纖維素木質(zhì)素等的含量研究試驗報告

1、纖維素、木質(zhì)素等的含量研究木材化學(xué)的木素研究是研究木材及其內(nèi)含物和樹皮等組織的化學(xué)組成及其結(jié)構(gòu)、性質(zhì)、分布規(guī)律和利用途徑的技術(shù)基礎(chǔ)學(xué)科。以木材解剖學(xué)、有機化學(xué)和高分子化學(xué)為基礎(chǔ)，也是木材科學(xué)的重要組成部分，它為林產(chǎn)化學(xué)加工提供了理論基礎(chǔ)。木材的主要成分有木質(zhì)素、纖維素、半纖維素和一些可溶性抽提物。纖維素是由葡萄糖組成的大分子多糖。不溶于水及一般有機溶劑。是植物細胞壁的主要成分。纖維素是自然界中分布最廣、含量最多的一種多糖，占植物界碳含量的50現(xiàn)上。木質(zhì)素是由四種醇單體（對香豆醇、松柏醇、5-羥基松柏醇、芥子醇）形成的一種復(fù)雜酚類聚合物。木質(zhì)素是構(gòu)成植物細胞壁的成分之一，具有使細胞相連的作用。木

2、質(zhì)素是一種含許多負(fù)電集團的多環(huán)高分子有機物，對土壤中的高價金屬離子有較強的親和力。本次實驗就是通過一些常用的化學(xué)方法對這些主要成分進行提取和定量測定，從而進行進一步的研究和分析。本次實驗所用的原料為兩種，分別是試樣一麻桿上部（I-10-9）、試樣二木質(zhì)板（H-10-6）。原料都是按照GB2677.1標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)備的。該實驗共分八個小實驗，分別是試樣的制備、水分的測定、灰分的測定、1%K氧化鈉溶液抽提物的測定、有機溶劑抽提物的測定、纖維素的測定、聚戊糖的測定、木素的測定。實驗儀器和實驗步驟及實驗結(jié)果分述如下：一.試樣的制備（木材原料磨粉）1 .使用工具：剝皮刀、手鋸、標(biāo)簽紙、粉碎機、40目及60目標(biāo)準(zhǔn)

3、銅絲網(wǎng)篩、具有磨砂玻璃塞的廣口瓶2個2 .試樣的采?。翰扇⊥划a(chǎn)地，同一樹種的原木3-4根，標(biāo)明原木的的樹種、樹齡、產(chǎn)地、砍伐年月、外觀品級等，用剝皮刀將所取得的原木表皮全都剝凈。用手鋸在每根原木箱部，腰部底部，各鋸2-3塊或厚約2-3cm原木，風(fēng)干后，切成小薄片，充分混合，按四分法取得均勻樣品約500g。然后置入粉碎機中磨至全部能通過40目篩的細末。過篩，截取能通40目篩但不能通過60目篩的部分細末，風(fēng)干，貯于具有磨砂玻璃篩的廣口瓶中，留供分析使用。最終準(zhǔn)備兩個試樣的粉末，分別將對應(yīng)試樣的廣口瓶貼上標(biāo)簽：試樣一（I-10-9）、試樣二（II-10-6）。二.水分的測定（干燥法GB2677.2

4、-81）1 .儀器設(shè)備：帶有溫度調(diào)節(jié)器的恒溫烘箱、干燥器、扁形稱量瓶6個、分析天平。2 .實驗步驟：精確稱取1g（準(zhǔn)確稱量至0.0001g）粉碎試樣一和試樣二，分別放置于潔凈的已烘干并恒重的扁形稱量瓶中，置于烘箱中，于105±3C烘干4小時，之后取出將稱量瓶移入干燥器中，冷卻半小時后稱重，再移入烘箱，繼續(xù)烘干1小時，冷卻稱重。如此重復(fù)施行，直至恒重為止。根據(jù)實驗步驟平行做3次，得到3份數(shù)據(jù)，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，要求準(zhǔn)確到小數(shù)點后第二位，三次測定計算值間誤差不應(yīng)超過0.20%。3.實驗數(shù)據(jù)記錄：編號一一一二二二試樣質(zhì)量m1(g)1.04291.03731.05231.00321

