氣相色譜基本構(gòu)造復(fù)習(xí)課程

1、氣相色譜基本構(gòu)造v2安捷倫(Agilent) v3島津（SHIMADZU）v4島津GC-2010v5溫嶺福立v6科曉1690v7.氣質(zhì)聯(lián)用v8氣質(zhì)聯(lián)用v氣相基本構(gòu)成v一.氣源v二.氣相主機(jī)v三.數(shù)據(jù)處理v 1對(duì)儀器的一般要求對(duì)儀器的一般要求 （1）載氣源：氦、氮和氫）載氣源：氦、氮和氫 填充柱純度填充柱純度99.99%以以上，毛細(xì)管柱上，毛細(xì)管柱99.999%以上。載氣最好以上。載氣最好99.999%以上，越純?cè)胶谩Ｒ陨希郊冊(cè)胶?。?）進(jìn)樣部分：）進(jìn)樣部分： 直接進(jìn)樣，頂空進(jìn)樣等直接進(jìn)樣，頂空進(jìn)樣等（3）色譜柱：）色譜柱： 填充柱，毛細(xì)管柱填充柱，毛細(xì)管柱 填充柱填充柱:內(nèi)徑內(nèi)徑2.53mm

2、，柱長(zhǎng)，柱長(zhǎng)0.56m,一般一般涂涂130%(W/W)的固定液的固定液. 毛細(xì)管柱毛細(xì)管柱:內(nèi)徑內(nèi)徑0.20mm0.53mm， 柱長(zhǎng)柱長(zhǎng)10100m, 固定液膜厚固定液膜厚0.25.0m v（4）柱溫箱：控溫精度應(yīng)在）柱溫箱：控溫精度應(yīng)在1，且，且溫度波動(dòng)小于溫度波動(dòng)小于0.1。溫度控制系統(tǒng)分為。溫度控制系統(tǒng)分為恒溫和程序升溫兩種恒溫和程序升溫兩種 .v（5）檢測(cè)器：）檢測(cè)器：FID 、TCD、NPD、ECD、FPD、MS . v（6）數(shù)據(jù)處理機(jī)）數(shù)據(jù)處理機(jī) ：記錄儀、積分儀、：記錄儀、積分儀、計(jì)算機(jī)工作站計(jì)算機(jī)工作站 . v (7) 進(jìn)樣量進(jìn)樣量: 液體液體15l,氣體氣體1ml(檢測(cè)檢測(cè)靈

3、敏度夠用靈敏度夠用,盡量減少進(jìn)樣量盡量減少進(jìn)樣量) .v1進(jìn)樣口色譜柱檢測(cè)器溫度控制區(qū)氣相色譜主機(jī)載氣控制數(shù)據(jù)處理氣源：鋼瓶、氣體發(fā)生器進(jìn)樣口：DRI、SPL/Splitless、OCI/PTV色譜柱：填充柱、毛細(xì)柱檢測(cè)器：FID、TCD、ECD、FPD、FTD、NPD 數(shù)據(jù)處理：工作站、處理機(jī)氣源氣源v氣源包括，供氣和純化兩部分。v1.氣體鋼瓶v1.1鋼瓶v鋼瓶構(gòu)成v鋼瓶、開(kāi)關(guān)閥、安全帽、防震圈。v氣體減壓閥v使高壓氣體安全轉(zhuǎn)換到使用壓力的裝置。v氣體鋼瓶顏色v氮?dú)?，黑色，黃字； 壓縮空氣，黑色，白字； 氫氣，深綠色，紅字； 氦氣，棕色，白字；v氯氣，草綠色，白字；v氧氣，天藍(lán)色，黑字； 石

4、油液化氣，灰色，紅字； 乙炔，白色，紅字； v氣體發(fā)生器v應(yīng)用電解水、吸附等原理產(chǎn)生高純氣體的設(shè)備。有發(fā)生單一氣體裝置和兩種以上氣體裝置。所產(chǎn)生氣體純度99.999%以上。v單一氣體發(fā)生器（氮、氫、空）vv混合型氣體發(fā)生器（氮空、氮?dú)?、氮?dú)淇眨﹙v兩種氣源對(duì)比：v1.鋼瓶保管儲(chǔ)運(yùn)麻煩，占用空間大，使用不當(dāng)容易產(chǎn)生爆炸等事故。v2.氣體發(fā)生器占地空間小，低壓產(chǎn)氣，超壓保護(hù)，安全隱患小。氣流穩(wěn)定。v3.氣瓶能夠保證高純氣源，氣源穩(wěn)定。有些廠家生產(chǎn)氣體發(fā)生器的發(fā)生氣體實(shí)際純度較低，如發(fā)生故障，更換維修不方便，影響分析進(jìn)度。vv氣體管路v以往常用聚乙烯管或聚四氟乙烯聚四氟乙烯（Teflon）管30.5

