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1、實驗二十五 鐵、鈷、鎳實驗?zāi)康?、試驗并掌握二價鐵、鈷、鎳的還原性和三價鐵、鈷、鎳的氧化性;2、試驗并掌握鐵、鈷、鎳配合物的生成和Fe2+、Fe3+、Co2+、Ni2+離子的鑒定方法;3、了解金屬鐵腐蝕的基本原理及其防止腐蝕的方法。實驗用品儀器:試管、離心試管固體藥品:硫酸亞鐵銨、硫氰酸鉀液體藥品:H2SO4(1mo1·L-1,6mo1·L-1)、HCl(濃)、NaOH(6mo1·L-1、2mo1·L-1)、氨水(6 mo1·L-1,濃)、(NH4)2Fe(SO4)2(固體,0.1mo1·L-1)、CoC12(0.1mo1·
2、L-1)、NiSO4(0.1mo1·L-1)、KI(0.5mo1·L-1)、K4Fe(CN)6(0.5mo1·L-1)、FeCl3(0.2mo1·L-1)、KSCN(0.5mo1·L-1)、H2O2(3%)、氯水、碘水、四氯化碳、戌醇、乙醚材料:碘化鉀淀粉試紙實驗內(nèi)容一、鐵()、鈷()、鎳()的化合物·的還原性1鐵()的還原性(1)酸性介質(zhì):往盛有5d氯水的試管中加入2d 6mo1·L-1硫酸溶液,然后滴加硫酸亞鐵銨溶液1-2d,觀察現(xiàn)象,寫出反應(yīng)式。(如現(xiàn)象不明顯,可加1滴KSCN溶液,出現(xiàn)紅色,證明有Fe3+生成)(2)
3、堿性介質(zhì):在一試管中放入2mL蒸餾水和3d 6mo1·L-1硫酸溶液,煮沸,以趕盡溶于其中的空氣,然后溶入少量硫酸亞鐵銨晶體(溶液表面若加34d油以隔絕空氣,效果更好)。在另一試管中加入1m1 6mo1·L-1氫氧化鈉溶液,煮沸(為什么?)。冷卻后,用一長d管吸取氫氧化鈉溶液,插入硫酸亞鐵銨溶液(直至試管底部)內(nèi),慢慢放出氫氧化鈉(整個操作都要避免空氣帶進溶液中,為什么?)觀察產(chǎn)物顏色和狀態(tài)。振蕩后放置一段時間,觀察又有何變化。寫出反應(yīng)方程式。產(chǎn)物留作下面實驗用。2鈷()的還原性(1)往盛有二氯化鈷溶液的試管中注入氯水,觀察有何變化。現(xiàn)象及解釋:無現(xiàn)象。在中性或酸性介質(zhì)中鈷
4、()、鎳()比較穩(wěn)定。(2)在盛有0.5mL氯化鈷溶液的試管中滴入稀氫氧化鈉溶液,觀察沉淀的生成。將所得沉淀分為兩份,一份置于空氣中,一份加入新配制的氯水,觀察有何變化,第二份留作下面實驗用。3鎳()的還原性用硫酸鎳溶液按2(1)、(2)實驗方法操作,觀察現(xiàn)象,第二份沉淀留作下面實驗用。二、鐵()、鈷()、鎳()的化合物的氧化性(1)在上面1(2)、2(2)和3實驗保留下來的氫氧化鐵()、氫氧化鈷()和氫氧化鎳()沉淀中均加入濃鹽酸,振蕩后各有何變化,并用碘化鉀淀粉試紙檢驗所放出的氣體。(2)在上述制得的三氯化鐵溶液中注入碘化鉀溶液,再注入四氯化碳,振蕩后,觀察現(xiàn)象,寫出反應(yīng)方程式。思考題:綜
5、合上述實驗所觀察到的現(xiàn)象,總結(jié)+氧化態(tài)的鐵、鈷、鎳化合物的還原性和+氧化態(tài)的鐵、鈷、鎳化合物的氧化性的變化規(guī)律。變化規(guī)律:+氧化態(tài)的鐵、鈷、鎳化合物的還原性依次減弱;+氧化態(tài)的鐵、鈷、鎳化合物的氧化性依次增強。三、配合物的生成和Fe2+、Fe3+、Co2+離子的鑒定方法1鐵的配合物(1)往盛有1mL亞鐵氫化鉀溶液的試管里,注入約0.5mL碘水,搖動試管后,滴入數(shù)滴硫酸亞鐵銨溶液,有何現(xiàn)象發(fā)生。此為Fe2+的鑒定反應(yīng)。(2)向盛有1mL新配制的硫酸亞鐵銨溶液的試管里注入碘水搖動試管后,將溶液分成兩份,并各滴入數(shù)滴硫氰化鉀溶液,然后向其中一支試管中注入約0.5mL3%H2O2溶液,觀察現(xiàn)象。此為F
