原子吸收光度法試驗報告

1、原子吸收光譜分析實驗、目的要求1 .了解原子吸收光譜儀的基本構造、原理及方法；2 .了解利用原子吸收光譜儀進行測試實驗條件的選擇；3 .掌握原子吸收光譜分析樣品的預處理方法；4 .學會應用原子吸收光譜分析定量測量樣品中的常/微量元素含量二、實驗原理1、原子吸收光譜分析的原理當光源發(fā)射的某一特征波長的輻射通過原子蒸氣時，被原子中的外層電子選擇性地吸收，透過原子蒸氣的入射輻射強度減弱，其減弱程度與蒸氣相中該元素的基態(tài)原子濃度成正比。當實驗條件一定時，蒸氣相中的原子濃度與試樣中該元素的含量（濃度）成正比。因此，入射輻射減弱的程度與該元素的含量（濃度）成正比。一.Io.1朗伯一比爾吸收定律：A=lgl

2、g=KcL式中：A一吸光度I一透射原子蒸氣吸收層的透射輻射強度|0一入射輻射強度L一原子吸收層的厚度K吸收系數(shù)l樣品溶液中被測元素的濃度原子吸收光譜分析法就是根據(jù)物質產生的原子蒸氣對特定波長光的吸收作用來進行定量分析的。2、原子吸收光譜儀的結構及其原理原子吸收光譜分析法所使用的儀器稱為原子吸收光譜儀或原子吸收分光光度計，一般由四部分構成，即光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測顯示系統(tǒng)組成。圖4-1原子吸收光譜儀結構示意圖(1)光源光源的作用是輻射待測元素的特征譜線，以供測量之用。要測出待測元素的特征譜線和峰值吸收，就需要光源輻射出的特征譜線寬度必須很窄，目前空心陰極燈是最能滿足要求的理想的銳線光源

3、。(2)原子化系統(tǒng)樣品的原子化作為原子吸收光譜測試的主要環(huán)節(jié)，在很大的程度上影響待測樣品中元素的靈敏度、干擾、準確度等。目前原子化技術有火焰原子化和非火焰原子化兩類。常用的原子化器有混合型火焰原子化器、電熱石墨爐原子化器、陰極濺射原子化器和石英爐原子化器等。(3)分光系統(tǒng)分光系統(tǒng)的作用是把待測元素的共振線(實際上是分析線)與其他譜線分離出來，只讓待測元素的共振線能通過。該系統(tǒng)主要由色散元件(常用的是光柵)，入射和出射狹縫，反射鏡等組元素組成，其中色散原件(光柵、棱鏡)是分光系統(tǒng)中的關鍵部件。(4)檢測顯示系統(tǒng)檢測顯示系統(tǒng)主要由檢測器，放大鏡和對數(shù)變換器及顯示裝置組成。檢測器(光電倍增管)的作用

4、是將單色器分出的光信號轉變成電信號；放大器(同步檢波放大器)的作用是將光電倍增管輸出的較弱信號，經電子線路進一步放大；對數(shù)變換器主要是將光強度轉化為吸光度；顯示裝置是將測試結果由指示儀表顯示出來。三、實驗內容與步驟1 .儀器與試劑本實驗使用的美國PerkinElmer公司AA70卵原子吸收光譜儀。銅標準溶液、銘標準溶液、容量瓶若干、微量移液器及一次性吸頭、銅空心陰極燈、銘空心陰極燈、去離子水及樣品。2 .樣品預處理在大多數(shù)情況下，樣品需要進行預處理，使被測元素轉化為適于測定的形式。消解樣品的方法有堿熔法、干法灰化、濕法消解和微波消解法。(1)堿熔法將堿熔劑與樣品混合后，在高溫下熔融分解樣品，然

