ASTM D7536-09單波長(zhǎng)X熒光測(cè)氯法

1、工業(yè)芳烴中氯含量的測(cè)定單波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜測(cè)定法本標(biāo)準(zhǔn)是按照指定名稱(chēng)D7536出版發(fā)行的，其后緊跟的數(shù)字表示最初采用的年份，或者，如果出現(xiàn)修訂情況，就表示最后一次修訂的年份。在括弧中的數(shù)字表示最后一次正式批準(zhǔn)的年份。上標(biāo)符號(hào)（'）表示一種編輯變化，從最后一次修訂后或者從正式批準(zhǔn)后形成的編輯變化。1范圍1.1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用單波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法（MWDXRF）測(cè)定芳烴、芳烴衍生物和產(chǎn)品中氯含量的試驗(yàn)方法，1.2本測(cè)定方法適合于氯含量濃度為0.5mg/kg至到15mg/kg的樣品。氯濃度較高時(shí)，可以通過(guò)適當(dāng)?shù)娜軇┒肯♂寴悠返姆椒▉?lái)測(cè)定。在最初研究過(guò)程中，本標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)定極限值估計(jì)為0

2、.06mg/kg。1.3在決定試驗(yàn)結(jié)果的一致性時(shí)，應(yīng)當(dāng)根據(jù)條列E29的四舍五入法對(duì)結(jié)果進(jìn)行換算。1.4本標(biāo)準(zhǔn)采用國(guó)際單位制（SI）單位。在這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)中，不包含其它單位的測(cè)量結(jié)果。1.5本標(biāo)準(zhǔn)未對(duì)所有的安全事項(xiàng)進(jìn)行論述，如果出現(xiàn)了一部分涉及內(nèi)容的話，那么只涉及與其用途相關(guān)的部分。對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)來(lái)說(shuō)，用戶(hù)應(yīng)該建立適當(dāng)?shù)陌踩头婪洞胧?，在使用之前確定規(guī)章制度。關(guān)于具體的危害信息，見(jiàn)第9章。2參考資料2.1 ASTM標(biāo)準(zhǔn)：2D3437液態(tài)循環(huán)產(chǎn)品采樣和處理規(guī)程D4790芳烴和相關(guān)化學(xué)品術(shù)語(yǔ)D6809芳烴和相關(guān)化學(xué)品的質(zhì)量控制和質(zhì)量保證程序指南E29利用試驗(yàn)數(shù)據(jù)中的代表性數(shù)位來(lái)確定是否符合規(guī)范這種試驗(yàn)方法的管

3、轄權(quán)屬于美國(guó)材料實(shí)驗(yàn)協(xié)會(huì)（ASTM）之委員會(huì)D16,其名稱(chēng)為芳烴和相關(guān)化學(xué)品委員會(huì)，而且是儀表分析小組委員會(huì)D16.04的直接負(fù)責(zé)者。當(dāng)前版本的批準(zhǔn)日為2009年9月1日，出版日期為2009年9月。關(guān)于所參考之美國(guó)材料實(shí)驗(yàn)協(xié)會(huì)（ASTM）標(biāo)準(zhǔn),請(qǐng)?jiān)L問(wèn)ASTM網(wǎng)站:：或者通過(guò)與ASTM用戶(hù)服務(wù)中心取得聯(lián)系。關(guān)于ASTM標(biāo)準(zhǔn)年書(shū)之成卷信息，請(qǐng)參考ASTM網(wǎng)站上的標(biāo)準(zhǔn)資料概要網(wǎng)頁(yè)。2.2其它資料：3職業(yè)安全與健康標(biāo)準(zhǔn)，1910.1000和1910.1200之29CFR部分3術(shù)語(yǔ)3.1關(guān)于本試驗(yàn)方法之術(shù)語(yǔ)定義見(jiàn)術(shù)語(yǔ)D47904試驗(yàn)方法概要4.1具有合適波長(zhǎng)可以激發(fā)氯K層電子的單

