TU-1810紫外分光光度計確認方案

1、生物科技股份有限公司TU-1810紫外分光光度計確認方案編號：VP-AI-2017004頁碼：1/21TU-1810紫外分光光度計確認方案編號：VP-AI-2017004生物科技股份有限公司生物科技股份有限公司TU-1810紫外分光光度計確認方案編號：VP-AI-2017004頁碼：2/21確認方案審批表驗證項目名稱：TU-1810紫外分光光度計確認方案編號：VP-AI-2017004起草人：日期：年月日審核審核部門/職務(wù)審核人日期備注QC/主管QA/主管批準(zhǔn)人：日期：年月日執(zhí)行日期：年月日確認小組人員名單：小組職務(wù)姓名所在部門職務(wù)組長質(zhì)管部經(jīng)理組員化驗室主管組員QA主管組員化驗室QC生物科技

2、股份有限公司TU-1810紫外分光光度計確認方案編號：VP-AI-2017004頁碼：3/21目錄1. 概述42. 確認目的43. 確認范圍44. 確認小組人員及職責(zé)45. 驗證相關(guān)文件依據(jù)56. 驗證項目和時間安排57. 安裝確認58. 運行確認99. 性能確認910. 確認過程中的偏差及處理措施1411再確認周期1412.確認結(jié)果評定與結(jié)論1413.附件14生物科技股份有限公司TU-1810紫外分光光度計確認方案編號：VP-AI-2017004頁碼：4/211概述TU-1810紫外分光光度計為北京普析通用儀器有限責(zé)任公司生產(chǎn)，設(shè)備由光源、單色器、樣品池、檢測器、工作站組成。紫外-可見分光度

3、法是通過物質(zhì)在光的照射激發(fā)下，產(chǎn)生了對光的吸收效應(yīng)，物質(zhì)對光的吸收具有選擇性的。各種不同的物質(zhì)都具有各自的吸收光譜，因此當(dāng)某單色光通過溶劑時，其能量就會被吸收而減弱，光能量減弱的程度與物質(zhì)的濃度有一定的比例關(guān)系。用于定量時，在最大吸收波長處測量一定濃度樣品溶液的吸光度，并與一定濃度的對照溶液的吸光度進行比較或采用吸收系數(shù)法算出樣品溶液的濃度。適用于本公司產(chǎn)品的定量和定性分析。2. 確認目的按照GMP的要求，對該儀器進行安裝確認、運行確認、性能確認，以確定儀器是否有具有良好的檢測性能，能否滿足日常分析測試工作的需要。3. 確認范圍本確認方案適用于本公司的TU-1810型紫外分光光度計的確認。4.

4、 確認小組人員及職責(zé)4.1.確認小組驗證分工所在部門職務(wù)組長質(zhì)量部經(jīng)理組員質(zhì)量部QC主管組員質(zhì)量部QC組員質(zhì)量部QA主管4.2. 驗證小組職責(zé)組長：負責(zé)驗證管理的日常工作和驗證的協(xié)調(diào)，驗證方案和報告的批準(zhǔn)。組員：QC,化驗室。起草驗證方案和驗證報告，并參與實施驗證。組員：QC主管，化驗室。審核驗證方案和報告，協(xié)調(diào)與本次驗證相關(guān)的化驗室工作。組員：QA主管，質(zhì)量保證部。負責(zé)審核驗證方案和驗證報告，如果驗證中出現(xiàn)生物科技股份有限公司TU-1810紫外分光光度計確認方案編號：VP-AI-2017004頁碼：5/21偏差，應(yīng)對偏差進行調(diào)查。5.驗證相關(guān)文件依據(jù)參考文獻藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（2010年版

