土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

1、土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范 本規(guī)范適用于全國(guó)區(qū)域土壤背景、農(nóng)田土壤環(huán)境、建設(shè)項(xiàng)目土壤環(huán)境評(píng)價(jià)、土壤污染事故等類(lèi)型的監(jiān)測(cè)。根據(jù)該技術(shù)規(guī)范的要求可大致歸納出土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)所要具備的要點(diǎn)：采樣準(zhǔn)備布點(diǎn)與樣品數(shù)容量樣品采集樣品流轉(zhuǎn)樣品制備樣品保存土壤分析測(cè)定分析記錄與監(jiān)測(cè)報(bào)告土壤環(huán)境質(zhì)量評(píng)價(jià)質(zhì)量保證和質(zhì)量控制。1采樣準(zhǔn)備1.1組織準(zhǔn)備由具有野外調(diào)查經(jīng)驗(yàn)且掌握土壤采樣技術(shù)規(guī)程的專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員組成采樣組，采樣前組織學(xué)習(xí)有關(guān)技術(shù)文件，了解監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范。1.2資料收集收集包括監(jiān)測(cè)區(qū)域的交通圖、土壤圖、地質(zhì)圖、大比例尺地形圖等資料，供制作采樣工作圖和標(biāo)注采樣點(diǎn)位用。收集包括監(jiān)測(cè)區(qū)域土類(lèi)、成土母質(zhì)等土壤信息資料。收集工程建

2、設(shè)或生產(chǎn)過(guò)程對(duì)土壤造成影響的環(huán)境研究資料。收集造成土壤污染事故的主要污染物的毒性、穩(wěn)定性以及如何消除等資料。收集土壤歷史資料和相應(yīng)的法律（法規(guī)）。收集監(jiān)測(cè)區(qū)域工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)及排污、污灌、化肥農(nóng)藥施用情況資料。收集監(jiān)測(cè)區(qū)域氣候資料（溫度、降水量和蒸發(fā)量）、水文資料。收集監(jiān)測(cè)區(qū)域遙感與土壤利用及其演變過(guò)程方面的資料等。1.3現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查現(xiàn)場(chǎng)踏勘，將調(diào)查得到的信息進(jìn)行整理和利用，豐富采樣工作圖的內(nèi)容。1.4采樣器具準(zhǔn)備1.1.1工具類(lèi)：鐵鍬、鐵鏟、圓狀取土鉆、螺旋取土鉆、竹片以及適合特殊采樣要求的工具等。1.1.2器材類(lèi)：GPS、羅盤(pán)、照相機(jī)、膠卷、卷尺、鋁盒、樣品袋、樣品箱等。1.1.3文具類(lèi)：樣品標(biāo)簽、

3、采樣記錄表、鉛筆、資料夾等。1.1.4安全防護(hù)用品：工作服、工作鞋、安全帽、藥品箱等。1.1.5采樣用車(chē)輛1.5監(jiān)測(cè)項(xiàng)目與頻次監(jiān)測(cè)項(xiàng)目分常規(guī)項(xiàng)目、特定項(xiàng)目和選測(cè)項(xiàng)目；監(jiān)測(cè)頻次與其相應(yīng)。常規(guī)項(xiàng)目：原則上為GB 15618土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中所要求控制的污染物。特定項(xiàng)目：GB 15618土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中未要求控制的污染物，但根據(jù)當(dāng)?shù)丨h(huán)境污染狀況，確認(rèn)在土壤中積累較多、對(duì)環(huán)境危害較大、影響范圍廣、毒性較強(qiáng)的污染物，或者污染事故對(duì)土壤環(huán)境造成嚴(yán)重不良影響的物質(zhì)，具體項(xiàng)目由各地自行確定。選測(cè)項(xiàng)目：一般包括新納入的在土壤中積累較少的污染物、由于環(huán)境污染導(dǎo)致土壤性狀發(fā)生改變的土壤性狀指標(biāo)以及生態(tài)環(huán)境指標(biāo)等，

4、由各地自行選擇測(cè)定。 2布點(diǎn)與樣品數(shù)容量2.1“隨機(jī)”和“等量”原則樣品是由總體中隨機(jī)采集的一些個(gè)體所組成，個(gè)體之間存在變異，因此樣品與總體之間，既存在同質(zhì)的“親緣”關(guān)系，樣品可作為總體的代表，但同時(shí)也存在著一定程度的異質(zhì)性的，差異愈小，樣品的代表性愈好；反之亦然。為了達(dá)到采集的監(jiān)測(cè)樣品具有好的代表性，必須避免一切主觀因素，使組成總體的個(gè)體有同樣的機(jī)會(huì)被選入樣品，即組成樣品的個(gè)體應(yīng)當(dāng)是隨機(jī)地取自總體。另一方面，在一組需要相互之間進(jìn)行比較的樣品應(yīng)當(dāng)有同樣的個(gè)體組成，否則樣本大的個(gè)體所組成的樣品，其代表性會(huì)大于樣本少的個(gè)體組成的樣品。所以“隨機(jī)”和“等量”是決定樣品具有同等代表性的重要條件。2.2

5、布點(diǎn)方法簡(jiǎn)單隨機(jī)將監(jiān)測(cè)單元分成網(wǎng)格，每個(gè)網(wǎng)格編上號(hào)碼，決定采樣點(diǎn)樣品數(shù)后，隨機(jī)抽取規(guī)定的樣品數(shù)的樣品，其樣本號(hào)碼對(duì)應(yīng)的網(wǎng)格號(hào)，即為采樣點(diǎn)。隨機(jī)數(shù)的獲得可以利用擲骰子、抽簽、查隨機(jī)數(shù)表的方法。關(guān)于隨機(jī)數(shù)骰子的使用方法可見(jiàn)GB10111利用隨機(jī)數(shù)骰子進(jìn)行隨機(jī)抽樣的辦法。簡(jiǎn)單隨機(jī)布點(diǎn)是一種完全不帶主觀限制條件的布點(diǎn)方法。分塊隨機(jī)根據(jù)收集的資料，如果監(jiān)測(cè)區(qū)域內(nèi)的土壤有明顯的幾種類(lèi)型，則可將區(qū)域分成幾塊，每塊內(nèi)污染物較均勻，塊間的差異較明顯。將每塊作為一個(gè)監(jiān)測(cè)單元，在每個(gè)監(jiān)測(cè)單元內(nèi)再隨機(jī)布點(diǎn)。在正確分塊的前提下，分塊布點(diǎn)的代表性比簡(jiǎn)單隨機(jī)布點(diǎn)好，如果分塊不正確，分布點(diǎn)的效果可能會(huì)適得其反。系統(tǒng)隨機(jī)將監(jiān)測(cè)