4、色X射線照射在被測(cè)樣品上，見(jiàn)圖1,。氯元素發(fā)出的波長(zhǎng)為0.473nm的KaX射線熒光被一個(gè)固定單色器收集，收集的氯元素的X射線熒光強(qiáng)度被檢測(cè)器檢測(cè)，并用校準(zhǔn)方程將其轉(zhuǎn)換成被測(cè)樣品中氯的含量（mg/kg）。與傳統(tǒng)的波長(zhǎng)色散X射線熒光分析技術(shù)中所用的多色激發(fā)相比，單色X射線激發(fā)減少了背景，簡(jiǎn)化了基體校正，提高了信噪比。5意義及應(yīng)用5.1本標(biāo)準(zhǔn)可以快速、準(zhǔn)確地測(cè)定芳烴中氯含量，樣品準(zhǔn)備和分析操作步驟簡(jiǎn)單，每個(gè)分析的時(shí)間花費(fèi)是5到10分鐘。5.2 了解芳烴中的氯含量對(duì)于工藝控制以及預(yù)測(cè)和控制操作問(wèn)題，如裝置腐蝕、催化劑中毒及油品調(diào)和來(lái)說(shuō)是極為重要的。5.3各聯(lián)邦、州、和當(dāng)?shù)貦C(jī)構(gòu)規(guī)定了一些石油產(chǎn)品、包括

5、芳烴的氯含量。為了達(dá)到規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)，精確無(wú)誤地測(cè)定芳烴中的氯含量是很關(guān)鍵的。5.4當(dāng)樣品的元素組成與用來(lái)建立校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)樣品的元素組成有顯著差別時(shí)，則應(yīng)該認(rèn)真遵守第6章中的注意事項(xiàng)和建議?？梢詮拿绹?guó)政府出版局資料主管取得資料，地址是：732N.CapitolStNW,郵址：SDE,Washington,DC20401,。Bertin,E.P.,X-光光譜測(cè)定分析之原理和應(yīng)用。Plenum出版社，紐約，1975,pp.115-118.著作權(quán)©ASTMInternational,100BarrHarborDrive,POBoxC700,We

6、stConshohocken,PA19428-2959,UnitedStates.D7536-09Incident-beamIncident-beamMonochromator:入射光單色器Fixed-channelMonochromator:固定通道單色器X-raySource:X-射線源X-rayDetector:X-射線檢測(cè)器Sample:樣品圖示1MWDXRF分析儀原理圖6校驗(yàn)6.1如果試驗(yàn)樣品基本元素和校驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基體元素之間有偏差，那么就會(huì)得出不準(zhǔn)確的氯含量判斷。對(duì)于包含在這種試驗(yàn)方法范圍之內(nèi)的芳烴來(lái)說(shuō)，通過(guò)使用合適的校驗(yàn)物就能避免矩陣修正。要想使結(jié)果中出現(xiàn)的偏差最小化，請(qǐng)使用從無(wú)

7、-氯基物料中制備的校驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，這種無(wú)-氯基物料與試驗(yàn)樣品的基本組分是一樣的或者基本類(lèi)似。7儀器7.1單波長(zhǎng)色散式X-射線熒光光譜儀(MWDXRF)5該裝備是為了實(shí)現(xiàn)按照0.473nm(4.73A)進(jìn)行X-光探測(cè)。如果它包含下列特性，這種類(lèi)型的任何光譜儀都可以使用，而且試驗(yàn)結(jié)果的精確度要以第16章中描述的數(shù)值為根據(jù)。2D7536-097.1.1 X-射線源：能夠產(chǎn)生激勵(lì)氯元素的X-光。為此推薦使用能夠產(chǎn)生RhLa、PdLa、AgLa、TiKa、ScKa、和CrKa射線的X-光管。7.1.2入射光束單色器：能夠從光源中選擇一種單波長(zhǎng)的典型X-光光線，并且把它投射到樣本上。7.1.3光路：在使用真空或

8、者氦氣的情況下，其結(jié)構(gòu)能使沿著該通道運(yùn)行的激勵(lì)光和熒光光束的吸收率最小化。校驗(yàn)和試驗(yàn)測(cè)量必須在相同的通道內(nèi)進(jìn)行，包括真空度和氦氣壓力。7.1.4固定通道單色器：能夠分散氯中的KX-光。a目前委員會(huì)所知之這種儀器的唯一貨源來(lái)自：X-RayOpticalSystems,Inc.,15TechValleyDrive,EastGreenbush,NY,12061。如果你知道還有其它供貨商，請(qǐng)把這個(gè)信息提供給ASTM國(guó)際總部。您的意見(jiàn)將會(huì)得到技術(shù)委員會(huì)會(huì)議的認(rèn)真考慮，你也許會(huì)出席這種會(huì)議。7.1.5檢測(cè)器：能有效探測(cè)氯的KX射線。a7.1.6單通道分析器：一種能量識(shí)別器，用來(lái)監(jiān)測(cè)氯射線。7.2樣品盒：末