5、.00391.0017恒重后樣品質(zhì)量m2(g)0.96430.96190.97310.90190.92180.9126水分質(zhì)量m(g)0.07860.07540.07920.10130.08210.08914.實驗結(jié)果計算:水分含量X,以示，按下式計算：X=(m2-m1)x100/m1式中ml一試樣在烘干前的重量g；m2-試樣在烘干后的重量g。根據(jù)公式計算得：試樣一(I-10-9)的水分含量為：Xi1=0.0786*100/1.0429=7.54%Xi2=0.0754*100/1.0373=7.27%Xi3=0.0792*100/1.0523=7.53%Xi=(XI1+XI2+XI3)/3=(

6、7.54%+7.27%+7.53%)/3=7.44%所以試樣一(I-10-9)的平均含水率為7.44%試樣二(H-10-6)的水分含量為：Xn1=0.0254*100/1.0001=10.10%Xn2=0.0296*100/1.0000=8.18%Xn3=0.0276*100/1.0000=8.89%第一組數(shù)據(jù)與其余兩組數(shù)據(jù)相比，誤差較大，應(yīng)舍去Xn=(Xn2+Xn3)/2=8.54%所以試樣二(H-10-6)的平均含水率為8.54%三：灰分的測定(GB2677.3-81)1 .儀器設(shè)備：高溫爐、瓷地竭6個、干燥器、電爐、試劑級甲苯2 .測定步驟：精確稱取1g(稱準(zhǔn)至0.0001g)粉碎試樣一

7、，試樣二分別于預(yù)先灼燒并已恒重的瓷培竭中，先在電爐上仔細燃燒使其炭化。然后將培竭移入高溫爐中，在不超過575土25c的溫度下，灼燒至灰渣中無黑色炭素，并包重為止3.實驗數(shù)據(jù)記錄：編號一一一二二二試m(g)1.01431.01791.01171.00301.00651.0008灰分G(g)0.01250.01360.01310.00740.00710.00734 .結(jié)果計算：灰分x%=G*100*100/m(100X)式中G一灰渣重量(g)m風(fēng)干試重量(g)X一試樣水分(%。同時進行3次平行測定，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。要求準(zhǔn)確到小數(shù)點后第二位。三次測定計算值間誤差木材原料不應(yīng)超過0.05%

8、。所以根據(jù)公式計算得試樣一(I-10-9)的灰分為：x=0.0125*100*100/1.0143*(1007.44)=1.33%x12=0.0136*100*100/1.0179*(1007.44)=1.44%x13=0.0131*100*100/1.0117*(1007.44)=1.40%xi=(xii+xi2+xi3)/3=(1.33%+1.44%+1.40%)/3=1.39%所以試樣一(I-10-9)的平均灰分為：1.39%根據(jù)公式計算彳#試樣二(H-10-6)的灰分為：xn1=0.0074*100*100/1.0030*(1008.54)=0.80%x*0.0071*100*100/

9、1.0065*(1008.54)=0.76%xn3=0.0073*100*100/1.0008*(1008.54)=0.79%xn=(xm+xn2+xn3)/3=(0.80%+0.76%+0.79%)/3=0.78%所以計算得titt羊二(R-10-6)的平均灰分為：0.78%。四：1%K氧化鈉溶液抽提物的測定(GB2677.5-81)1 .儀器設(shè)備和試劑：錐形瓶300ml6個、冷凝管6個、恒溫水浴、恒溫烘箱、玻璃濾器1G6個、1%K氧化鈉溶液、甲基橙指示劑2 .測定步驟：精確稱取1g(稱準(zhǔn)至0.0001g)試樣一，試樣二分別仔細移入潔凈干燥的300ml錐形瓶中，準(zhǔn)確加入100ml1%R氧化鈉