5、）藥品生產(chǎn)驗證指南（2003年版）藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范實施指南紫外分光光度計國標(biāo)GB/T30431-2013紫外分光光度計JJG700-20166. 驗證項目和時間安排計劃于年月日-月日對TU-1810型紫外分光光度計進行確認，內(nèi)容嚴(yán)格按照本確認方案，檢查TU-1810型紫外分光光度計其安裝確認、運行確認、性能確認達到規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)要求。確認開始前所有參與人員應(yīng)經(jīng)過本方案的培訓(xùn)，培訓(xùn)記錄見附件1。7. 安裝確認7.1. 概述TU-1810型紫外分光光度計由北京普析通用儀器有限責(zé)任公司提供，安裝于質(zhì)量控制室的儀器室，用于成品、原料、中間產(chǎn)品的含量檢測。安裝確認目的：證實所供應(yīng)的設(shè)備規(guī)格符合要求,設(shè)備

6、所應(yīng)備有的技術(shù)資料齊全。開箱驗收應(yīng)合格，并確認安裝條件（或場所）及整個安裝過程符合設(shè)計要求。7.2. 安裝確認內(nèi)容7.2.1. 基本資料檢查：檢查是否有各種必需的書面資料，如表1。表1資料檢查確認項目有無備注采購定單使用說明書設(shè)備的合格證書生物科技股份有限公司TU-1810紫外分光光度計確認方案編號：VP-AI-2017004頁碼：6/21TU-1810紫外分光光度計確認方案生物科技股份有限公司編號：VP-AI-2017004頁碼：6/21目的：確認設(shè)備的安裝環(huán)境是否符合原設(shè)計的條件，如表2。表2外部環(huán)境確認確認項目合格要求是否符合要求備注溫度5-35C是否相對濕度80%是否地面平滑、不易起塵

7、是否環(huán)境無腐蝕性氣體是否7.2.3. 設(shè)備型號確認目的：確認設(shè)備各部件的型號，保證其與訂單和裝箱單所描述的一致，如表3。表3設(shè)備型號確認部件設(shè)備型號序列號是否一致是否是否是否是否7.2.4. 設(shè)備外觀確認目的：確認設(shè)備外觀符合標(biāo)準(zhǔn)要求，如表4。表4設(shè)備外觀確認序號描述是否符合要求1儀器的外觀整齊、整潔，表面涂、鍍無明顯剝落、擦傷、露底及污垢是否2所有銘牌及標(biāo)志應(yīng)耐久和清楚，內(nèi)容符合相關(guān)法規(guī)、標(biāo)是否生物科技股份有限公司TU-1810紫外分光光度計確認方案編號：VP-AI-2017004頁碼：7/21TU-1810紫外分光光度計確認方案生物科技股份有限公司編號：VP-AI-2017004頁碼：7/

8、21準(zhǔn)的要求3儀器各緊固件均應(yīng)緊固良好，各調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵和開關(guān)均能正常工作，電纜線的接插件均能緊密配合且接地良好是否4零件表面不得銹蝕是否5可動件的運動應(yīng)平穩(wěn)靈活，并能正確定位，不應(yīng)有卡死突跳及顯著的空回現(xiàn)象是否7.2.5. 公用設(shè)施確認目的：確認公用設(shè)施，使其滿足設(shè)計要求，如表5表5公用設(shè)施確認項目設(shè)計要求確認結(jié)果備注電壓220V是否電源適配三孔插座是否7.2.6. 軟件版本確認目的：確認安裝的軟件與采購軟件版本是相同的。軟件版本與采購版本相同不相同7.2.7. 硬件環(huán)境與安裝確認目的：根據(jù)生產(chǎn)商硬件和系統(tǒng)設(shè)計規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)，確認儀器和控制器工作區(qū)域符合要求，如表6。表6硬件環(huán)境與安裝確認序號描述

