方法確認GBT119189水質(zhì)鐵錳的測定

1、文件編號方法確認報告類別水質(zhì)項目水質(zhì)鐵、鎰的測定火焰原子吸收分光光度法方法GB/T5750.6-2006在符合確認情況的？內(nèi)打勾?標(biāo)準(zhǔn)方法的開驗?標(biāo)準(zhǔn)方法的更新確認?非標(biāo)準(zhǔn)方法?超出預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法?擴充和修改標(biāo)準(zhǔn)方法在采用的確認試驗方式？內(nèi)打勾?項目開驗方法確認?使用國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行確認?不同人員或儀器比對報告編纂人報告參與人試驗測試周期報告完成日期報告審核人江蘇安捷鹿檢測科技有限公司第2頁/共8頁水質(zhì)鐵、鈕的測定方法確認報告1 目的驗證本實驗室執(zhí)行飲用水鐵、鎰的測定(GB/T5750.6-2006)的檢測能力性。2 方法內(nèi)容2.1 范圍本報告適用于依照飲用水鐵、鎰的測定(GB/T

2、5750.6-2006)火焰原子吸收分光光度法2.2 試劑實驗用水為蒸儲水。2.2.11+99硝酸溶液試劑名稱規(guī)格批號實際消耗量硝酸GR操作過程：用移液管量取ml硝酸加入ml水，搖勻待用。2.2.2金屬貯備液：1000mg/L試劑名稱規(guī)格批號實際消耗量2.2.3中間標(biāo)準(zhǔn)液試劑名稱鐵和鎰的中間標(biāo)準(zhǔn)液濃度分別為mg/l、mg/l分別精確量取ml儲備液、ml儲備液，置操作過程ml容量瓶中，用稀釋至刻度，搖勻待用。2.2.41+99鹽酸溶液試劑名稱規(guī)格批號實際消耗量鹽酸GR操作過程：用量筒分另量取鹽酸ml水ml,將鹽酸慢慢加入水中，搖勻待用。2.3 儀器設(shè)備2.3.1 一般實驗室儀器2.3.2原子吸收

3、分光光度計儀器設(shè)備儀器編號品牌型號量程范圍計量有效期至江蘇安捷鹿檢測科技有限公司江蘇安捷鹿檢測科技有限公司第3頁/共8頁2.4 樣品的采集和分析2.4.1 樣品的采集和制備1采樣前.所用聚乙烯瓶先用洗柒劑洗凈，再用硝酸心浸泡2dh以上，然后用水凈洗干凈,2若儀測定可過濾態(tài)鐵軌.悻品采集后盡快通過0.心Mm濾脫過幡,并立即加硝酸C.】)酸化源液,使pH為JZ.5.3測定鐵.缽總軾時，采桀樣品后立即按2)的隈求酸訛.2.4.2分析步驟瀏定鐵，鐳總髭時，樣品通常力要消解.混勻后分取適出實險室擇品于燒樣中.每ICIOmL水樣加5mL硝酸N.I).置于電熱板上.在近肅狀態(tài)下將樣品蒸至近千，冷卸后再加入硝

4、酸1)重量上述士猥"次*必要時再加入硝酸D或國瓶酸.宜至消解完全,應(yīng)蒸近E加曲酸小6)溶解殘潰，若有沉淀,用定量流紙?zhí)砣?0mL容量瓶中,加溫化特溶液6.8)1，以鹽酸溶液63稀群出標(biāo)線.62空白實腕1用水代替試料微空白實哈兵用相同的步黑田與果件和測蜜中研用為法制田城相同.在酒定警品的同時，詢定空白,6.4 校準(zhǔn)曲線的繪制分別取鐵、隹混合杯流麋作液(311)于50ml-容量瓶中.用鹽酸用稀釋至標(biāo)線，描勻u至少應(yīng)配制5個標(biāo)準(zhǔn)海液,且特測元素的法度應(yīng)落在這一標(biāo)準(zhǔn)系列電國內(nèi).根據(jù)儀耦說明戶選樣最佳參數(shù)，川鹽酸溶液g6調(diào)零后，在蕓定的條件F測盤箕相應(yīng)的吸光度,繪制桎準(zhǔn)曲線*在測埴過程中,耍定