10、溶液，裝上回流冷凝管，置入沸水浴中煮沸1小時，在加熱過程中，每隔10,15,25min搖蕩一次。等規(guī)定時間到達后，取出錐形瓶，靜置片刻以便殘渣沉積于平底，然后用傾斜法經(jīng)已包重的1G玻璃濾器過濾，用溫水洗滌殘渣及錐形瓶數(shù)次，最后將錐形瓶中的殘渣全部洗入濾器中，用水洗至無堿性后，再用50ml醋酸溶液(1:3)分2-3次洗滌殘渣。最后用冷水洗至不呈酸性反應(yīng)為止(用甲基橙指示劑試之)，吸干濾液，取出濾器，用蒸儲水洗凈濾器外部，移入烘箱，于105土3c烘干至恒重。3.實驗數(shù)據(jù)記錄:編號一一一二二二試樣重(g)1.00751.01031.00771.01131.00721.0085抽提質(zhì)量g0.63100

11、.61360.61910.66480.66220.66504.結(jié)果計算：1%K氧化鈉抽提物含量x%=G1100/G,G一試樣抽提前絕干重量g,G一試樣抽提質(zhì)量go同時進行3次平行測定，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。要求準(zhǔn)確到小數(shù)點后第二位。三次測定計算值間誤差木材原料不應(yīng)超過0.40%。根據(jù)公式得titt羊一(I-10-9)1%R氧化鈉抽提物含量為：Xi1=0.631*100/1.0075=62.63%Xi2=0.6136*100/1.0103=60.73%Xi3=0.6191*100/1.0077=61.43%x：=(xn+xi2+xi3)/3=(62.63%+60.73%+61.43%/3=

12、61.60%所以試樣一(I-10-9)1%R氧化鈉抽提物白平均含量為：61.60%0同理試樣二(H-10-6)1%R氧化鈉抽提物的平均含量為：Xn1=0.6648*100/1.0113=65.74%Xn2=0.6622*100/1.0072=65.75%Xn3=0.6650*100/1.0085=65.94%xn=（Xn1+xn2+xn3）/3=（65.74%+65.75%+65.94%）/3=65.81%所以試樣二（H-10-6）1%R氧化鈉抽提物的平均含量為65.81%。五：有機溶劑抽提物的測定（苯一醇混合物抽提法）（GB2677.7-81）1 .儀器設(shè)備和試劑：索式抽提器150ml6個、

13、恒溫水浴、扁形稱量瓶6個烘箱、苯一醇混合液（2:1）2 .測定步驟：精確稱取1g（稱準(zhǔn)至0.0001g）粉碎試樣一，試樣二分別用預(yù)先經(jīng)苯醇混合液抽提過的濾紙包好，用線扎?。ú豢砂锰o，但亦應(yīng)防止過松，以免漏出）。置入索式抽提器中，加入苯一醇混合液至超過其溢流水平，裝上冷凝器。并將儀器放在水浴中，加熱程度以保持底瓶中苯醇混合液劇烈沸騰，抽提液循環(huán)每小時不少于4次，如此抽提6小時。抽提完畢后，提起冷凝器，用夾子小心地從抽提器中取出盛有試樣的紙包，然后講冷凝器重新和抽提器連接起來，回收一部分溶劑，直至底瓶中僅剩有少量苯一醇混合液為止。取下底瓶，將其內(nèi)容物移入已烘干至恒重的扁形稱量瓶中，并用苯醇混合

14、液漂洗底瓶3-4次，每次用極少量混合液，洗液亦應(yīng)傾入稱量瓶中，將稱量瓶置于水浴上，小心地加熱以蒸去多余的溶液。最后擦凈稱量瓶外部，置入烘箱，于105±3C烘干至恒重為止。3.實驗數(shù)據(jù)記錄:編號一一一二二二試樣（g）1.01610.99841.01401.00701.00371.0054有機溶劑抽出物含量（為0.020.020.030.030.030.044.結(jié)果計算：苯醇抽出物x%=G（100X100/G1（100X）式中G-烘干殘余物重量（g）G1一風(fēng)干試樣重量（g）X一試樣水分%同時進行3次平行測定，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。要求準(zhǔn)確到小數(shù)點后第二位。三次測定計算值間誤差木材原

