農(nóng)藥企標(biāo)編制 中的常見(jiàn)問(wèn)題- 20160629

1、2241 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化體系概況 農(nóng)藥分析方法驗(yàn)證3 農(nóng)藥企標(biāo)中需關(guān)注的細(xì)節(jié)農(nóng)藥企標(biāo)及編制說(shuō)明中常見(jiàn)問(wèn)題目錄目錄 目錄目錄 目 錄 1.1 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化以技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)為主體核心以管理標(biāo)準(zhǔn)為支持工作標(biāo)準(zhǔn)為保障企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化體系1.2 標(biāo)準(zhǔn)管理體系標(biāo)準(zhǔn)的級(jí)別國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)地方標(biāo)準(zhǔn)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)的屬性：強(qiáng)制 推薦標(biāo)準(zhǔn)的功能基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)方法標(biāo)準(zhǔn)安全標(biāo)準(zhǔn)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)管理標(biāo)準(zhǔn)1.2 標(biāo)準(zhǔn)管理體系標(biāo)準(zhǔn)按性質(zhì)分類技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)需要統(tǒng)一的技術(shù)事項(xiàng)所制定的標(biāo)準(zhǔn)稱技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)。技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)是標(biāo)準(zhǔn)化管理體系的核心，其它標(biāo)準(zhǔn)都要圍繞技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，并為技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)服務(wù)。管理標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)有關(guān)生產(chǎn)、技術(shù)、經(jīng)營(yíng)管理各個(gè)環(huán)節(jié)運(yùn)用標(biāo)準(zhǔn)化原理所作的規(guī)定。工作標(biāo)

2、準(zhǔn)是生產(chǎn)高質(zhì)量產(chǎn)品、提高生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)效率、實(shí)現(xiàn)各項(xiàng)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的重要保證。包括職責(zé)、要求、程序、細(xì)則、考核標(biāo)準(zhǔn)等。1.3 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化有關(guān)國(guó)際組織序號(hào)序號(hào)組織名稱組織名稱1聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織標(biāo)準(zhǔn)(FAO)：1963/6/25成立，總干事設(shè)立聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織農(nóng)藥官方管理工作組，制訂與世界衛(wèi)生組織為公共衛(wèi)生用農(nóng)藥制訂的標(biāo)準(zhǔn)相類似的農(nóng)用農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)。地址：Sales&Marketing Group, FAO, Viale delle Terme di Carcalla,傳真：+39-06-5705-3360, E-mail：,網(wǎng)址：http:/www.fao.

3、org/catalog/interact/order-e.htm,或：/ag/agp/agpp/pesticid/2世界衛(wèi)生組織標(biāo)準(zhǔn)(WHO)：1960年成立，旨在推進(jìn)公共衛(wèi)生用農(nóng)藥的安全、合理、經(jīng)濟(jì)、有效使用，農(nóng)藥和施用器械標(biāo)準(zhǔn)以及國(guó)際貿(mào)易和質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)的制訂，構(gòu)成世界衛(wèi)生組織農(nóng)藥評(píng)估系統(tǒng)的內(nèi)在組成部分。地址：Pesticide Evaluation Scheme, Communicable DiseaseControl, Prevention and Eradication, World Health Organization,1211 Geneva 27

4、，Switaerland. 傳真：+41-22-791-4869,E-mail：,或：/ctd/who.pesFAO/WHO 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)指南：Pesticides Specifications Manual on development and use of FAOandWHO Specifications for Pesticides 聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織和世界衛(wèi)生組織農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)制訂和使用手冊(cè) 糧農(nóng)組織植物生產(chǎn)和保護(hù)叢書, 由聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織和世界衛(wèi)生組織農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)席會(huì)議(JMPS)編寫FAO、WHO農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)指南.docx1.3 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化有關(guān)