6、區(qū)域分成面積相等的幾部分（網(wǎng)格劃分），每網(wǎng)格內(nèi)布設(shè)一采樣點(diǎn)，這種布點(diǎn)稱(chēng)為系統(tǒng)隨機(jī)布點(diǎn)。如果區(qū)域內(nèi)土壤污染物含量變化較大，系統(tǒng)隨機(jī)布點(diǎn)比簡(jiǎn)單隨機(jī)布點(diǎn)所采樣品的代表性要好。2.3基礎(chǔ)樣品數(shù)量由均方差和絕對(duì)偏差計(jì)算樣品數(shù)用下列公式可計(jì)算所需的樣品數(shù)：N=t2s2/D2式中：N為樣品數(shù)；t為選定置信水平（土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)一般選定為95%）一定自由度下的t值（附錄A）；s2為均方差，可從先前的其它研究或者從極差R（s2=（R/4）2）估計(jì)；D為可接受的絕對(duì)偏差。示例：某地土壤多氯聯(lián)苯（PCB）的濃度范圍013mg/kg，若95%置信度時(shí)平均值與真值的絕對(duì)偏差為1.5 mg/kg，s為3.25 mg/kg，初

7、選自由度為10，則N=（2.23）23.25）2/（1.5）2=23因?yàn)?3比初選的10大得多，重新選擇自由度查t值計(jì)算得：N=（2.069）2（3.25）2/（1.5）2=2020個(gè)土壤樣品數(shù)較大，原因是其土壤PCB含量分布不均勻（013 mg/kg），要降低采樣的樣品數(shù)，就得犧牲監(jiān)測(cè)結(jié)果的置信度（如從95%降低到90%），或放寬監(jiān)測(cè)結(jié)果的置信距（如從1.5 mg/kg增加到2.0 mg/kg）。由變異系數(shù)和相對(duì)偏差計(jì)算樣品數(shù)N=t2s2/D2可變?yōu)椋篘=t2CV2/m2式中：N為樣品數(shù)；t為選定置信水平（土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)一般選定為95%）一定自由度下的t值（附錄A）；CV為變異系數(shù)（%），可從

8、先前的其它研究資料中估計(jì)；m為可接受的相對(duì)偏差（%），土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)一般限定為20%30%。沒(méi)有歷史資料的地區(qū)、土壤變異程度不太大的地區(qū)，一般CV可用10%30%粗略估計(jì)，有效磷和有效鉀變異系數(shù)CV可取50%。2.4布點(diǎn)數(shù)量土壤監(jiān)測(cè)的布點(diǎn)數(shù)量要滿(mǎn)足樣本容量的基本要求，即上述由均方差和絕對(duì)偏差、變異系數(shù)和相對(duì)偏差計(jì)算樣品數(shù)是樣品數(shù)的下限數(shù)值，實(shí)際工作中土壤布點(diǎn)數(shù)量還要根據(jù)調(diào)查目的、調(diào)查精度和調(diào)查區(qū)域環(huán)境狀況等因素確定。一般要求每個(gè)監(jiān)測(cè)單元最少設(shè)3個(gè)點(diǎn)。區(qū)域土壤環(huán)境調(diào)查按調(diào)查的精度不同可從2.5km、5km、10km、20km、40km中選擇網(wǎng)距網(wǎng)格布點(diǎn)，區(qū)域內(nèi)的網(wǎng)格結(jié)點(diǎn)數(shù)即為土壤采樣點(diǎn)數(shù)量。農(nóng)田采

9、集混合樣的樣點(diǎn)數(shù)量見(jiàn)“.2混合樣采集”。建設(shè)項(xiàng)目采樣點(diǎn)數(shù)量見(jiàn)“6.3建設(shè)項(xiàng)目土壤環(huán)境評(píng)價(jià)監(jiān)測(cè)采樣”。城市土壤采樣點(diǎn)數(shù)量見(jiàn)“6.4城市土壤采樣”。土壤污染事故采樣點(diǎn)數(shù)量見(jiàn)“6.5污染事故監(jiān)測(cè)土壤采樣”。3樣品采集樣品采集一般按三個(gè)階段進(jìn)行：前期采樣：根據(jù)背景資料與現(xiàn)場(chǎng)考察結(jié)果，采集一定數(shù)量的樣品分析測(cè)定，用于初步驗(yàn)證污染物空間分異性和判斷土壤污染程度，為制定監(jiān)測(cè)方案（選擇布點(diǎn)方式和確定監(jiān)測(cè)項(xiàng)目及樣品數(shù)量）提供依據(jù)，前期采樣可與現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查同時(shí)進(jìn)行。正式采樣：按照監(jiān)測(cè)方案，實(shí)施現(xiàn)場(chǎng)采樣。補(bǔ)充采樣：正式采樣測(cè)試后，發(fā)現(xiàn)布設(shè)的樣點(diǎn)沒(méi)有滿(mǎn)足總體設(shè)計(jì)需要，則要進(jìn)行增設(shè)采樣點(diǎn)補(bǔ)充采樣。面積較小的土壤污染調(diào)查和突

10、發(fā)性土壤污染事故調(diào)查可直接采樣。3.1區(qū)域環(huán)境背景土壤采樣采樣單元采樣單元的劃分，全國(guó)土壤環(huán)境背景值監(jiān)測(cè)一般以土類(lèi)為主，省、自治區(qū)、直轄市級(jí)的壤環(huán)境背景值監(jiān)測(cè)以土類(lèi)和成土母質(zhì)母巖類(lèi)型為主，省級(jí)以下或條件許可或特別工作需要的壤環(huán)境背景值監(jiān)測(cè)可劃分到亞類(lèi)或土屬。樣品數(shù)量各采樣單元中的樣品數(shù)量應(yīng)符合“5.3基礎(chǔ)樣品數(shù)量”要求。網(wǎng)格布點(diǎn)網(wǎng)格間距L按下式計(jì)算：L=（A/N）1/2式中：L為網(wǎng)格間距；A為采樣單元面積；N為采樣點(diǎn)數(shù)（同“5.3樣品數(shù)量”）。A和L的量綱要相匹配，如A的單位是km2則L的單位就為km。根據(jù)實(shí)際情況可適當(dāng)減網(wǎng)格間距，適當(dāng)調(diào)整網(wǎng)格的起始經(jīng)緯度，避開(kāi)過(guò)多網(wǎng)格落在道路或河流上，使樣品

