氣樣品(由采樣現(xiàn)由采樣現(xiàn)場的粉塵濃度和采樣器的性能等確定場的粉塵濃度和采樣器的性能等確定) (2 2)個體采樣:連續(xù))個體采樣:連續(xù)480min480min采樣,若粉塵濃度過高,應(yīng)縮短采采樣,若粉塵濃度過高,應(yīng)縮短采樣時間,或更換濾膜后繼續(xù)采樣。樣時間,或更換濾膜后繼續(xù)采樣。二、工作場所空氣中總粉塵濃度測定二、工作場所空氣中總粉塵濃度測定天平天平感量感量個體采樣流量個體采樣流量L/mi
23、nL/min粉塵測定范圍粉塵測定范圍mg/mmg/m3 3備注(備注(m/m/V V)(mg/)(mg/m m3 3) )0.1mg0.1mg3.53.50.60.63.03.01 11.68=1.68=0.590.59 5 51.68=1.68=2.982.98 2 21.01.05.25.21 10.96=0.96=1.041.04 5 50.96=0.96=5.25.2 0.01mg0.01mg3.53.50.060.063.03.00.10.11.68=1.68=0.060.06 5 51.68=1.68=2.982.982 20.10.15.25.20.10.10.96=0.96=0
24、.100.10 5 50.96=0.96=5.25.2個體采樣法測定粉塵個體采樣法測定粉塵8h TWA濃度的適用范圍濃度的適用范圍 (480min)二、工作場所空氣中總粉塵濃度測定二、工作場所空氣中總粉塵濃度測定5.5. 濾膜上總粉塵的增量(濾膜上總粉塵的增量(m m)要求)要求 分析天平感量分析天平感量濾膜直徑濾膜直徑mmmmm m的要求的要求mgmg0.1mg0.1mg373711m5m5404011m10m107575m1m1,最大增量不限,最大增量不限0.01mg0.01mg37370.10.1m5m540400.10.1m10m107575m0.1m0.1,最大增量不限,最大增量不限
25、二、工作場所空氣中總粉塵濃度測定二、工作場所空氣中總粉塵濃度測定6.6.樣品的運輸和保存:樣品的運輸和保存: 濾膜的接塵面朝里對折兩次,襯紙包緊,置于清潔容器內(nèi)濾膜的接塵面朝里對折兩次,襯紙包緊,置于清潔容器內(nèi)運輸和保存運輸和保存 。 運輸和保存過程中應(yīng)防止粉塵脫落或污染運輸和保存過程中應(yīng)防止粉塵脫落或污染 7.7.樣品的稱量:樣品的稱量: 稱量前,干燥器內(nèi)稱量前,干燥器內(nèi)2h2h以上,以上, 除靜電,天平上準(zhǔn)確稱量,記錄濾膜和粉塵的質(zhì)量除靜電,天平上準(zhǔn)確稱量,記錄濾膜和粉塵的質(zhì)量二、工作場所空氣中總粉塵濃度測定二、工作場所空氣中總粉塵濃度測定8. 結(jié)果計算結(jié)果計算 m2 m1 C = 100
26、0 V0式中:式中:C C 空氣中總粉塵的濃度(空氣中總粉塵的濃度(mg/mmg/m3 3)m m2 2 采樣后的濾膜質(zhì)量數(shù)值,單位為毫克(采樣后的濾膜質(zhì)量數(shù)值,單位為毫克(mgmg)m m1 1 采樣前的濾膜質(zhì)量數(shù)值,單位為毫克(采樣前的濾膜質(zhì)量數(shù)值,單位為毫克(mgmg)V V0 0 粉塵的標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,單位為升(粉塵的標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,單位為升(L L)二、工作場所空氣中總粉塵濃度測定二、工作場所空氣中總粉塵濃度測定標(biāo)準(zhǔn)采樣體積:標(biāo)準(zhǔn)采樣體積:指在氣溫為指在氣溫為20,大氣壓為,大氣壓為101.3 kPa(760 mmHg)下,采集空氣樣品的體積()下,采集空氣樣品的體積(L)。)。公式為:
