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文檔簡介

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上高效液相色譜儀驗(yàn)證文件年(設(shè)備編號:.) 有限公司目 錄 1 驗(yàn)證方案的起草與審批2 概述3 驗(yàn)證目的4 再驗(yàn)證人員5 驗(yàn)證支持性文件6 相關(guān)文件檢查7 儀器狀態(tài)檢查8 運(yùn)行確認(rèn)9 性能確認(rèn)10 再確認(rèn)1 驗(yàn)證方案的起草與審批1.1 驗(yàn)證方案的起草儀 器 名 稱儀 器 編 號驗(yàn) 證 編 號高效液相色譜儀.起 草 人部 門日 期1.2 驗(yàn)證方案的審批審 核 人部 門日 期批 準(zhǔn) 人部 門日 期2 概述:n 設(shè)備名稱:高效液相色譜儀n 設(shè)備編碼:.n 規(guī)格型號:n 制造商:.本高效液相色譜儀主要由四元泵、一個柱溫箱、一個可變紫外檢測器、一個自動進(jìn)樣器和一臺.工作站組成,各

2、部分由工作站軟件控制。本儀器主要用于分析原料和成品的有關(guān)物質(zhì)和含量。為驗(yàn)證本儀器性能的穩(wěn)定性,確認(rèn)本儀器在檢驗(yàn)工作中的準(zhǔn)確性,特安排本次驗(yàn)證。3 驗(yàn)證目的:3.1 設(shè)備安裝狀態(tài)檢查:檢查設(shè)備各部件完整無損,電源穩(wěn)定可靠,安裝環(huán)境符合要求,確認(rèn)儀器經(jīng)過校正合格且在有效期內(nèi)。3.2 運(yùn)行確認(rèn):確認(rèn)儀器的各種控制功能與性能符合要求;在正常運(yùn)行情況下,確認(rèn)高壓泵的流速,柱溫箱溫度控制和自動進(jìn)樣器等符合要求;確認(rèn)電腦及工作站權(quán)限使用設(shè)置與運(yùn)行,數(shù)據(jù)處理穩(wěn)定可靠。3.3 性能確認(rèn):以檢測為例,證明高效液相色譜儀系統(tǒng)適應(yīng)性,.檢測的線性及重復(fù)性等性能符合要求4 再驗(yàn)證人員:姓 名負(fù) 責(zé) 內(nèi) 容所在部門項(xiàng)目負(fù)

3、責(zé)人,負(fù)責(zé)驗(yàn)證的組織及實(shí)施,各步驟驗(yàn)證內(nèi)容的確認(rèn)匯總、撰寫驗(yàn)證報(bào)告質(zhì)量監(jiān)控負(fù)責(zé)驗(yàn)證項(xiàng)目的操作實(shí)施5 驗(yàn)證支持性文件本方案依據(jù)下面列出規(guī)范的有關(guān)條款,結(jié)合本公司需求制定。以下規(guī)范為有效的最新文本,設(shè)備所提供的性能及參數(shù)應(yīng)能滿足以下規(guī)范的有關(guān)要求。 高效液相色譜儀計(jì)量檢定規(guī)程JJG 705-2002 液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作程序 高效液相色譜儀使用說明書 藥品GMP指南 中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范6 相關(guān)文件檢查6.1 檢查確認(rèn)文 件 名 稱存 放 地 點(diǎn)檢測人 復(fù)核人 日期6.2 相關(guān)文件檢查結(jié)果相關(guān)文件檢查偏差:建議:相關(guān)文件檢查結(jié)論:相關(guān)文件檢查確認(rèn)人: 日期:7 儀器狀態(tài)檢查7.1 目的:檢查儀器

4、各部件及配套設(shè)施完好如初,安裝環(huán)境符合要求,確認(rèn)儀器經(jīng)過校正合格且在有效期內(nèi)。7.2 檢查確認(rèn)高效液相色譜儀各設(shè)備部件的現(xiàn)場狀態(tài),記錄各項(xiàng)指標(biāo)。項(xiàng)目要求檢查結(jié)果儀器外觀應(yīng)有儀器的名稱、型號、制造廠名、產(chǎn)品系列號、出廠日期等內(nèi)容的標(biāo)牌。儀器電路系統(tǒng)儀器電源線、信號線等插接緊密,各開關(guān)、旋鈕、按鍵等功能正常,指示燈靈敏,顯示器清晰。安裝環(huán)境應(yīng)清潔無塵,無易燃、易爆和腐蝕性氣體,排風(fēng)良好。室溫在530,濕度在2080%RH范圍內(nèi)。儀器安裝確認(rèn)儀器應(yīng)平穩(wěn)地放在工作臺上,周圍無強(qiáng)烈機(jī)械震動和電磁干擾源,儀器接地良好。電源電壓為(22022)V,頻率為(500.5)Hz。進(jìn)樣器清潔,連接密封,安裝穩(wěn)固流動

