土壤質(zhì)量 銅鋅的測定 火焰原子吸收分光光法

1、火焰原子吸收分光光度法測定土壤中的銅和鋅一、實驗目的：1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理2.了解原子吸收分光光度計的主要結(jié)構(gòu)及操作方法3.學會土樣的消解及重金屬的測定方法。二、儀器和儀器：1.儀器：100 mL容量瓶、移液管、玻璃棒、聚四氟乙烯坩堝、電熱板novAA 400原子吸收分光光度計、銅-空心陰極燈、鋅-空心陰極燈2.試劑：（1）鹽酸，優(yōu)級純;（2）硝酸，優(yōu)級純；（3）去離子水； （4）氫氟酸，=1.49g/ml；(6)高氯酸，=1.68 g/ml。(7)硝酸鑭水溶液：稱取3g硝酸鑭（La（NO3）·6H2O）溶于42ml水中。（沒用吧，應去掉）（8）2%（v/v）硝酸溶液

2、：移取20 ml濃硝酸（優(yōu)級純）于980 ml去離子水中。（9）國際標準樣品-鋅-單元素標準溶液，1000 ug/mL。（10）國家標準樣品-銅-單元素標準溶液，1000 ug/mL。（11）銅、鋅混合標準使用液：分別移取10ml銅和4ml鋅單元素標準溶液于25 mL容量瓶中，用2%的稀硝酸稀至刻度，配制銅、鋅混合標準工作液，使銅、鋅濃度分別為100 ug/ml、40 ug/ml，待用。四、實驗原理：采用鹽酸-硝酸-高氯酸全分解的方法，徹底破壞土壤的礦物晶格，使試樣中的待測元素全部進入試液中。然后，將土壤消解液噴入空氣-乙炔火焰中。在火焰的高溫下，銅、鋅化合物離解為基態(tài)原子，該基態(tài)原子蒸汽對相

3、應的空心陰極燈發(fā)生的特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收。在選擇的最佳測定條件下，測定銅、鋅的吸光度。五、操作方法： 1.土壤樣品的處理：將采集的土壤樣品（一般不少于500g）倒在塑料薄膜上，曬至半干狀態(tài)，將土塊壓碎，除去殘根、雜物，鋪成薄層，經(jīng)常翻動，在陰涼處使其慢慢風干。然后用有機玻璃棒或木棒將風干土樣碾碎，過2 mm尼龍篩，去掉2 mm以上的砂礫和植物殘體。將上述風干細土反復按四分法棄取，最后約留下100 g土樣，進一步用研缽磨細，通過100目尼龍篩，裝于瓶中（注意在制備過程中不要被沾污）。取2030 g土樣，在105下烘45 h，恒重。 2.土樣的消解：準確稱取0.20.5g（精確至0.0002 g

4、）試樣于50 mL聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕后加入10ml濃鹽酸，于通風櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解，待蒸發(fā)至約剩3ml左右時，取下稍冷，然后加入5ml濃硝酸，5ml氫氟酸，3ml高氯酸，加蓋后于電熱板上中溫加熱。1h后，開蓋，繼續(xù)加熱除硅，為了達到良好的飛硅效果，應經(jīng)常搖動坩堝，當加熱至冒濃厚白煙時，加蓋，使黑色有機碳化合物分解。待坩堝壁上的黑色有機物消失后，開蓋趕高氯酸白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀。視消解情況可再加入3ml濃硝酸，3ml氫氟酸，1ml高氯酸，重復上述消解過程。當白煙再次基本冒盡且坩堝內(nèi)容物呈粘稠狀時，取下稍冷，用水沖洗坩堝蓋和內(nèi)壁，并加入1ml 2%硝酸溶液溫熱溶解殘

5、渣。然后將溶液轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，冷卻后用2%硝酸定容至標線，搖勻，待測。由于土壤種類較多，所以有機質(zhì)差異較大，在消解時，要注意觀察，各種酸的用量可視消解情況酌情增減。土壤消解液應呈白色或淡黃色（含鐵量高的土壤），沒有明顯的沉積物存在。注意：電熱板溫度不宜太高，否則會使聚四氟乙烯坩堝變形。 3.測定步驟：（1）儀器操作條件的設置（計算機操作）在工作站上設置分析條件參數(shù)：如波長（Cu為324.8 nm，Zn為213.9 nm）、狹縫（Zn 1.2 nm、Cu 0.2 nm）、空心陰極燈工作電流（Zn 10 mA、Cu 3 mA）、燃燒頭高度(6 mm)、氣體壓力（乙炔為0.1-0.15 Mp

6、a，空氣為0.5 MPa），標樣個數(shù)(4個)、讀數(shù)次數(shù)（各3次）等等。（2）繪制工作曲線（銅鋅標液濃度及樣品含量按這次測定結(jié)果記錄和處理）在5根50 ml比色管中，從第二個起分別加入銅、鋅混合標準工作液0.5 ml，1 ml，2 ml，3 ml，以 2% 的稀硝酸定容至刻度線，搖勻，此時加入的銅標液濃度依次為1 µg/ml，2 µg/ml，4 µg/ml，6 µg/ml，鋅標液濃度依次為0.4 µg/ml，0.8 µg/ml，1.6 µg/ml，2.4 µg/ml，然后以2%的稀硝酸為空白分別測各溶液的吸光度，制作ACs工作曲線。六、數(shù)據(jù)處理 標液濃度試樣吸光度 0 µg/ml1 µg/ml2 µg/ml4 µg/ml6 µg/ml 銅元素的吸光度線性回歸方程（R2） 標液濃度試樣吸光度 0 µg/ml0.4 µg/ml0.8 µg/ml1.6 µg/ml2.4 µg/ml鋅元素的吸光度線性回歸方程（R2=）編號空白123試樣銅的吸光度由方程計算的濃度C(Cu)編號空白123試樣鋅的吸光度由方程計算的濃度C(Zn)七、結(jié)果表示土壤樣品中銅、