27、公式為: 293 P V0 = Vt 273 + t 101.3V0 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積(標(biāo)準(zhǔn)采樣體積(L)Vt 在溫度為在溫度為t,大氣壓為,大氣壓為P時的采樣體積(時的采樣體積(L)【 Vt =Qt ,式中,式中 Q 采樣流量數(shù)值,單位為升每分鐘(采樣流量數(shù)值,單位為升每分鐘(Lmin) t 采樣時間數(shù)值,單位為分鐘(采樣時間數(shù)值,單位為分鐘(min)】t 采樣點的氣溫,采樣點的氣溫,;P 采樣點的大氣壓,采樣點的大氣壓,kPa。二、工作場所空氣中總粉塵濃度測定二、工作場所空氣中總粉塵濃度測定9.9.注意事項注意事項l 檢出限:本法的最低檢出濃度為檢出限:本法的最低檢出濃度為0.2mg0.2mg
28、m m3 3 (以(以0.01mg0.01mg天平,天平,采集采集500L500L空氣樣品計),最低檢出濃度空氣樣品計),最低檢出濃度0.1mg0.1mg5005001000=0.2mg1000=0.2mgm m3 3l 高溫工作地點采樣選用超細玻璃纖維濾紙高溫工作地點采樣選用超細玻璃纖維濾紙l 采樣前后,濾膜稱量要使用同一臺分析天平采樣前后,濾膜稱量要使用同一臺分析天平 l 測塵濾膜在每次稱量前除去靜電測塵濾膜在每次稱量前除去靜電l 采樣頭中裝上采樣夾后要檢查氣密性采樣頭中裝上采樣夾后要檢查氣密性l 粉塵濃度過高,應(yīng)縮短采樣時間,或更換濾膜后繼續(xù)采樣粉塵濃度過高,應(yīng)縮短采樣時間,或更換濾膜后
29、繼續(xù)采樣 工作場所空氣中粉塵測定采樣點的選擇工作場所空氣中粉塵測定采樣點的選擇多臺產(chǎn)塵設(shè)備在一個廠房時多臺產(chǎn)塵設(shè)備在一個廠房時設(shè)備臺數(shù)設(shè)備臺數(shù)采樣點數(shù)采樣點數(shù)3臺臺1個個4臺臺10臺臺2個個10臺臺至少至少3個個同類設(shè)備處理不同物料時,按物料種類分別設(shè)采樣點同類設(shè)備處理不同物料時,按物料種類分別設(shè)采樣點 工作場所空氣中粉塵測定采樣點的選擇工作場所空氣中粉塵測定采樣點的選擇1. 原理:原理:空氣中粉塵通過空氣中粉塵通過采樣器采樣器上的上的預(yù)分離器預(yù)分離器,分離出的呼吸,分離出的呼吸性粉塵顆粒采集在已知質(zhì)量的濾膜上,由采樣后的濾膜增量性粉塵顆粒采集在已知質(zhì)量的濾膜上,由采樣后的濾膜增量和采氣量,計
30、算出空氣中呼吸性粉塵的濃度。和采氣量,計算出空氣中呼吸性粉塵的濃度。2.儀器儀器濾膜濾膜:過氯乙烯濾膜:過氯乙烯濾膜 、醋酸纖維酯濾膜、醋酸纖維酯濾膜預(yù)分離器:預(yù)分離器:采集的粉塵的空氣動力學(xué)直徑應(yīng)在采集的粉塵的空氣動力學(xué)直徑應(yīng)在7.07 m 以下,以下,且直徑為且直徑為5m的粉塵粒子的采集率應(yīng)為的粉塵粒子的采集率應(yīng)為50%。 分析天平:分析天平:感量感量0.01mg 三、工作場所空氣中呼吸性粉塵濃度測定三、工作場所空氣中呼吸性粉塵濃度測定3. 濾膜的準(zhǔn)備濾膜的準(zhǔn)備 :同總粉塵測定:同總粉塵測定4. 預(yù)分離器的準(zhǔn)備預(yù)分離器的準(zhǔn)備:按照所使用的預(yù)分離器的要求,做好準(zhǔn):按照所使用的預(yù)分離器的要求,
