正交實(shí)驗(yàn)在工藝優(yōu)化中的應(yīng)用

1、正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)在工藝優(yōu)化中的應(yīng)用工藝優(yōu)化工藝優(yōu)化正交實(shí)驗(yàn)正交實(shí)驗(yàn)正交實(shí)驗(yàn)在工藝正交實(shí)驗(yàn)在工藝優(yōu)化中的應(yīng)用優(yōu)化中的應(yīng)用舉例舉例目錄轉(zhuǎn)化率，選擇性和收率轉(zhuǎn)化率，選擇性和收率平行副反應(yīng)和串聯(lián)副反應(yīng)平行副反應(yīng)和串聯(lián)副反應(yīng)升高溫度有利于活化能高的反應(yīng)，降低溫度有利于活化能低的反應(yīng)。在兩個(gè)反應(yīng)溫度下做同一合成實(shí)驗(yàn)時(shí)，可以根據(jù)監(jiān)測主副產(chǎn)物的相對含量來判斷主副反應(yīng)活化能的相對大小，由此判斷是低溫還是高溫有利于主反應(yīng)，從而縮小了溫度選擇的范圍。對于串聯(lián)副反應(yīng)，A組分和B組分應(yīng)一次性加入，C組分則應(yīng)滴加，并盡可能的分出產(chǎn)物P。為了求取a-a的正負(fù)，可在同一溫度下做兩個(gè)實(shí)驗(yàn)：一個(gè)是將A組分一次性加入（若溫度無法控制，

2、可將B組分改為滴加）；一個(gè)為將A組分慢慢滴加。比較兩者的對比選擇性大小。對于平行副反應(yīng)，由上式可知B組分應(yīng)一次性加入，C組分應(yīng)除盡為好。A組分對比選擇性的影響可分為三種情況：a-a0，A組分應(yīng)一次性加入；a-a=0，A組分對比選擇性無影響；a-a0，A組分的濃度應(yīng)盡可能低。在T1溫度下反應(yīng)一段時(shí)間，取樣a分析；若未發(fā)生反應(yīng)，則升溫至T2后反應(yīng)一段時(shí)間后，取樣b分析；若發(fā)現(xiàn)反應(yīng)已經(jīng)發(fā)生，但不完全，則此時(shí)應(yīng)鑒別發(fā)生的是否是主反應(yīng)；若在T2溫度下先發(fā)生的是主反應(yīng)，則繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間取樣c分析；若反應(yīng)仍不完全，升溫至T3反應(yīng)一段時(shí)間取樣d分析；若仍不完全則升溫至T4，取樣e直到反應(yīng)結(jié)束。若樣品d中無副

3、產(chǎn)物，e中有副產(chǎn)物，說明EvpEvs,反應(yīng)應(yīng)避開較低溫度段。正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)（正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)（Orthogonal Design）是于二十世紀(jì)）是于二十世紀(jì)50年代初期，由日本質(zhì)量管年代初期，由日本質(zhì)量管理專家田口玄一（理專家田口玄一（Tachugi）博士提出的在多因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法的基礎(chǔ)上，進(jìn)）博士提出的在多因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步研究開發(fā)出來的一種試驗(yàn)設(shè)計(jì)技術(shù)。一步研究開發(fā)出來的一種試驗(yàn)設(shè)計(jì)技術(shù)。正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法使用一種規(guī)范化的表格（正交表）進(jìn)行試驗(yàn)設(shè)計(jì)，可以用較少正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法使用一種規(guī)范化的表格（正交表）進(jìn)行試驗(yàn)設(shè)計(jì)，可以用較少的試驗(yàn)次數(shù)，取得較為準(zhǔn)確、可靠的優(yōu)選

