實驗6- 萃取實驗

1、實驗6 萃取塔實驗 一、實驗目的 了解槳葉式攪拌萃取塔、往復篩板萃取塔、填料萃取塔的結(jié)構(gòu)。 了解萃取塔傳質(zhì)性能的測定方法。 了解萃取塔傳質(zhì)效率的強化方法。 二、實驗內(nèi)容 觀察不同攪拌轉(zhuǎn)速或不同的往復頻率時，塔內(nèi)液滴變化情況和流動狀態(tài)。 固定兩相流量，了解如何測定不同攪拌轉(zhuǎn)速時或不同往復頻率時萃取塔的傳質(zhì)單元數(shù)、傳質(zhì)單元高度及總傳質(zhì)系數(shù)。 三、實驗原理槳葉式攪拌萃取塔是一種外加能量的萃取設(shè)備。在塔內(nèi)由環(huán)行隔板將塔分成若干段，每段的旋轉(zhuǎn)軸上裝設(shè)有槳葉。在萃取過程中由于槳葉的攪動，增加了分散相的分散程度，促進了相際接觸表面積的更新與擴大。隔板的作用在一定程度上抑制了軸向返混，因而槳葉式攪拌萃取塔的效

2、率較高。槳葉轉(zhuǎn)速若太高，也會導致兩相乳化，難以分相。往復篩板萃取塔是將若干層篩板按一定間距固定在中心軸上，由塔頂?shù)膫鲃訖C構(gòu)驅(qū)動而作往復運動。往復篩板萃取塔的效率與塔板的篩板往復頻率密切相關(guān)。當振幅一定時，在不發(fā)生乳化和液泛的前提下，傳質(zhì)效率隨篩板頻率增加而提高。填料萃取塔是石油煉制、化學工業(yè)和環(huán)境保護等部門廣泛應用的一種萃取設(shè)備，具有結(jié)構(gòu)簡單、便于安裝和制造等特點。塔內(nèi)填料的作用可以使分散相液滴不斷破碎與聚合，以使液滴的表面不斷更新，還可以減少連續(xù)相的軸向混合。在普通填料萃取塔內(nèi)，兩相依靠密度差而逆向流動，相對速度較小，界面湍動程度低，限制了傳質(zhì)速率的進一步提高。為了防止分散相液滴過多聚結(jié)，增

3、加塔內(nèi)流體的湍動，可采用連續(xù)通入或斷續(xù)通入壓縮空氣（脈沖方式）向填料塔提供外加能量，增加液體湍動。當然湍動太厲害，會導致液液兩相乳化，難以分離。 萃取塔的分離效率可以用傳質(zhì)單元高度或理論級當量高度表示。影響脈沖填料萃取塔分離效率的因素主要有填料的種類、輕重兩相的流量及脈沖強度等。對一定的實驗設(shè)備（幾何尺寸一定，填料一定），在兩相流量固定條件下，脈沖強度增加，傳質(zhì)單元高度降低，塔的分離能力增加。對幾何尺寸一定的槳葉式攪拌萃取塔或往復篩板萃取塔來說，在兩相流量固定條件下，從較低的轉(zhuǎn)速或頻率開始增加時，傳質(zhì)單元高度降低，轉(zhuǎn)速或頻率增加到某值時，傳質(zhì)單元將降到最低值，若繼續(xù)增加轉(zhuǎn)速或頻率，將會使傳質(zhì)單

4、元高度反而增加，即塔的分離能力下降。 本實驗以水為萃取劑，從煤油中萃取苯甲酸，苯甲酸在煤油中的濃度約為0.2%（質(zhì)量）。水相為萃取相（用字母E表示，在本實驗中又稱連續(xù)相、重相），煤油相為萃余相（用字母R表示，在本實驗中又稱分散相）。在萃取過程中苯甲酸部分地從萃余相轉(zhuǎn)移至萃取相。萃取相及萃余相的進出口濃度由容量分析法測定之?？紤]水與煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在兩相中的濃度都很低，可認為在萃取過程中兩相液體的體積流量不發(fā)生變化。 按萃取相計算的傳質(zhì)單元數(shù)計算公式為： （6-2-1） 式中：YEt苯甲酸在進入塔頂?shù)妮腿∠嘀械馁|(zhì)量比組成，kg苯甲酸kg水； 本實驗中YEt0。 YEb苯甲酸在離開塔底