15、料不應(yīng)超過0.10%。故根據(jù)公式試樣一（I-10-9）有機溶劑抽提物含量為：xi=（xH+x12+x13）/3=（0.02%+0.02%+0.03%）/3=0.02%所以試樣一（I-10-9）有機溶劑抽提物的平均含量為：0.02%。同理試樣二（R-10-6）有機溶劑抽提物含量為：xn=（xn1+xn2+xn3）/3=（0.03%+0.03%+0.04%）=0.03%所以試樣二（H-10-6）有機溶劑抽提物的平均含量為0.03%。六：纖維素的測定（硝酸一乙醇法纖維素的測定）1 .儀器設(shè)備和試劑：錐形瓶250ml6個、冷凝管6個、恒溫水浴、真空原、玻璃濾器1G6個、玻棒、硝酸一乙醇混合液、甲基橙指

16、示劑、乙醇。2 .測定步驟：精確稱取1g（準(zhǔn)確稱量至0.0001g,）粉碎試樣一、試樣二分別于250ml潔凈干燥的錐形瓶中，加入25ml硝酸一乙醇混合液，裝上回流冷凝器，在沸水浴上加熱1h。在加熱過程中，應(yīng)隨時搖蕩瓶內(nèi)容物，以防止試樣跳動。移去冷凝管，將錐形瓶自水浴上取下，靜置片刻。至殘渣沉積瓶底后，用傾瀉法濾經(jīng)已包重的1G玻璃濾器，盡量不使試樣流出。用真空原將濾器中的濾液吸干，再用玻璃棒將流入濾器的殘渣移入瓶中。量取25ml硝酸一乙醇混合液，分?jǐn)?shù)次將濾器及錐形瓶口附著的殘渣移入瓶中。裝上回流冷凝器，再在沸水浴上加熱1h。如此重復(fù)施行數(shù)次（3-5次），直至纖維變白為止。最后將錐形瓶內(nèi)容物全部移

17、入濾器，用10ml硝酸一乙醇混合液洗滌殘渣，再用熱水洗滌至洗滌液用甲基橙試之不呈酸性反應(yīng)為止。最后用乙醇洗滌兩次，吸干洗液。將濾器移入烘箱，于105±3C烘干至恒重。3.實驗數(shù)據(jù)記錄:編號一一一二二二試樣重（g）1.00211.00171.00051.00141.00281.0000絕干樣質(zhì)量G（g）0.90190.90280.91260.96430.96190.9631纖維素質(zhì)量G（g）0.34610.21380.13980.21210.14010.10074.結(jié)果計算:木材原料纖維素=G100/G式中G1-纖維素質(zhì)量（g）G-絕干試樣重（g）同時進行3次平行測定，取其算術(shù)平均值作

18、為測定結(jié)果。要求準(zhǔn)確到小數(shù)點后第二位。三次測定計算值間誤差木材原料不應(yīng)超過0.10%根據(jù)公式試樣一（I-10-9）木材原料纖維素為：Xi1=0.3461*100/0.9019=38.37%Xi2=0.2138*100/0.9028=23.68%Xi3=0.1398*100/0.9126=15.32%xi=（xi1+xi2+xi3）/3=（38.37%+23.68%+15.32%3=25.79%所以試樣一（I-10-9）木材原料纖維素的平均含量為：25.79%。同理試樣二（H-10-6）木材原料纖維素為：Xn1=0.2121*100/0.9643=22.00%Xn2=0.1401*100/0.9

