有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課教案

1、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課教案(第一學(xué)期)實(shí)驗(yàn)一 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般知識一、教學(xué)目的、任務(wù)1. 使學(xué)生掌握有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作技術(shù)，培養(yǎng)學(xué)生能力以小量規(guī)模正確地進(jìn)行制備試驗(yàn)和性質(zhì)實(shí)驗(yàn)，分離和鑒定制備的產(chǎn)品的能力。2. 了解紅外光譜等儀器的使用。3. 培養(yǎng)能寫出合格的實(shí)驗(yàn)報告，初步會查閱文獻(xiàn)的能力。4. 培養(yǎng)良好的實(shí)驗(yàn)工作方法和工作習(xí)慣，以及實(shí)事求是和嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度。為此，我們首先介紹有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般知識，學(xué)生在進(jìn)行有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)之前，應(yīng)當(dāng)認(rèn)真學(xué)習(xí)和領(lǐng)會這部分內(nèi)容。二、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的一般知識1-1有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室規(guī)則 為了保證喲機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)正常進(jìn)行，培養(yǎng)良好的實(shí)驗(yàn)方法，并保證實(shí)驗(yàn)室的安全，學(xué)生必須嚴(yán)格遵守有

2、機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室規(guī)則。1. 切實(shí)做好實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作2. 進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室時，應(yīng)熟悉實(shí)驗(yàn)室滅火器材，急救藥箱的放置地點(diǎn)和使用方法。3. 實(shí)驗(yàn)時應(yīng)遵守紀(jì)律，保持安靜。4. 遵從教師的指導(dǎo)，按照實(shí)驗(yàn)教材所規(guī)定的步驟、儀器及試劑的規(guī)格和用量進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。5. 應(yīng)經(jīng)常保持實(shí)驗(yàn)室的整潔。6. 愛護(hù)公共儀器和工具，應(yīng)在指定地點(diǎn)使用，賓白感保持整潔。7. 實(shí)驗(yàn)完畢離開實(shí)驗(yàn)室時，應(yīng)把水、電和煤氣開關(guān)關(guān)閉。1-2 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室安全知識 由于有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室所用的藥品多數(shù)是有毒、可燃有腐蝕性或有爆炸性的，所用的儀器設(shè)備大部分是玻璃制品，故在實(shí)驗(yàn)室工作，若粗心大意，就易發(fā)生事故。必須認(rèn)識到化學(xué)實(shí)驗(yàn)室是潛在危險場所，必須經(jīng)常重視安

3、全問題，提高警惕，嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，加強(qiáng)安全措施，事故是可以避免的。 下面介紹實(shí)驗(yàn)室的安全守則和實(shí)驗(yàn)室事故的預(yù)防和處理。一、 實(shí)驗(yàn)室安全守則。二、 實(shí)驗(yàn)室事故的預(yù)防火災(zāi)的預(yù)防爆炸的預(yù)防中毒的預(yù)防觸電的預(yù)防三、事故的處理和急救火災(zāi)的處理玻璃割傷燙傷藥品灼傷中毒四、急救用具1-3 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用的儀器和裝置一、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用普通玻璃儀器二、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器三、 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用裝置四、儀器的裝備1-4 常用玻璃器皿的洗滌和保養(yǎng)一、 玻璃器皿的洗滌二、 玻璃儀器的干燥三、 常用儀器的保養(yǎng)1-5實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)、實(shí)驗(yàn)記錄和實(shí)驗(yàn)報告的基本要求。 學(xué)生在本課程開始時，必須認(rèn)真地本書第一

4、部分有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般知識，在每個實(shí)驗(yàn)時，必須做好預(yù)習(xí)，實(shí)驗(yàn)記錄和實(shí)驗(yàn)報告。一、預(yù)習(xí) 無預(yù)習(xí)報告，不得進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室二、實(shí)驗(yàn)記錄三、實(shí)驗(yàn)報告基本要求 1-6有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)文獻(xiàn)一、 工具書二、 參考書三、 期刊雜志四、 化學(xué)文獻(xiàn)實(shí)驗(yàn)二 簡單玻璃工操作一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?練習(xí)玻璃管的簡單加工二、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品 銼刀、酒精噴燈、玻璃管、石棉網(wǎng)、酒精三、實(shí)驗(yàn)步驟 1.玻璃管的截?cái)?玻璃截?cái)嗖僮鳎阂皇卿S痕，二是折斷 銼痕的操作是：把玻璃平放在桌子邊緣上，拇指按住要截?cái)嗟牡胤?，用三角銼刀棱邊用力銼出一道凹痕，約占管周，銼痕時只向一個方向即向前或向后銼去，不能來回拉銼。 折斷的操作：兩手分別握住凹痕的兩邊，凹痕向外，兩

5、個大拇指分別按住凹痕后面的兩側(cè)，用力急速輕輕一壓帶拉，折成兩段。 2.玻璃的彎曲 彎曲的操作：雙手持玻璃管，手心向外把需要彎曲的地方放在火焰上預(yù)熱，然后在魚尾焰中加熱，寬約5cm。在火焰中使玻璃管緩慢、均勻而不停地向同一個方向轉(zhuǎn)動，至玻璃受熱（變黃）即從火焰中取出，輕輕彎成所需要的角度。注：在火眼上加熱盡量不要往外拉。彎成角度之后，在管口輕輕2吹氣。放在石棉網(wǎng)上自然冷卻。3.熔點(diǎn)管和沸點(diǎn)管的拉制 拉細(xì)的操作：兩肘擱在桌面上，兩手執(zhí)著玻璃管兩端，掌心相對，加熱方向和彎曲相同，只不過加熱程度強(qiáng)些（玻璃管燒成紅黃色），才從火眼中取出，兩肘仍擱在桌面上，兩手平穩(wěn)地沿水平方向做相反方向移動，開始時慢些，

6、逐步加快拉成內(nèi)徑約為1mm的毛細(xì)管。（ 注：在拉細(xì)過程中要邊拉邊旋轉(zhuǎn)）。沸點(diǎn)管的拉制：將內(nèi)徑3-4cm的毛細(xì)管截成7-8cm長，在小火上封閉一端作外管，將內(nèi)徑越為10mm的毛細(xì)管截成8-9cm長，封閉其一端為內(nèi)管，這樣就可組成沸點(diǎn)管了。四、問題討論1. 選用塞子的時候要注意什么？如果鉆孔器不垂直于塞子的平面結(jié)果會怎么樣？怎樣才能使鉆嘴垂直于塞子的平面？為什么塞子打孔要兩面打？2. 截?cái)嗖ＡЧ軙r候要注意哪些問題？怎樣彎曲和拉細(xì)玻璃管？在火焰上加熱玻璃管時怎樣才能防止玻璃管被拉歪？3. 彎曲和拉細(xì)玻璃管時候軟化玻璃管的溫度有什么不同？為什么要不同呢？彎制好的曲玻璃管如果要立即和冷的物件接觸會發(fā)生什