5、相試劑瓶清潔,安裝穩(wěn)固。電腦清潔,安裝穩(wěn)固。儀器校驗(yàn)校驗(yàn)合格。檢測人 復(fù)核人 日期7.3 儀器狀態(tài)檢查結(jié)果儀器狀態(tài)檢查偏差:建議:儀器狀態(tài)檢查結(jié)論:狀態(tài)檢查確認(rèn)人: 日期:8 運(yùn)行確認(rèn):8.1 目的:確認(rèn)儀器的各種控制功能與性能符合要求;在正常運(yùn)行情況下,確認(rèn)高壓泵的流速,柱溫箱溫度等符合要求;確認(rèn)電腦及化學(xué)工作臺的權(quán)限設(shè)置有效、運(yùn)行穩(wěn)定,數(shù)據(jù)處理穩(wěn)定可靠。8.2 功能測試,按高效液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程運(yùn)行設(shè)備,記錄各項(xiàng)參數(shù)。項(xiàng)目要求檢查結(jié)果結(jié)論高壓泵在0.12.0mL/min范圍內(nèi),流速調(diào)節(jié)自如,壓力顯示正常。手動旋開沖洗閥,點(diǎn)擊“沖洗”按鈕,排氣正常,壓力顯示應(yīng)10bar。自動進(jìn)樣器連接電

6、源,啟動儀器,樣品轉(zhuǎn)盤旋轉(zhuǎn)正常,自動進(jìn)樣器移動正常。紫外檢測器在400200nm范圍內(nèi),波長調(diào)節(jié)自如,電位顯示正常。檢測人 復(fù)核人 日期8.3 電腦與儀器PC端控制工作臺的運(yùn)行權(quán)限及功能確認(rèn)項(xiàng) 目要 求檢查結(jié)果電腦使用權(quán)限接通計(jì)算機(jī)電源,啟動計(jì)算機(jī)后,計(jì)算機(jī)出現(xiàn)選擇用界面;選定用戶后,需輸入密碼后才能登錄。儀器工作站軟件使用權(quán)限用戶啟動工作站后,需要輸入賬戶和密碼后才能登錄。檢測人 復(fù)核人 日期8.4 高壓泵流量穩(wěn)定性測試(常用流量范圍為0.51.5mL/min)將儀器的輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣器、色譜柱和檢測器連接好,以水為流動相,設(shè)定不同的流量,待流速穩(wěn)定后,在流動相排出口用事先清洗稱重過的10mL

7、容量瓶收集流動相,同時用秒表計(jì)時,準(zhǔn)確收集至規(guī)定的時間,稱重,計(jì)算實(shí)際流量。計(jì)算其Ss應(yīng)小于2%。計(jì)算公式:Fm=(W2-W1)/(t) Ss = (Fm-Fs)/Fs 100%其中:Fm為流量實(shí)測值(ml/min),F(xiàn)s為流量設(shè)定值(ml/min),W2為容量瓶加流動相的重量(g),W1為容量瓶的重量(g),為實(shí)驗(yàn)溫度下流動相的密度(g/cm3),t為收集流動相的時間(min)。 儀器/型號/編號/有效期/計(jì)量特性:1、天平/ 2、溫度計(jì)/ 水溫: 水密度: g/cm3泵設(shè)定值Fs水重量(g)測定值Fm平均值檢查結(jié)果結(jié)論A泵1.0 ml/minB泵1.0 ml/minC泵1.0 ml/min

8、D泵1.0 ml/min檢測人 復(fù)核人 日期8.5 柱溫箱溫度設(shè)定值誤差Ts和控溫穩(wěn)定性Tc方法:將數(shù)字溫度計(jì)探頭固定在柱溫箱內(nèi),開啟柱溫箱,設(shè)定溫度為35,待溫度穩(wěn)定后,記下溫度計(jì)讀數(shù)并開始計(jì)時,以后每隔10min記錄一次讀數(shù),共計(jì)7次,求出平均值。Ts不超過2,Tc不超過1。計(jì)算:Ts為平均值與設(shè)定值之差,Tc為7次讀數(shù)中最大值與最小值之差。儀器/型號/編號/有效期/計(jì)量特性:溫度巡檢儀/ 各時間點(diǎn)溫度平均值TsTc結(jié)論0min10min20min30min40min50min60min檢測人 復(fù)核人 日期8.6 基線漂移和基線噪聲的測定將儀器的各部分連接好,紫外檢測器波長調(diào)到254nm,