19、614=14.56%Xn3=0.1007*100/0.9631=10.46%Xn=（Xn1+xn2+xna）/3=（22.00%+14.56%+10.46%）=15.67%所以試樣二（H-10-6）木材原料纖維素的平均含量為:15.67%0七：聚戊糖的測定（二澳化法GB745-78）1 .儀器設(shè)備和試劑：糠醛蒸儲裝置：圓底燒瓶500ml、滴液漏斗150ml、具有30ml間隔刻度、直形或球形冷凝器、量筒500ml、容量瓶500ml、錐形瓶500ml、具有磨口玻璃塞、12%fc酸溶液、澳化鈉一澳酸鈉混合液、醋酸一苯胺溶液、10%*化鉀溶液、0.05mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、1mol/L氫氧化鈉

20、溶液、0.5%淀粉指示液、0.1%酚吹指示液、氯化鈉（一級品）2 .測定步驟：稱取一定量（原料中聚戊糖含量高于12%!稱取0.5g，低于12%!稱取1g）試樣一，試樣二（稱準(zhǔn)至0.0001g）分別于潔凈平滑紙上，再將其移入容量500ml圓底燒瓶中，加入10g氯化鈉，再加入100ml12%fc酸溶液。裝上冷凝器及滴液漏斗，漏斗中盛有一定量的12%fc酸，調(diào)節(jié)燒瓶下面的萬能電爐溫度，使燒瓶內(nèi)容物沸騰即控制蒸儲速度為每10分鐘儲出液為30ml。此后每當(dāng)已儲出30ml儲出液，即從滴液漏斗中加入30ml12%fc酸于燒瓶中，至總共蒸儲出300ml儲出液后，用醋酸苯胺溶液檢驗糠醛是否蒸儲完全，為此用一試管

21、從冷凝管的下端集取1ml儲出液，加入1-2滴酚吹指示液，滴入1mol/L氫氧化鈉溶液中和至恰顯微紅色，然后加入1ml新配置的醋酸苯胺溶液，放置1分鐘后，如現(xiàn)紅色，則證實糠醛尚未蒸儲完畢。仍須繼續(xù)蒸儲，如不現(xiàn)紅色，則示蒸儲完畢?？啡┱魞ν戤呏?，將儲出液移入容量為500ml的量瓶中，瓶口應(yīng)塞緊，用少量12%fc酸漂洗量筒兩次。將全部洗液傾入量瓶中，然后加入12%fc酸至其刻度。用移液管自量瓶中吸取200ml儲出液于容量1000ml帶有磨口玻璃塞的錐形瓶中，加入250g用蒸儲水制成的碎冰，當(dāng)錐形瓶中溶液降至0c時，用移液管準(zhǔn)確加入25ml澳化鈉一澳酸鈉溶液迅速塞緊瓶塞，放置暗處恰為5分鐘，此時溶液

22、溫度仍保持在0C。等到達規(guī)定時間后，加10ml10%ft化鉀溶液于錐形瓶中，重復(fù)塞緊瓶塞，搖勻，放置5分鐘，用0.05M硫代硫酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘，在快到終點前，加入2-3ml0.5%淀粉溶液，繼續(xù)滴定，至藍色消失為止。另行吸取200ml12%fc酸，按同樣手續(xù)進行空白試驗編號一一一二二二試樣（g）0.50560.50720.50131.00381.00681.0013消耗硫代硫酸鈉體積ml0.620.010.090.010.750.10糖醛質(zhì)量g0.0147150.0002370.0021540.000120.0089390.001198多戊糖含量（g）0.0203070.0003260

23、.0029730.0001650.0123360.001654糖醛含量：X%=G*100/m(100-x);X-醛含量；G-糖醛質(zhì)量；m試樣質(zhì)量；x-含水量XI1=0.014715*100/0.014715(100-4.77)=3.14%XI2=0.000237*100/0.5072(100-4.77)=0.05%XI3=0.002154*100/0.5013(100-4.77)=0.46%xI=(xI1+xI2+xI3)/3=(3.14%+0.05%+0.87%/3=1.22%XU1=0.00012*100/1.0038(100-8.54)=0.01%XU2=0.008939*100/1.0

