分析化學(xué)試驗基礎(chǔ)與操作

1、分析化學(xué)試驗基礎(chǔ)與操作GUO JF中核四四有限公司 分析檢驗中心編輯ppt；The Lab of Analysis and test center21、前言 分析化學(xué)是一門實踐性很強的學(xué)科，所有的分析化學(xué)理論都是基于實驗現(xiàn)象和實驗結(jié)論的理論提升。 分析化學(xué)實驗是驗證化學(xué)理論只要途徑，是分辨物質(zhì)組成和成分含量的唯一手段。 分析化學(xué)實驗的基本操作是保障獲取可靠分析結(jié)果的重要技能，是科研、生產(chǎn)獲取理論依據(jù)和工作參數(shù)的重要保障。編輯ppt；The Lab of Analysis and test center31.1實驗室用水 分析化學(xué)實驗應(yīng)使用純水，一般是蒸餾水或去離子水。有的實驗要求用二次蒸餾水或

2、更高規(guī)格的純水（如：電分析化學(xué)、液相色譜等的實驗）。純水并非絕對不含雜質(zhì)，只是雜質(zhì)含量極微而已。分析化學(xué)實驗用水的級別及主要技術(shù)指標(biāo)見下表（GB6682）。指標(biāo)名稱指標(biāo)名稱 一級一級 二級二級 三級三級 pH值范（25C） 5.07.5 電導(dǎo)率（25C）/mSm-1（） 0.01 0.10 0.50 可氧化物質(zhì)（以（O）計）/mgL-1 （） 0.08 0.4 蒸發(fā)殘渣（1052C）/mgL-1 （） 1.0 2.0吸光度（254nm，1cm光程） （） 0.001 0.01 可溶性硅（以（SiO2）計）/mg.L-1（） 0.01 0.02 編輯ppt；The Lab of Analysis

3、 and test center4 化學(xué)分析方法中，除絡(luò)合滴定必須用去離子水外化學(xué)分析方法中，除絡(luò)合滴定必須用去離子水外，其它方法均可采用蒸餾水。而一些特殊分析儀，其它方法均可采用蒸餾水。而一些特殊分析儀器，如器，如ICP-AES、ICP-MS、HPLC、etc，則許，則許要使用符合儀器要求的特殊規(guī)格或更高要求的水要使用符合儀器要求的特殊規(guī)格或更高要求的水，這在研究報告中必須加以說明。，這在研究報告中必須加以說明。 分析實驗用的純水必須注意保持純凈、避免污染分析實驗用的純水必須注意保持純凈、避免污染。通常采用以聚乙烯為材料制成的容器盛載實驗。通常采用以聚乙烯為材料制成的容器盛載實驗用純水。用純

4、水。 在放射分析化學(xué)中，除滿足基本的工業(yè)分析用水在放射分析化學(xué)中，除滿足基本的工業(yè)分析用水要求外，只要介質(zhì)中不含有被測量核素，則基本要求外，只要介質(zhì)中不含有被測量核素，則基本沒有特殊的要求。沒有特殊的要求。編輯ppt；The Lab of Analysis and test center51.2常用分析試劑的規(guī)格與保存 分析化學(xué)實驗中所用試劑的質(zhì)量，直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此應(yīng)根據(jù)所做試驗的具體情況，如分析方法的靈敏度與選擇性，分析對象的含量及對分析結(jié)果準(zhǔn)確度的要求等，合理選擇相應(yīng)級別的試劑，在既能保證 實驗正常進(jìn)行的同時，又可避免不必要的浪費。 另外試劑應(yīng)合理保存，避免沾污和變質(zhì)。編輯p

5、pt；The Lab of Analysis and test center61.2.1實驗室使用的試劑規(guī)格編輯ppt；The Lab of Analysis and test center71.2.2試劑的分類貯存 1、易燃類、易燃類 易燃類液體易揮發(fā)成氣體，遇明火燃燒，通常把閃點在25以下的液體均列入易燃類。此類有丁酮、甲苯、甲酸乙酯、異丙醇、二甲苯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、三聚甲醛、吡啶等.這類試劑要求單獨存放于陰涼通風(fēng)處，理想存放溫度-4度4度，最高室溫不能超過30。 2、劇毒類、劇毒類 專指有消化道侵入少量既能引起中毒致死的試劑。如氰化鉀、氰化鈉、三氧化二砷及其它氰化物和砷化物，氧化汞及