11、更具代表野外選點(diǎn)首先采樣點(diǎn)的自然景觀應(yīng)符合土壤環(huán)境背景值研究的要求。采樣點(diǎn)選在被采土壤類(lèi)型特明顯的地方，地形相對(duì)平坦、穩(wěn)定、植被良好的地點(diǎn)；坡腳、洼地等具有從屬景觀特征的地不設(shè)采樣點(diǎn)；城鎮(zhèn)、住宅、道路、溝渠、糞坑、墳?zāi)垢浇忍幦藶楦蓴_大，失去土壤的代表不宜設(shè)采樣點(diǎn)，采樣點(diǎn)離鐵路、公路至少300m以上；采樣點(diǎn)以剖面發(fā)育完整、層次較清楚、侵入體為準(zhǔn)，不在水土流失嚴(yán)重或表土被破壞處設(shè)采樣點(diǎn)；選擇不施或少施化肥、農(nóng)藥的地作為采樣點(diǎn)，以使樣品點(diǎn)盡可能少受人為活動(dòng)的影響；不在多種土類(lèi)、多種母質(zhì)母巖交錯(cuò)分面積較小的邊緣地區(qū)布設(shè)采樣點(diǎn)。采樣采樣點(diǎn)可采表層樣或土壤剖面。一般監(jiān)測(cè)采集表層土，采樣深度020cm，特

12、殊要求的測(cè)（土壤背景、環(huán)評(píng)、污染事故等）必要時(shí)選擇部分采樣點(diǎn)采集剖面樣品。剖面的規(guī)格一般長(zhǎng)1.5m，寬0.8m，深1.2m。挖掘土壤剖面要使觀察面向陽(yáng)，表土和底土分兩側(cè)放置。一般每個(gè)剖面采集A、B、C三層土樣。地下水位較高時(shí)，剖面挖至地下水出露時(shí)為止；地丘陵土層較薄時(shí)，剖面挖至風(fēng)化層。對(duì)B層發(fā)育不完整（不發(fā)育）的山地土壤，只采A、C兩層；干旱地區(qū)剖面發(fā)育不完善的土壤，在表層520 cm、心土層50 cm、底土層100 cm左右樣。水稻土按照A耕作層、P犁底層、C母質(zhì)層（或G潛育層、W潴育層）分層采樣(圖6-1對(duì)P層太薄的剖面，只采A、C兩層（或A、G層或A、W層）。對(duì)A層特別深厚，沉積層不甚發(fā)

13、育，一米內(nèi)見(jiàn)不到母質(zhì)的土類(lèi)剖面，按A層520 cm、A/B層6090 cm、B層100200 cm采集土壤。草甸土和潮土一般在A層520 cm、C1層（或B層）50 cm、C2層100120 cm處采樣。采樣次序自下而上，先采剖面的底層樣品，再采中層樣品，最后采上層樣品。測(cè)量重金屬的樣品盡量用竹片或竹刀去除與金屬采樣器接觸的部分土壤，再用其取樣。剖面每層樣品采集1kg左右，裝入樣品袋，樣品袋一般由棉布縫制而成，如潮濕樣品可內(nèi)襯塑料袋（供無(wú)機(jī)化合物測(cè)定）或?qū)悠分糜诓Ａ績(jī)?nèi)（供有機(jī)化合物測(cè)定）。采樣的同時(shí)，由專(zhuān)人填寫(xiě)樣品標(biāo)簽、采樣記錄；標(biāo)簽一式兩份，一份放入袋中，一份系在袋口，標(biāo)簽上標(biāo)采樣時(shí)間、

14、地點(diǎn)、樣品編號(hào)、監(jiān)測(cè)項(xiàng)目、采樣深度和經(jīng)緯度。采樣結(jié)束，需逐項(xiàng)檢查采樣記錄、樣袋標(biāo)簽和土壤樣品，如有缺項(xiàng)和錯(cuò)誤，及時(shí)補(bǔ)齊更正。將底土和表土按原層回填到采樣坑中，方可離開(kāi)現(xiàn)場(chǎng),并在采樣示意圖上標(biāo)出采樣地點(diǎn),避免下次在相同處采集剖面樣。3.2農(nóng)田土壤采樣監(jiān)測(cè)單元土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)單元按土壤主要接納污染物途徑可劃分為：(1)大氣污染型土壤監(jiān)測(cè)單元；(2)灌溉水污染監(jiān)測(cè)單元；(3)固體廢物堆污染型土壤監(jiān)測(cè)單元；(4)農(nóng)用固體廢物污染型土壤監(jiān)測(cè)單元；(5)農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)污染型土壤監(jiān)測(cè)單元；(6)綜合污染型土壤監(jiān)測(cè)單元（污染物主要來(lái)自上述兩種以上途徑）。監(jiān)測(cè)單元?jiǎng)澐忠獏⒖纪寥李?lèi)型、農(nóng)作物種類(lèi)、耕作制度、商品生產(chǎn)基地

15、、保護(hù)區(qū)類(lèi)型、行政區(qū)劃等要素的差異，同一單元的差別應(yīng)盡可能地縮小。布點(diǎn)根據(jù)調(diào)查目的、調(diào)查精度和調(diào)查區(qū)域環(huán)境狀況等因素確定監(jiān)測(cè)單元。部門(mén)專(zhuān)項(xiàng)農(nóng)業(yè)產(chǎn)品生產(chǎn)土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)布點(diǎn)按其專(zhuān)項(xiàng)監(jiān)測(cè)要求進(jìn)行。大氣污染型土壤監(jiān)測(cè)單元和固體廢物堆污染型土壤監(jiān)測(cè)單元以污染源為中心放射狀布點(diǎn)，在主導(dǎo)風(fēng)向和地表水的徑流方向適當(dāng)增加采樣點(diǎn)（離污染源的距離遠(yuǎn)于其它點(diǎn)）；灌溉水污染監(jiān)測(cè)單元、農(nóng)用固體廢物污染型土壤監(jiān)測(cè)單元和農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)污染型土壤監(jiān)測(cè)單元采用均勻布點(diǎn)；灌溉水污染監(jiān)測(cè)單元采用按水流方向帶狀布點(diǎn)，采樣點(diǎn)自納污口起由密漸疏；綜合污染型土壤監(jiān)測(cè)單元布點(diǎn)采用綜合放射狀、均勻、帶狀布點(diǎn)法。樣品采集.1剖面樣特定的調(diào)查研究監(jiān)測(cè)需