7、么不良的后果？應(yīng)該怎樣才能避免？4. 把玻璃管插入塞子孔道中時要注意些什么？怎樣才不會割破皮膚？拔出時要怎樣操作才安全？實(shí)驗(yàn)三 熔點(diǎn)的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解熔點(diǎn)測定的意義，掌握測定熔點(diǎn)的操作二、實(shí)驗(yàn)原理利用化合物熔化時固液兩相蒸汽壓一致時候的溫度就是該化合物熔點(diǎn)的原理三、實(shí)驗(yàn)意義1. 測定有機(jī)化合物的熔點(diǎn)2. 判斷化合物的純度四、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品 數(shù)顯微熔點(diǎn)測定儀、b形管、酒精燈、溫度計(jì)、濃硫酸、尿素。五、實(shí)驗(yàn)步驟1. 點(diǎn)管拉熔制用內(nèi)徑為1mm，長約60-70mm二端封閉的毛細(xì)管作為熔點(diǎn)管。2.樣品的填裝取0.1-0.2g樣品，放在干凈的表面皿上，用玻棒研成粉末，裝入熔點(diǎn)管中，至高度2-3mm注

8、：樣品研得很細(xì)裝樣品要迅速樣品結(jié)實(shí)均勻無空隙3.熔點(diǎn)測定方法先快速加熱，測化合物大概熔點(diǎn)。細(xì)測 測定前，先待熱浴溫度降至熔點(diǎn)約300C以下，換一根樣品管，慢慢加熱，一開始50C/min，當(dāng)達(dá)到熔點(diǎn)下約150C時，以1-200C/min升溫，當(dāng)毛細(xì)管中樣品開始塌落和有濕潤現(xiàn)象，出現(xiàn)下滴液體時，表明樣品已開始熔化，為始熔，記下溫度，繼續(xù)微熱，至成透明液體，記下溫度為全熔。 熔點(diǎn)測定，至少有兩次重復(fù)的數(shù)據(jù)，每一次測定都必須更換新的熔點(diǎn)管（為什么）4.實(shí)驗(yàn)結(jié)束處理 把溫度計(jì)放好，讓其自然冷卻至室溫，用廢紙擦去硫酸，才可用水沖洗，濃硫酸冷卻后，方可倒回瓶中。六、問題討論1. 若樣品研磨的不細(xì)，對裝樣品有

9、什么影響？對測定有機(jī)物的熔點(diǎn)數(shù)據(jù)是否可靠？2. 加熱的快慢為什么會影響熔點(diǎn)？在什么情況下加熱可以快一些，而在什么情況下加熱則要慢一些？3. 是否可以使用第一次測定熔點(diǎn)時已經(jīng)熔化了的有機(jī)化合物再做第二次測定呢？為什么？實(shí)驗(yàn)四 沸點(diǎn)的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?. 了解測定沸點(diǎn)的意義2. 掌握微量法測定沸點(diǎn)的原理和方法二、實(shí)驗(yàn)原理：利用氣體平衡原理三、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品b形管、溫度計(jì)、濃H2SO4、鐵架臺、沸點(diǎn)管、苯四、實(shí)驗(yàn)步驟采用微量法測定沸點(diǎn)取一根內(nèi)徑2-4mm，長約8-9cm的玻璃管，用小火封閉其一端，作為沸點(diǎn)管的外管，放入欲測定沸點(diǎn)的樣品4-5滴，在此管中放入一根長約7-8cm，內(nèi)徑約1mm的上端封閉

10、的毛細(xì)管，即開口處浸入樣品中，與熔點(diǎn)測定裝置圖相同，加熱，由于氣體膨脹，內(nèi)管中有斷斷續(xù)續(xù)的小氣泡冒出，到達(dá)樣品沸點(diǎn)時，將出現(xiàn)一連串小氣泡，此時應(yīng)停止加熱，使熱浴溫度下降，氣泡逸出的速度即漸漸減慢，仔細(xì)觀察，最后一個氣泡出現(xiàn)而剛欲縮回到管內(nèi)的瞬間溫度即表示毛細(xì)管內(nèi)液體蒸汽壓與大氣壓平衡時的溫度，亦就是該液體的沸點(diǎn)。五、問題討論用微量法測定沸點(diǎn)，把最后一個氣泡剛欲縮回至管內(nèi)的瞬間的溫度作為該化合物的沸點(diǎn)，為什么？實(shí)驗(yàn)五 簡單的蒸餾一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私鉁y定沸點(diǎn)的意義，掌握常量法測定沸點(diǎn)的原理和方法。二、實(shí)驗(yàn)原理利用氣壓平衡原理三、蒸餾的意義和應(yīng)用1. 可以分離和提純液體有機(jī)化合物。2. 可以測定化合物的

11、沸點(diǎn)。應(yīng)用： 分離液體混合物，僅對混合物中各成分的沸點(diǎn)有較大差別時，才能達(dá)到有效的分離。 測定化合物的沸點(diǎn)。提純、除去不揮發(fā)的雜質(zhì)?；厥杖軇蛘舫霾糠秩軇┮詽饪s溶液。五、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品直形冷凝管、蒸餾燒瓶、接液管、三角燒瓶、酒精燈、鐵架臺、石棉網(wǎng)、鐵圈、鐵夾、無水乙醇、溫度計(jì)、電熱套六、實(shí)驗(yàn)步驟 加料（如何加料） 加熱加熱前，先向冷凝管緩緩?fù)肜渌?，把上口流出的水引入水槽中，然后家而，最初宜用小火使之沸騰，進(jìn)行蒸餾，調(diào)節(jié)火焰溫度，使蒸餾速度以1-2滴/s為宜，在蒸餾過程中應(yīng)使溫度計(jì)水銀球常有被冷凝的液滴濕潤，此時溫度計(jì)讀數(shù)就是液體的沸點(diǎn)，收集所需溫度范圍的餾出液。 維持加熱程度至不再有餾出液

12、蒸出，而溫度突然下降時，應(yīng)停止加熱，后停止通水，折卸儀器與裝配時相反。實(shí)驗(yàn)六 分餾一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私夥逐s的原理與意義，分餾柱的種類和選用方法。學(xué)習(xí)實(shí)驗(yàn)室里常用分餾的操作方法。二、分餾原理沸騰著的混合物蒸汽進(jìn)行一系列的熱交換而將沸點(diǎn)不同的物質(zhì)分離出來。三、影響分餾效率的因素1.理論塔板 2.回流比 3.柱的保溫四、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品電熱套、分餾柱、冷凝管、接液管、圓底燒瓶、溫度計(jì)、 丙酮五、實(shí)驗(yàn)裝置六、實(shí)驗(yàn)步驟1. 按簡單分餾裝置圖2-26安裝儀器。2. 準(zhǔn)備三個15ml的試管為接受管，分別注明A、B、C。3. 在50ml圓底燒瓶內(nèi)放置15ml丙酮，15ml水及1-2粒沸石，開始緩緩加熱，并控制加熱程