5、國(guó)際組織序號(hào)序號(hào)組織名稱組織名稱3聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織和世界衛(wèi)生組織農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)席會(huì)議（JMPS）4國(guó)際農(nóng)藥分析協(xié)作委員會(huì)（CIPAC）Collaborative International Pesticides Analytical Council 官方網(wǎng)址：,部分CIPAC基礎(chǔ)方法.docx5國(guó)際官方分析化學(xué)家協(xié)會(huì)（AOAC）：FAO,WHO引用CIPAC及AOAC試驗(yàn)方法，CIPAC及AOAC公布農(nóng)藥試驗(yàn)方法，對(duì)農(nóng)藥分析方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間協(xié)同驗(yàn)證。6國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO）：盡可能采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織接受的農(nóng)藥英文通用名稱。7國(guó)際化妝品成分術(shù)語(yǔ)表（INCI）：盡

6、可能采用INCI公布的昆蟲驅(qū)避劑的標(biāo)準(zhǔn)名稱。8經(jīng)濟(jì)合作和發(fā)展組織（OECD）：在其登記中參考FAO及WHO的標(biāo)準(zhǔn)。9聯(lián)合國(guó)工業(yè)發(fā)展組織（UNIDO）：與FAO及WHO在制訂原藥和制劑的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)建立了合作，在其技術(shù)援助項(xiàng)目中使用或推薦使用這些標(biāo)準(zhǔn)。1.4 中國(guó)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化體系管理部門管理部門職責(zé)職責(zé)主要標(biāo)準(zhǔn)主要標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)代號(hào)標(biāo)準(zhǔn)代號(hào)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)統(tǒng)一管理全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化工作的主管機(jī)構(gòu)標(biāo)準(zhǔn)化法1989年（今年修訂）農(nóng)藥產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)、基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)GB GB/T工業(yè)和信息化部管理化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)、基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)HG HG /T農(nóng)業(yè)部負(fù)責(zé)農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)登記試驗(yàn)方法及評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)、合理使用規(guī)范、農(nóng)藥殘留等NY NY /T

7、水產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)水產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留量測(cè)定方法SC SC /T衛(wèi)生部衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥中毒診斷標(biāo)準(zhǔn)、職業(yè)接觸農(nóng)藥生物限值等WSWS /T國(guó)家林業(yè)局林業(yè)標(biāo)準(zhǔn)木材防腐劑試驗(yàn)方法、林業(yè)用藥技術(shù)規(guī)程等LY LY /T1.4 中國(guó)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化體系我國(guó)農(nóng)藥企標(biāo)制訂重要參考依據(jù)GB/T 1.12009 標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1 部分 標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫依據(jù)的主要是ISO/IEC導(dǎo)則。2009 版GB/T 1.1 以GB/T 1.12000 為主整合了GB/T 1.22002 的部分內(nèi)容。 GB/T 1.1-2009 以前的各個(gè)版本是以產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)為例編寫的， GB/T 1.1 應(yīng)是全國(guó)各行各業(yè)在編寫標(biāo)準(zhǔn)時(shí)共同遵守的基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)。 修訂更加注

8、重我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)的自身特點(diǎn)，主要規(guī)定普遍適用于各類標(biāo)準(zhǔn)的資料性概述要素、規(guī)范性一般要素和資料性補(bǔ)充要素以及規(guī)范性技術(shù)要素中的幾個(gè)通用要素等內(nèi)容的編寫。 其他規(guī)范性技術(shù)要素的編寫在相關(guān)的基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)（GB/T 20000、GB/T 20001 和GB/T 20002）中進(jìn)行規(guī)定。20000標(biāo)準(zhǔn).xlsx1.4 中國(guó)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化體系我國(guó)農(nóng)藥企標(biāo)制訂重要參考依據(jù)農(nóng)藥產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)范HG/T2467.120-2003，目前已完成修訂，提交標(biāo)準(zhǔn)報(bào)批稿。HG2467.docx農(nóng)藥登記資料規(guī)定以及附件農(nóng)藥產(chǎn)品控制項(xiàng)目及評(píng)審要求，目前已完成修訂報(bào)批的NY/T標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥登記產(chǎn)品規(guī)格制定規(guī)范11目錄目錄 目錄目錄 目 錄 24

9、1 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化體系概況 農(nóng)藥分析方法驗(yàn)證3 農(nóng)藥企標(biāo)中需關(guān)注的細(xì)節(jié)農(nóng)藥企標(biāo)及編制說(shuō)明中常見(jiàn)問(wèn)題2 .農(nóng)藥分析方法驗(yàn)證專屬性（Specificity）或選擇性（Selectivity）定量限（LOQ）線性（Linearity）準(zhǔn)確度（Accuracy）檢出限（LOD）精密度（Precision）方法驗(yàn)證2 .農(nóng)藥分析方法驗(yàn)證重點(diǎn)介紹如下3種：11.CIPAC方法驗(yàn)證的要求：Guidelines on method validation to be performed in support of analytical methods for agrochemical formulations22.