6、汞鹽，硫酸二甲酯，某些生物堿和毒苷等，這類物質(zhì)要置于陰涼通風(fēng)處于酸類試劑隔離。 3、強腐蝕類、強腐蝕類 對人的皮膚、黏膜、眼、呼吸道和物品等有強腐蝕性的液體和固體(包括氣體)。如發(fā)煙硫酸、濃硫酸、發(fā)煙硝酸、濃硝酸、濃鹽酸，氫氟酸、氫溴酸、氯磺酸、氯化砜、一氯乙酸、甲酸、乙酸酐、五氧化二磷、氯化氧磷、無水氯化鋁、液溴、氫氧化納、氫氧化鉀、硫化鈉、苯酚、無水肼、水和肼等。這些藥品存放要求陰涼通風(fēng)，并于其它藥品隔離放置編輯ppt；The Lab of Analysis and test center81.2.2試劑的分類貯存 4、易爆類易爆類 遇水、濕反應(yīng)十分猛烈的有鉀、鈉、鋰、鈣、氯化鋁鋰、電石等

7、；本身就極易爆炸的有硝酸纖維苦味酸、三硝基甲苯、三硝基苯、疊氮或重氮化合物等，要輕拿輕放。引火點低、受熱、沖擊、摩擦或與氧化劑接觸能急劇燃燒的物質(zhì)有硫化磷、赤磷、鎂粉、鋅粉、鋁粉、萘、樟腦.這類物質(zhì)要求存放室溫不超過30，與易燃物，氧化劑均須隔離。 5、強氧化劑類強氧化劑類 這類化合物有過氧化物或含氧酸及其鹽，硝酸銨、硝酸鉀、硝酸鈉、高氯酸、高氯酸鉀、高氯酸鈉、高氯酸鎂、高氯酸鋇、重鉻酸銨、重鉻酸鉀及其它鉻酸鹽、高錳酸鉀及其它高錳酸鹽、氯酸鉀、氯酸鋇、過硫酸銨及其它過硫酸鹽、過氧化納、過氧化鉀、過氧化鈣、過氧化二苯甲酯、過氧乙酸等。存放要求陰涼通風(fēng)，最高溫度不得超過30，要與酸類及木屑、炭粉、

8、硫化物、醣類等易燃物、可燃物或易被氧化物等隔離，注意散熱。編輯ppt；The Lab of Analysis and test center91.2.2試劑的分類貯存 6、放射性類放射性類 放射性物質(zhì)，應(yīng)把這些物質(zhì)放在含鉛屏蔽室中。 7、低溫存放類低溫存放類 此類物質(zhì)需要低溫存放才不至于聚合變質(zhì)或發(fā)生其他事故，甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯腈、乙烯基乙炔及其它可聚合的單體，存放溫度10度以下，通常都回去存放在低溫儲藏柜內(nèi)。 8、貴重類貴重類 鈀黑、氯化鈀、氯化鉑、鉑、銥、鉑石棉、氯化金、金粉、稀土元素等. 9、指示劑與有機試劑類指示劑與有機試劑類 10一般試劑一般試劑 一般試劑分類存放于陰涼通風(fēng)

9、處，溫度低于30即可。編輯ppt；The Lab of Analysis and test center101.3實驗室安全 人們在長期的化學(xué)實驗工作過程中，總結(jié)了關(guān)于實驗室工作安全的一句俗語：“水、電、門、窗、氣、廢、藥”。這七個字，涵蓋了實驗室工作中使用水、電、氣體、試劑、實驗過程產(chǎn)生的廢物處理和安全防范的關(guān)鍵字眼。編輯ppt；The Lab of Analysis and test center111.3.1實驗室用水安全 使用自來水后要及時關(guān)閉閥門，尤其遇突然停水時，要立即關(guān)閉閥門，以防來水后跑水。離開實驗室之前應(yīng)再檢查自來水閥門是否完全關(guān)閉（使用冷凝器時較容易忘記關(guān)閉冷卻水）。 常見

10、事件： 長流水； 小室（手套箱或通風(fēng)柜）下水堵塞，淹沒、侵蝕分析設(shè)施。編輯ppt；The Lab of Analysis and test center121.3.2實驗室用電安全 嚴(yán)格遵守以下規(guī)則：（1）所有電器必須由專業(yè)人員安裝；（2）不得任意另拉、另接電線用電；（3）在使用電器時，先詳細(xì)閱讀有關(guān)的說明書及資料，并按照要求去做；（4）所有電器的用電量應(yīng)與實驗室的供電及用電端口匹配，決不可超負(fù)荷運行，以免發(fā)生事故。 發(fā)生觸電事故的應(yīng)急處理：應(yīng)立即（注意千萬，以免搶救者也被電流擊倒）。同時，應(yīng)立即將觸電者抬至空氣新鮮處，如電擊傷害較輕則觸電者短時間內(nèi)可恢復(fù)知覺；若電擊傷害嚴(yán)重或已停止呼吸，則應(yīng)