31、做好準(zhǔn)備和安裝。備和安裝。采用總塵和非呼吸性粉塵分別采樣時硅油片不采用總塵和非呼吸性粉塵分別采樣時硅油片不稱重稱重,硅油從片的中心順時針均勻涂抹,留出固定片的邊硅油從片的中心順時針均勻涂抹,留出固定片的邊距距;若采集非呼吸性粉塵時,涂布好的硅油片除稱重外,若采集非呼吸性粉塵時,涂布好的硅油片除稱重外,還須放置還須放置2h以上。以上。 5.采樣:采樣:現(xiàn)場采樣按現(xiàn)場采樣按GBZ 159執(zhí)行,參照執(zhí)行,參照GBZ/T 192.1附錄附錄Au氣密性檢查氣密性檢查u定點短時間采樣:定點短時間采樣:20L/min20L/min流量采集流量采集15min15minu定點長時間采樣:定點長時間采樣:3.5L
32、/min3.5L/min或或2L/min2L/min流量采集流量采集1 18h8h三、工作場所空氣中呼吸性粉塵濃度測定三、工作場所空氣中呼吸性粉塵濃度測定三、工作場所空氣中呼吸性粉塵濃度測定三、工作場所空氣中呼吸性粉塵濃度測定6. 濾膜上粉塵的增量(濾膜上粉塵的增量(m)要求)要求u 無論定點采樣或個體采樣,要根據(jù)現(xiàn)場空氣中粉塵的濃無論定點采樣或個體采樣,要根據(jù)現(xiàn)場空氣中粉塵的濃度、使用采樣夾的大小和采樣流量及采樣時間,估算濾度、使用采樣夾的大小和采樣流量及采樣時間,估算濾膜上膜上m。u 個體采樣時要通過調(diào)節(jié)采樣時間,控制濾膜粉塵個體采樣時要通過調(diào)節(jié)采樣時間,控制濾膜粉塵m數(shù)數(shù)值在值在0.1
33、mg5.0 mg的要求。否則,有可能因濾膜過的要求。否則,有可能因濾膜過載造成粉塵脫落。若有過載可能,應(yīng)及時更換呼吸性粉載造成粉塵脫落。若有過載可能,應(yīng)及時更換呼吸性粉塵采樣器采樣頭。塵采樣器采樣頭。三、工作場所空氣中呼吸性粉塵濃度測定三、工作場所空氣中呼吸性粉塵濃度測定7. 樣品的運輸和保存樣品的運輸和保存:同總粉塵同總粉塵8. 樣品的稱量樣品的稱量:同總粉塵:同總粉塵9. 呼吸性粉塵的濃度計算呼吸性粉塵的濃度計算:同總粉塵:同總粉塵10.注意事項注意事項u 本法的最低檢出濃度為本法的最低檢出濃度為0.2mg/m3(以(以0.01mg天平,采集天平,采集500L空氣樣品計)??諝鈽悠酚嫞?。u
34、 采樣前后,濾膜稱量應(yīng)使用同一臺分析天平。采樣前后,濾膜稱量應(yīng)使用同一臺分析天平。u 測塵濾膜帶有靜電,影響稱量的準(zhǔn)確性,在每次稱量前除測塵濾膜帶有靜電,影響稱量的準(zhǔn)確性,在每次稱量前除去靜電。去靜電。u 要按照所使用的呼吸性粉塵采樣器的要求,要按照所使用的呼吸性粉塵采樣器的要求,正確應(yīng)用濾膜正確應(yīng)用濾膜和采樣流量及粉塵增量,不能任意改變采樣流量和采樣流量及粉塵增量,不能任意改變采樣流量。 四、工作場所空氣中粉塵分散度測定四、工作場所空氣中粉塵分散度測定1. 1. 濾膜溶解涂片法測定粉塵分散度原理濾膜溶解涂片法測定粉塵分散度原理l 將采集有粉塵的將采集有粉塵的過氯乙烯濾膜過氯乙烯濾膜溶于有機溶