9、是否符合要求1儀器放在水平的工作臺上，計算機在儀器旁邊。是否2安裝場所無震動、周圍無腐蝕性介質(zhì)、無電磁場干擾，操作臺縱深尺寸60cm以上，避免空調(diào)直吹風(fēng)，避免直射陽光。是否7.2.8.部件清單生物科技股份有限公司TU-1810紫外分光光度計確認方案編號：VP-AI-2017004頁碼：8/21目的：確認儀器日常維護和操作所需要的消耗品和備用品，如表7。表7部件清單目的：確認儀器、儀表、衡器經(jīng)過校驗，并在校驗期內(nèi)。如表8表8儀器、儀表、衡器確認記錄目的：確認儀器出現(xiàn)故障后能及時的處理，不影響操作。每本操作手冊上都有簡單的維護方法，經(jīng)過儀器培訓(xùn)的操作人員可以根據(jù)說明書進行簡單的維修和零部件的更換。

10、生物科技股份有限公司TU-1810紫外分光光度計確認方案編號：VP-AI-2017004頁碼：9/21如果有其它比較大的問題，用戶不能解決的，可以電話通知廠家的維修工程師。維修電話：7.3. 安裝確認結(jié)論及批準(zhǔn)結(jié)論：檢查人：日期：批準(zhǔn)人：日期8. 運行確認8.1. 目的：對儀器進行運行試驗，確認其運轉(zhuǎn)性能符合要求。8.2. 接受標(biāo)準(zhǔn)：儀器自檢通過；儀器各功能能自主設(shè)置。8.3. 運行確認記錄見附件2。8.4. 運行確認結(jié)論及批準(zhǔn)結(jié)論：日期：檢查人：日期：批準(zhǔn)人9. 性能確認9.1.基線平直度9.1.1.方法：波長范圍：850nm-200nm掃描速度：中速光譜帶寬：2.0nm取樣間隔：1nm生物

11、科技股份有限公司TU-1810紫外分光光度計確認方案編號：VP-AI-2017004頁碼：10/21測定方法：光譜測定測定方式：吸收值按上述條件設(shè)定方法，基線掃描3次，記錄圖譜和數(shù)據(jù)。9.1.2.接受標(biāo)準(zhǔn)：基線波動幅度在土0.002Abs。9.1.3.結(jié)果記錄見附件39.2. 波長示值誤差和重復(fù)性9.2.1. 方法：波長范圍：660nm-650nm和490nm-480nm掃描速度：中速狹縫寬度：0.2nm采樣間隔：0.05nm測定方法：光譜測定測定方式：能量光源：氘燈PM增益：2按上述條件設(shè)定方法，用氘燈的兩條特征譜線656.1nm與486.0nm處各掃描3次，測得能量峰值的波長，記錄圖譜和數(shù)

12、據(jù)。按下式計算：波長示值誤差為：3次測量的平均值-標(biāo)準(zhǔn)值波長重復(fù)性為：3次測量的最大值-3次測量的最小值9.2.2. 接受標(biāo)準(zhǔn)：波長示值誤差不大于0.5nm，波長重復(fù)性不大于0.2nm。9.2.3. 結(jié)果記錄見附件4.9.3. 噪聲與漂移9.3.1.噪聲方法：時間掃描范圍：2min光譜帶寬：2.0nm測定波長：250nm測定方法：時間掃描方式（或定波長掃描）生物科技股份有限公司TU-1810紫外分光光度計確認方案編號：VP-AI-2017004頁碼：11/21測量方式：透射比取樣頻率：6.5s按上述條件設(shè)定方法，調(diào)整透射比為100%，掃描3次，記錄圖譜和數(shù)據(jù)，測得圖譜上最大值與最小值之差即為儀

13、器透射100%噪聲；在光路中插入擋光板調(diào)整儀器透射比為0%，掃描3次，記錄圖譜和數(shù)據(jù)，測得圖譜上最大值與最小值之差即為儀器透射比為0%噪聲。9.3.2. 漂移方法：按上述要求測得透射比0%噪聲和100%噪聲后，波長置于500nm處，掃描30min,測得圖譜上最大值和最小值之差即為儀器的透射比100%漂移。9.3.3. 接受標(biāo)準(zhǔn)：透射比為0%的噪聲0.1%,漂移0.2%；透射比為100%的噪聲0.2%，漂移0.2%；9.3.3. 結(jié)果記錄見附件5.9.4. 透射比準(zhǔn)確度和重復(fù)性9.4.1. 方法：時間掃描范圍：10s掃描速度：中速光譜帶寬：2.0nm測定波長：235nm,257nm,313nm,