11、立即為觸電者解開上衣并及時做人工呼吸和給氧。對觸電者的搶救必須要有耐心（有時要連續(xù)數(shù)小時），同時忌注射強心興奮劑。編輯ppt；The Lab of Analysis and test center131.3.4實驗室用火（熱）安全 不管采用什么形式獲得熱源都必須十分注意用火（熱源）的規(guī)定及要求： 使用燃?xì)鉄嵩囱b置，應(yīng)經(jīng)常對管道或氣罐進(jìn)行檢漏，避免發(fā)生泄漏引起火警。 加熱易燃試劑時，必須使用水浴、油浴或電熱套，絕對不可使用明火。 若加熱溫度有可能達(dá)到被加熱物質(zhì)的沸點，必須加入沸石（或碎瓷片），以防暴沸傷人，實驗人員不應(yīng)離開實驗現(xiàn)場。 用于加熱的裝置，必須是規(guī)范廠家的產(chǎn)品，不可隨意使用簡便的器具代

12、用。 如果在實驗過程發(fā)生火災(zāi)，第一時間要做的是：。起火范圍小可以立即用合適的滅火器材進(jìn)行滅火，但。編輯ppt；The Lab of Analysis and test center14常用的滅火器及適用范圍類型類型 藥液成分藥液成分 適用范圍適用范圍 酸堿式 H2SO4 NaHCO3 非油類及電器失火的一般火災(zāi) 泡沫式 Al2(SO4)3 NaHCO3 油類失火 二氧化碳 液體CO2 電器失火 四氯化碳 液體CCl4 電器失火 干粉滅火 粉末主要成分為Na2CO3等鹽類物質(zhì)，加入適量潤滑劑、防潮劑 油類、可燃?xì)怏w、電器設(shè)備、文件記錄和遇水燃燒等物品的初起火災(zāi) 1211 CF2ClBr 油類、有

13、機溶劑、高壓電器設(shè)備、精密儀器等失火 編輯ppt；The Lab of Analysis and test center151.3.4實驗室用氣安全 使用壓縮氣（鋼瓶）時應(yīng)注意的事項有： 壓縮氣體鋼瓶有明確的外部標(biāo)志（GB7144）。 搬運及存放壓縮氣體鋼瓶時，一定要將鋼瓶的安全帽旋緊。 搬運氣瓶時，要用特殊的擔(dān)架或小車，不得將手扶在氣門上，以防氣門被打開。氣瓶直立放置時，要用鐵鏈等進(jìn)行固定。 開啟壓縮氣體鋼瓶的氣門開關(guān)及減壓閥時，旋開速度不能太快，而應(yīng)逐漸打開，以免氣流過急流出，發(fā)生危險。 瓶內(nèi)氣體不得用盡，剩余殘壓一般不應(yīng)小于數(shù)百千帕，否則將導(dǎo)致空氣或其他氣體進(jìn)入鋼瓶，再次充氣時將影響氣體

14、的純度，甚至發(fā)生危險。編輯ppt；The Lab of Analysis and test center16常用氣瓶的標(biāo)識(GB7144)壓縮氣體壓縮氣體化學(xué)式化學(xué)式鋼瓶顏色鋼瓶顏色字樣標(biāo)識（顏色）字樣標(biāo)識（顏色）乙炔CHCH白色氫H2淡綠色氧O2淡藍(lán)色氮N2黑色空氣黑色氟F2白色甲烷CH4棕色氬Ar銀灰色氦He銀灰色氟化氫HF銀灰色氚D2銀灰色編輯ppt；The Lab of Analysis and test center171.3.5實驗室廢液（物）安全 由于化學(xué)實驗室的實驗項目繁多，所使用的試劑與反應(yīng)后的廢物也大不相同，對一些毒害物質(zhì)不能隨手倒在水槽中。 氰化物的廢液，若倒入強酸的介質(zhì)