4、結(jié)論。的試驗(yàn)次數(shù)，取得較為準(zhǔn)確、可靠的優(yōu)選結(jié)論。正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)主要可以完成：正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)主要可以完成： 確定出各因素對試驗(yàn)指標(biāo)的影響規(guī)律，得知哪些因素的影響是主要的、哪確定出各因素對試驗(yàn)指標(biāo)的影響規(guī)律，得知哪些因素的影響是主要的、哪些因素的影響是次要的、哪些因素之間存在相互影響；些因素的影響是次要的、哪些因素之間存在相互影響； 選出各因素的一個(gè)水平組合來確定最佳生產(chǎn)條件。選出各因素的一個(gè)水平組合來確定最佳生產(chǎn)條件。 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的概念和意義正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的概念和意義 正交試驗(yàn)設(shè)原理正交試驗(yàn)設(shè)原理 3因素3水平的全面試驗(yàn)水平組合數(shù)為33=27，4因素3水平的全面試驗(yàn)水平組合數(shù)為34=81，5因素3水

5、平的全面試驗(yàn)水平組合數(shù)為35=243，這在科學(xué)試驗(yàn)中是有可能做不到的。正交設(shè)計(jì)就是從選優(yōu)區(qū)全面試驗(yàn)點(diǎn)（水平組合）中挑選出有代表性的部分試驗(yàn)點(diǎn)來進(jìn)行試驗(yàn)。正交試驗(yàn)法就是從全實(shí)驗(yàn)點(diǎn)（水平組合）中挑選出有代表性的部分實(shí)驗(yàn)點(diǎn)（水平組合）來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。圖1中標(biāo)有實(shí)驗(yàn)號(hào)的九個(gè)“”，就是利用正交表L9(34)從27個(gè)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)中挑選出來9個(gè)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)。即:圖1正交實(shí)驗(yàn)法是用科學(xué)地設(shè)計(jì)多因素實(shí)驗(yàn)的一種方法。它利用一套規(guī)格化的正交表安排實(shí)驗(yàn)，得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果再用數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法進(jìn)行處理，使之得出科學(xué)結(jié)論。正交表是實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的基本工具，它是根據(jù)均衡分布的思想，運(yùn)用組合數(shù)學(xué)理論構(gòu)造的一種數(shù)學(xué)表格，均衡分布性是正交表的核心。正交表是一

6、整套規(guī)則的設(shè)計(jì)表格，現(xiàn)在廣泛使用的Ln（tc）表示，用 L為正交表的代號(hào)，n為試驗(yàn)的次數(shù)，t為水平數(shù)，c為列數(shù)，也就是可能安排最多的因素個(gè)數(shù)。正交表的構(gòu)造需要用到組合數(shù)學(xué)和概率學(xué)知識(shí)。正交表例如L9（34），表2（左圖）， 它表示需作9次實(shí)驗(yàn)，最多可觀察4個(gè)因素，每個(gè)因素均為3水平。表2 L9（34）表3 試驗(yàn)設(shè)計(jì)階段試驗(yàn)設(shè)計(jì)階段明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康模_定考核指標(biāo)，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，確定考核指標(biāo)，挑因素挑因素 ，選水平，選擇合適的正交表，確定實(shí)驗(yàn)方案，選水平，選擇合適的正交表，確定實(shí)驗(yàn)方案； 試驗(yàn)實(shí)施階段試驗(yàn)實(shí)施階段按計(jì)劃進(jìn)行試驗(yàn)（包括試驗(yàn)操按計(jì)劃進(jìn)行試驗(yàn)（包括試驗(yàn)操作、收集試驗(yàn)數(shù)據(jù)等）；作、收集試驗(yàn)數(shù)據(jù)