10、歐盟健康與消費(fèi)者保護(hù)總署的要求：SANCO/3030/99 rev.4-“Technical Material and Preparations: Guidance for generating and reporting methods of analysis in support of pre- and post-registration data requirements for Annex II (part A, Section 4 ) and Annex III (part A, Section 5) of Directive 91/414.”,11/07/0033.澳大利亞農(nóng)藥和獸

11、藥管理局（APVMA）的要求：APVMA - Guidelines for the validation of analytical methods for active constituent, agricultural and veterinary chemical products (October 2004).2 .農(nóng)藥分析方法驗(yàn)證選擇性：在復(fù)雜的樣品基質(zhì)中檢測(cè)特定分析物時(shí)，其它組分對(duì)這種分析的干擾程度專屬性：分析方法僅對(duì)被試物中目標(biāo)組分產(chǎn)生唯一響應(yīng)信號(hào)的測(cè)定能力。專屬性（Specificity）或選擇性（Selectivity）： 歐盟和CIPAC使用專屬性概念，而澳大利亞使用選擇性

12、這一名詞。 對(duì)專屬性或選擇性的要求基本相同：利用HPLC-DAD或GC-MS進(jìn)行證明；如果有干擾，則干擾組分所貢獻(xiàn)的響應(yīng)值不應(yīng)超過(guò)總響應(yīng)值的3% 。2 .農(nóng)藥分析方法驗(yàn)證13個(gè)濃度、各重復(fù)2次，或5個(gè)濃度、各1次測(cè)定2濃度范圍涵蓋正常檢測(cè)時(shí)分析物濃度的20%3利用最小二乘法計(jì)算相關(guān)系數(shù)、斜率、截距，相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.99線性定量的理論基礎(chǔ)，各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)要求一致注：測(cè)得的斜率可證明響應(yīng)值與分析物濃度之間有明顯的相關(guān)性。在標(biāo)明值20范圍內(nèi)，其結(jié)果不應(yīng)與線性有顯著偏離，即相關(guān)系數(shù)應(yīng)0.99，否則提交方法必須同時(shí)提供如何保持本方法有效性的說(shuō)明，如故意使用不成線性響應(yīng)的方法，也必須提出解釋。2 .農(nóng)藥分析方

13、法驗(yàn)證1234測(cè)定一個(gè)已知目標(biāo)分析物含量的樣品，將測(cè)得結(jié)果與真實(shí)結(jié)果進(jìn)行比較，得到回收率制劑的準(zhǔn)確度可通過(guò)向空白樣中加入標(biāo)樣再檢測(cè)計(jì)算回收率的方法。標(biāo)準(zhǔn)添加法：檢測(cè)樣品，再測(cè)加入目標(biāo)分析物標(biāo)樣的該樣品，用兩次測(cè)定的差值來(lái)計(jì)算所添加的標(biāo)樣質(zhì)量，再與實(shí)際添加的數(shù)量進(jìn)行比較，得到回收率準(zhǔn)確度也可以用該方法的測(cè)定值與使用經(jīng)過(guò)驗(yàn)證的方法（如CIPAC）測(cè)定值進(jìn)行比較來(lái)評(píng)價(jià)。準(zhǔn)確度（Accuracy）：準(zhǔn)確度的評(píng)價(jià)一般采用回收率形式，可選用下列任何一種方式：2 .農(nóng)藥分析方法驗(yàn)證準(zhǔn)確度的可接受標(biāo)準(zhǔn)：1）歐盟和CIPAC： 2）澳大利亞：2 .農(nóng)藥分析方法驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相同的場(chǎng)所、人員、儀器，重復(fù)測(cè)定，為重復(fù)