5、期松布校準(zhǔn)曲蠕.6.5 測量.花測疝標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的同時惻地樣品溶液及空白溶液的吸光度u%洋品吸光度減去空白吸光度.從校掂曲線上求得樣拈溶液中鐵.錨的含量.測愴可過濾態(tài)鐵、銃時，用劣制備的試悻宜接噴人進行溜玨.冽量鐵試總量時，陽3.1】中的試料.3方法確認實驗數(shù)據(jù)3.1 線性范圍和靈敏度實驗結(jié)果記錄及數(shù)據(jù)分析日期溫度/C濕度/%分析參數(shù)九素波長/nm濃度/mg/L吸光度/a標(biāo)準(zhǔn)曲線方程相關(guān)系數(shù)R2確認結(jié)果江蘇安捷鹿檢測科技有限公司江蘇安捷鹿檢測科技有限公司第4頁/共8頁日期溫度/c濕度/%分析參數(shù)70ft波長/nm濃度/mg/L吸光度/a標(biāo)準(zhǔn)曲線方程相關(guān)系數(shù)R2確認結(jié)果3.2 檢出限以空白溶液連

6、續(xù)進行吸光度測定（20次），求出其標(biāo)準(zhǔn)偏差。并依水和廢水監(jiān)測分析方法（2002）第四版增補本（環(huán)境保護總局）2.1.3公式計算本試驗條件下方法檢出限。D.L.=3標(biāo)準(zhǔn)偏差/靈敏度3.2.1 實驗結(jié)果記錄及數(shù)據(jù)分析日期溫度/C濕度/%分析參數(shù)70ft波長/nm測定吸光度/a1234567891011121314151617181920平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差檢出限D(zhuǎn).L.標(biāo)準(zhǔn)檢出限確認結(jié)果江蘇安捷鹿檢測科技有限公司江蘇安捷鹿檢測科技有限公司第5頁/共8頁日期溫度/C濕度/%分析參數(shù)70ft波長/nm測定吸光度/a1234567891011121314151617181920平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差檢出限D(zhuǎn).L.標(biāo)準(zhǔn)

7、檢出限確認結(jié)果3.3 精密度配制銅鋅濃度分別為1.2mg/L,0.6mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液7份，測定其吸光度。并計算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。（應(yīng)不大于5%）3.3.1 實驗結(jié)果記錄及數(shù)據(jù)分析日期溫度/C濕度/%分析參數(shù)70ft波長/nm測定吸光度/a1234567平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差相對標(biāo)準(zhǔn)偏差確認結(jié)果江蘇安捷鹿檢測科技有限公司江蘇安捷鹿檢測科技有限公司第6頁/共8頁日期溫度/C濕度/%分析參數(shù)70ft波長/nm測定吸光度/a1234567平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差相對標(biāo)準(zhǔn)偏差確認結(jié)果3.4 回收率參照GB/T11911-1989中樣品的處理方法。分取基質(zhì)溶液適量，添加2種濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液進行標(biāo)準(zhǔn)加入回收實驗驗證方法的回收率計算。所得回收率應(yīng)在90110%之間。3.4.1 實驗結(jié)果記錄及數(shù)據(jù)分析日期溫度/C濕度/%分析參數(shù)70ft波長/nm添加量測定吸光度/a空白基質(zhì)1234567計算濃度mg/l計算回收率/%平均回收率/%確認結(jié)果江蘇安捷鹿檢測科技有限公司江蘇安捷鹿檢測科技有限公司第7頁/共8頁日期溫度/C濕度/%分析參數(shù)70ft波長/nm添加量測定吸光度/a空白基質(zhì)1234567計算濃度mg/l計算回收率/%平均回收率/%確認結(jié)果日期溫度/C濕度/%分析參數(shù)70ft波長/nm添加量測定吸光度/a空白基質(zhì)1234567計算濃度mg/l計算回收率/%平均回收率/%確認結(jié)果