13、度，使餾出液以每滴1-2滴/s的速度蒸出。將初餾出液收集于試管A，注意并記錄柱頂溫度及接受器A的餾出液總體積。繼續(xù)蒸餾，記錄每增加1ml餾出液時的溫度及總體積。溫度達(dá)620C換試管B接受，980C用試管C接受，直至蒸餾燒瓶中殘液為1-2ml，停止加熱。（A 56-620C， B 62-980C C 98-1000C）記錄三個餾分的體積，待分餾柱內(nèi)液體流到燒瓶時測量并記錄殘留液體積，以柱頂溫度為縱坐標(biāo)，餾出液體積為橫坐標(biāo)，將實(shí)驗(yàn)結(jié)果繪成溫度-體積曲線，討論分餾效率。 4. 丙酮-水混合物的蒸餾 比較分餾效率。七、問題討論1. 分餾和蒸餾在原理及裝置上有哪些異同？如果是兩種沸點(diǎn)很接近的液體組成的混

14、合物能否用分餾來提純呢？2. 如果把分餾柱頂上溫度計(jì)的水銀柱的位置插下些，行嗎？為什么？實(shí)驗(yàn)七 甲烷制備與烷烴的性質(zhì)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)甲烷的實(shí)驗(yàn)室制法和驗(yàn)證烷烴的性質(zhì)二、實(shí)驗(yàn)原理用醋酸鈉和堿石灰法制備甲烷，將制備的甲烷分別和鹵素，高錳酸鉀反應(yīng)，再分別做爆炸實(shí)驗(yàn)和可燃性實(shí)驗(yàn)，依次推測甲烷的性質(zhì)三、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品無水乙酸鈉、堿石灰、濃H2SO4、NaOH、Br2/CCl4、KmnO4、 硬質(zhì)試管、鐵架臺、具支試管、工業(yè)酒精四、實(shí)驗(yàn)步驟1.甲烷的制備（醋酸鈉和堿石灰法）按圖4-3連接好裝置，檢查氣密性。把5g無水NaAc和3g堿石灰及2g NaOH放在研缽中研細(xì)充分混合均勻，立即到入試管中，從底部往外

15、鋪。先用小火徐徐均勻加熱整個試管，再強(qiáng)熱靠近管口的反應(yīng)物，逐漸向管底部移動，作下列性質(zhì)實(shí)驗(yàn)。2.甲烷和烷烴的性質(zhì)實(shí)驗(yàn) 溴/四氯化碳試驗(yàn)a.1%溴/四氯化碳 0.5ml 光照、避光下b.通甲烷？高錳酸鉀試驗(yàn)a.0.1% KmnO41ml+10%H2SO42ml振蕩 b.通入CH4觀察現(xiàn)象。爆炸試驗(yàn) 用排水積氣法收集甲烷，迅速把試管口靠近火焰，觀察現(xiàn)象?？扇夹栽囼?yàn)（采用安全點(diǎn)火法） 觀察甲烷燃燒情況取石油醚照和進(jìn)行試驗(yàn)，觀察現(xiàn)象。五、問題討論1. 烷烴與高錳酸鉀溶液，溴有無反應(yīng)？在光照下能否與溴起反應(yīng)？用游離基反應(yīng)歷程作解釋2. 進(jìn)行酸性高錳酸鉀溶液實(shí)驗(yàn)的目的是什么？實(shí)驗(yàn)中往往會出現(xiàn)紫色消退，這是

16、什么原因？3. 你體會到安全點(diǎn)火法有什么好處？4. 煤礦井下的瓦斯爆炸是什么引起的？實(shí)驗(yàn)八 乙烯的制備和烯烴的性質(zhì)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)乙烯的制備方法，驗(yàn)證烯烴的性質(zhì)。二、實(shí)驗(yàn)原理用乙醇酸性脫水制備乙醇，并將其與鹵素，高錳酸鉀反應(yīng)，點(diǎn)燃，推測其性質(zhì)三、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品電熱套、氣流烘干器、蒸餾燒瓶、酒精燈、具支試管、乙醇、濃H2SO4、P2O5 NaOH、1%Br2/CCl4、0.1%KmnO4、10%H2SO4四、實(shí)驗(yàn)步驟在制備前，要準(zhǔn)備好性質(zhì)實(shí)驗(yàn)的各種試劑。1.乙烯的制備在125ml蒸餾燒瓶中，加入4ml乙醇，12ml濃H2SO4邊加邊搖。放入約1gP2O5及少量碎瓷片。塞上溫度計(jì)，連接好裝置。強(qiáng)熱

17、反應(yīng)物，使溫度迅速上升至160-1700C，調(diào)節(jié)火焰，保持此范圍溫度和乙烯氣流均勻產(chǎn)生，作性質(zhì)試驗(yàn)。2.乙烯性質(zhì)試驗(yàn)與鹵素反應(yīng) a.0.5ml1%Br2/CCl4 b.通入乙烯振蕩，觀察現(xiàn)象。氧化 a.0.5ml0.1%KmnO4+0.5ml10%H2SO4 b. 通入乙烯振蕩，觀察現(xiàn)象。 可燃性（采用安全點(diǎn)火法）五、問題討論1. 制備乙烯的實(shí)驗(yàn)要注意哪些問題？如果不迅速升高溫度結(jié)果如何？2. 本實(shí)驗(yàn)制備乙烯時有哪些雜質(zhì)生成？它們分別在裝置中的哪一部分被除去？實(shí)驗(yàn)九 乙炔的制備及炔烴的性質(zhì)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)乙炔的制備方法及驗(yàn)證炔烴的性質(zhì)。二、實(shí)驗(yàn)原理通過電石和水反應(yīng)制備乙炔，將產(chǎn)生的乙炔分別和鹵

18、素，高錳酸鉀，硝酸銀，氯化亞銅反應(yīng)推測其化學(xué)性質(zhì)三、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品蒸餾燒瓶、恒壓漏斗、具支試管、氯化亞銅、NaCl、CuSO4、1%Br2/CCl4、0.1%KmnO4、10%H2SO4、Tollen試劑、HgO+H2SO4四、實(shí)驗(yàn)步驟在制備前，要準(zhǔn)備好性質(zhì)試驗(yàn)的各種試劑。在250ml干燥的蒸餾燒瓶中，放入干凈河砂，平鋪于瓶底，沿瓶壁小心地放入塊狀碳化鈣6g，瓶口裝上一個恒壓漏斗蒸餾燒瓶的支管連接盛有飽和CuSO4溶液的洗氣瓶。把15ml飽NaCl傾入恒壓漏斗中，小心地旋開活塞使食鹽水慢慢地滴入蒸餾燒瓶中，即有乙炔生成，注意控制乙炔生成的速度。五、乙炔性質(zhì)試驗(yàn)與鹵素反應(yīng) 0.5ml1%Br2/

19、CCl4，通入CHCH觀察現(xiàn)象。氧化 1ml0.1%KmnO4+0.5ml10%H2SO4，通入CHCH觀察現(xiàn)象。乙炔銀生成 0.5mlTollen試劑，通入CHCH觀察溶液有何變化。乙炔銅的生成 1ml氯化亞銅，通入CHCH觀察溶液有何變化。乙炔水化 P164 圖4-7反應(yīng)裝置。將乙炔通入硫酸汞溶液中，反應(yīng)生成蒸氣通入Schiff試劑，當(dāng)溶液呈桃紅色，表明有乙醛生成。燃燒試驗(yàn) （采用安全點(diǎn)火法）五、 問題討論1. 由電石制備乙炔時，所得到乙炔可能含有哪些雜質(zhì)？在實(shí)驗(yàn)中應(yīng)該如何除去這些雜質(zhì)？如果使用粉狀的電石能否得到乙炔？2. 甲烷，乙烯和乙炔的焰色有什么不同，為什么？3. 通過4-2和4-3