5、 mm內(nèi)徑2mm，這些材料管壁都會(huì)滲漏透氧分子，而降低氣體純度。紫銅管道30.5mm表面易氧化發(fā)黑，時(shí)間一長(zhǎng)也不雅觀，因此，現(xiàn)在最常用的為不銹鋼管道 。v氣相連接管v氣體純化裝置v氣源氣體降壓后經(jīng)過(guò)分子篩、變色硅膠、脫氧管等對(duì)進(jìn)入分析儀器系統(tǒng)氣體凈化凈化后的氣體才能，滿足使用要求。v分子篩、變色硅膠、三氣路氣體凈化、脫氧管、捕集阱。v前面介紹氣源系統(tǒng)。接下來(lái)介紹氣相主機(jī)。在下面分析圖譜中，關(guān)于載氣，柱溫、檢測(cè)器溫度等內(nèi)容就是由氣相儀器調(diào)節(jié)得來(lái)的，以下對(duì)氣相儀器進(jìn)行簡(jiǎn)單介紹。vvv氣體調(diào)節(jié)系統(tǒng)v經(jīng)過(guò)凈化的氣體質(zhì)量達(dá)到要求，還需要調(diào)壓才能達(dá)到使用壓力。注意儀器上的壓力表，儀器會(huì)有旋鈕微調(diào)壓力。vv

6、有些打開(kāi)箱板才能調(diào)節(jié)v1.進(jìn)樣方式v自動(dòng)進(jìn)樣器、頂空進(jìn)樣、熱解析、手動(dòng)進(jìn)樣v自動(dòng)進(jìn)樣v可以設(shè)計(jì)好程序，按順序分析已處理好樣品。自動(dòng)化程度高。v缺點(diǎn)：對(duì)易分解、不穩(wěn)定樣品不宜使用，粘稠樣品會(huì)導(dǎo)致電子程序壓力流量控制(EPC)系統(tǒng) 受損。vv安捷倫氣相自動(dòng)進(jìn)樣盤(pán)v頂空進(jìn)樣器v試樣在頂空進(jìn)樣器中平衡后將樣品瓶中氣體導(dǎo)入氣相色譜儀中 。一般做溶劑殘留、農(nóng)殘等方面分析。v頂空進(jìn)樣瓶、頂空進(jìn)樣器、安捷倫頂空進(jìn)樣v熱解析儀：待測(cè)的樣品空氣被連續(xù)引入一只吸附管；將吸附管加熱，解吸收集到的蒸氣（揮發(fā)性有機(jī)化合物），隨惰性載氣進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行分析。v主要應(yīng)用空氣質(zhì)量大氣環(huán)境等方面分析。v熱解析儀、全自動(dòng)進(jìn)樣熱解

7、析儀v手動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)：旋塞、進(jìn)樣墊、趁管、密封墊等構(gòu)成，以后我們可能使用這個(gè)功能多些。v1氣相進(jìn)樣針：1微升、5微升、10微升等規(guī)格。v進(jìn)樣墊、趁管、密封墊圈為進(jìn)樣器內(nèi)主要耗材。安捷倫密封墊設(shè)計(jì)由于考慮安全性，每次更換時(shí),常造成色譜柱廢掉一段情況，盡量減少更換柱子次數(shù)。v進(jìn)樣墊、趁管、密封墊圈v進(jìn)樣口模式v根據(jù)所接管路不同分為填充柱進(jìn)樣口、毛細(xì)管柱進(jìn)樣口、冷柱頭進(jìn)樣口、 PTV進(jìn)樣口，后兩種為我們不常見(jiàn)的進(jìn)樣口可以只做了解。不同廠家進(jìn)樣口設(shè)計(jì)也略有不同。進(jìn)樣口的結(jié)構(gòu)（1）v填充柱進(jìn)樣口隔墊吹掃出口載氣玻璃襯管填充柱隔墊吹掃出口載氣玻璃襯管寬孔徑毛細(xì)柱WBI進(jìn)樣口v毛細(xì)柱進(jìn)樣口隔墊吹掃出口分流出口