9、流動相為100%甲醇或10%甲醇溶液,流速為1.0ml/min,開機(jī),待基線穩(wěn)定后,記錄基線,在20分鐘的基線上,計(jì)算基線漂移和噪聲。要求檢查結(jié)果結(jié)論基線漂移基線噪聲基線漂移基線噪聲510-3(AU/h)510-4(AU)檢測人 復(fù)核人 日期8.7 紫外檢測器波長準(zhǔn)確度和重復(fù)性方法:將檢測器通電預(yù)熱穩(wěn)定后,用注射器將紫外波長標(biāo)準(zhǔn)溶液(標(biāo)準(zhǔn)波長為235nm ,257nm,313nm和350nm)從檢測器入口注入樣品池中沖洗,并將池充滿。啟動色譜工作站分析模塊,將檢測器波長調(diào)到200nm400nm范圍,進(jìn)行色譜掃描,每個波長重復(fù)測量3次,記錄波峰(或波谷)對應(yīng)的波長,并與標(biāo)準(zhǔn)波長比較。紫外波長標(biāo)準(zhǔn)

10、溶液配制:稱取基準(zhǔn)重鉻酸鉀約12mg,置200mL量瓶中,用0.005mol/L硫酸液溶解并稀釋至200mL。波長準(zhǔn)確度(不超過2nm):最高(或最低)色譜峰對應(yīng)的波長與標(biāo)準(zhǔn)溶液波長之差。波長重復(fù)性(優(yōu)于2nm):每個波長重復(fù)測量3次,其中最大值與最小值之差。設(shè)定值Fs掃描特征峰檢查結(jié)果123平均值波長準(zhǔn)確度波長重復(fù)性結(jié)論235nm257nm313nm350nm檢測人 復(fù)核人 日期8.8 運(yùn)行確認(rèn)結(jié)果運(yùn)行確認(rèn)偏差:建議:運(yùn)行確認(rèn)結(jié)論:運(yùn)行檢查確認(rèn)人: 日期:9 性能確認(rèn)9.1 目的:以.檢測為例,證明高效液相色譜儀系統(tǒng)適應(yīng)性,檢測的線性及重復(fù)性等性能符合要求。9.2 系統(tǒng)適應(yīng)性用十八烷基硅烷鍵

11、合硅膠為填充劑;以。為流動相;柱溫為35,檢測波長為。nm;取供試品溶液,精密量取10ul,注入液相色譜儀,與供試品溶液色譜圖相比,出峰次序依次為、。理論板數(shù)按計(jì)算應(yīng)不低于1500,各色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。9.3 檢測線性測試取樣品( )約0.25g,用流動相溶解并定容至50 ml,搖勻;為溶液A。分別準(zhǔn)確吸取溶液A 1ml,2ml,4ml,6ml,8ml于5個50ml的容量瓶中,加流動相至刻度,搖勻。溶液相當(dāng)于每ml約含100ug,200ug,400ug,600ug,800ug。取10l注入液相色譜儀,記錄圖譜??疾榫€性關(guān)系。的線性關(guān)系濃度C(mg/ml)12468峰面積T3線性方程相關(guān)系數(shù)示意圖:檢測結(jié)果小結(jié):9.4 檢測重復(fù)性測試稱取樣品( )約0.2g,稱定6份,用水溶解并定容至50 ml,再精密吸取5ml用流動相溶至50ml,搖勻;取10l注入液相色譜儀,記錄圖譜。計(jì)算其他雜質(zhì)以及雜質(zhì)總量的百分比。重復(fù)性測定序號123456 %平均值RSD(%)其他雜質(zhì)重復(fù)性測定序號123456其他雜質(zhì)%平均值RSD(%)雜質(zhì)總量重復(fù)性測定序號123456雜質(zhì)總量%平均值RSD(%)檢測結(jié)果小結(jié):9.5 系統(tǒng)適應(yīng)性、線性測試和重復(fù)性測試檢測結(jié)果表項(xiàng) 目要 求檢查

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