35、劑中,形成粉塵顆溶于有機溶劑中,形成粉塵顆粒的混懸液,制成標(biāo)本,在顯微鏡下測量和計數(shù)粉塵的粒的混懸液,制成標(biāo)本,在顯微鏡下測量和計數(shù)粉塵的大小大小及及數(shù)量數(shù)量,計算不同大小粉塵顆粒的百分比。,計算不同大小粉塵顆粒的百分比。2. 2.儀器及試劑儀器及試劑 顯微鏡顯微鏡目鏡測微尺目鏡測微尺: :物鏡測微尺:總長物鏡測微尺:總長1mm1mm,100100等分刻度,每一分度值為等分刻度,每一分度值為0.01mm0.01mm,即即10m10m乙酸丁酯:化學(xué)純乙酸丁酯:化學(xué)純 四、工作場所空氣中粉塵分散度測定四、工作場所空氣中粉塵分散度測定目鏡、物鏡測微尺圖:目鏡、物鏡測微尺圖: m四、工作場所空氣中粉塵
36、分散度測定四、工作場所空氣中粉塵分散度測定3.3.目鏡測微尺的標(biāo)定:目鏡測微尺的標(biāo)定: 目鏡測微尺目鏡測微尺目鏡筒,物鏡測微尺目鏡筒,物鏡測微尺載物臺載物臺低倍鏡低倍鏡刻度刻度線線視野中央視野中央400400倍高倍鏡倍高倍鏡物鏡測微尺的任一刻度與目物鏡測微尺的任一刻度與目鏡測微尺的任一刻度相重合鏡測微尺的任一刻度相重合找出兩種測微尺另外一條重合找出兩種測微尺另外一條重合的刻度線,分別數(shù)出兩種測微尺重合部分的刻度數(shù)的刻度線,分別數(shù)出兩種測微尺重合部分的刻度數(shù) 計算計算鏡測微尺刻度。鏡測微尺刻度。然后按下式計算出目鏡測微尺刻度的間距然后按下式計算出目鏡測微尺刻度的間距D=a/b10 式中:式中:
37、D 目鏡測微尺刻度的間距數(shù)值目鏡測微尺刻度的間距數(shù)值(m);); a 物鏡測微尺刻度數(shù);物鏡測微尺刻度數(shù); b 目鏡測微尺刻度數(shù);目鏡測微尺刻度數(shù); 10 物鏡測微尺每刻度間距數(shù)值物鏡測微尺每刻度間距數(shù)值(m m)四、工作場所空氣中粉塵分散度測定四、工作場所空氣中粉塵分散度測定4.4.分散度分散度測定測定 采集有粉塵的過氯乙烯濾膜采集有粉塵的過氯乙烯濾膜燒杯燒杯1 12ml 2ml 乙酸丁酯乙酸丁酯混混懸液懸液涂片涂片 顯微鏡下顯微鏡下隨機依次測塵粒(遇長徑量長徑,遇短徑量短徑)隨機依次測塵粒(遇長徑量長徑,遇短徑量短徑)測量測量200200個塵粒個塵粒按按2m2m、2m2m、5m5m、10m
38、10m計計數(shù),算出數(shù),算出4 4種顆粒的百分構(gòu)成比。種顆粒的百分構(gòu)成比。 5.5.注意事項注意事項 本法不能測定可溶于乙酸丁酯的粉塵(可用自然沉降法)本法不能測定可溶于乙酸丁酯的粉塵(可用自然沉降法)和纖維狀粉塵和纖維狀粉塵【結(jié)果記錄結(jié)果記錄】粉塵數(shù)量分散度測量記錄表粉塵數(shù)量分散度測量記錄表單位單位 采樣地點采樣地點 采樣時間采樣時間 濾膜編號濾膜編號 .粒徑(粒徑(m m)222 21010總計總計塵粒數(shù)(個)塵粒數(shù)(個)200百分數(shù)(百分數(shù)(% %) 測量者測量者 .四、工作場所空氣中粉塵分散度測定四、工作場所空氣中粉塵分散度測定四、工作場所空氣中粉塵分散度測定四、工作場所空氣中粉塵分散度
39、測定6.6.自然沉降法自然沉降法(1 1)原理:將含塵空氣采集在格林氏沉降器內(nèi),粉塵自然)原理:將含塵空氣采集在格林氏沉降器內(nèi),粉塵自然沉降在蓋玻片上,在顯微鏡下測量和計數(shù)粉塵的沉降在蓋玻片上,在顯微鏡下測量和計數(shù)粉塵的大小及數(shù)大小及數(shù)量量,計算不同大小粉塵顆粒的百分比。對于可溶于乙酸丁,計算不同大小粉塵顆粒的百分比。對于可溶于乙酸丁酯的粉塵可選用本法。酯的粉塵可選用本法。(2 2)采樣前準(zhǔn)備:清洗沉降器,將蓋玻片用洗滌液清洗,)采樣前準(zhǔn)備:清洗沉降器,將蓋玻片用洗滌液清洗,用水沖洗干凈后,再用用水沖洗干凈后,再用95%95%乙醇擦洗干凈,采樣前將蓋玻乙醇擦洗干凈,采樣前將蓋玻片放在沉降器底座
