臭梧桐化學(xué)研成分研究

1、臭梧桐的化學(xué)成分研究臭梧桐的化學(xué)成分研究 臭梧桐概述臭梧桐，原植物海州常山(Clerodendrum trichotomum Thunb)，又名八角梧桐、追骨風(fēng)(江蘇)、后庭花(江蘇、福建)、香楸(山東)、泡火桐(四川)等，為馬鞭草科(Verbenaceae)大青屬(Clerodendrum)落葉灌木或小喬木，高約1510 m。性味：味苦帶甘功效：祛風(fēng)除濕、平肝降壓、解毒殺蟲、抗炎苯乙醇苷類、甾體類 、環(huán)己乙醇類、黃酮類、萜類 、生物堿類 物質(zhì)基礎(chǔ)2 提取分離所用器材儀器儀器：Bruker Advance 400(德國(guó)Bruker公司)和Varian Unity Inova 400核磁共振儀(

2、美國(guó)Varian公司)；BrukerDahonics Esquire 60OO ESIMS質(zhì)譜儀(德國(guó)Bruker公司)；WFH 203(ZF1)三用紫外分析儀(上海精科實(shí)業(yè)有限公司)；GMF-320A多級(jí)閃蒸器(河南金鼎科技發(fā)展有限公司)，OKPURE實(shí)驗(yàn)室超純水器(上海淶科儀器有限公司)。Sephadex LH-20(瑞典GE Healthcare公司)，薄層色譜硅膠(GF254，1040 IJm，青島海洋化工廠)；柱色譜硅膠(200300目，青島海洋化工廠)；ODS柱色譜硅膠(50 ，日本YMC公司)。薄層顯色劑為95硫酸一乙醇溶液，所用試劑為分析純或化學(xué)純，ODS反相柱色譜所用水為超純

3、水。試劑試劑：臭梧桐中藥飲片10 kg于2010年購(gòu)于蘭州復(fù)興厚藥材有限責(zé)任公司(批號(hào)為20081001)，經(jīng)鑒定為海州常山(Clerodendmm trichotomum)的嫩枝及葉。95%乙醇、石油醚、乙酸乙酯、正丁醇、3臭梧桐抗炎藥效物質(zhì)提取分離臭梧桐（9.5kg）室溫下用95 乙醇進(jìn)行閃式提取，每150 g臭梧桐用4 L95乙醇提取3次，每次3min，減壓過(guò)濾，合并提取液，通過(guò)多級(jí)閃蒸器減壓濃縮得乙醇浸膏(共1 500 g)。 乙醇浸膏浸膏加適量水混懸乙醇浸膏混懸液用等體積的石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取，各萃取3次后合并萃取液，萃取液減壓回收溶劑石油醚部分（290g）乙酸乙酯部分（95

4、g）正丁醇部分（132g）石油醚一乙酸乙酯(30：1、15：1、8：1、4：1、2：1、0：1，v：v)梯度洗脫，經(jīng)硅膠柱色譜、ODS反相柱色譜和Sephadex LH-20柱色譜等反復(fù)洗脫化合物1(100 mg)、3(6 mg)、5(18 mg)、8(1O5 mg)、10(8 mg)和11(8 mg)石油醚一丙酮(30：1、15：1、8：1、4：1、2：1、0：1，v：v)梯度洗脫，經(jīng)硅膠柱色譜、ODS反相柱色和SephadexLH20柱色譜反復(fù)洗脫化合物2(5O mg)和9(8 mg)以氯仿一甲醇(30：1、15：1、8：1、4：1、2：1、0：1，v：v)梯度洗脫，經(jīng)硅膠柱色譜、ODS反

5、相柱色譜、Sephadex HL-20凝膠色譜，重結(jié)晶化合物4(200 mg)、6(45 mg)和7(16 mg4 物質(zhì)化學(xué)結(jié)構(gòu)研究鑒定化合物1無(wú)色針晶紫外燈(波長(zhǎng)254nm)下無(wú)熒光，5 硫酸一乙醇溶液顯色呈紫色斑點(diǎn)。與 -谷甾醇對(duì)照品在多個(gè)溶劑體系下共薄層，斑點(diǎn)顏色及R 值均一致一谷甾醇化合物5白色針狀晶體紫外燈(波長(zhǎng)254nm)下有熒光，5 硫酸一乙醇溶液顯色不顯色。波譜、質(zhì)譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)報(bào)道一致乙酸橙酰胺化合物4乳白色粉末狀固體紫外燈(波長(zhǎng)254nm)下有熒光，5 硫酸一乙醇溶液顯色呈淺黃色。波譜、質(zhì)譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)報(bào)道一致芹菜素-7- D 一D一葡萄糖醛酸苷丁酯化合物3淡黃色粉末紫外燈(波

6、長(zhǎng)254nm)下有熒光，5 硫酸一乙醇溶液顯色呈亮黃色。波譜、質(zhì)譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)報(bào)道一致。洋芹素化合物2白色粉末紫外燈(波長(zhǎng)254nm)下無(wú)熒光，5 硫酸一乙醇溶液顯色呈紫紅色斑點(diǎn)。與 -胡蘿卜苷對(duì)照品在多個(gè)溶劑體系下共薄層，其色譜行為一致-胡蘿卜苷5 物質(zhì)化學(xué)結(jié)構(gòu)研究鑒定化合物6淺黃色油狀物紫外燈(波長(zhǎng)254nm)下有熒光，5 硫酸一乙醇溶液顯紅色。波譜、質(zhì)譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)報(bào)道一致類葉升麻苷化合物11白色粉末紫外燈(波長(zhǎng)254nm)下有無(wú)熒光，5 硫酸一乙醇溶液顯色紫色。波譜、質(zhì)譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)報(bào)道一致正癸醇化合物10白色晶體紫外燈(波長(zhǎng)254nm)下無(wú)熒光，5 硫酸一乙醇溶液顯色呈紫紅色白斑。波譜、質(zhì)譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)報(bào)道一致單棕櫚酸甘油化合物8黃色油狀物紫外燈(波長(zhǎng)254nm)下有熒光，5 硫酸一乙醇溶液顯色呈藍(lán)黑色。波譜、質(zhì)譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)報(bào)到一致。5 -羥甲基糠醛化合物7淺黃色油狀物紫外燈(波長(zhǎng)254nm)下有熒光，5 硫酸一乙醇溶液顯色呈紅色。波譜、質(zhì)譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)報(bào)道一致馬替諾皂苷化合物9無(wú)色油狀物紫外燈(波長(zhǎng)254nm)下無(wú)熒光，5 硫酸一乙醇溶液顯色呈紅色。波譜、質(zhì)譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)報(bào)道一致。corchorifahy acid E6分離鑒定得到以下十一種化合物7