14、性實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)或協(xié)同驗(yàn)證試驗(yàn)，為重現(xiàn)性：不同場(chǎng)所、不同人員、不同儀器，相同的方法精密度：精密度有重現(xiàn)性（Reproducibility）和重復(fù)性（Repeatability）兩種測(cè)定方式。對(duì)重復(fù)性測(cè)定的要求，三種標(biāo)準(zhǔn)相同：一個(gè)樣品至少被重復(fù)測(cè)定5次以上，計(jì)算平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差SD和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD（變異系數(shù)CV）2 .農(nóng)藥分析方法驗(yàn)證精密度可接受的標(biāo)準(zhǔn)（重復(fù)性）：2）澳大利亞：1）CIPAC和歐盟：按照修訂的Horwitz公式：%RSD0.672 (1 - 0.5log c) 式中：c為樣品中分析物濃度；具體的計(jì)算實(shí)例如下： 2 .農(nóng)藥分析方法驗(yàn)證檢出限（Limit of Detection,

15、 LOD）： 檢出限是指分析方法能夠可靠地從背景信號(hào)中區(qū)分出目標(biāo)組分時(shí)，在被試物中該組分的最低濃度（濃度型檢測(cè)器）或最小質(zhì)量（質(zhì)量型檢測(cè)器）。一般以 S / N 3 時(shí)的相應(yīng)濃度或質(zhì)量確定檢測(cè)限；也可通過(guò)多次空白試驗(yàn)，求得其背景響應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)差，將三倍空白標(biāo)準(zhǔn)差作為檢測(cè)限的估計(jì)值。 如果試驗(yàn)方法為儀器法，如色譜法，則信噪比為目標(biāo)組分峰高S與基線噪聲N的比值；如果試驗(yàn)方法為非儀器法，如化學(xué)滴定法，則信噪比為被試溶液與空白溶液在消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積上的比值。 2 .農(nóng)藥分析方法驗(yàn)證定量限（Limit of Quantitation, LOQ） 定量限是指在保證具有一定可靠性（一定準(zhǔn)確度和精密度）的前提下，

16、分析方法能夠測(cè)定出的被試物中目標(biāo)組分的最低濃度。它反映了分析方法測(cè)定目標(biāo)組分濃度時(shí)具有的可靠性。它與上述的檢測(cè)限的差別在于定量限要定量測(cè)定某一組分在被試物中的最低濃度，且定量限規(guī)定的最低濃度應(yīng)該符合一定的精密度和準(zhǔn)確度的要求。2 .農(nóng)藥分析方法驗(yàn)證檢出限和定量限的要求： 1）有效成分不必測(cè)定； 2）雜質(zhì)（顯著雜質(zhì)和相關(guān)雜質(zhì)必須測(cè)定）； 3）可接受標(biāo)準(zhǔn)： 顯著雜質(zhì)：0.10%； 相關(guān)雜質(zhì)：限定值注明：上述方法驗(yàn)證未涉及到美國(guó)EPA和FDA內(nèi)容。目前企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)僅要求GC法或HPLC法需有準(zhǔn)確度、精密度（重復(fù)性）、線性數(shù)據(jù)?；瘜W(xué)分析樣品只需重復(fù)性數(shù)據(jù)。23農(nóng)藥企標(biāo)及編制說(shuō)明中的常見(jiàn)問(wèn)題目錄目錄 目錄目

17、錄 目 錄 241 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化體系概況 農(nóng)藥分析方法驗(yàn)證3 農(nóng)藥企標(biāo)中需關(guān)注的細(xì)節(jié)農(nóng)藥企標(biāo)及編制說(shuō)明中常見(jiàn)問(wèn)題3.1 企業(yè)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容3.1.1 范圍3.1.2 規(guī)范性引用文件3.1.3 要求 外觀： 控制項(xiàng)目指標(biāo)3.1.4 試驗(yàn)方法 一般規(guī)定 抽樣 鑒別試驗(yàn) 質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定 雜質(zhì)名稱的測(cè)定 其他指標(biāo)的測(cè)定 產(chǎn)品的檢驗(yàn)與驗(yàn)收3.1.5 標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、貯運(yùn)、安全和保證期 標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝 貯運(yùn) 安全 保證期（驗(yàn)