40、的凹槽內(nèi),推動滑板至與底座平齊,蓋片放在沉降器底座的凹槽內(nèi),推動滑板至與底座平齊,蓋上圓筒蓋。上圓筒蓋。 四、工作場所空氣中粉塵分散度測定四、工作場所空氣中粉塵分散度測定(3 3)采樣:將滑板向凹槽方向推動,直至圓筒位于底座之)采樣:將滑板向凹槽方向推動,直至圓筒位于底座之外,取下筒蓋,上下移動幾次,使含塵空氣進入圓筒內(nèi);外,取下筒蓋,上下移動幾次,使含塵空氣進入圓筒內(nèi);蓋上圓筒蓋,推動滑板至與底座平齊。蓋上圓筒蓋,推動滑板至與底座平齊。然后將沉降器水然后將沉降器水平靜止平靜止3h3h,使塵粒自然沉降在蓋玻片上。,使塵粒自然沉降在蓋玻片上。(4 4)測定:制備測定標(biāo)本:將滑板推出底座外,取出蓋
41、玻)測定:制備測定標(biāo)本:將滑板推出底座外,取出蓋玻片,采塵面向下貼在有標(biāo)簽的載物玻片上,標(biāo)簽上注明片,采塵面向下貼在有標(biāo)簽的載物玻片上,標(biāo)簽上注明樣品的采集地點和時間。樣品的采集地點和時間。l 分散度測定:在顯微鏡下測量和計算,同濾膜溶解涂片分散度測定:在顯微鏡下測量和計算,同濾膜溶解涂片法。法。四、工作場所空氣中粉塵分散度測定四、工作場所空氣中粉塵分散度測定(5 5)注意事項)注意事項l 本法適用于各種顆粒性粉塵,包括能溶于乙酸丁酯的粉塵。本法適用于各種顆粒性粉塵,包括能溶于乙酸丁酯的粉塵。l 使用的蓋玻片和載物玻片均應(yīng)無塵粒。使用的蓋玻片和載物玻片均應(yīng)無塵粒。l 沉降時間不能沉降時間不能3
42、h3h。 五、粉塵游離二氧化硅含量測定五、粉塵游離二氧化硅含量測定1.1.焦磷酸法測定原理:焦磷酸法測定原理:粉塵中的硅酸鹽及金屬氧化物能溶于加粉塵中的硅酸鹽及金屬氧化物能溶于加熱到熱到245250的焦磷酸中,游離二氧化硅幾乎不溶,而的焦磷酸中,游離二氧化硅幾乎不溶,而實現(xiàn)分離。然后稱量、分離出的游離二氧化硅,計算其在粉實現(xiàn)分離。然后稱量、分離出的游離二氧化硅,計算其在粉塵中的百分含量。塵中的百分含量。五、粉塵游離二氧化硅含量測定五、粉塵游離二氧化硅含量測定2. 儀器、試劑儀器、試劑l 錐形瓶,錐形瓶,50ml。建議使用建議使用100ml高型耐高溫?zé)咝湍透邷責(zé)璴 瓷坩堝或鉑坩堝,瓷坩堝或
43、鉑坩堝,25ml,帶蓋。,帶蓋。瓷坩堝可用硫酸亞鐵濃液瓷坩堝可用硫酸亞鐵濃液編號。編號。l 慢速定量濾紙。慢速定量濾紙。選用灰分較低的或進口濾紙。選用灰分較低的或進口濾紙。l 溫度計,溫度計,0360。選用細徑長型。選用細徑長型。l 焦磷酸:將焦磷酸:將85%(W/W)的磷酸加熱到沸騰,至)的磷酸加熱到沸騰,至250不不冒泡為止,放冷,貯存于試劑瓶中。冒泡為止,放冷,貯存于試劑瓶中??蓧蛸I市售成品焦磷可夠買市售成品焦磷酸。酸。 五、粉塵游離二氧化硅含量測定五、粉塵游離二氧化硅含量測定3. 3. 步驟步驟(1)采樣好的粉塵樣品在()采樣好的粉塵樣品在(1053) 的烘箱內(nèi)干燥的烘箱內(nèi)干燥2h,稍