6、e3+離子的鑒定反應(yīng)。試從配合物的生成對電極電勢的改變來解釋為什么Fe(CN)64-能把I2還原成I-,而Fe2+則不能。(3)往三氯化鐵溶液中注入亞鐵氰化鉀溶液,觀察現(xiàn)象,寫出反應(yīng)方程式。這也是鑒定Fe3+的一種常用方法。(4)往盛有0.5m1 0.2 mol·L-1三氯化鐵的試管中,滴入濃氨水直至過量,觀察沉淀是否溶解。(5)*照片調(diào)色:黑白照片的調(diào)色是借助化學(xué)反應(yīng)將銀的圖象變成其它的有色化合物,使照片色澤鮮艷美觀或防止變色。這種染色過程在照相化學(xué)中稱為調(diào)色?,F(xiàn)介紹紅色調(diào)色法。調(diào)色液的配制:取5mL草酸鉀(1:10)溶液,2mL硫酸銅溶液(1:10),1mL赤血鹽溶液(1:10)
7、,1mL醋酸(1:10)溶液,40mL水注入250mL燒杯中混合備用。調(diào)色:先將黑白照片放在清水中浸泡約10分鐘,然后放入調(diào)色液中進行調(diào)色。其色調(diào)是靠亞鐵氫化銅產(chǎn)生的,在照片上漸漸地呈現(xiàn)紅色色調(diào)。當(dāng)認(rèn)為顏色合適時,取出照片,用清水沖洗,最后晾干或上光。其反應(yīng)原理為:2鈷的配合物(1)往盛有1mL氯化鈷溶液的試管里加入少量的固體硫氰化鉀,觀察固體周圍的顏色,再注入0.5mL戊醇和0.5mL乙醚,振蕩后,觀察水相和有機相的顏色,這個反應(yīng)可用來鑒定鈷()離子。(2)往0.5mL氯化鈷溶液中滴加濃氨水,至生成的沉淀剛好溶解為止,靜置一段時間后,觀察溶液的顏色有何變化。3鎳的配合物往盛有2mL 0.1m
8、ol·L-1NiSO4溶液中加入過量6mol·L-1氨水,觀察現(xiàn)象。靜置片刻,再觀察現(xiàn)象,寫出離子反應(yīng)方程式。把溶液分成四份:一份加2mol·L-1NaOH溶液,一份加1mol·L-1H2SO4溶液,一份加水稀釋,一份煮沸,觀察有何變化。思考題:1總結(jié)鑒別Fe2+、Fe3+、Co2+的方法。2稀三氯化鐵溶液為淡黃色,當(dāng)它遇到什么物質(zhì)時,可以呈現(xiàn)出血紅色、淺綠色、藍色,說出各物質(zhì)的名稱。試根據(jù)以上各物質(zhì)設(shè)計出一幅供化學(xué)晚會用的“白紙顯畫”圖。3根據(jù)實驗結(jié)果比較Co(NH3)62+配離子和Ni(NH3)62+配離子氧化還原穩(wěn)定性的相時大小及溶液的穩(wěn)定性.四*
9、、鐵的腐蝕和防腐1鐵的腐蝕:在兩支試管中,各注入12試管的水,加2滴稀鹽酸和幾滴鐵氰化鉀溶液,然后將兩只分別夾有同樣大小的鋅片和錫片(或鋅?;蝈a粒)(均用砂紙擦凈)的回形針(可事先將回形針在2mo1·L-1硝酸里稍浸泡一下,以除去其表面的鎳鍍層)分別投入這兩支試管中。數(shù)分鐘后觀察試管中溶液的顏色,應(yīng)用鐵、鋅、錫的電位順序分析上述所發(fā)生的反應(yīng)。試說明白口鐵(陽極鍍層),馬口鐵(陰極鍍層)的腐蝕過程。2鐵的防腐氧化膜保護層:把擦凈了的鐵釘系在細(xì)鐵絲上,先用1 mo1·L-1鹽酸,后用水洗滌,取20mL混合液于小燒杯中加熱至沸。將鐵釘浸在其中,幾分鐘后取出鐵釘,觀察現(xiàn)象。其反應(yīng)方程式為:實驗習(xí)題1今有一瓶含有Fe3+、Cr3+和Ni2+離子的混合液,如何將它們分離出來,請設(shè)計分離示意圖。2有一淺綠色晶體A,可溶于水得到溶液B,于B中加入飽和碳酸氫鈉溶液,有白色沉淀C和氣體D生成。C在空氣中逐漸變棕
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