9、端開(kāi)口。適合MWDXRF光譜儀要求的幾何形狀，用可更換且能透過(guò)X射線的薄膜（見(jiàn)7.3）來(lái)盛裝液體樣品，裝樣深度至少3mm。裝上X射線薄膜后，樣品盒不能泄漏。樣品盒最好一次性使用。7.3可透過(guò)X射線的薄膜：用來(lái)盛裝樣品盒中的樣品（見(jiàn)7.2），同時(shí)提供一個(gè)對(duì)X射線低吸收的窗口。任何能夠耐樣品化學(xué)腐蝕、不含氯能使X射線充分通過(guò)的薄膜都可以使用。7.4分析平衡指示能夠到達(dá)0.0001克。8.試劑和材料&1試劑的純度-應(yīng)該在所有試驗(yàn)中使用試劑級(jí)化學(xué)品，除非另有說(shuō)明，要求所有的試劑符合委員會(huì)的分析試劑規(guī)范，這些規(guī)范可以從美國(guó)化學(xué)協(xié)會(huì)獲得6。也可以使用其它等級(jí)的化學(xué)品，除非事先明確了這種試劑的純度足

10、夠的高，在不降低判斷準(zhǔn)確性的情況下方可允許使用。&2校驗(yàn)核查樣品-用來(lái)核實(shí)校驗(yàn)的準(zhǔn)確性。校準(zhǔn)檢查樣品的氯含量是已知的，并且在建立校準(zhǔn)曲線時(shí)未使用過(guò)。與用來(lái)建立校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)樣品同批的標(biāo)準(zhǔn)樣品也可以用作校準(zhǔn)檢查樣品。試劑化學(xué)，美國(guó)化學(xué)協(xié)會(huì)規(guī)范，美國(guó)化學(xué)協(xié)會(huì)，華盛頓特區(qū)。對(duì)于美國(guó)化學(xué)協(xié)會(huì)沒(méi)有列出的試劑試驗(yàn)方面的建議，請(qǐng)參見(jiàn)實(shí)驗(yàn)室化學(xué)品年標(biāo)準(zhǔn)（BDLtd.,Pole,Dourest,英國(guó)）和美國(guó)藥典和國(guó)家配方匯編（美國(guó)藥物協(xié)定，Inc.（SUPT.）,ville,MD）。&32,3,4-三氯苯酚：一種高純度液體（最少99%純度），含有保證的氯濃度7,當(dāng)計(jì)算校驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)中的準(zhǔn)確氯濃度時(shí)，就

11、要使用合格的氯濃縮液。&4質(zhì)量控制樣品：用于建立和監(jiān)控分析測(cè)量系統(tǒng)的穩(wěn)定性和精確性（見(jiàn)第17章）。請(qǐng)使用同類(lèi)藥品，類(lèi)似于那些能夠長(zhǎng)期正常分析的足量、廉價(jià)樣品。備注1：通過(guò)使用質(zhì)量控制樣品檢驗(yàn)系統(tǒng)控制，極力建議使用控制圖表。備注2：通過(guò)混合部分典型樣品就能制備出合適的質(zhì)量控制樣品。&5二甲苯：請(qǐng)使用高純度的高性能液體色譜（HPLC）級(jí)對(duì)二甲苯，以及當(dāng)計(jì)算校驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)樣的氯濃度時(shí)，請(qǐng)說(shuō)明它的氯含量。&6漂移監(jiān)測(cè)樣品（可選）：用來(lái)測(cè)定和校正儀器隨時(shí)間的漂移（見(jiàn)12.4,13.2,和14.2）。各種狀態(tài)的穩(wěn)定含氯物質(zhì)都是用于做漂移監(jiān)測(cè)樣品，例如，液體樣品、固體樣品、粉末壓片。在合適