44、冷后。儲存,稍冷后。儲存在干燥器內(nèi)備用在干燥器內(nèi)備用(2)準(zhǔn)確稱取)準(zhǔn)確稱取0.10000.2000g粉塵樣品于粉塵樣品于25ml錐形瓶中,家錐形瓶中,家15ml 焦焦磷酸,充分濕潤粉塵樣品后在電爐上迅速加熱至磷酸,充分濕潤粉塵樣品后在電爐上迅速加熱至245250 ,并不斷,并不斷攪拌,保持攪拌,保持15min(含有機物粉塵,如煤等,須在含有機物粉塵,如煤等,須在800800900900下灰下灰化化30min30min后在后在稱取粉塵樣品稱取粉塵樣品)(3)錐形瓶冷卻至)錐形瓶冷卻至4050,加,加5080 的熱蒸餾水至的熱蒸餾水至4045ml(混(混合時須充分攪拌,避免形成膠狀物或沸騰溢出)
45、,將錐形瓶中內(nèi)容物合時須充分攪拌,避免形成膠狀物或沸騰溢出),將錐形瓶中內(nèi)容物全部轉(zhuǎn)入燒杯中,加蒸餾水至全部轉(zhuǎn)入燒杯中,加蒸餾水至150200ml,加熱至沸,稍靜置,趁熱,加熱至沸,稍靜置,趁熱用慢速定量濾紙過濾,再用用慢速定量濾紙過濾,再用0.1moi鹽酸、熱蒸餾水洗滌至無酸性反應(yīng)鹽酸、熱蒸餾水洗滌至無酸性反應(yīng)為止為止(4)將帶沉渣的濾紙折疊數(shù)次,放入已稱至恒重()將帶沉渣的濾紙折疊數(shù)次,放入已稱至恒重(m1)的干鍋中,在)的干鍋中,在電爐上干燥、炭化(注意炭化時要加蓋并留一小縫),然后在馬沸爐電爐上干燥、炭化(注意炭化時要加蓋并留一小縫),然后在馬沸爐內(nèi)(內(nèi)(800900 )灰化)灰化30
46、min,取出。室溫下稍冷后,放入,取出。室溫下稍冷后,放入干燥器內(nèi)干燥器內(nèi)冷卻冷卻1h后再次后再次稱至恒重(稱至恒重(m2)五、粉塵游離二氧化硅含量測定五、粉塵游離二氧化硅含量測定4.4.計算公式計算公式粉塵中游離二氧化硅的含量計算:粉塵中游離二氧化硅的含量計算: = (m2 - m1 )100/ G式中:式中:粉塵中游離二氧化硅含量,粉塵中游離二氧化硅含量,% m1坩堝質(zhì)量數(shù)值,單位為克(坩堝質(zhì)量數(shù)值,單位為克(g) m2坩堝加游離二氧化硅質(zhì)量數(shù)值,單位為克(坩堝加游離二氧化硅質(zhì)量數(shù)值,單位為克(g) G粉塵樣品質(zhì)量數(shù)值,單位為克(粉塵樣品質(zhì)量數(shù)值,單位為克(g)五、粉塵游離二氧化硅含量測定
47、五、粉塵游離二氧化硅含量測定5. 5. 測定游離二氧化硅含量的注意事項測定游離二氧化硅含量的注意事項l 粉塵樣品量大于粉塵樣品量大于0.1g0.1g,用直徑,用直徑75mm75mm濾膜大流量采集空氣中的濾膜大流量采集空氣中的粉塵粉塵l 采集呼吸帶高度的新鮮沉降塵采集呼吸帶高度的新鮮沉降塵 l 粉塵樣品須粉塵樣品須105105干燥干燥2h2h l 用瑪瑙研缽研磨至手捻有滑感用瑪瑙研缽研磨至手捻有滑感 l 準(zhǔn)確稱取準(zhǔn)確稱取0.1000g0.1000g0.2000g0.2000gl 含有機物粉塵,如煤等,須在含有機物粉塵,如煤等,須在800800900900下灰化下灰化30min30minl 含硫化
48、礦物(黃鐵銅礦),須加數(shù)毫克結(jié)晶硝酸銨處理含硫化礦物(黃鐵銅礦),須加數(shù)毫克結(jié)晶硝酸銨處理 五、粉塵游離二氧化硅含量測定五、粉塵游離二氧化硅含量測定5.5. 測定游離二氧化硅含量的注意事項測定游離二氧化硅含量的注意事項l 使用高型耐高溫?zé)幚順悠罚瑴囟扔嬜詈脩覓炱饋硎褂酶咝湍透邷責(zé)幚順悠?,溫度計最好懸掛起來l 焦磷酸加熱處理時須不斷攪拌,準(zhǔn)確控溫焦磷酸加熱處理時須不斷攪拌,準(zhǔn)確控溫 245245250250,保持保持15min15min l 冷卻至冷卻至40405050焦磷酸與熱水混合時須充分攪拌,避免形焦磷酸與熱水混合時須充分攪拌,避免形成膠狀物或沸騰溢出成膠狀物或沸騰溢出l 熱蒸餾水