5、后用合適的酸(通常是鹽酸或硝酸)，有時還加入某種絡合劑溶解熔塊，所得到的溶液作為試液。(2)干法灰化法在一定氣氛和一定溫度范圍內加熱，灼燒破壞有機物和分解樣品，將殘留的礦物質灰分溶解在合適的稀酸中作為隨后測定的試樣。(3)濕法消解(酸溶法)使用適當?shù)乃峄蚧焖岱纸鈽悠?，使被測元素形成可溶性鹽，每一種酸對樣品中某些組分的溶解能力，取決于酸與樣品基體及被測組分相互作用的性質。(4)微波消解法將樣品放置在微波爐內特制溶樣罐中，利用微波輻射加熱分解樣品，按照嚴格的程序控制溶樣過程。3.實驗步驟(1)樣品預處理(2)標準溶液的配制分別配制濃度為0.0,0.1,1.0,3.0,5.0,8.0ug/L的Cu標

6、準溶液。(3)測吸光度按照原子吸收光譜儀操作規(guī)程開動儀器，采用標準曲線法，依次測量標準系列溶液和待測溶液的吸光度。本次實驗在原子吸收光譜儀的基礎上采用標準曲線法樣品中Cu元素的含量。Cu測量條件：入射波長為324.8nm,燈電流15mA,狹縫寬度0.7nm,空氣的流量為17L/min,乙快的流量17L/min。以超純水做空白，分別測量系列標準溶液的吸光度，作標準曲線，并計算特征濃度和檢出限。(4)測定法分別精密吸取對照品溶液與試品溶液各10注入色譜儀，測定，即得。四、數(shù)據(jù)處理與結果分析1、標準曲線法標準物質濃度0.00.11.03.05.08.0吸光度0.020.080.20.510.71.0

7、7以測量的標準系列溶液的吸光度值為縱坐標，以其濃度為橫坐標，繪制工作曲線圖4-2Cu的標準曲線圖2標準曲線萬程為A=0.1394C,線性相關系數(shù)R=0.9773測量三次樣品吸光度值，求其平均值為0.51帶入標準曲線方程，求得樣品中Cu的含量為3.0ug/ml。2、標準加入法樣品吸光度A測得為0.33,加入濃度為2.0ug/ml的標準樣品后，測得吸光度A'為0.57。樣品吸光度A=Kc，加標后樣品吸光度為A'=K(c+c'),整理得樣品A.c=c濃度為A'-A,將數(shù)據(jù)代入上式的樣品濃度為2.75ug/ml。五、思考題及實驗體會【思考題】1 .簡述空心陰極燈的工作原

8、理。答：空心陰極燈的工作原理是將空心陰極燈放電管的電極分別接在電源的正負極上，并在兩極之間加以幾百伏電壓后，使產生輝光放電，電子由陰極高速射向陽極，與充入的惰性氣體碰撞并使之電離，正離子在電場作用下高速撞擊陰極內壁表面，引起陰極物質濺射；濺射出來的金屬原子與其它高速運動粒子相互碰撞而被激發(fā)；激發(fā)態(tài)的金屬原子不穩(wěn)定，立即退回到基態(tài)，從而發(fā)射出被測金屬元素的特征共振譜線。2 .請回答火焰原子吸收光譜分析法的特點。答：優(yōu)點：(1)原子吸收分析條件穩(wěn)定，重現(xiàn)性好，相對標準偏差小于1%或更好；(2)分析速度快；(3)應用元素范圍廣，空氣一乙快火焰可以測定35種元素，氧化亞氮一乙快火焰測定70多種元素；(4)操作方法簡便，易掌握。缺點：(1)樣品利用效率低，10%-15%大部分樣品變?yōu)閺U液；(2)氣相原子濃度受大量火焰氣體的強烈稀釋，大約為108個原子中只有1個原子參與吸收；(3)火焰中自由原子在測量光路中的平均停留時間很短，約為10-4s；(4)難熔元素如硼、硅、鈦、稀土元素等易生成難離解氧化物，原子化效率低【實驗體會】通過原子吸收光譜分析實驗的學習，我學到如下知識：1、了解到原子吸收光譜儀的基本構造及其工作原理，并學到了應用原子吸收光譜分析定量