20、的實(shí)驗(yàn)，試列表比較甲烷，乙烯和乙炔的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)10 液態(tài)有機(jī)化合物折光率的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)有機(jī)化合物折光率的測定二、實(shí)驗(yàn)原理折射定律 n=化合物折射率隨入射光線波長不同而變，也隨溫度不同而變，T每上升10，折光率下降（3.5-5.5）×10-4，常用nDt來表示。三、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品Abbe折光儀、超級恒溫水浴鍋、丙酮、乙醇、擦鏡紙四、實(shí)驗(yàn)步驟1. 介紹Abbe折光儀的構(gòu)造（1.3000-1.7000）2. 介紹超級恒溫水浴鍋的構(gòu)造3. Abbe折光儀的使用與維護(hù)校正 Abbe折光儀校正后才能作測定用校正的方法：從儀器盒中取出儀器，置于清潔干凈的臺面上，在棱鏡外套上裝好溫度計(jì)，用超級

21、恒溫水浴鍋相連，通入恒溫水，一般為200C或250C，當(dāng)恒溫后，松開鎖鈕，開啟下面棱鏡，使其鏡面處于水平位置，滴入1-2滴丙酮于鏡面上，合上棱鏡，促使難揮發(fā)的污物溢走，再打開棱鏡，用絲巾或擦鏡紙輕輕揩拭鏡面，但不能用濾紙?。ú僮魇菄?yán)禁油手或汗手觸及光學(xué)零件） 用標(biāo)準(zhǔn)折光玻璃塊校正打開棱鏡，用少許1-溴代萘（n=1.66）置光滑棱鏡上，玻璃塊就粘附于鏡面上，使+玻璃塊直接對準(zhǔn)反射鏡，轉(zhuǎn)動左面刻度盤，使讀數(shù)鏡內(nèi)標(biāo)尺讀數(shù)為標(biāo)準(zhǔn)玻璃塊讀數(shù)，調(diào)節(jié)反射鏡，使入射光進(jìn)入棱鏡組，從測量望遠(yuǎn)鏡中觀察，使視場最清晰，轉(zhuǎn)動消色散鏡調(diào)節(jié)器，消除色散。再用一特制小螺絲刀旋轉(zhuǎn)右面鏡筒下方的方型螺旋，使明暗界線和“十”字交

22、叉重合，校正工作結(jié)束。測定 準(zhǔn)備工作做好后，打開棱鏡，用滴管把待測液體2-3滴均勻滴在磨砂棱鏡上，要求液體充滿整個視場。關(guān)緊棱鏡，轉(zhuǎn)動反射鏡，使視場最亮。輕輕轉(zhuǎn)動左面刻度盤，并在右鏡筒內(nèi)找到明暗分界或彩色光帶，再轉(zhuǎn)動消色調(diào)節(jié)器，至看到一個明晰分界線，轉(zhuǎn)動左面刻度盤，是分界線對準(zhǔn)“十”字交叉點(diǎn)上，并讀折光率。重復(fù)2-3次。維護(hù)a. Abbe折光儀在使用前后，均需要用丙酮洗凈，用擦鏡紙吸干液體。b. 用完后，流盡金屬套恒溫水。c. 不能放在日光直射或靠近熱源的地方。d. 酸、堿等腐蝕性液體不得使用Abbe折光儀。e. 折光儀不用時應(yīng)放在箱內(nèi)，放入干燥劑，放在空氣流通的室內(nèi)。實(shí)驗(yàn)11 重結(jié)晶提純法一

23、、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 學(xué)習(xí)重結(jié)晶提純固態(tài)有機(jī)化合物的原理和方法。2. 掌握抽濾、熱濾操作和濾紙折疊的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同，或在同一溶劑中不同溫度時的溶解度不同，而使它們相互分離。（相似相溶）三、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品循環(huán)水真空泵、恒溫水浴鍋、熱濾漏斗、抽濾瓶、布氏漏斗、酒精燈、濾紙、乙酰苯胺四、 重結(jié)晶提純法的一般過程：選擇溶劑溶解固體 去除雜質(zhì)晶體析出 晶體的收集與洗滌 晶體的干燥。五、實(shí)驗(yàn)步驟用水重結(jié)晶乙酰苯胺稱取5g乙酰苯胺，放在250ml三角燒瓶中，加入適量純水，加熱至乙酰苯胺溶解，若不溶解，可適量添加少量熱水，攪拌并熱至接近沸騰，使乙酰苯胺溶解，稍冷后，加入

24、適量（約0.5-1g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁熱用放有折疊式濾紙的熱水漏斗過濾，用一三角燒瓶收集濾液。濾液放置冷卻后，有乙酰苯胺析出，抽氣過濾，抽干后，用玻璃釘壓擠晶體，繼續(xù)抽濾，盡量除去母液，然后，進(jìn)行晶體洗滌工作，抽干。測熔點(diǎn)mp為1140C六、問題討論1. 加熱溶解待重結(jié)晶的粗產(chǎn)品時，為什么加入溶劑的量要比計(jì)算量略少？然后逐漸添加到恰好溶解，最后再加入少量的溶劑，為什么？2. 用活性炭脫色為什么要待固體物質(zhì)完全溶解后才能加入？為什么不能在溶液沸騰時加入活性碳？3. 使用有機(jī)溶劑重結(jié)晶時，哪些操作容易著火？為什么不能在溶液沸騰時加入活性炭？4. 用水重結(jié)晶乙酰苯胺，在溶解過程

25、中有無油珠狀出現(xiàn)？如有油珠出現(xiàn)應(yīng)如何處理？5. 使用布氏漏斗過濾時，如果濾紙大于布氏漏斗瓷孔面時，有什么不好？6. 停止抽濾時，如不先打開安全活塞就關(guān)閉水泵，會有什么現(xiàn)象產(chǎn)生，為什么？7. 在布氏漏斗上用溶劑洗滌濾餅時應(yīng)注意什么？8. 如何鑒定經(jīng)重結(jié)晶純化過的產(chǎn)品的純度？9. 請?jiān)O(shè)計(jì)用70%乙醇重結(jié)晶萘的實(shí)驗(yàn)裝置，并簡述實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)12 萃取一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)萃取的原理和方法二、實(shí)驗(yàn)原理分配定律=K（分配系數(shù)） Mn=M0()n三、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品分液漏斗、堿式滴定管、三角燒瓶、酚酞、NaOH、乙酸、乙醚。四、實(shí)驗(yàn)步驟本實(shí)驗(yàn)以乙醚從醋酸水溶液中萃取醋酸為例來說明實(shí)驗(yàn)步驟。1.一次萃取法用移液管準(zhǔn)確