8、載氣玻璃襯管F1v冷柱頭進(jìn)樣口(OCI) vPTV進(jìn)樣口隔墊吹掃出口分流出口載氣玻璃襯管F1加熱-250/min隔墊吹掃出口載氣玻璃襯管0.53mm內(nèi)徑寬孔毛細(xì)柱毛細(xì)柱柱材：熔融石英、鋁內(nèi)徑：0.2mm-0.53mm長(zhǎng)度：10-100m固定相種類(lèi)：OV-1，PEG-20M，OV-17等固定相膜厚：0.2-5m 色譜柱的類(lèi)型v填充柱柱材：不銹鋼，玻璃內(nèi)徑：2.6-3mm長(zhǎng)度：0.5-6m填料：擔(dān)體和固定液的種類(lèi)固定液的濃度 1-30%擔(dān)體有硅藻土、玻璃、石英、塑料擔(dān)體（TPA）等。填充柱毛細(xì)管柱v1. 填充柱填充柱v氣體氣體 : 0.5-50 mlv液體液體 : 0.1-1mlv2. 毛毛細(xì)細(xì)柱

9、柱v氣體氣體 : 0.1-1 mlv液體液體 : 0.004-2.0ul一般進(jìn)樣量范圍柱溫箱v柱溫箱后面有加熱設(shè)備、風(fēng)扇能夠快速升、降溫。修理時(shí)從后門(mén)進(jìn)行。v前門(mén)內(nèi)有懸掛色譜柱的掛鉤、一般為4個(gè)。能夠有效懸掛、穩(wěn)定住毛細(xì)管柱。打開(kāi)機(jī)箱前門(mén)能看到以下內(nèi)容檢測(cè)器FID組分在氫火焰中氧化組分在氫火焰中氧化CH Oxidation CHO+ + e-惠斯通電橋惠斯通電橋 v對(duì)電負(fù)性集團(tuán)有高選擇性和高靈敏度對(duì)電負(fù)性集團(tuán)有高選擇性和高靈敏度 (如鹵素如鹵素) N2 N2+ + e -PCB + e - PCB - PCB + N2+ (neutral compound)b rayreverse 硫酸銣硫酸

10、銣加加熱熱到到 600 -800C.Rb. + CN Rb* + CN-(Rb* indicates an excited Rb.)S : ( S-S )* ( S-S ) + hv (394 nm)P : (PHO)* (PHO) + hv (526 nm) FID點(diǎn)火vFID檢測(cè)器氣相需要點(diǎn)火之后才能產(chǎn)生信號(hào)，點(diǎn)火分為自動(dòng)點(diǎn)火和手動(dòng)點(diǎn)火。v手動(dòng)點(diǎn)火：電子點(diǎn)火器、打火機(jī)！v自動(dòng)點(diǎn)火：電子按鈕，一般安捷倫設(shè)計(jì)不到120度是點(diǎn)不著火的，使用時(shí)多加摸索。尾吹v檢測(cè)器附近都是加裝尾吹，能夠增加靈敏度、防止色譜峰擴(kuò)散。參數(shù)設(shè)定v進(jìn)樣口溫、柱溫等基本參數(shù)可以在色譜儀器上調(diào)節(jié)。v安捷倫工作站上也可以調(diào)節(jié)。

11、v國(guó)產(chǎn)儀器上的內(nèi)容相對(duì)更合理點(diǎn)。島津的面板比較不習(xí)慣。數(shù)據(jù)處理v繪圖儀、積分儀、數(shù)據(jù)處理機(jī)、工作站。繪圖儀v最老式的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，用尺子測(cè)量，現(xiàn)在有些地方教學(xué)還用這個(gè)。積分儀v電腦最初應(yīng)用時(shí)的產(chǎn)物，能夠編程處理數(shù)據(jù)，并存儲(chǔ)數(shù)據(jù)。處理機(jī)v根據(jù)信號(hào)大小在熱敏紙上劃出譜圖，自動(dòng)化程度相對(duì)積分儀高點(diǎn)?，F(xiàn)在仍有很多地方應(yīng)用它。工作站v能夠相對(duì)更方便對(duì)譜圖做最終修改，重新積分等操作，直接裝在電腦上，自動(dòng)化程度高。v相對(duì)的工作站不同有時(shí)一些數(shù)據(jù)差異會(huì)比較大。v安捷倫的工作站因?yàn)樾薷暮髸?huì)有明顯的改變，很多外國(guó)廠商非常相信安捷倫的譜圖。數(shù)據(jù)采集v進(jìn)樣后有些有按鈕啟動(dòng)采集，工作站上有開(kāi)始按鈕，自動(dòng)進(jìn)樣數(shù)據(jù)自動(dòng)采集。v總結(jié)：v氣相基本構(gòu)成由氣源、氣相儀器和數(shù)據(jù)處理三部分組成。v氣源分為鋼瓶和氣體發(fā)生器。經(jīng)過(guò)減壓閥減壓后的氣體需經(jīng)過(guò)捕集阱、干燥器等才能