16、了解污染物在土壤中的垂直分布時(shí)采集土壤剖面樣，采樣方法同。.2混合樣一般農(nóng)田土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)采集耕作層土樣，種植一般農(nóng)作物采020cm，種植果林類(lèi)農(nóng)作物采060cm。為了保證樣品的代表性，減低監(jiān)測(cè)費(fèi)用，采取采集混合樣的方案。每個(gè)土壤單元設(shè)37個(gè)采樣區(qū)，單個(gè)采樣區(qū)可以是自然分割的一個(gè)田塊，也可以由多個(gè)田塊所構(gòu)成，其范以200m×200m左右為宜。每個(gè)采樣區(qū)的樣品為農(nóng)田土壤混合樣?；旌蠘拥牟杉饕兴姆N方法（1）對(duì)角線(xiàn)法：適用于污灌農(nóng)田土壤，對(duì)角線(xiàn)分5等份，以等分點(diǎn)為采樣分點(diǎn)；（2）梅花點(diǎn)法：適用于面積較小，地勢(shì)平坦，土壤組成和受污染程度相對(duì)比較均勻的地塊設(shè)分點(diǎn)5個(gè)左右；（3）棋盤(pán)式法：適宜

17、中等面積、地勢(shì)平坦、土壤不夠均勻的地塊，設(shè)分點(diǎn)10個(gè)左右；受泥、垃圾等固體廢物污染的土壤，分點(diǎn)應(yīng)在20個(gè)以上；（4）蛇形法：適宜于面積較大、土壤不夠均勻且地勢(shì)不平坦的地塊，設(shè)分點(diǎn)15個(gè)左右，用于農(nóng)業(yè)污染型土壤。各分點(diǎn)混勻后用四分法取1kg土樣裝入樣品袋，多余部分棄去。樣品標(biāo)簽和采樣記錄等要求同。3.3建設(shè)項(xiàng)目土壤環(huán)境評(píng)價(jià)監(jiān)測(cè)采樣每100公頃占地不少于5個(gè)且總數(shù)不少于5個(gè)采樣點(diǎn)，其中小型建設(shè)項(xiàng)目設(shè)1個(gè)柱狀樣采樣點(diǎn),大中型建設(shè)項(xiàng)目不少于3個(gè)柱狀樣采樣點(diǎn),特大性建設(shè)項(xiàng)目或?qū)ν寥拉h(huán)境影響敏感的建設(shè)項(xiàng)目不少于5個(gè)柱狀樣采樣點(diǎn)。非機(jī)械干擾土如果建設(shè)工程或生產(chǎn)沒(méi)有翻動(dòng)土層,表層土受污染的可能性最大，但不排除

18、對(duì)中下層土壤影響。生產(chǎn)或者將要生產(chǎn)導(dǎo)致的污染物，以工藝煙霧（塵）、污水、固體廢物等形式污染周?chē)寥拉h(huán)境，采樣點(diǎn)以污染源為中心放射狀布設(shè)為主，在主導(dǎo)風(fēng)向和地表水的徑流方向適當(dāng)增加采樣點(diǎn)（離污染源的距離遠(yuǎn)于其它點(diǎn)）；以水污染型為主的土壤按水流方向帶狀布點(diǎn)，采樣點(diǎn)自納污口起由密漸疏；綜合污染型土壤監(jiān)測(cè)布點(diǎn)采用綜合放射狀、均勻、帶狀布點(diǎn)法。此類(lèi)監(jiān)測(cè)不采混合樣，混合樣雖然能降低監(jiān)測(cè)費(fèi)用，但損失了污染物空間分布的信息，不利于掌握工程及生產(chǎn)對(duì)土壤影響狀況。表層土樣采集深度020cm；每個(gè)柱狀樣取樣深度都為100cm，分取三個(gè)土樣：表層樣（020cm），中層樣（2060cm），深層樣（60100cm）。機(jī)械干

19、擾土由于建設(shè)工程或生產(chǎn)中，土層受到翻動(dòng)影響,污染物在土壤縱向分布不同于非機(jī)械干擾土采樣點(diǎn)布設(shè)同。各點(diǎn)取1kg裝入樣品袋，樣品標(biāo)簽和采樣記錄等要求同6.1.5。采樣總度由實(shí)際情況而定，一般同剖面樣的采樣深度，確定采樣深度有3種方法可供參考。.1隨機(jī)深度采樣本方法適合土壤污染物水平方向變化不大的土壤監(jiān)測(cè)單元，采樣深度由下列公式計(jì)算：深度=剖面土壤總深×RN式中RN=01之間的隨機(jī)數(shù)。RN由隨機(jī)數(shù)骰子法產(chǎn)生，GB10111推薦的隨機(jī)數(shù)骰子是由均勻材料制成的正20面體，在20個(gè)面上，09各數(shù)字都出現(xiàn)兩次，使用時(shí)根據(jù)需產(chǎn)生的隨機(jī)數(shù)的數(shù)選取相應(yīng)的骰子數(shù)，并規(guī)定好每種顏色的骰子各代表的位數(shù)。對(duì)于本

20、規(guī)范用一個(gè)骰子，其出現(xiàn)的數(shù)字除以10即為RN，當(dāng)骰子出現(xiàn)的數(shù)為0時(shí)規(guī)定此時(shí)的RN為1。示例：土壤剖面深度（H）1.2m，用一個(gè)骰子決定隨機(jī)數(shù)。若第一次擲骰子得隨機(jī)數(shù)（n1）6，則RN1=（n1）/10=0.6采樣深度（H1）=H*RN1=1.2×0.6=0.72（m）即第一個(gè)點(diǎn)的采樣深度離地面0.72m；若第二次擲骰子得隨機(jī)數(shù)（n2）3，則RN2=（n2）/10=0.3采樣深度（H2）=H*RN2=1.2×0.3=0.36（m）即第二個(gè)點(diǎn)的采樣深度離地面0.36m；若第三次擲骰子得隨機(jī)數(shù)（n3）8，同理可得第三個(gè)點(diǎn)的采樣深度離地面0.96m；若第四次擲骰子得隨機(jī)數(shù)（n4）0

21、，則RN4=1（規(guī)定當(dāng)隨機(jī)數(shù)為0時(shí)RN取1）采樣深度（H4）=H*RN4=1.2×1=1.2（m）即第四個(gè)點(diǎn)的采樣深度離地面1.2m；以此類(lèi)推，直至決定所有點(diǎn)采樣深度為止。.2分層隨機(jī)深度采樣本采樣方法適合絕大多數(shù)的土壤采樣，土壤縱向（深度）分成三層，每層采一樣品，每層的采樣深度由下列公式計(jì)算：深度=每層土壤深×RN式中RN=01之間的隨機(jī)數(shù)，取值方法同.1中的RN取值。.3規(guī)定深度采樣本采樣適合預(yù)采樣（為初步了解土壤污染隨深度的變化，制定土壤采樣方案）和揮發(fā)性有機(jī)物的監(jiān)測(cè)采樣，表層多采，中下層等間距采樣。6.4城市土壤采樣城市土壤是城市生態(tài)的重要組成部分，雖然城市土壤不用