26、量取10ml冰醋酸與水的混合液放入分液漏斗中，用30ml乙醚萃取。用右手食指將漏斗上端玻塞頂住，用大拇指及食指中指握住漏斗，轉(zhuǎn)動左手的食指和中指蜷握在活塞柄上，使正當(dāng)過程中，玻塞和活塞均夾緊，上下輕輕正當(dāng)分液漏斗，每隔幾秒針放氣。將分液漏斗置于鐵圈，當(dāng)溶液分成兩層后，小心旋開活塞，放出下層水溶液于50ml三角燒瓶內(nèi)。加入3-4滴酚酞作指示劑，用0.2mol/LnaOH溶液滴定，記錄NaOH體積。計(jì)算：a.留在水中醋酸量及質(zhì)量分?jǐn)?shù)。b.留在乙醚中醋酸量及質(zhì)量分?jǐn)?shù)。2.多次萃取法準(zhǔn)確量取10ml冰乙酸與水的混合液于分液漏斗中，用10ml乙醚如上法萃取，分去乙醚溶液。將水溶液再用10ml乙醚萃取，分

27、出乙醚溶液。將第二次剩余水溶液再用10ml乙醚萃取，如此共三次。用0.2mol/LnaOH溶液滴定水溶液。計(jì)算a. 留在水中醋酸量及質(zhì)量分?jǐn)?shù)。b.留在乙醚中醋酸量及質(zhì)量分?jǐn)?shù)。比較萃取效果。五、問題討論 1. 影響萃取法的萃取效率的因素有那些？怎樣才能選擇好溶劑？2. 使用分液漏斗的目的何在？使用分液漏斗時要注意哪些事項(xiàng)？3. 兩種不相溶的液體同在分液漏斗中，請問相對密度大的在哪一層？下一層液體從哪里放出來？放出液體時為了不要流的太快，應(yīng)該怎樣操作？留在分液漏斗中的上層液體，應(yīng)從哪里傾入另一容器？實(shí)驗(yàn)13 乙醚的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握實(shí)驗(yàn)室制備乙醚的原理和方法。2. 初步掌握底沸點(diǎn)易燃液體的

28、操作要點(diǎn)。二、實(shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品 電熱套、水浴鍋、三角燒瓶、滴液漏斗、溫度計(jì)、冷凝管、接受器、折光儀、乙醇、濃H2SO4、5%NaOH、飽和NaCl、CaCl2（飽和）、無水CaCl2四、實(shí)驗(yàn)步驟1. 乙醚的制備在干燥的三角燒瓶中加入12ml乙醇，緩緩加入12ml濃H2SO4混合均勻。 滴液漏斗中加入25ml乙醇。 如圖連接好裝置。 用電熱套加熱，使反應(yīng)溫度比較迅速升到1400C。開始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。 控制滴入速度與餾出液速度大致相等（1滴/s）。 維持反應(yīng)溫度在135-1450C內(nèi)30-45min滴完，再繼續(xù)加熱10min，直到溫度升到1600C，停止反應(yīng)。2. 乙醚的精制將

29、餾出液轉(zhuǎn)至分液漏斗中，依次用8ml5%NaOH，8ml飽和NaCl洗滌，最后用8ml飽和CaCl2洗滌2次分出醚層，用無水CaCl2干燥。分出醚，蒸餾收集33-380C餾液。 計(jì)算產(chǎn)率。五、問題討論1. 本實(shí)驗(yàn)中，把混在粗制乙醚里的雜質(zhì)一一除去采用那些措施？2. 反應(yīng)溫度過高或過低對反應(yīng)有什么影響？3. 數(shù)據(jù)處理應(yīng)有過程。實(shí)驗(yàn)14 1-溴丁烷的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 學(xué)習(xí)以溴化鈉、濃H2SO4和正丁醇制備1-溴丁烷的原理和方法。2. 學(xué)習(xí)帶有吸收有害氣體裝置的回流等基本操作。二、實(shí)驗(yàn)原理主：副：三、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品電熱套、回流冷凝管、圓底燒瓶、蒸餾裝置、分液漏斗、濃H2SO4、正丁醇、NaBr、N

30、aOH、CaCl2、NaHCO3、折光儀四、實(shí)驗(yàn)步驟1. 在100ml圓底燒瓶中，加入10ml水，慢慢加入12ml濃H2SO4，混勻冷至室溫。2. 加入正丁醇7.5ml，混合后加入10g研細(xì)的溴化鈉，充分振蕩。3. 按裝置圖圖1-8（2）裝好，用5%NaOH作吸收劑。4. 加熱回流0.5h（經(jīng)常搖動）冷卻后，改作蒸餾裝置，在石棉網(wǎng)上加熱蒸出所有溴丁烷。5. 餾出液轉(zhuǎn)入分液的，用10ml水洗滌，小心地將粗品轉(zhuǎn)入到另一干燥的分液漏斗中，用5ml濃H2SO4洗滌。6. 盡量分去硫酸層，有機(jī)層依次分別用水、飽和NaHCO3和水各10ml洗滌。7. 產(chǎn)物移入干燥小三角燒瓶中，加入無水CaCl2干燥，間隙

31、搖動，至液體透明。8. 蒸餾、收集99-1030C餾分。六、 問題討論1. 本實(shí)驗(yàn)中，濃硫酸起何作用？其用量及濃度對實(shí)驗(yàn)有何影響？2. 反應(yīng)后的粗產(chǎn)品中含有哪些雜質(zhì)？它們是如何被除去的？3. 為什么用飽和碳酸氫鈉水溶液洗酸以前，要先用水洗滌？實(shí)驗(yàn)15 芳烴的性質(zhì)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握芳烴的化學(xué)性質(zhì)，重點(diǎn)掌握取代反應(yīng)的條件。2. 了解游離基的存在及化學(xué)檢驗(yàn)方法。3. 掌握芳烴的鑒別方法。二、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品苯、甲苯、二甲苯、KMnO4、10%H2SO4、20%Br/CCl4、10%NaOH、氨水、萘、濃HNO3、甲醛、CCl4、AlCl3三、實(shí)驗(yàn)步驟1.高錳酸鉀溶液氧化 苯、甲苯各0.5ml 0.

32、5ml10% H2SO41滴0.5% KMnO4 水浴60-700C 觀察現(xiàn)象？2.芳烴的取代反應(yīng)（1） 溴代 光對溴代反應(yīng)的影響光照a.2ml（苯、甲苯、二甲苯） b. Br/CCl4避光 觀察現(xiàn)象？催化劑對溴代反應(yīng)的影響在試管中加入3ml苯，0.5ml20%Br/CCl4，再加入少量Fe粉，三個燒杯中分別加入10%NaOH，無離子水，氨水水浴加熱整個試管，使之微沸，觀察現(xiàn)象？反應(yīng)畢，將反應(yīng)液到入盛有10ml水的小燒杯中，觀察現(xiàn)象？（2）磺化 四支試管分別加入苯、甲苯、二甲苯各1.5ml及萘0.5g,分別加入濃硫酸溜2ml，水浴750C ，振蕩，反應(yīng)物分成兩份，一份到入10ml水小燒杯，另一