18、收期）序號(hào)現(xiàn)象1目前我國(guó)正在實(shí)施的農(nóng)藥方法標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥方法標(biāo)準(zhǔn).xlsx2未羅列全部引用文件3引用文件年代號(hào)錯(cuò)誤；標(biāo)準(zhǔn)名錯(cuò)誤，如農(nóng)藥懸浮率測(cè)定方法，農(nóng)藥乳液穩(wěn)定性測(cè)定方法；4強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)不加年代號(hào)5引用文件排列順序錯(cuò)誤3.2 規(guī)范性引用文件標(biāo)明含量X（g/kg 或g/L，20C 2C）允許波動(dòng)范圍備注X25標(biāo)稱含量的15%均勻制劑，如EC、SC、SL標(biāo)稱含量的25%非均勻制劑，如GR、WG25X100標(biāo)稱含量的10% 100X250標(biāo)稱含量的6% 25050025 g/kg 或g/L a) 有效成分含量允許波動(dòng)范圍未按規(guī)定；3.3 有效成分及雜質(zhì)3.3 有效成分及雜質(zhì)按農(nóng)業(yè)部和GB 24330要求

19、：u 蚊香、蟑香、蠅香，其有效成分含量允許波動(dòng)范圍，應(yīng)當(dāng)不高于標(biāo)明值的40%，不低于標(biāo)明值的20%；u 電熱蚊香液，其有效成分含量允許波動(dòng)范圍，應(yīng)當(dāng)不高于標(biāo)明值的25%，不低于標(biāo)明值的10%；u 電熱蚊香片，其有效成分含量允許波動(dòng)范圍，應(yīng)當(dāng)不高于標(biāo)明值 的35%，不低于標(biāo)明值的10%。3.3 有效成分及雜質(zhì)b) 以質(zhì)量濃度表示含量的產(chǎn)品，應(yīng)同時(shí)有質(zhì)量濃度和質(zhì)量分?jǐn)?shù)指標(biāo)；如果標(biāo)準(zhǔn)以g/kg 和g/L 兩種方式表示分析結(jié)果，當(dāng)發(fā)生爭(zhēng)議時(shí)，以g/kg 為仲裁。由g/kg 到g/L 的結(jié)果換算，應(yīng)在特定的溫度下進(jìn)行，所以換算系數(shù)不是一個(gè)常數(shù)。c) 以鹽等各種形態(tài)存在的有效成分一般應(yīng)有有效成分和存在形式

20、兩個(gè)指標(biāo)。d) 相關(guān)雜質(zhì)應(yīng)羅列（參照公布的相關(guān)雜質(zhì)列表），以表示，穩(wěn)定劑、安全劑以表示，個(gè)別品種規(guī)定有效體比例。e) 乳油產(chǎn)品增設(shè)有害溶劑限量指標(biāo)。3.4 鑒別試驗(yàn)農(nóng)藥目前主要的方法有：氣相色譜法、液相色譜法、紅外光譜法、核磁共振法、TLC或X光衍射方法，當(dāng)無(wú)法采用上述方法時(shí)，仍需提供采用化學(xué)定性方法的鑒別試驗(yàn)步驟。許多樣品要通過(guò)對(duì)樣品的處理（反應(yīng)）后使用上述方法進(jìn)行定性，應(yīng)詳細(xì)描述處理方法。3.5 文本中引用文件應(yīng)合理、詳細(xì)，具體引用到條款號(hào)n 如采樣：“商品原藥采樣”(5.3.1)/ “液體制劑采樣”(5.3.2)/“固體制劑采樣”(5.3.3)/“其它”(5.3.4)；對(duì)于特殊樣品，應(yīng)根

21、據(jù)具體情況，采取適宜的方法采樣，如溴甲烷，對(duì)每批產(chǎn)品可從任一鋼瓶中抽取。n 如水分測(cè)定：“卡爾費(fèi)休庫(kù)侖滴定儀器測(cè)定法”/“卡爾費(fèi)休化學(xué)滴定法”/“共沸蒸餾法”。n 如乳液穩(wěn)定性試驗(yàn)：試樣用標(biāo)準(zhǔn)硬水稀釋倍，按GB/T 1603 進(jìn)行試驗(yàn)，量筒中無(wú)浮油（膏）、沉油和沉淀析出，則判定乳液穩(wěn)定性合格。n 如低溫穩(wěn)定性試驗(yàn)：按 GB/T 19137 中“乳劑和均相液體制劑”(2.1)/“懸浮制劑”(2.2)進(jìn)行，分離出的固體和（或）液體的體積不大于0.3 mL 為合格。3.5 文本中引用文件應(yīng)合理、詳細(xì)，具體引用到條款號(hào)n 如密度：按GB/T 4472中“密度瓶法”、“密度計(jì)法”、“稀釋密度計(jì)法”、“消