22、于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)，但其環(huán)境質(zhì)量對(duì)城市生態(tài)系統(tǒng)影響極大。城區(qū)內(nèi)大部分土壤被道路和建筑物覆蓋，只有小部分土壤栽植草木，本規(guī)范中城市土壤主要是指后者，由于其復(fù)雜性分兩層采樣，上層（030 cm）可能是回填土或受人為影響大的部分，另一層（3060 cm）為人為影響相對(duì)較小部分。兩層分別取樣監(jiān)測(cè)。城市土壤監(jiān)測(cè)點(diǎn)以網(wǎng)距2000 m的網(wǎng)格布設(shè)為主，功能區(qū)布點(diǎn)為輔，每個(gè)網(wǎng)格設(shè)一個(gè)采樣點(diǎn)對(duì)于專(zhuān)項(xiàng)研究和調(diào)查的采樣點(diǎn)可適當(dāng)加密。6.5污染事故監(jiān)測(cè)土壤采樣污染事故不可預(yù)料，接到舉報(bào)后立即組織采樣?，F(xiàn)場(chǎng)調(diào)查和觀察，取證土壤被污染時(shí)間，根據(jù)污染物及其對(duì)土壤的影響確定監(jiān)測(cè)項(xiàng)目，尤其是污染事故的特征污染物是監(jiān)測(cè)的重點(diǎn)。據(jù)污染物的顏

23、色、印漬和氣味以及結(jié)合考慮地勢(shì)、風(fēng)向等因素初步界定污染事故對(duì)土壤的污染范圍。如果是固體污染物拋灑污染型，等打掃后采集表層5 cm土樣，采樣點(diǎn)數(shù)不少于3個(gè)。如果是液體傾翻污染型，污染物向低洼處流動(dòng)的同時(shí)向深度方向滲透并向兩側(cè)橫向方向擴(kuò)散，每個(gè)點(diǎn)分層采樣，事故發(fā)生點(diǎn)樣品點(diǎn)較密，采樣深度較深，離事故發(fā)生點(diǎn)相對(duì)遠(yuǎn)處樣品點(diǎn)較疏，采樣深度較淺。采樣點(diǎn)不少于5個(gè)。如果是爆炸污染型，以放射性同心圓方式布點(diǎn)，采樣點(diǎn)不少于5個(gè)，爆炸中心采分層樣，周?chē)杀韺油粒?20 cm）。事故土壤監(jiān)測(cè)要設(shè)定23個(gè)背景對(duì)照點(diǎn)，各點(diǎn)（層）取1kg土樣裝入樣品袋，有腐蝕性要測(cè)定揮發(fā)性化合物，改用廣口瓶裝樣。含易分解有機(jī)物的待測(cè)定樣品

24、，采集后置于低溫（冰箱）中，直至運(yùn)送、移交到分析室。4樣品流轉(zhuǎn)4.1裝運(yùn)前核對(duì)在采樣現(xiàn)場(chǎng)樣品必須逐件與樣品登記表、樣品標(biāo)簽和采樣記錄進(jìn)行核對(duì)，核對(duì)無(wú)誤后分類(lèi)裝箱。4.2運(yùn)輸中防損運(yùn)輸過(guò)程中嚴(yán)防樣品的損失、混淆和沾污。對(duì)光敏感的樣品應(yīng)有避光外包裝。4.3樣品交接由專(zhuān)人將土壤樣品送到實(shí)驗(yàn)室，送樣者和接樣者雙方同時(shí)清點(diǎn)核實(shí)樣品，并在樣品交接單上簽字確認(rèn),樣品交接單由雙方各存一份備查。5樣品制備5.1制樣工作室要求分設(shè)風(fēng)干室和磨樣室。風(fēng)干室朝南（嚴(yán)防陽(yáng)光直射土樣），通風(fēng)良好，整潔，無(wú)塵，無(wú)易揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì)。5.2制樣工具及容器風(fēng)干用白色搪瓷盤(pán)及木盤(pán)；粗粉碎用木錘、木滾、木棒、有機(jī)玻璃棒、有機(jī)玻璃板、硬

25、質(zhì)木板、無(wú)色聚乙烯薄膜；磨樣用瑪瑙研磨機(jī)（球磨機(jī)）或瑪瑙研缽、白色瓷研缽；過(guò)篩用尼龍篩，規(guī)格為2100目；裝樣用具塞磨口玻璃瓶，具塞無(wú)色聚乙烯塑料瓶或特制牛皮紙袋，規(guī)格視量而定5.3制樣程序制樣者與樣品管理員同時(shí)核實(shí)清點(diǎn)，交接樣品，在樣品交接單上雙方簽字確認(rèn)。風(fēng)干在風(fēng)干室將土樣放置于風(fēng)干盤(pán)中，攤成23 cm的薄層，適時(shí)地壓碎、翻動(dòng)，揀出碎石、砂礫、植物殘?bào)w。樣品粗磨在磨樣室將風(fēng)干的樣品倒在有機(jī)玻璃板上，用木錘敲打，用木滾、木棒、有機(jī)玻璃棒再次壓碎，揀出雜質(zhì)，混勻，并用四分法取壓碎樣，過(guò)孔徑0.25mm(20目)尼龍篩。過(guò)篩后的樣品全部置無(wú)色聚乙烯薄膜上，并充分?jǐn)嚢杌靹?，再采用四分法取其兩份，?/p>

26、份交樣品庫(kù)存放，另一份作樣品的細(xì)磨用。粗磨樣可直接用于土壤pH、陽(yáng)離子交換量、元素有效態(tài)含量等項(xiàng)目的分析。細(xì)磨樣品用于細(xì)磨的樣品再用四分法分成兩份，一份研磨到全部過(guò)孔徑0.25mm（60目）篩，用于農(nóng)藥或土壤有機(jī)質(zhì)、土壤全氮量等項(xiàng)目分析；另一份研磨到全部過(guò)孔徑0.15mm（100目）篩，用于土壤元素全量分析。樣品分裝研磨混勻后的樣品，分別裝于樣品袋或樣品瓶，填寫(xiě)土壤標(biāo)簽一式兩份，瓶?jī)?nèi)或袋內(nèi)一份，瓶外或袋外貼一份。注意事項(xiàng)制樣過(guò)程中采樣時(shí)的土壤標(biāo)簽與土壤始終放在一起，嚴(yán)禁混錯(cuò)，樣品名稱(chēng)和編碼始終不變；制樣工具每處理一份樣后擦抹（洗）干凈，嚴(yán)防交叉污染；分析揮發(fā)性、半揮發(fā)性有機(jī)物或可萃取有機(jī)物無(wú)需