33、份到入10ml飽和NaCl中，觀察現(xiàn)象？（3）硝化a.一硝基化物 3ml濃HNO3在冷卻下逐滴加入4ml濃H2SO4冷卻振蕩，然后見混酸分成兩份，分別在冷卻下滴加1ml苯、甲苯充分振蕩，水浴數(shù)分鐘，再分別傾入10ml冷水中，觀察現(xiàn)象？b.二硝基化合物 加入2ml濃HNO3，在冷卻下逐滴加入4ml濃H2SO4，冷卻，逐滴加1.5ml苯，在沸水中加熱10min，冷卻，到入40ml冷水燒杯中，觀察現(xiàn)象？3.芳烴的顯色反應(yīng)a.甲醛硫酸試驗(yàn) 將30mg固體試樣（液體試樣則用1-2滴）溶于1ml非芳烴溶劑，取此溶液1-2滴加到滴板上，再加一滴試劑，觀察現(xiàn)象？b.無水AlCl3-CHCl3試驗(yàn)取1支干燥的試

34、管，加入0.1-0.2g無水AlCl3，試管口放少許棉花，加熱使AlCl3升華，并結(jié)晶在棉花上，取升華的AlCl3粉末少許置于點(diǎn)滴板孔內(nèi)，滴加2-3滴樣品（用氯仿溶解）即可觀察到特征顏色的產(chǎn)生。有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課教案(第二學(xué)期)實(shí)驗(yàn)1 醇和酚的性質(zhì)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 進(jìn)一步認(rèn)識醇類的一般性質(zhì)。2. 比較醇和酚化學(xué)性質(zhì)上的差別。3. 認(rèn)識羥基和烴基的互相影響。二、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品甲醇、乙醇、丁醇、辛醇、鈉、酚酞、仲丁醇、叔丁醇、無水ZnCl2、濃鹽酸、1% KMnO4、異丙醇、NaOH、CuSO4、乙二醇、甘油、苯酚、pH試紙、飽和溴水、1%KI、苯、H2SO4、濃HNO3、5%Na2CO3、0.5%K

35、MnO4、FeCl3、恒溫水浴鍋三、實(shí)驗(yàn)步驟1.醇的性質(zhì)（1）比較醇的同系物在水中的溶解度 四支試管中分別加入甲醇、乙醇、丁醇、辛醇各10滴，振蕩觀察溶解情況，如已溶解則再加10滴樣品，觀察，從而可得出什么結(jié)論？（2）醇鈉的生成及水解在一干燥的試管加入1ml無水乙醇，投入1小粒鈉，觀察現(xiàn)象，檢驗(yàn)氣體，待金屬鈉完全消失后，向試管中加入2ml，滴加酚酞指示劑，并解釋？（3）醇與Lucas試劑的作用在3支干燥的試管中，分別加入0.5ml正丁醇，仲丁醇、叔丁醇、再加入2mlLucas試劑，振蕩，保持26-270C，觀察5min及1h后混合物變化。（4）醇的氧化在試管中加入1ml乙醇，滴入1% KMnO

36、42滴，振蕩，微熱觀察現(xiàn)象？以異丙醇作同樣實(shí)驗(yàn)，其結(jié)果如何？（5）多元醇與Cu(OH)2作用用6ml5%NaOH及10滴10% CuSO4，配制成新鮮的Cu(OH)2中，觀察現(xiàn)象？樣品：乙二醇、甘油2.酚的性質(zhì) (1)苯酚的酸性在試管中盛放苯酚的飽和溶液6ml,用玻璃棒沾取一滴于pH試紙上試驗(yàn)其酸性. (2)苯酚與溴水作用取苯酚飽和水溶液2滴,用水稀釋至2ml,逐滴滴入飽和溴水,至淡黃色,將 混合物煮沸1-2min,冷卻,再加入1%KI溶液數(shù)滴及1ml苯,用力振蕩,觀察現(xiàn)象? (3)苯酚的硝化在干燥的試管中加入0.5g苯酚,滴入1ml濃硫酸,沸水浴加熱并振蕩,冷卻后加水3ml,小心地逐滴加入2

37、ml濃HNO3振蕩,置沸水浴加熱至溶液呈黃色,取出試管,冷卻,觀察現(xiàn)象?(4)苯酚的氧化取苯酚飽和水溶液3ml,置于趕試管中,加5% Na2CO30.5ml及0.5% KMnO41ml,振蕩,觀察現(xiàn)象?(5)苯酚與FeCl3作用取苯酚飽和水溶液2滴,放入試管中,加入2ml水,并逐滴滴入FeCl3溶液,觀察顏色變化。四、問題討論1. 用盧卡斯試劑檢驗(yàn)伯，仲，叔醇的實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵何在？對于六個碳以上的伯，仲，叔醇是否都能用盧卡斯試劑進(jìn)行鑒別？2. 與氫氧化銅反應(yīng)產(chǎn)生絳藍(lán)色是鄰羥基多元醇的特征反應(yīng)，此外，還有什么試劑能起類似的作用？實(shí)驗(yàn)2 醛和酮的性質(zhì)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?. 進(jìn)一步加深對醛、酮化學(xué)性質(zhì)的

38、認(rèn)識。2. 掌握鑒別醛、酮的化學(xué)方法。二、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品2，4-二硝基苯肼、甲醛、乙醛、丙酮、苯甲醛、乙醇、NaHSO3、二苯酮、3-戊酮、氨基脲鹽酸鹽、NaAc、庚醛、3-己酮、苯乙酮、I2、KI、異丙醇、1-丁醇、對品紅鹽酸鹽、Na2SO3、濃鹽酸、AgNO3、NH3H2O、環(huán)己酮、檸檬酸鈉、碳酸鈉、硫酸銅、Cr03、濃H2SO4、丁醛、叔丁醇、恒溫水浴鍋三、實(shí)驗(yàn)步驟 <一>醛、酮的親核加成反應(yīng)1. 2，4-二硝基苯肼試驗(yàn)5支試管，各加入1ml2，4-二硝基苯肼，分別滴加1-2地試樣，搖勻靜置，觀察結(jié)晶顏色 試樣：甲醛、乙醛、丙酮、苯甲醛、二苯酮2.與飽和NaHSO3溶液加成4

39、支分別加入2ml新配制的飽和NaHSO3，分別滴加1ml試樣，振蕩置于冰水中冷卻數(shù)分鐘，觀察沉淀析出的相對速度。試樣：苯甲醛、乙醛、丙酮、3-戊酮3.縮氨脲的制備將0.5g氨基脲鹽酸鹽，1.5g碳酸鈉溶于5ml蒸餾水中，然后分裝入4支試管中，各加入3滴試樣和1ml乙醇搖勻。將4支試管置于700C水浴中加熱15min，然后各加入2ml水，移去燈焰，在水浴中再放置10min，待冷卻后試管置于冰水中，用玻璃棒摩擦試管至結(jié)晶完全。試樣：庚醛、3-己酮、苯乙酮、丙酮<二>醛、酮-H活潑性：碘仿試驗(yàn)5支試管，分別加入1ml蒸餾水和3-4滴試樣，再分別加入1ml10%NaOH溶液，滴加KI-I2