24、068(100-8.54)=0.97%XU3=0.0011984*100/1.0013(100-8.54)=0.46%xH=(xH1+xH2+xH3)/3=(0.01%+0.97%+0.46%/3=0.48%多戊糖含量：Y=X*1.88YI1=3.14%*1.88=5.91%YI2=0.05%*1.88=0.09%YI3=0.46%*1.88=0.87%YU1=0.01%*1.88=0.02%YU2=0.97%*1.88=1.83%YU3=0.13%*1.88=0.25%yI=（yI1+y12+yI3）/3=（5.91%+0.09%+0.87%）/3=2.29%yH=（yH1+yH2+yH3）

25、/3=（0.02%+1.83%+0.25%）=0.70%八：木素的測定（72蜥酸法測定木素GB2677.8-81）1 .儀器設(shè)備和試劑：水浴、帶有溫度調(diào)節(jié)器、索式抽提器150ml、錐形瓶250ml、具有磨口玻璃、錐形瓶1000ml、比重計、定性濾紙、pH試紙、苯醇混合液2:1、10%R化鋼溶液、72±0.1海酸。2 .測定步驟：精確稱取1g（準(zhǔn)確稱量至0.0001g）試樣一，試樣二分別用定性濾紙包好，并用線扎住，放入索式抽提器中，加入苯醇混合液，置沸水浴中抽提6小時（控制抽提液循環(huán)次數(shù)每小時不少于4次）。將試樣取出風(fēng)干，解開濾紙包，用潔凈毛筆仔細將其刷入容量250ml具有磨口玻璃塞的

26、錐形瓶中，加入預(yù)先冷至1215c的72麻酸15ml,塞緊瓶塞，搖蕩1min,使試樣全部為酸所浸漬。然后將錐形瓶置入預(yù)先調(diào)節(jié)溫度為1820c的恒溫槽中，并在此溫度下保溫2小時，并經(jīng)常搖蕩錐形瓶內(nèi)容物。到達規(guī)定時間后，將錐形瓶內(nèi)容物移入容量1000ml錐形瓶中，用蒸儲水漂洗錐形瓶，將所有殘渣全部洗入1000ml錐形瓶中，所有洗液亦傾入該錐形瓶中，然后加水稀釋至酸的濃度為3%加入蒸儲水的量，包括吹洗所用水，總體積為560ml0在1000ml錐形瓶裝上回流冷凝器，或不用冷凝器，加水保持一定體積，煮沸4小時，靜置，以便不溶物沉積下來，用已包重的緊密定量濾紙（濾紙應(yīng)預(yù)先用3蜥酸溶7洗滌34次。再用蒸儲水洗

27、滌至洗液不呈酸性反應(yīng)，再烘干至恒重），過濾，再用熱蒸儲水洗滌，至洗液用10%R化鋼溶液試之，不出現(xiàn)渾濁，并用pH試紙檢查紙邊緣不呈酸性為止。然后將濾紙連同殘渣移入一稱量瓶中，置入105±3c烘箱中烘干至包重。即得木素重稱量瓶濾紙總質(zhì)量一一一二二二單位（g）34.803743.492141.905137.657942.286740.5282試樣（g）1.00041.00031.00021.00001.00001.0000實驗后總質(zhì)量（g）35.018443.713342.123137.903442.513640.7561木素質(zhì)量0.21470.22120.21800.24550.226

28、90.2279絕干質(zhì)量0.95890.95880.95870.97250.97250.97253.結(jié)果計算木素含量x1,以詼?zhǔn)?，按下式計算：x1=GX100/GD式中G一烘干后的木素殘渣重量，g;GD一絕干試樣重量，g同時進行3次平行測定，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。要求準(zhǔn)確到小數(shù)點后第二位。根據(jù)公式試樣一（I-10-9）木材原料中木素含量為：Xi1=0.2147*100/0.9589=22.39%Xi2=0.2212*100/0.9588=23.07%Xi3=0.2180*100/0.9587=22.74%所以試樣一（I-10-9）的木材原料中木素的平均含量為：22.73%。根據(jù)公式試樣二（H-10-6）木材原料中木素含量為：Xn1=0.2455*100/0.9725=25.24%Xn2=0.2269*100