12、的計(jì)數(shù)時(shí)間下，監(jiān)測(cè)樣品所顯示的計(jì)數(shù)率應(yīng)滿足相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1%。（見(jiàn)附件X1）。備注3-有可能把校驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)用作漂流-監(jiān)視器樣品。備注4-在測(cè)定完成之后，由于一般會(huì)把試驗(yàn)樣本丟棄，所以建議日常使用低成本的材料。任何穩(wěn)定性材料都可被用作日常漂移的監(jiān)測(cè)。備注5-關(guān)于這種試驗(yàn)方法的準(zhǔn)確性和偏差對(duì)漂移校正的影響情況還沒(méi)有研究過(guò)。9.危害9.1 警告-暴露在過(guò)量的X-光射線之下是對(duì)身體有害的。操作員應(yīng)該采取適當(dāng)?shù)拇胧┓乐蛊渖眢w的任何部分暴露于這種射線之下。不僅要防止初級(jí)X-射線傷害，而且要防止二級(jí)或者散射射線的傷害。應(yīng)該根據(jù)管理使用離子輻射的規(guī)定操作X-射線光譜儀。9.2對(duì)于用于這種試驗(yàn)方法的所有材料來(lái)說(shuō)，

13、請(qǐng)查詢(xún)當(dāng)前的職業(yè)安全與衛(wèi)生條例0SHA、供貨商的材料安全數(shù)據(jù)表和當(dāng)?shù)氐囊?guī)定。10取樣和處理10.1 按照D3437規(guī)定的方法取樣。10.2 測(cè)定每一個(gè)樣品都要使用新的X射線薄膜，避免接觸樣品盒內(nèi)壁、液體和暴露在X射線束下的薄膜，也要避免觸摸儀器的透窗。手指上的油污和薄膜上的褶皺會(huì)使氯含量的分析結(jié)果產(chǎn)生偏差。因此，為了確保得到可靠的測(cè)定結(jié)果，必須保證窗膜是緊繃和干凈的。如果窗口薄膜的類(lèi)型和厚度發(fā)生了變化，就要使用校驗(yàn)檢查樣品（見(jiàn)8.2）來(lái)重新檢查校準(zhǔn)曲線。樣品倒入樣品盒后，上面要開(kāi)放氣孔以防止由于樣品蒸發(fā)使薄膜彎曲。如果使用的是重復(fù)性使用的樣品盒，那么在使用前保證樣品盒的清潔和干燥。一次性的樣品

14、盒不要重復(fù)使用。10.3 因?yàn)槭袌?chǎng)上薄膜材料的雜質(zhì)和厚度會(huì)有差別，而且可能差別很大。因此，在開(kāi)始使用一種新的薄膜時(shí)，要用校準(zhǔn)檢查（見(jiàn)8.2）樣品來(lái)確定校準(zhǔn)的可靠性。99%純度的2,3,4三氯苯酚的可能來(lái)源是Sigma-Aldrich。11.準(zhǔn)備儀器11.1 分析儀的準(zhǔn)備：確保按照制造商的說(shuō)明書(shū)安裝調(diào)試（MWDXRF）分析儀。要有足夠的時(shí)間讓儀器穩(wěn)定。完成所需的任何儀器檢驗(yàn)程序。盡可能讓儀器連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)，以保持最佳的穩(wěn)定性。11.1.1對(duì)于樣品預(yù)期的最低氯含量，使用儀器廠家推薦的計(jì)數(shù)時(shí)間（T）,一般每次測(cè)量時(shí)間是5至10分鐘。11.1.2也可以按照附件X1中的步驟來(lái)確定計(jì)數(shù)時(shí)間（T）以達(dá)到所要求的精