40、至溶液呈黃色，繼續(xù)振蕩至淺黃色消失，析出淺黃色沉淀，若無沉淀，則放在50-600C水浴中微熱幾分鐘，（可補(bǔ)加KI-I2溶液）觀察結(jié)果。試樣：乙醛、丙酮、乙醇、異丙醇、1-丁醇<三>醛、酮的區(qū)別1.Schiff試驗(yàn)在5支試管中分別加入1ml品紅醛試劑（Schiff試劑），然后分別滴加2滴試樣，振蕩搖勻，放置數(shù)分鐘，然后分別向溶液中逐滴加入濃硫酸，邊滴邊搖，觀察現(xiàn)象？試樣：甲醛、乙醛、丙酮、苯乙酮、3-戊酮2.Tollen試驗(yàn)5支潔凈的試管中分別加入1ml Tollen試劑，再分別加入2滴試樣，搖勻，靜置，若無變化，50-600C水浴溫?zé)釒追昼?，觀察現(xiàn)象？試樣：甲醛、乙醛、苯甲醛、丙酮

41、、環(huán)己酮3.Benedict試驗(yàn)在4支試管中分別加入Benedict試劑各1ml，搖勻分別加入3-4滴試樣，搖勻，沸水浴加熱3-5min，觀察現(xiàn)象？試樣：甲醛、乙醛、苯甲醛、丙酮4.鉻酸試驗(yàn)6支試管中分別加入1滴試樣，分別加入1ml丙酮，振蕩再加入鉻酸試劑數(shù)滴，邊加邊搖，觀察現(xiàn)象？試樣：丁醛、叔丁醇、異丙醇、環(huán)己酮、苯甲醛、乙醇四、 問題討論1. 醛和酮與氨基脲的加成實(shí)驗(yàn)中，為什么要加入乙酸鈉？2. 土倫試劑為什么要在臨用時才配置？土倫實(shí)驗(yàn)完畢后，應(yīng)該加入硝酸少許，立刻煮沸洗去銀鏡，為什么？3. 如何用簡單的化學(xué)方法鑒定下列化合物？環(huán)己烷 環(huán)己烯 環(huán)己醇 苯甲醛 丙酮。實(shí)驗(yàn)3 羧酸的性質(zhì)一、實(shí)

42、驗(yàn)?zāi)康尿?yàn)證羧酸的性質(zhì)二、儀器與藥品甲酸、乙酸、草酸、苯甲酸、10%NaOH、10%鹽酸、Ba(OH)2、乙醇、剛果紅試紙、恒溫水浴鍋三、實(shí)驗(yàn)步驟1.酸性試驗(yàn)將甲酸、乙酸各5滴及草酸0.2g分別溶于2ml水中，用洗凈的玻璃棒分別蘸取相應(yīng)的酸液在同一條剛果紅試紙上化線，比較各線條顏色和深淺程度。2.成鹽反應(yīng)取0.2g苯甲酸晶體放入盛有1ml水的試管中加入10%NaOH液數(shù)滴，振蕩并觀察現(xiàn)象。直接再加數(shù)滴10%的鹽酸，振蕩并觀察所發(fā)生的變化。3.加熱分解作用將甲酸和冰醋酸各1ml及草酸1g分別放入3支帶導(dǎo)管的小試管中導(dǎo)管的末端分別伸入3支各自盛有1-2ml Ba(OH)2試管中，加熱試管，觀察現(xiàn)象？

43、4.氧化作用在3支使館中分別放置0.5ml甲酸、乙酸及0.2g草酸和1ml水所配成的溶液，然后分別加入1ml?。?5）硫酸和2-3ml0.5%的KMnO4溶液加熱至沸，觀察現(xiàn)象？5.成酯反應(yīng)在干燥的試管中加入1ml無水乙醇和冰醋酸再加入0.2ml濃H2SO4，振蕩均勻浸在60-700C的熱水浴中約10min，然后將試管浸入冷水中冷卻，最后向試管內(nèi)加入5ml水，觀察現(xiàn)象？實(shí)驗(yàn)4 苯甲酸的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 學(xué)會用甲苯氧化制備苯甲酸原理及方法。2. 掌握熱濾、抽濾、回流、重結(jié)晶等操作技能。二、實(shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品甲苯、KMnO4、1:1HCl、NaHSO3、冷凝管、圓底燒瓶、循環(huán)水真空泵、

44、電熱套四、實(shí)驗(yàn)步驟1. 在500ml三頸燒瓶中加入250ml水和5.4ml甲苯加幾粒沸石。2. 裝上回流冷凝管，加熱至沸騰。3. 分批加入17g KMnO4，回流加熱1.5-2h至回流液中無明顯油珠為止。4. 趁熱抽濾。（若濾液有顏色可加入NaHSO3固體至無色為止）。5. 冷卻至室溫。給濾液滴加1:1HCl，至酸性為止。6. 抽濾、干燥、稱重、計(jì)算產(chǎn)率。五、問題討論1. 在氧化反應(yīng)中，影響苯甲酸產(chǎn)量的重要因素有哪些。2. 氧化反應(yīng)時，向反應(yīng)中加NaHSO3的目的是什么？實(shí)驗(yàn)5 羧酸衍生物的性質(zhì)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康尿?yàn)證羧酸衍生物的性質(zhì)二、儀器與藥品乙酰氯、2%AgNO3、無水乙醇、20%Na2CO3、

45、NaCl、苯胺、 乙酸酐、乙酰胺、20%NaOH、10%H2SO4、紅石蕊試紙三、實(shí)驗(yàn)步驟1. 酰氯和酸酐的性質(zhì)（1）水解作用：在試管中加2ml水，再加入數(shù)滴乙酰氯，觀察現(xiàn)象，反應(yīng)結(jié)束在溶液中滴加數(shù)滴2%AgNO3溶液，觀察現(xiàn)象。（2）醇解作用：在干燥的試管中加入1ml無水乙醇，慢慢滴加1ml乙酰氯，冰水冷卻，并振蕩，反應(yīng)結(jié)束后先加入1ml水，小心用中20%Na2CO3中和至中性，觀察現(xiàn)象，如沒有酯層，再加入粉狀氯化鈉至溶液飽和為止，觀察現(xiàn)象，并聞氣味。（3）氨解作用：在干燥的試管中滴加苯胺5滴，慢慢滴加乙酰氯8滴，待反應(yīng)結(jié)束后再加入5ml水并用玻璃棒攪勻，觀察現(xiàn)象？ 用乙酸酐代替乙酰氯重復(fù)上

46、述三個試驗(yàn)，比較反應(yīng)現(xiàn)象及快慢程度。2.酰胺的水解作用（1）堿性水解：取0.1g乙酰胺和1ml20%NaOH放入一小試管中，混合均勻，小火加熱至沸，用濕潤的紅石蕊試紙?jiān)谠嚬芸跈z驗(yàn)所產(chǎn)生氣體的性質(zhì)。（2）酸性水解：取0.1g乙酰胺和2ml10%H2SO4一起放入一小試管混合均勻，沸水浴加熱2min，聞氣味，放冷并加入20%NaOH至陳堿性，再加熱，用濕潤的紅石蕊試紙?jiān)谠嚬芸跈z驗(yàn)所產(chǎn)生氣體的性質(zhì)。實(shí)驗(yàn)6 乙酸乙酯的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解從有機(jī)酸合成酯的一般原理及方法。2. 掌握蒸餾、分液漏斗的使用等操作。二、實(shí)驗(yàn)原理三、儀器與藥品無水乙醇、冰醋酸、濃H2SO4、飽和Na2CO3、飽和NaCl、