27、上述制樣，用新鮮樣按特定的方法進(jìn)行樣品前處理。6樣品保存按樣品名稱(chēng)、編號(hào)和粒徑分類(lèi)保存。6.1新鮮樣品的保存對(duì)于易分解或易揮發(fā)等不穩(wěn)定組分的樣品要采取低溫保存的運(yùn)輸方法，并盡快送到實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)試。測(cè)試項(xiàng)目需要新鮮樣品的土樣，采集后用可密封的聚乙烯或玻璃容器在4以下避光保存，樣品要充滿(mǎn)容器。避免用含有待測(cè)組分或?qū)y(cè)試有干擾的材料制成的容器盛裝保存樣品，測(cè)定有機(jī)污染物用的土壤樣品要選用玻璃容器保存。具體保存條件見(jiàn)表9-1。6.2預(yù)留樣品預(yù)留樣品在樣品庫(kù)造冊(cè)保存。6.3分析取用后的剩余樣品分析取用后的剩余樣品，待測(cè)定全部完成數(shù)據(jù)報(bào)出后，也移交樣品庫(kù)保存。6.4保存時(shí)間分析取用后的剩余樣品一般保留半年

28、,預(yù)留樣品一般保留2年。特殊、珍稀、仲裁、有爭(zhēng)議樣品一般要永久保存。新鮮土樣保存時(shí)間見(jiàn)“9.5新鮮樣品的保存”。6.5樣品庫(kù)要求保持干燥、通風(fēng)、無(wú)陽(yáng)光直射、無(wú)污染；要定期清理樣品，防止霉變、鼠害及標(biāo)簽脫落。樣品入庫(kù)、領(lǐng)用和清理均需記錄。7土壤分析測(cè)定7.1測(cè)定項(xiàng)目分常規(guī)項(xiàng)目、特定項(xiàng)目和選測(cè)項(xiàng)目，見(jiàn)“4.5監(jiān)測(cè)項(xiàng)目與監(jiān)測(cè)頻次”。7.2樣品處理土壤與污染物種類(lèi)繁多，不同的污染物在不同土壤中的樣品處理方法及測(cè)定方法各異。同時(shí)要根據(jù)不同的監(jiān)測(cè)要求和監(jiān)測(cè)目的，選定樣品處理方法。仲裁監(jiān)測(cè)必須選定土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中選配的分析方法中規(guī)定的樣品處理方法，其他類(lèi)型的監(jiān)測(cè)優(yōu)先使用國(guó)家土壤測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)，如果土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)

29、準(zhǔn)中沒(méi)有的項(xiàng)目或國(guó)家土壤測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)暫缺項(xiàng)目則可使用等效測(cè)定方法中的樣品處理方法。樣品處理方法見(jiàn)“10.3分析方法”，按選用的分析方法中規(guī)定進(jìn)行樣品處理。由于土壤組成的復(fù)雜性和土壤物理化學(xué)性狀（pH、Eh等）差異，造成重金屬及其他污染物在土壤環(huán)境中形態(tài)的復(fù)雜和多樣性。金屬不同形態(tài)，其生理活性和毒性均有差異，其中以有效態(tài)和交換態(tài)的活性、毒性最大，殘留態(tài)的活性、毒性最小，而其他結(jié)合態(tài)的活性、毒性居中。部分形態(tài)分析的樣品處理方法見(jiàn)附錄D。一般區(qū)域背景值調(diào)查和土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中重金屬測(cè)定的是土壤中的重金屬全量（除特殊說(shuō)明，如六價(jià)鉻），其測(cè)定土壤中金屬全量的方法見(jiàn)相應(yīng)的分析方法，其等效方法也可參見(jiàn)附錄D

30、。測(cè)定土壤中有機(jī)物的樣品處理方法見(jiàn)相應(yīng)分析方法，原則性的處理方法參見(jiàn)附錄D。7.3分析方法第一方法：標(biāo)準(zhǔn)方法(即仲裁方法)，按土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中選配的分析方法（表10-1）。第二方法：由權(quán)威部門(mén)規(guī)定或推薦的方法。第三方法：根據(jù)各地實(shí)情，自選等效方法，但應(yīng)作標(biāo)準(zhǔn)樣品驗(yàn)證或比對(duì)實(shí)驗(yàn)，其檢出限、準(zhǔn)確度、精密度不低于相應(yīng)的通用方法要求水平或待測(cè)物準(zhǔn)確定量的要求。8分析記錄與監(jiān)測(cè)報(bào)告8.1分析記錄分析記錄一般要設(shè)計(jì)成記錄本格式，頁(yè)碼、內(nèi)容齊全，用碳素墨水筆填寫(xiě)詳實(shí)，字跡要清楚，需要更正時(shí)，應(yīng)在錯(cuò)誤數(shù)據(jù)（文字）上劃一橫線(xiàn)，在其上方寫(xiě)上正確內(nèi)容，并在所劃?rùn)M線(xiàn)上加蓋修改者名章或者簽字以示負(fù)責(zé)。分析記錄也可以設(shè)

31、計(jì)成活頁(yè)，隨分析報(bào)告流轉(zhuǎn)和保存，便于復(fù)核審查。分析記錄也可以是電子版本式的輸出物（打印件）或存有其信息的磁盤(pán)、光盤(pán)等。記錄測(cè)量數(shù)據(jù)，要采用法定計(jì)量單位，只保留一位可疑數(shù)字，有效數(shù)字的位數(shù)應(yīng)根據(jù)計(jì)量器具的精度及分析儀器的示值確定，不得隨意增添或刪除。8.2數(shù)據(jù)運(yùn)算有效數(shù)字的計(jì)算修約規(guī)則按GB8170執(zhí)行。采樣、運(yùn)輸、儲(chǔ)存、分析失誤造成的離群數(shù)據(jù)應(yīng)剔除。8.3結(jié)果表示平行樣的測(cè)定結(jié)果用平均數(shù)表示,一組測(cè)定數(shù)據(jù)用Dixon法、Grubbs法檢驗(yàn)剔除離群值后以平均值報(bào)出；低于分析方法檢出限的測(cè)定結(jié)果以“未檢出”報(bào)出，參加統(tǒng)計(jì)時(shí)按二分之一最低檢出限計(jì)算。土壤樣品測(cè)定一般保留三位有效數(shù)字，含量較低的鎘和汞