15、密度。12校驗(yàn)12.1 儲(chǔ)備溶液-在對(duì)二甲苯儲(chǔ)備溶液中，準(zhǔn)備1000毫克/千克的氯，通過(guò)稱(chēng)取大約0.16克的2,3,4-三氯苯酚，使其近似值達(dá)到0.0001克，倒入100毫升的容積燒瓶中。用無(wú)氯對(duì)二甲苯稀釋到標(biāo)記線。通過(guò)使用下列等式計(jì)算出儲(chǔ)備溶液的實(shí)際濃度：毫克/千克氯=（三氯苯酚的重量（克）X0.5387X1000000）/86.1（1）其中：0.5387=三氯苯酚中的氯化物百分?jǐn)?shù)/100和86.1 =100毫升對(duì)二甲苯的重量（密度=0.861克/毫升）。備注6-只要準(zhǔn)確地計(jì)算出了它的濃度，也就可以存儲(chǔ)其它的儲(chǔ)備溶液。12.2通過(guò)用無(wú)氯對(duì)二甲苯定量地稀釋儲(chǔ)備溶液的方式準(zhǔn)備至少4個(gè)校驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)。例

16、如，按照12.1步驟準(zhǔn)備好1毫升的儲(chǔ)備溶液，在100毫升的容積燒瓶中用對(duì)二甲苯稀釋到100毫升，這樣就會(huì)準(zhǔn)備出一個(gè)10.0毫克/千克氯的校驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)樣。請(qǐng)遵循儀器廠家的說(shuō)明和說(shuō)明13.3，測(cè)量每個(gè)校驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)樣的氯熒光強(qiáng)度（總的氯含量計(jì)數(shù)率）。把總的計(jì)數(shù)轉(zhuǎn)化成計(jì)數(shù)率（RS）（每秒數(shù)），時(shí)間單位為秒，用總計(jì)數(shù)除以計(jì)數(shù)時(shí)間T）（見(jiàn)11.1.1和11.1.2）。備注7-另外，也可以使用商業(yè)采購(gòu)的校驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)樣，除非它的使用不減弱判斷的準(zhǔn)確性。12.3 按照下列任意一種方式，構(gòu)筑一種線型校驗(yàn)?zāi)Ｐ停?2.3.1使用儀器廠家提供的軟件，或者12.3.2制作一個(gè)校驗(yàn)測(cè)量的線性衰退，線性等式是：5D7536-09Rs=f

17、+（£X5）衰退描述如下：R=從12.2測(cè)得的氯熒光總計(jì)數(shù)率（每秒計(jì)數(shù)）sY=校驗(yàn)曲線的y-截?。棵胗?jì)數(shù)）E=校驗(yàn)曲線斜面（計(jì)數(shù)kgs-1mg-1）,和S=氯濃度（毫克/千克）12.4 在校驗(yàn)程序期間，當(dāng)使用漂移修正時(shí)，測(cè)量漂流-監(jiān)視器樣品的氯熒光總數(shù)。通過(guò)總數(shù)除以T來(lái)確定R在校驗(yàn)時(shí)，由漂流-監(jiān)視器樣品決定的因數(shù)R是14.1中Eq3的因數(shù)“A”。s。s12.5在分析校驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)樣之后，須立即測(cè)定一個(gè)或多個(gè)校驗(yàn)-核查樣品的氯含量（見(jiàn)8.2）。已確定數(shù)值應(yīng)該在（該試驗(yàn)方法可重復(fù)性）合格濃度土規(guī)定的范圍之內(nèi)。如果不能達(dá)到這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，那么校驗(yàn)工藝和校驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)就值得懷疑，就必須進(jìn)行正確的測(cè)量，重新進(jìn)

18、行校驗(yàn)工作。在評(píng)價(jià)校驗(yàn)曲線時(shí)，應(yīng)該深思校驗(yàn)核查樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品之間的基體不匹配度。13. 程序13.1樣本制備-按照下列步驟準(zhǔn)備一個(gè)試驗(yàn)樣品或者校驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)樣的樣本：13.1.1小心地把足夠量的液體注入到一個(gè)末端開(kāi)口的樣品盒中，使其深度至少達(dá)到3毫米。另外，過(guò)量的液體不會(huì)影響計(jì)數(shù)率。給樣品盒內(nèi)注入四分之三的液體深度一般就足夠了。13.1.2在樣品盒開(kāi)口的上方裝一個(gè)未曾用過(guò)的X-光透明膜片，并且把它連接結(jié)實(shí)。請(qǐng)使用相同批次的用于試驗(yàn)樣品分析的薄膜，和相同批次的用于構(gòu)筑校驗(yàn)曲線的校驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)樣。要避免觸摸樣品盒的內(nèi)部、任何面向液體或者X-光光鏡的薄膜部分、也要避免觸摸儀器的窗口。（極力建議當(dāng)準(zhǔn)備試驗(yàn)樣本時(shí)，