14、350nm測定方法：動力學(xué)測定測量方式：透射比取樣頻率：1s按上述條件設(shè)定方法,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.060/1000重鉻酸鉀的0.001mol/L的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液分別在235,257,313,350nm處測量透射比3次,記錄圖譜和數(shù)據(jù)。按下式計算：透射比準(zhǔn)確度為：3次測量的平均值-標(biāo)準(zhǔn)值透射比重復(fù)性為：3次測量的最大值-3次測量的最小值9.4.2. 接受標(biāo)準(zhǔn)：在235,257,313,350nm處每一波長測定3次,每一波長與標(biāo)準(zhǔn)值比較準(zhǔn)確度不大于0.3%,透射比重復(fù)性不大于0.2%。生物科技股份有限公司TU-1810紫外分光光度計確認方案編號：VP-AI-2017004頁碼：12/219.4.3.

15、結(jié)果記錄見附件6.9.5. 雜散光9.5.1.方法：時間掃描范圍：10s掃描速度：中速光譜帶寬：2.0nm測定波長：220nm和360nm測定方法：動力學(xué)測定測量方式：透射比取樣頻率：1s按上述條件設(shè)定方法，用10.0g/L的碘化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于220nm處，50.0g/L的亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于360nm處，分別測定透射比3次，記錄圖譜和數(shù)據(jù)，測得值即為雜散光。9.5.2. 接受標(biāo)準(zhǔn)：在220nm和360nm處分別測定透射比3次,均不得大于0.3%。9.5.3. 結(jié)果記錄見附件7.9.6. 吸收池配套性9.6.1. 方法：波長范圍：218nm-220nm掃描速度：超低速光譜帶寬：2.0nm測定方法：

16、動力學(xué)測定測量方式：透射比取樣頻率：0.2s按上述條件設(shè)定方法，裝蒸餾水于220nm處（石英比色皿），440nm處（玻璃比色皿），將一個吸收池的透射比調(diào)至100%，測量另一吸收池透射比值，其差值即為吸收池的配套性，測定透射比2次，記錄圖譜和數(shù)據(jù)。9.6.2. 接受標(biāo)準(zhǔn)：配套誤差不超過0.5%。生物科技股份有限公司TU-1810紫外分光光度計確認方案編號：VP-AI-2017004頁碼：13/219.6.3.結(jié)果記錄見附件8.9.7.吸光度準(zhǔn)確度9.7.1. 方法：取在120C干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約60mg，精密稱定，用0.005mol/l硫酸溶液溶解并稀釋至1000ml，用配對1cm石英池

17、，以硫酸溶液（0.005mol/l）為空白，在規(guī)定的波長處測定并計算其吸收系數(shù)。9.7.2. 接受標(biāo)準(zhǔn)波長nm235（最?。?57（最大）313（最小）350（最大）吸收系數(shù)規(guī)定值124.5144.048.6106.6吸收系數(shù)許可范圍123.0-126.0142.8-146.247.0-50.3105.5-108.59.7.3.結(jié)果記錄見附件9.9.8. 本次確認試劑配制方法質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.060/1000重鉻酸鉀的0.001mol/L的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取已干燥過的重鉻酸鉀60.00mg，移入1L容量瓶中，用蒸餾水溶解，加入1mL的1.0mol/L高氯酸溶液，再用蒸餾水稀釋溶液質(zhì)量為1000.