32、保留兩位有效數(shù)字,并注明檢出限數(shù)值。分析結(jié)果的精密度數(shù)據(jù)，一般只取一位有效數(shù)字，當(dāng)測(cè)定數(shù)據(jù)很多時(shí)，可取兩位有效數(shù)字。表示分析結(jié)果的有效數(shù)字的位數(shù)不可超過(guò)方法檢出限的最低位數(shù)。8.4監(jiān)測(cè)報(bào)告報(bào)告名稱(chēng)，實(shí)驗(yàn)室名稱(chēng)，報(bào)告編號(hào)，報(bào)告每頁(yè)和總頁(yè)數(shù)標(biāo)識(shí)，采樣地點(diǎn)名稱(chēng)，采樣時(shí)間、分析時(shí)間，檢測(cè)方法，監(jiān)測(cè)依據(jù)，評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)，單項(xiàng)評(píng)價(jià)，總體結(jié)論，監(jiān)測(cè)儀器編號(hào)，檢出限（未檢出時(shí)需列出），采樣點(diǎn)示意圖，采樣（委托）者，分析者，報(bào)告編制、復(fù)核、審核和簽發(fā)者及時(shí)間等內(nèi)容。9土壤環(huán)境質(zhì)量評(píng)價(jià)土壤環(huán)境質(zhì)量評(píng)價(jià)涉及評(píng)價(jià)因子、評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)和評(píng)價(jià)模式。評(píng)價(jià)因子數(shù)量與項(xiàng)目類(lèi)型取決于監(jiān)測(cè)的目的和現(xiàn)實(shí)的經(jīng)濟(jì)和技術(shù)條件。評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)常采用

33、國(guó)家土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、區(qū)域土壤背景值或部門(mén)（專(zhuān)業(yè)）土壤質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。評(píng)價(jià)模式常用污染指數(shù)法或者與其有關(guān)的評(píng)價(jià)方法。9.1污染指數(shù)、超標(biāo)率（倍數(shù)）評(píng)價(jià)土壤環(huán)境質(zhì)量評(píng)價(jià)一般以單項(xiàng)污染指數(shù)為主，指數(shù)小污染輕，指數(shù)大污染則重。當(dāng)區(qū)域內(nèi)土壤環(huán)境質(zhì)量作為一個(gè)整體與外區(qū)域進(jìn)行比較或與歷史資料進(jìn)行比較時(shí)除用單項(xiàng)污染指數(shù)外，還常用綜合污染指數(shù)。土壤由于地區(qū)背景差異較大，用土壤污染累積指數(shù)更能反映土壤的人為污染程度。土壤污染物分擔(dān)率可評(píng)價(jià)確定土壤的主要污染項(xiàng)目，污染物分擔(dān)率由大到小排序，污染物主次也同此序。除此之外，土壤污染超標(biāo)倍數(shù)、樣本超標(biāo)率等統(tǒng)計(jì)量也能反映土壤的環(huán)境狀況。污染指數(shù)和超標(biāo)率等計(jì)算公式如下：土壤單項(xiàng)污

34、染指數(shù)=土壤污染物實(shí)測(cè)值/土壤污染物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)土壤污染累積指數(shù)=土壤污染物實(shí)測(cè)值/污染物背景值土壤污染物分擔(dān)率（%）=（土壤某項(xiàng)污染指數(shù)/各項(xiàng)污染指數(shù)之和）×100%土壤污染超標(biāo)倍數(shù)=（土壤某污染物實(shí)測(cè)值某污染物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)）/某污染物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)土壤污染樣本超標(biāo)率（%）=（土壤樣本超標(biāo)總數(shù)/監(jiān)測(cè)樣本總數(shù)）×100%9.2內(nèi)梅羅污染指數(shù)評(píng)價(jià)內(nèi)梅羅污染指數(shù)（PN）=（PI均2）+（PI最大2/21/2式中PI均和PI最大分別是平均單項(xiàng)污染指數(shù)和最大單項(xiàng)污染指數(shù)。內(nèi)梅羅指數(shù)反映了各污染物對(duì)土壤的作用，同時(shí)突出了高濃度污染物對(duì)土壤環(huán)境質(zhì)量的影響，可按內(nèi)梅羅污染指數(shù)，劃定污染等級(jí)。內(nèi)梅羅指數(shù)

35、土壤污染評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表12-1。表12-1土壤內(nèi)梅羅污染指數(shù)評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)等級(jí)內(nèi)梅羅污染指數(shù)污染等級(jí)PN0.7清潔（安全）0.7PN1.0尚清潔（警戒限）1.0PN2.0輕度污染2.0PN3.0中度污染PN3.0重污染9.3背景值及標(biāo)準(zhǔn)偏差評(píng)價(jià)用區(qū)域土壤環(huán)境背景值（x）95%置信度的范圍（x±2s）來(lái)評(píng)價(jià)：若土壤某元素監(jiān)測(cè)值xIx2s，則該元素缺乏或?qū)儆诘捅尘巴寥?。若土壤某元素監(jiān)測(cè)值在x±2s，則該元素含量正常。若土壤某元素監(jiān)測(cè)值xIx2s，則土壤已受該元素污染，或?qū)儆诟弑尘巴寥馈?.4綜合污染指數(shù)法綜合污染指數(shù)（CPI）包含了土壤元素背景值、土壤元素標(biāo)準(zhǔn)（附錄B）尺度因素和價(jià)態(tài)效

36、應(yīng)綜合影響。其表達(dá)式：CPI=X*(1+RPE)+Y*DDMB/(Z*DDSB)式中CPI為綜合污染指數(shù)，X、Y分別為測(cè)量值超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)值和背景值的數(shù)目，RPE為相對(duì)污染當(dāng)量，DDMB為元素測(cè)定濃度偏離背景值的程度，DDSB為土壤標(biāo)準(zhǔn)偏離背景值的程度，Z為用作標(biāo)準(zhǔn)元素的數(shù)目。主要有下列計(jì)算過(guò)程：（1） 計(jì)算相對(duì)污染當(dāng)量（RPE）式中N是測(cè)定元素的數(shù)目，Ci是測(cè)定元素i的濃度，Cis是測(cè)定元素i的土壤標(biāo)準(zhǔn)值，n為測(cè)定元素i的氧化數(shù)。對(duì)于變價(jià)元素，應(yīng)考慮價(jià)態(tài)與毒性的關(guān)系，在不同價(jià)態(tài)共存并同時(shí)用于評(píng)價(jià)時(shí)，應(yīng)在計(jì)算中注意高低毒性?xún)r(jià)態(tài)的相互轉(zhuǎn)換，以體現(xiàn)由價(jià)態(tài)不同所構(gòu)成的風(fēng)險(xiǎn)差異性。（2）計(jì)算元素測(cè)定濃度偏離