19、要使用清潔、可處理的橡膠或者塑料手套。）一定要確保薄膜是拉緊的、沒(méi)有褶皺、而且不泄漏。13.1.3設(shè)置一個(gè)小放空，以防由于集結(jié)的蒸汽把窗口薄膜吹爆。許多商業(yè)采購(gòu)之樣品盒均提供了在液體面上方放空的機(jī)構(gòu)。13.1.4在準(zhǔn)備完樣本之后，請(qǐng)立即進(jìn)行樣本的分析。在收集數(shù)據(jù)之前，不能讓樣本滯留在樣品盒內(nèi)的時(shí)間長(zhǎng)于所需要的時(shí)間。13.2當(dāng)使用漂移修正時(shí)，在給定的時(shí)間分析樣品之前，請(qǐng)分析在校驗(yàn)時(shí)間測(cè)得的漂移-監(jiān)視器的樣品。用漂移-監(jiān)視器測(cè)得樣品總數(shù)除以T,以便轉(zhuǎn)換成R;這個(gè)R類(lèi)似于14.1中Eq3的因數(shù)“B”。ss13.3按照下列方法分析每個(gè)樣品的利害：13.3.1按照13.1準(zhǔn)備一個(gè)有效樣品的試驗(yàn)樣本。13

20、.3.2按照儀器廠家的說(shuō)明所指示的那樣，把含有試驗(yàn)樣本的樣品盒放置在X-光光鏡中。使X-光光通道對(duì)準(zhǔn)平衡器。13.3.3測(cè)量氯熒光總數(shù)，并且用總數(shù)除以T,計(jì)算出Rs。13.3.4如果一個(gè)試驗(yàn)樣本的R大于校驗(yàn)曲線中的最高計(jì)數(shù)率，那么就使用用于制備校驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)樣的基料來(lái)s稀釋新鮮的樣品液。對(duì)樣品進(jìn)行稀釋以便計(jì)數(shù)率處在校驗(yàn)曲線的范圍之內(nèi)。對(duì)于已稀釋樣品的試驗(yàn)樣本按照13.3中所述，重復(fù)進(jìn)行這一操作程序。13.3.5按照第14章中之說(shuō)明，計(jì)算試驗(yàn)樣本中的氯濃度，要考慮到13.4部分的任何稀釋因素（見(jiàn)14.4）。14. 計(jì)算14.1如果儀表被投用到了校驗(yàn)方法之中，那么，儀表就會(huì)自動(dòng)地計(jì)算出氯濃度。14.2當(dāng)

21、使用了漂流-監(jiān)視器的樣品時(shí)，就會(huì)根據(jù)Eq2計(jì)算漂移修正系數(shù)（F），計(jì)算出每日儀器靈敏度的變化。如果沒(méi)有使用漂流-監(jiān)測(cè)器，那么F就被設(shè)定為1.F=A/B（3）其中：A=校驗(yàn)時(shí)（12.4）測(cè)定的漂流-監(jiān)測(cè)器樣品的R和s,B=分析時(shí)（13.2）測(cè)定的漂流-監(jiān)測(cè)器樣品的R。s14.3按照下列式子計(jì)算試驗(yàn)樣本的漂移修正數(shù)率（R）：corR=FXR（4）cors其中：F=通過(guò)Eq3計(jì)算出的漂移修正系數(shù)，和R=試驗(yàn)樣本的總計(jì)數(shù)率s14.4 通過(guò)使用漂移-修正計(jì)數(shù)率（R）替換12.3.2中Eq2的R,計(jì)算試驗(yàn)樣本的氯含量（S）。cors14.5 如果試驗(yàn)樣品是經(jīng)過(guò)定量稀釋的，就請(qǐng)更正所測(cè)量的樣品稀釋濃度。氯濃