47、飽和CaCl2、無水MgSO4、電熱套、球形冷凝管、圓底燒瓶、分液漏斗四、實(shí)驗(yàn)步驟1.在50ml圓底燒瓶中加入9.5ml（0.2mol）無水乙醇和6ml（0.1mol）冰醋酸，再小心加入2.5ml濃H2SO4，混勻后，加入沸石，裝上冷凝管。2.小心加熱反應(yīng)瓶，緩慢回流1/2h，冷卻反應(yīng)物，將回流改成蒸餾裝置，接受瓶用冷水冷卻，蒸出生成的乙酸乙酯，直到鎦出液約為反應(yīng)物總體積的1/2為止。3.在鎦出液中慢慢加入飽和Na2CO3，振蕩，至不再有CO2氣體產(chǎn)生為止。4.將混合液轉(zhuǎn)入分液漏斗，分去水溶液，有機(jī)層用5ml飽和NaCl洗滌，再用5mlCaCl2洗滌，最后用水洗滌一次，分去下層液體。5.有機(jī)層

48、倒入干燥三角燒瓶中，用無水MgSO4干燥。6.蒸餾10%H2SO4、收集72-780C餾分。7.測折光率，計(jì)算產(chǎn)率。五、問題討論1. 酯化反應(yīng)有什么特點(diǎn)？在實(shí)驗(yàn)中如何穿創(chuàng)造條件促使酯化反應(yīng)盡量向生成物方向進(jìn)行？2. 本實(shí)驗(yàn)若才用醋酸過量的做法是否合適？為什么？3. 蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些雜質(zhì)？如何除去？實(shí)驗(yàn)7 胺的性質(zhì)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握脂肪族胺和芳香族胺化學(xué)反應(yīng)。2. 用簡單的化學(xué)方法區(qū)別第一、第二和第三胺。3. 掌握甲胺的制法。二、儀器與藥品苯胺、濃鹽酸、亞硝酸鈉、ß-萘酚、NaOH、N-甲基苯胺、二乙胺、N，N-二甲苯胺、三乙胺、苯磺酰氯、KI-淀粉試紙、冰箱、水浴鍋三

49、、實(shí)驗(yàn)步驟1.胺的性質(zhì)試驗(yàn)（1）與亞硝酸反應(yīng)伯胺的反應(yīng)：取脂肪族伯胺0.5ml放入試管中，加鹽酸使成酸性，滴加5%亞硝酸鈉，觀察有無氣泡放出？液體是否澄清？ 取0.5ml苯胺加2ml濃鹽酸和3ml水，冰水浴冷卻到00C，再取0.5g亞硝酸鈉溶于2.5ml水中，用冰浴冷卻慢慢加入苯胺鹽酸鹽于試管中，邊加邊攪拌，至KI-淀粉試紙呈藍(lán)色為止，此為重氮鹽溶液。取1ml重氮鹽 觀察加工，聞氣味。取1ml重氮鹽數(shù)滴ß-萘酚觀察現(xiàn)象？仲胺反應(yīng)：取1ml N-甲基苯胺及1ml二乙胺，各加入1ml濃鹽酸及2.5ml水，冰水浴冷卻至00C，再取2支試管，分別加入0.75g亞硝酸鈉和2.5ml水溶解，把2

50、支試管中的亞硝酸鈉分別慢慢加入上述盛有仲胺鹽酸鹽的溶液中，并振蕩，觀察現(xiàn)象？叔胺的反應(yīng)：取N，N-二甲苯胺及三乙胺重復(fù)的實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如何？（2）Hinsberg實(shí)驗(yàn)在3支試管中，分別放入0.1ml胺樣品，5ml10%NaOH幾3滴苯磺酰氯，塞住試管口，劇烈振蕩，除去塞子，振搖下在水浴上溫?zé)?min，冷卻溶液，用試紙檢驗(yàn)是否呈堿性，觀察有無固體或油狀物析出？試樣：苯胺、N-甲基苯胺、N，N-二甲苯胺實(shí)驗(yàn)8 乙酰苯胺的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握苯胺乙?；磻?yīng)的原理和實(shí)驗(yàn)操作。2. 進(jìn)一步熟悉固體有機(jī)物提純的方法重結(jié)晶。二 、實(shí)驗(yàn)原理三、儀器與藥品苯胺、冰醋酸、Zn粉、電熱套、分餾柱四、實(shí)驗(yàn)步驟1.

51、在50ml圓底燒瓶中，放置10ml新蒸餾過的苯胺和15ml冰醋酸及少許鋅粉。2. 裝上分餾柱，插入溫度計(jì)，入圖3-24所示。3. 回流加熱約1h。4. 反應(yīng)結(jié)束攪拌下，趁熱將反應(yīng)物倒入盛有250ml冷水燒杯中，冷卻抽濾，洗滌粗產(chǎn)品。5. 將粗產(chǎn)品重結(jié)晶、抽濾。6. 計(jì)算產(chǎn)率。七、 問題討論 1. 假設(shè)用8ml苯胺和9ml乙酸酐制備乙酰苯胺，哪種試劑是過量的？乙酰苯胺的理論產(chǎn)量是多少？2. 反應(yīng)時為什么要控制冷凝管上端的溫度在105？3. 用苯胺做原料進(jìn)行苯環(huán)上的一些取代反應(yīng)時，為什么常常首先要進(jìn)行?；?？實(shí)驗(yàn)9 糖類物質(zhì)的性質(zhì)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 驗(yàn)證和鞏固糖類物質(zhì)的主要化學(xué)性質(zhì)。2. 熟悉糖類物質(zhì)

52、的某些鑒定方法。二、儀器與藥品10%-萘酚、95%乙醇、5%葡萄糖、果糖、麥芽糖、蔗糖、淀粉液、濾紙漿、間苯二酚、Benedict試劑、Tollen試劑、苯肼試劑、濃鹽酸、10%NaOH、I2-KI、酒精、乙醚（13）、濃硫酸、恒溫水浴鍋三、實(shí)驗(yàn)步驟1.Molish試驗(yàn)-萘酚試驗(yàn)出糖在試管中加入1ml5%葡萄糖，滴入2滴10%-萘酚和95%乙醇溶液，將試管傾斜450，沿管壁慢慢加入1ml濃硫酸，觀察現(xiàn)象？若無顏色，可在水浴中加熱，再觀察結(jié)果？試樣：5%葡萄糖、果糖、麥芽糖、蔗糖、淀粉液、濾紙漿2. 間苯二酚試驗(yàn)在試管中加入間苯二酚2ml，加入5%葡萄糖溶液1ml，混勻，沸水浴中加熱1-2min，觀察顏色有何變化？加熱20min后，再觀察，并解釋。試樣：5%葡萄糖、果糖、麥芽糖、蔗糖3. Benedict試劑、Tollen試劑檢出還原糖（1）與Benedict試劑反應(yīng)：取6支試管分別加入1ml Benedict試劑，微熱至沸，分別加入5%葡萄糖溶液，在沸水中加熱2-3min，放冷觀察現(xiàn)象。試樣：5%葡萄糖、果糖、麥芽糖、蔗糖、乳糖、淀粉（2）與Tollen試劑反應(yīng)：取6支潔凈的試管分別加入1.5mlTollen試劑，分別加入0.