7、等）； 試驗(yàn)分析階段試驗(yàn)分析階段核查試驗(yàn)數(shù)據(jù)、進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析、核查試驗(yàn)數(shù)據(jù)、進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析、解釋試驗(yàn)結(jié)果、獲取試驗(yàn)結(jié)論等解釋試驗(yàn)結(jié)果、獲取試驗(yàn)結(jié)論等。OH+OHOOO環(huán)己烷催化劑，1. 1. 明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，確定考核指標(biāo)明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康模_定考核指標(biāo)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，就是通過正交實(shí)驗(yàn)要解決什么問題。我們做實(shí)驗(yàn)的目的（1）提高產(chǎn)品質(zhì)量（純度）；（2）提高收率；（3）降低成本；（4）查找生產(chǎn)中出現(xiàn)問題的原因。2. 2. 挑因素，選水平挑因素，選水平需根據(jù)以往的經(jīng)驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)條件來確定，挑選出對指標(biāo)可能影響較大，但又沒有把握的因素進(jìn)行考察。在實(shí)驗(yàn)前分析影響反應(yīng)的可能因子為：催化劑種類（在實(shí)驗(yàn)前分析影響反應(yīng)的可能因子為：催

8、化劑種類（A），），反應(yīng)溫度（反應(yīng)溫度（B/），反應(yīng)時(shí)間（），反應(yīng)時(shí)間（C/h），帶水劑用量），帶水劑用量（D/ml），及投料比（），及投料比（E）5個(gè)因素。該實(shí)驗(yàn)中每個(gè)因素取個(gè)因素。該實(shí)驗(yàn)中每個(gè)因素取4個(gè)水平。個(gè)水平。因素水平表中的水平數(shù)與所選正交表中的水平數(shù)要完全一致，因素水平表中的因因素水平表中的水平數(shù)與所選正交表中的水平數(shù)要完全一致，因素水平表中的因素個(gè)數(shù)要小于或等于正交表中的列數(shù)。素個(gè)數(shù)要小于或等于正交表中的列數(shù)。例例1 為為5因素因素4水平實(shí)驗(yàn)，可選用水平實(shí)驗(yàn)，可選用L16(4 45 5) )（若全面實(shí)驗(yàn)則要（若全面實(shí)驗(yàn)則要45 5=1024=1024次實(shí)驗(yàn)）。次實(shí)驗(yàn)）。表表3 L

9、16（45）把五個(gè)因素把五個(gè)因素A,B,V,D,E分別列在正交表分別列在正交表L16(4L16(45 5) )表頭的任表頭的任意五列上。這一步通常叫做意五列上。這一步通常叫做“表頭設(shè)計(jì)表頭設(shè)計(jì)”. .表表4按因素水平表把按因素水平表把A,B,C,D,EA,B,C,D,E占有的各列中隊(duì)中的占有的各列中隊(duì)中的“1”“1”，“2”“2”，“3”“3”，“4”“4”，“5”“5”換成因素的具體水平。換成因素的具體水平?？偣部偣?616個(gè)實(shí)驗(yàn)（如表個(gè)實(shí)驗(yàn)（如表5 5）表表 5實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表6：用用a表示因素表示因素A第一水平時(shí)相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果之和，第一水平時(shí)相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果之和，a示因素示因素A第二水第二水平

10、時(shí)相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果之和，平時(shí)相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果之和，a示因素示因素A第三水平時(shí)相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果之第三水平時(shí)相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果之和，和，a示因素示因素A第四水平時(shí)相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果之和。即第四水平時(shí)相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果之和。即催化劑種類對收率的影響催化劑種類對收率的影響反應(yīng)溫度對收率的影響反應(yīng)溫度對收率的影響反應(yīng)時(shí)間對收率的影響反應(yīng)時(shí)間對收率的影響溶劑用量對收率的影響溶劑用量對收率的影響原料投料比對收率的影響原料投料比對收率的影響從上述圖可看出，當(dāng)因素去不同水平時(shí)，點(diǎn)子散步的范圍大，從上述圖可看出，當(dāng)因素去不同水平時(shí)，點(diǎn)子散步的范圍大，即點(diǎn)子上升（或下降）的幅度達(dá)，該因素就是影響指標(biāo)的主即點(diǎn)子上升（或下降）的幅度達(dá)，該因素就是影響指標(biāo)的主要因素，反之，即為次要因素。我們用一個(gè)數(shù)要因素，反之，即為次要因素。我們用一個(gè)數(shù)“極差極差”來描來描述分散程度的大小，用述分散程度的大小，用R表示。因素表示。