22、度（S）是原始的，未o稀釋的樣品按照下列式子進(jìn)行計(jì)算：s刃=x+Mh）/卜|£X（Mb/AQ其中：S=已經(jīng)稀釋樣品的試驗(yàn)樣本氯濃度（毫克/千克）（根據(jù)12.3）,dM=原始樣品質(zhì)量（克），oM=用于稀釋樣品的基料的質(zhì)量（克），和bS=稀釋液氯濃度（毫克/千克）b15. 報(bào)告15.1根據(jù)第14部分計(jì)算的試驗(yàn)樣品氯濃度的報(bào)告，單位為（毫克/千克），對(duì)于濃度小于100（毫克/千克）的，四舍五入到0.1（毫克/千克）。請(qǐng)注明這些結(jié)果是根據(jù)試驗(yàn)方法D7536取得的。16. 精度和偏差816.1可重復(fù)性-在同一個(gè)實(shí)驗(yàn)室、由同一個(gè)操作工、用同樣的設(shè)備、在最短的可行時(shí)間段內(nèi)得出的結(jié)果，不應(yīng)該超過(guò)：r

23、=0.0363*X+0.1326（6）其中：X=兩個(gè)結(jié)果的平均氯濃度，單位是：毫克/千克支持?jǐn)?shù)據(jù)已經(jīng)被ASTM國(guó)際總部編入資料當(dāng)中。也可以通過(guò)查詢(xún)研究報(bào)告RR:D16-1037而獲得所需資料。表格1精確數(shù)值氯濃度毫克/千克可重復(fù)性（r）毫克/千克Eq6數(shù)值0.500.150.750.161.000.172.500.225.000.3110.000.5015.000.688帥D7536-09這個(gè)精確說(shuō)明是在600秒的測(cè)量時(shí)間內(nèi)取得的。關(guān)于計(jì)算值見(jiàn)表格1.16.2再現(xiàn)性-這種試驗(yàn)方法的再現(xiàn)性目前還不能達(dá)到。在這種試驗(yàn)方法獲得批準(zhǔn)后的5年內(nèi)，再現(xiàn)性就會(huì)實(shí)現(xiàn)。16.3偏差-一由于沒(méi)有合格的參考材料適合

24、于斷定這種試驗(yàn)方法的偏差，所以測(cè)量氯偏差還沒(méi)有被確定下來(lái)。17. 質(zhì)量控制17.1關(guān)于推薦的可被用作本方法之一部分的質(zhì)量保證/質(zhì)量控制（QA/QC）工作，請(qǐng)參考D6809指南。建議使用了本方法的操作工，開(kāi)展相關(guān)的質(zhì)量保證/質(zhì)量控制（QA/QC）工作，如同指南D6809要求的那樣,它有助于確保本方法產(chǎn)生的數(shù)據(jù)質(zhì)量。17.2通過(guò)分析一種質(zhì)量控制樣品（見(jiàn)8.4）來(lái)確認(rèn)儀表和試驗(yàn)程序的滿意性能，每天至少分析一次。17.3當(dāng)質(zhì)量保證/質(zhì)量控制方案已經(jīng)被建立在試驗(yàn)平臺(tái)上時(shí)，如果它們包括了監(jiān)測(cè)試驗(yàn)結(jié)果可靠性的程序，就可以使用它們。18. 關(guān)鍵詞18.1分析；芳烴；氯；單色X-光；單色波長(zhǎng)分散式X-光熒光（MWDXRF）;分光計(jì)；波長(zhǎng)分散型X-光熒光；WDXRF;X-光。附件（非強(qiáng)制性信息）X1.決定計(jì)數(shù)時(shí)間X1.1X-光熒光分析品質(zhì)是一種精確9計(jì)數(shù)功能，可以通過(guò)增加計(jì)數(shù)時(shí)間（T）來(lái)改進(jìn)它。當(dāng)敏感度和濃度使得它切實(shí)可行時(shí)（見(jiàn)X1.3），建議累積足夠數(shù)量的氯以便達(dá)到1.0%預(yù)估的純凈氯信號(hào)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%RSD），或者更好。X1.2要想確定計(jì)數(shù)時(shí)間，以便取得樣品的理想RSD（相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差），用T=100s分析該樣品，然后確定R和R。請(qǐng)使用下列等式計(jì)算T的理想%RSD（相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差）：SB%=mo廠必僦+愆嚴(yán)（X1.1其中：RS=測(cè)得