49、沖洗溫度計須等溫度計降溫?zé)嵴麴s水沖洗溫度計須等溫度計降溫l 溶液轉(zhuǎn)移時采用順玻璃棒流動、洗液瓶沖洗底部沉渣,避免溶液轉(zhuǎn)移時采用順玻璃棒流動、洗液瓶沖洗底部沉渣,避免二氧化硅微粒丟失二氧化硅微粒丟失l 過濾必須采用過濾必須采用慢速定量濾紙慢速定量濾紙 五、粉塵游離二氧化硅含量測定五、粉塵游離二氧化硅含量測定5.5. 測定游離二氧化硅含量的注意事項測定游離二氧化硅含量的注意事項l 鹽酸溶液洗滌沉渣鹽酸溶液洗滌沉渣3 35 5次后,須用熱蒸餾水洗至無酸性次后,須用熱蒸餾水洗至無酸性l 使用鉑坩堝時,要洗至無磷酸根反應(yīng)后再洗使用鉑坩堝時,要洗至無磷酸根反應(yīng)后再洗3 3次次 l 電爐上干燥、炭化時不可采
50、用急火,并要加蓋留縫電爐上干燥、炭化時不可采用急火,并要加蓋留縫l 坩堝須預(yù)先高溫電爐內(nèi)坩堝須預(yù)先高溫電爐內(nèi)800800900900燒灼,并恒重(前后兩燒灼,并恒重(前后兩次稱重之差次稱重之差小于小于0.2mg0.2mg )l 高溫電爐內(nèi)高溫電爐內(nèi)800800900900灰化時,樣品位置須相對固定灰化時,樣品位置須相對固定五、粉塵游離二氧化硅含量測定五、粉塵游離二氧化硅含量測定5.5. 測定游離二氧化硅含量的注意事項測定游離二氧化硅含量的注意事項l 粉塵中含有焦磷酸難溶的物質(zhì)時,如碳化硅、綠柱石、電氣粉塵中含有焦磷酸難溶的物質(zhì)時,如碳化硅、綠柱石、電氣石、黃玉等,需用氫氟酸在鉑坩堝中處理石、黃
51、玉等,需用氫氟酸在鉑坩堝中處理l 樣品中含有碳酸鹽時,遇酸產(chǎn)生氣泡,宜緩慢加熱,以免樣樣品中含有碳酸鹽時,遇酸產(chǎn)生氣泡,宜緩慢加熱,以免樣品濺失品濺失 l 樣品須取平行,誤差須小于樣品須取平行,誤差須小于20%20%l 采用紅外分光光度法測定二氧化硅,壓片質(zhì)量(標(biāo)準(zhǔn)和樣品采用紅外分光光度法測定二氧化硅,壓片質(zhì)量(標(biāo)準(zhǔn)和樣品的一致性、樣片均勻性)對測定結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性影響的一致性、樣片均勻性)對測定結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性影響大大l X X線衍射儀法,測定投資大,實驗條件控制苛刻線衍射儀法,測定投資大,實驗條件控制苛刻 五、粉塵游離二氧化硅含量測定五、粉塵游離二氧化硅含量測定6.6.焦磷酸難溶物
52、質(zhì)的處理焦磷酸難溶物質(zhì)的處理l 粉塵中含有焦磷酸難溶的物質(zhì)時,如碳化硅、綠柱石、電氣粉塵中含有焦磷酸難溶的物質(zhì)時,如碳化硅、綠柱石、電氣石、黃玉等,需用氫氟酸在鉑坩堝中處理。石、黃玉等,需用氫氟酸在鉑坩堝中處理。 l 將帶有沉渣的濾紙放入鉑坩堝內(nèi),灼燒至恒量(將帶有沉渣的濾紙放入鉑坩堝內(nèi),灼燒至恒量(m m2 2),然后),然后加入數(shù)滴加入數(shù)滴9mol/L9mol/L硫酸溶液,使沉渣全部濕潤。在通風(fēng)柜內(nèi)加硫酸溶液,使沉渣全部濕潤。在通風(fēng)柜內(nèi)加入入5ml5ml10ml 40%10ml 40%氫氟酸,稍加熱,使沉渣中游離二氧化硅氫氟酸,稍加熱,使沉渣中游離二氧化硅溶解,繼續(xù)加熱至不冒白煙為止(要防