18、0g，既得。10.0g/L的碘化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取已干燥過的碘化鈉5.0g于燒杯中，用蒸餾水溶解，然后移入500mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，既得。50.0g/L的亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取已干燥過的亞硝酸鈉25.0g于燒杯中，用蒸餾水溶解，然后移入500mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，既得。9.9. 性能確認結(jié)論及批準(zhǔn)結(jié)論：生物科技股份有限公司TU-1810紫外分光光度計確認方案編號：VP-AI-2017004頁碼：14/21檢查人：日期：批準(zhǔn)人：日期10.確認過程中的偏差及處理措施：見附件10。11再確認周期11.1正常情況下每年做一次確認。11.2發(fā)生了影響儀器性能的部件改變或維修后，應(yīng)

19、進行再驗證。12.確認結(jié)果評定與結(jié)論：見附件11.13.附件附件1人員培訓(xùn)記錄附件2運行確認記錄附件3基線平直度確認結(jié)果記錄附件4波長示值誤差與重復(fù)性確認結(jié)果記錄附件5噪聲與漂移確認結(jié)果記錄附件6透射比準(zhǔn)確度與重復(fù)性確認結(jié)果記錄附件7雜散光確認結(jié)果記錄附件8吸收池確認結(jié)果記錄附件9吸光度準(zhǔn)確度確認結(jié)果記錄附件10：偏差處理審批表附件11：驗證結(jié)果綜合評價表生物科技股份有限公司TU-1810紫外分光光度計確認方案編號：VP-AI-2017004頁碼：15/21附件1人員培訓(xùn)、參與情況確認記錄日期年月日課時1授課方式面授授課地點會議室授課人部門LJU/亠岡位培訓(xùn)人質(zhì)量部QC主管質(zhì)量部QA人員質(zhì)量部

20、QC人員確認標(biāo)準(zhǔn)確認結(jié)果確認所有參與執(zhí)行本確認的人員已經(jīng)得到培訓(xùn)，并在培訓(xùn)記錄中簽字。確認結(jié)論：備注或附件：檢查人/日期復(fù)核人/日期生物科技股份有限公司TU-1810紫外分光光度計確認方案編號：VP-AI-2017004頁碼：16/21附件2運行確認結(jié)果記錄操作步驟接受標(biāo)準(zhǔn)是否合格開機自檢儀器預(yù)熱30min后，自檢通過是否測量波長設(shè)定:掃描起始和終止波長可以1nm為單位進行設(shè)定，波長定位操作可以0.1nm為單位進行操作是否系統(tǒng)值設(shè)置可對氘燈狀態(tài)、鎢燈狀態(tài)、波長修正、換燈波長進仃參數(shù)設(shè)定是否結(jié)果評定：檢查人日期復(fù)核人日期附件3基線平直度確認結(jié)果記錄序號起始點吸光度偏離起始點最大吸光度接受標(biāo)準(zhǔn)是否

21、合格1W0.002Abs是否2是否3是否結(jié)果評定：檢查人日期復(fù)核人日期生物科技股份有限公司TU-1810紫外分光光度計確認方案編號：VP-AI-2017004頁碼：17/21附件4波長示值誤差和重復(fù)性結(jié)果記錄波長nm實測波長平均值示值誤差重復(fù)性是否合格123656.1是否486.0是否接受標(biāo)準(zhǔn)：示值誤差W0.5nm重復(fù)性W0.2nm結(jié)果評價：檢驗人日期復(fù)核人日期附件5噪聲與漂移確認結(jié)果記錄噪聲（250nm）實測透射比（）接受標(biāo)準(zhǔn)（%）最大值最小值差值差值平均值透射比100%1噪聲0.223透射比0%1噪聲0.123漂移(500nm)透射比100%/漂移0.2透射比0%/結(jié)果評定：檢驗人日期復(fù)核人日期生物科技股份有限公司TU-1810紫外分光光度計確認方案編號：VP-AI-2017004頁碼：18/21附件6透射比準(zhǔn)確度與重復(fù)性確認結(jié)果記錄波長nm標(biāo)準(zhǔn)透射比()實測波長平均值準(zhǔn)確度重復(fù)性是否合格12323518.1是否25713.7是否31351.3是否35022.8是否接受標(biāo)準(zhǔn)