22、泡密度瓶法”等。n如懸浮率的測(cè)定：按 GB/T 14825 進(jìn)行(應(yīng)寫明稱樣量和對(duì)剩余25mL 懸浮液和沉淀物的烘干或萃取等具體操作步驟)。方法1 通常適用于可濕性粉劑懸浮率測(cè)定，方法2 通常適用于懸浮劑懸浮率測(cè)定，方法3 通常適用于水分散粒劑懸浮率測(cè)定，方法4通常適用于可分散粉劑懸浮率的測(cè)定（簡(jiǎn)化方法），方法5通常適用于種衣劑懸浮率測(cè)定。3.6 熱貯穩(wěn)定性后檢測(cè)項(xiàng)目嚴(yán)格按農(nóng)藥控制項(xiàng)目和登記評(píng)審要求進(jìn)行，項(xiàng)目數(shù)大大增加。3.7 明確判定原則熱貯后項(xiàng)目判定；低溫后項(xiàng)目判定；個(gè)別國(guó)行標(biāo)未明確的，如微乳劑的透明溫度范圍，應(yīng)明確范圍大于透明溫度上限，小于透明溫度下限為合格。3.8 編制說(shuō)明數(shù)據(jù)要求包括

23、線性范圍、五批以上精密度數(shù)據(jù)、五批以上回收率數(shù)據(jù)，三批以上熱貯穩(wěn)定性數(shù)據(jù)（所有熱貯后需測(cè)項(xiàng)目），五批產(chǎn)品實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)（化學(xué)分析提供精密度數(shù)據(jù)、衛(wèi)生用藥提供線性范圍）。n 線性范圍：線性的濃度范圍應(yīng)涵蓋正常檢測(cè)時(shí)分析物濃度的20%；應(yīng)計(jì)算線性方程，相關(guān)系數(shù)0.99；內(nèi)標(biāo)法線性曲線坐標(biāo)分別為質(zhì)量比和峰面積比，與外標(biāo)法表示方法不同。 n 回收率：一般采用標(biāo)準(zhǔn)添加法測(cè)定回收率以證明方法準(zhǔn)確度，應(yīng)有檢測(cè)樣中有效成分的量、添加量、合計(jì)后理論量和實(shí)測(cè)量數(shù)據(jù)，不應(yīng)簡(jiǎn)單提供理論值和實(shí)測(cè)值。3.8 編制說(shuō)明數(shù)據(jù)要求n 精密度：提供的數(shù)據(jù)非進(jìn)樣重復(fù)性，為樣品測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性，提供平均值，標(biāo)準(zhǔn)偏差、變異系數(shù)數(shù)據(jù)。n 實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)：無(wú)單位，實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)未修約。n 特殊情況應(yīng)在編制說(shuō)明中說(shuō)明，如熱貯分解率高，不測(cè)熱貯指標(biāo)，加測(cè)或不測(cè)某指標(biāo)等。n 數(shù)據(jù)的真實(shí)性！36農(nóng)藥企標(biāo)中需關(guān)注的細(xì)節(jié)目錄目錄 目錄目錄 目 錄 241 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化體系概況 農(nóng)藥分析方法驗(yàn)證3 農(nóng)藥企標(biāo)中需關(guān)注的細(xì)節(jié)農(nóng)藥企標(biāo)及編制說(shuō)明中常見(jiàn)問(wèn)題4.1 結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)4 農(nóng)藥企標(biāo)中需關(guān)注的細(xì)節(jié)a)實(shí)驗(yàn)式或結(jié)構(gòu)式錯(cuò)誤；或旋光性化合物結(jié)構(gòu)式未體現(xiàn)出旋光性；b)國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量表每?jī)赡旮乱淮?，目前最新?014版；c)采用非法定