37、背景值的程度（DDMB）式中CiB是元素i的背景值，其余符號(hào)同上。（3）計(jì)算土壤標(biāo)準(zhǔn)偏離背景值的程度（DDSB）式中，Z為用于評(píng)價(jià)元素的個(gè)數(shù)，其余符號(hào)的意義同上。（4）綜合污染指數(shù)計(jì)算（CPI）（5）評(píng)價(jià)用CPI評(píng)價(jià)土壤環(huán)境質(zhì)量指標(biāo)體系見(jiàn)表122。表12-2綜合污染指數(shù)（CPI）評(píng)價(jià)表（6）污染表征式中，X是超過(guò)土壤標(biāo)準(zhǔn)的元素?cái)?shù)目，a、b、c等是超標(biāo)污染元素的名稱(chēng)，N是測(cè)定元素的數(shù)目，CPI為綜合污染指數(shù)。10質(zhì)量保證和質(zhì)量控制質(zhì)量保證和質(zhì)量控制的目的是為了保證所產(chǎn)生的土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)資料具有代表性、準(zhǔn)確性、精密性、可比性和完整性。質(zhì)量控制涉及監(jiān)測(cè)的全部過(guò)程。10.1采樣、制樣質(zhì)量控制布點(diǎn)方法

38、及樣品數(shù)量見(jiàn)“5布點(diǎn)與樣品容量”。樣品采集及注意事項(xiàng)見(jiàn)“6樣品采集”。樣品流轉(zhuǎn)見(jiàn)“7樣品流轉(zhuǎn)”。樣品制備見(jiàn)“8樣品制備”。樣品保存見(jiàn)“9樣品保存”。10.2實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制精密度控制.1測(cè)定率每批樣品每個(gè)項(xiàng)目分析時(shí)均須做20%平行樣品；當(dāng)5個(gè)樣品以下時(shí)，平行樣不少于1個(gè)。.2測(cè)定方式由分析者自行編入的明碼平行樣，或由質(zhì)控員在采樣現(xiàn)場(chǎng)或?qū)嶒?yàn)室編入的密碼平行樣。.2測(cè)定方式平行雙樣測(cè)定結(jié)果的誤差在允許誤差范圍之內(nèi)者為合格。允許誤差范圍見(jiàn)表13-1。對(duì)未列出允許誤差的方法，當(dāng)樣品的均勻性和穩(wěn)定性較好時(shí)，參考表13-2的規(guī)定。當(dāng)平行雙樣測(cè)定合格率低于95%時(shí)，除對(duì)當(dāng)批樣品重新測(cè)定外再增加樣品數(shù)10%20

39、%的平行樣，直至平行雙樣測(cè)定合格率大于95% 。準(zhǔn)確度控制.1使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品例行分析中，每批要帶測(cè)質(zhì)控平行雙樣，在測(cè)定的精密度合格的前提下，質(zhì)控樣測(cè)定值必須落在質(zhì)控樣保證值（在95%的置信水平）范圍之內(nèi)，否則本批結(jié)果無(wú)效，需重新分析測(cè)定。.2加標(biāo)回收率的測(cè)定當(dāng)選測(cè)的項(xiàng)目無(wú)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品時(shí)，可用加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)來(lái)檢查測(cè)定準(zhǔn)確度。加標(biāo)率：在一批試樣中，隨機(jī)抽取1020試樣進(jìn)行加標(biāo)回收測(cè)定。樣品數(shù)不足10個(gè)時(shí)，適當(dāng)增加加標(biāo)比率。每批同類(lèi)型試樣中，加標(biāo)試樣不應(yīng)小于1個(gè)。加標(biāo)量：加標(biāo)量視被測(cè)組分含量而定，含量高的加入被測(cè)組分含量的0.51.0倍，含量低的加23倍，但加標(biāo)后被測(cè)組分的總量不得超出方

40、法的測(cè)定上限。加標(biāo)濃度宜高，體積應(yīng)小，不應(yīng)超過(guò)原試樣體積的1%，否則需進(jìn)行體積校正。合格要求：加標(biāo)回收率應(yīng)在加標(biāo)回收率允許范圍之內(nèi)。加標(biāo)回收率允許范圍見(jiàn)表13-2。當(dāng)加標(biāo)回收合格率小于70%時(shí)，對(duì)不合格者重新進(jìn)行回收率的測(cè)定，并另增加1020的試樣作加標(biāo)回收率測(cè)定，直至總合格率大于或等于70%以上。質(zhì)量控制圖必測(cè)項(xiàng)目應(yīng)作準(zhǔn)確度質(zhì)控圖，用質(zhì)控樣的保證值X與標(biāo)準(zhǔn)偏差S，在95%的置信水平，以X作為中心線(xiàn)、X±2S作為上下警告線(xiàn)、X±3S作為上下控制線(xiàn)的基本數(shù)據(jù)，繪制準(zhǔn)確度質(zhì)控圖，用于分析質(zhì)量的自控。每批所帶質(zhì)控樣的測(cè)定值落在中心附近、上下警告線(xiàn)之內(nèi)，則表示分析正常，此批樣品測(cè)定

41、結(jié)果可靠；如果測(cè)定值落在上下控制線(xiàn)之外，表示分析失控，測(cè)定結(jié)果不可信，檢查原因，糾正后重新測(cè)定；如果測(cè)定值落在上下警告線(xiàn)和上下控制線(xiàn)之間，雖分析結(jié)果可接受，但有失控傾向，應(yīng)予以注意。土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品是直接用土壤樣品或模擬土壤樣品制得的一種固體物質(zhì)。土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品具有良好的均勻性、穩(wěn)定性和長(zhǎng)期的可保存性。土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用于分析方法的驗(yàn)證和標(biāo)準(zhǔn)化，校正并標(biāo)定分析測(cè)定儀器，評(píng)價(jià)測(cè)定方法的準(zhǔn)確度和測(cè)試人員的技術(shù)水平，進(jìn)行質(zhì)量保證工作，實(shí)現(xiàn)各實(shí)驗(yàn)室內(nèi)及實(shí)驗(yàn)室間，行業(yè)之間，國(guó)家之間數(shù)據(jù)可比性和一致性。我國(guó)已經(jīng)擁有多種類(lèi)的土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品，如ESS系列和GSS系列等。使用土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)，選擇合適的標(biāo)樣，使標(biāo)樣的背景結(jié)構(gòu)、組