15、中將立即產(chǎn)生劇毒的HCN，故此，一般將含有氰化物的廢液倒入堿性亞鐵鹽溶液中使轉(zhuǎn)化為亞鐵氰 化物鹽類，再作廢液集中處理。 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液是常用標(biāo)準(zhǔn)溶液之一，剩的重鉻酸鉀溶液應(yīng)將其轉(zhuǎn)化為三價鉻再作廢液處理，決不允許未經(jīng)處理就倒入下水道。 根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB8978污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)，第一類污染物（指能在環(huán)境或動物體內(nèi)蓄積，對人體產(chǎn)生長遠(yuǎn)影響的污染物），它們允許排放的濃度作了嚴(yán)格的規(guī)定。 放射性實驗室按照放射性廢物管理規(guī)定排放、處置。編輯ppt；The Lab of Analysis and test center181.3.6實驗室的安全防范 由于化學(xué)實驗室一般都存放有化學(xué)試劑、易燃易爆的氣體、有機

16、溶劑等，因此，必須十分重視實驗室的安全防范工作。對所有在實驗室工作的人員和上實驗課的學(xué)生，都必須進(jìn)行安全教育，使所有人員都知道如何安全地進(jìn)行工作和學(xué)習(xí)，更應(yīng)該知道當(dāng)事故發(fā)生時，應(yīng)如何面對和采取怎樣的應(yīng)急措施。編輯ppt；The Lab of Analysis and test center191.4實驗室常用器皿編輯ppt；The Lab of Analysis and test center20圖1.4(a) 圖1.4(b) 圖1.4(c) 圖1.4(d)塑料洗瓶 錐形瓶 碘量瓶 高形稱量瓶圖1.4(e) 圖1.4(f) 圖1.6(g)扁形稱量瓶 普通干燥器 真空干燥器編輯ppt；The L

17、ab of Analysis and test center21圖1.4(h) 圖1.4(i) 圖 1.4(j) 圖1.4(k) 圖1.4(l) 坩堝鉗 酸式滴定管 堿式滴定管 移液管 吸量管圖1.4(m)圖1.4(n) 圖1.4(o) 圖1.4(p)圖1.4(q) 圖1.4(r)容量瓶 長頸漏斗 玻璃砂芯坩堝 瓷坩堝 瑪瑙研體 離子交換柱編輯ppt；The Lab of Analysis and test center222.分析化學(xué)試驗操作2.1玻璃器皿的洗滌與使用洗滌和干燥2.1.1移液管與吸量管的使用操作 移液操作編輯ppt；The Lab of Analysis and test c

18、enter252.1.2容量瓶的使用操作容量瓶操作編輯ppt；The Lab of Analysis and test center262.1.3滴定管的使用操作編輯ppt；The Lab of Analysis and test center27滴定管操作編輯ppt；The Lab of Analysis and test center282.1.4干燥器的使用1.裝干燥劑的方法裝干燥劑的方法 2.干燥器的開啟方法干燥器的開啟方法 3.干燥器的搬動方法干燥器的搬動方法 編輯ppt；The Lab of Analysis and test center292.1.5濾器及其配套器材的使用編輯p

19、pt；The Lab of Analysis and test center30坩堝式玻璃濾器 漏斗式玻璃濾器 玻璃坩堝及其配套抽濾裝置編輯ppt；The Lab of Analysis and test center31如圖從（如圖從（a）折到（）折到（c）將已折成半圓形的濾紙分成八個等份，再如（）將已折成半圓形的濾紙分成八個等份，再如（d）將每）將每份的中線處來回對折（注意折痕不要集中在頂端的一個點上，以免將濾紙破）。份的中線處來回對折（注意折痕不要集中在頂端的一個點上，以免將濾紙破）。濾紙的折疊與安放濾紙的折疊與安放編輯ppt；The Lab of Analysis and test c

20、enter32 1傾瀉法過濾 2沖洗轉(zhuǎn)移沉淀的方法 3玻棒的放置沉淀的洗滌（1）包裹晶形沉淀的兩種方法 （2）膠狀沉淀的包裹方法編輯ppt；The Lab of Analysis and test center332.1.6稱量瓶的使用操作1 取稱物瓶的方法取稱物瓶的方法 2將試樣從稱量瓶轉(zhuǎn)移入接收將試樣從稱量瓶轉(zhuǎn)移入接收 器的操作器的操作 編輯ppt；The Lab of Analysis and test center342.2分析天平編輯ppt；The Lab of Analysis and test center35編輯ppt；The Lab of Analysis and test center362.2.1機械分析天平的使用操作分析天平操作編輯ppt；The Lab of Analysis and test center372.2.2電子分析天平操作編輯ppt；The Lab of Analysis and test center382.2.6稱量結(jié)束后的工作編輯ppt；The Lab of Analysis and test center392.2.7使用天平