53、止沸騰)。再于溶解,繼續(xù)加熱至不冒白煙為止(要防止沸騰)。再于900900下灼燒,稱至恒量(下灼燒,稱至恒量(m m3 3)。)。五、粉塵游離二氧化硅含量測定五、粉塵游離二氧化硅含量測定6.6.焦磷酸難溶物質(zhì)的處理焦磷酸難溶物質(zhì)的處理計算公式:計算公式: = (m2 m3 )100/m式中:式中: 粉塵中游離二氧化硅含量,粉塵中游離二氧化硅含量,% m2氫氟酸處理前坩堝加游離二氧化硅和焦磷酸難溶氫氟酸處理前坩堝加游離二氧化硅和焦磷酸難溶 物質(zhì)質(zhì)量數(shù)值,單位為克(物質(zhì)質(zhì)量數(shù)值,單位為克(g) m3氫氟酸處理后坩堝加焦磷酸難溶物質(zhì)的質(zhì)量數(shù)氫氟酸處理后坩堝加焦磷酸難溶物質(zhì)的質(zhì)量數(shù) 值,單位為克(值,
54、單位為克(g) m粉塵樣品質(zhì)量數(shù)值,單位為克(粉塵樣品質(zhì)量數(shù)值,單位為克(g)。)。7.7.磷酸根檢驗方法磷酸根檢驗方法 原理:磷酸和鉬酸銨在原理:磷酸和鉬酸銨在pH4.1時,用抗壞血酸還原成藍色。時,用抗壞血酸還原成藍色。 試劑:乙酸鹽緩沖液(試劑:乙酸鹽緩沖液(pH4.1):):0.025mol/L乙酸鈉溶乙酸鈉溶液與液與0.1mol/L乙酸溶液等體積混合,乙酸溶液等體積混合,1%抗壞血酸溶液抗壞血酸溶液(于(于4保存),鉬酸銨溶液:取保存),鉬酸銨溶液:取2.5g鉬酸銨,溶于鉬酸銨,溶于100mL 0.025mol/L硫酸溶液中;用試劑硫酸溶液中;用試劑 分別將試劑分別將試劑和稀釋和稀釋
55、10倍倍(臨用時配制)。(臨用時配制)。 檢驗方法:取檢驗方法:取1mL樣品處理的過濾液,加上述稀釋試劑樣品處理的過濾液,加上述稀釋試劑和各和各4.5mL,混勻,放置,混勻,放置20min,若有磷酸根離子,溶,若有磷酸根離子,溶液呈藍色。液呈藍色。五、粉塵游離二氧化硅含量測定五、粉塵游離二氧化硅含量測定五、粉塵游離二氧化硅含量測定五、粉塵游離二氧化硅含量測定8.8.紅外分光光度法測定游離二氧化硅紅外分光光度法測定游離二氧化硅 原理:原理:-石英在紅外光譜中于石英在紅外光譜中于12.5m、12.8m、14.4m處出處出現(xiàn)特異性強的吸收帶,在一定范圍內(nèi),其吸光度值與現(xiàn)特異性強的吸收帶,在一定范圍內(nèi),其吸光度值與-石英石英質(zhì)量成線性關(guān)系。通過測量吸光度,進行定量測定質(zhì)量成線性關(guān)系。通過測量吸光度,進行定量測定u 濾膜上采集的粉塵量大于濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時,可直接用于本法測定游時,可直接用于本法測定游離二氧化硅含量。(離二氧化硅含量。(一般需要濾膜增重至一般需要濾膜增重至15mg,準(zhǔn)確的,準(zhǔn)確的檢出范圍為檢出范圍為10% 2%) 五、粉塵游離二氧化硅含量測定五、粉塵游離二氧化硅含量測定8.8.紅外分光光度法測定游離二氧化硅紅外分光光度法測定游離二氧化硅u 準(zhǔn)確稱量采樣后濾膜上粉塵的質(zhì)量(準(zhǔn)確稱量采樣后濾膜上粉塵的質(zhì)量(m m)。然后放在瓷坩)。然后放在瓷坩堝內(nèi)
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