5、萃取相中的質(zhì)量比組成，kg苯甲酸kg水； YE苯甲酸在塔內(nèi)某一高度處萃取相中的質(zhì)量比組成，kg苯甲酸kg水； YE*與苯甲酸在塔內(nèi)某一高度處萃余相組成XR成平衡的萃取相中的質(zhì)量比 組成，kg苯甲酸kg水。 用YEXR圖上的分配曲線(平衡曲線)與操作線可求得YE關(guān)系，然后進行圖解積分或用辛普森積分法可求得NOE。 按萃取相計算的傳質(zhì)單元高度 （6-2-2）式中：H萃取塔的有效高度，m； 按萃取相計算的傳質(zhì)單元高度，m。 按萃取相計算的體積總傳質(zhì)系數(shù) （6-2-3）式中：S萃取相中純?nèi)軇┑牧髁?，kg水/ h； 萃取塔截面積，m2； 按萃取相計算的體積總傳質(zhì)系數(shù)，。同理，本實驗也可以按萃余相計算NO

6、R、HOR及KXRa。 四、實驗裝置本實驗有兩套裝置，其中一套是漿葉旋轉(zhuǎn)萃取塔，一套是往復篩板塔。流程示意圖見圖6-2-1、6-2-2、6-2-3。各套設(shè)備參數(shù)如表6-2-1。表6-2-1 萃取塔主要參數(shù)設(shè)備編號12設(shè)備類型漿葉旋轉(zhuǎn)萃取塔往復篩板塔萃取段有效高度750mm750mm 萃取段塔徑37mm37mm圖6-1 攪拌萃取塔流程示意圖1型管；2玻璃萃取塔；3漿葉攪拌器；4進水分布器；5煤油分布器；6塔底澄清段；7煤油流量調(diào)節(jié)閥；8煤油流量計；9煤油泵旁路閥；10煤油儲槽；11煤油泵；12水流量調(diào)節(jié)閥；13水流量計；14水泵旁路調(diào)節(jié)閥；15水儲槽；16出口煤油儲槽；17水泵；18攪拌電機 圖

7、6-2 往復篩板萃取塔流程示意圖1型管；2玻璃塔體；3篩板；4水相入口管；5直流變速單機；6調(diào)壓器；7流量調(diào)節(jié)閥；8煤油流量計；9煤油入口管；10、15回流閥；11煤油儲槽；12、18磁力泵；13水流量調(diào)節(jié)閥；14水流量計；16水儲槽；17出口煤油儲槽水相和油相的輸送用磁力驅(qū)動泵，油相和水相的計量用LZB4型轉(zhuǎn)子流量計。對攪拌萃取塔和往復篩板塔，攪拌軸的轉(zhuǎn)速和篩板的往復頻率則是通過調(diào)控電機的電壓實現(xiàn)的。對填料塔，脈沖空氣是由頻率調(diào)節(jié)儀控制電磁閥的接通時間和斷開時間而形成的。脈沖強度可通過脈沖壓力和脈沖頻率反映出。脈沖壓力可從面板上的壓力表讀出，其大小可用面板后的針型閥來調(diào)節(jié)；脈沖頻率可從頻率調(diào)

8、節(jié)儀上讀出，其大小可通過頻率調(diào)節(jié)儀的觸摸按鍵來調(diào)節(jié)。五、實驗方法 在實驗裝置最右邊的貯槽內(nèi)放滿水，在中間的貯槽內(nèi)放滿配制好的煤油，分別開動水相和煤油相泵的電閘，將兩相的回流閥打開，使其循環(huán)流動。 全開水轉(zhuǎn)子流量計調(diào)節(jié)閥，將重相(連續(xù)相)送入塔內(nèi)。當塔內(nèi)水面快上升到重相入口與輕相出口間中點時，將水流量調(diào)至某一數(shù)值，并緩慢改變形管高度使塔內(nèi)液位穩(wěn)定在輕相出口以下的位置上。 對漿葉式攪拌萃取塔或往復篩板塔，要開動電動機，適當?shù)卣{(diào)節(jié)變壓器使其轉(zhuǎn)速或頻率達到指定值。調(diào)速時應慢慢的升速，絕不能調(diào)節(jié)過快致使馬達產(chǎn)生“飛轉(zhuǎn)”而損壞設(shè)備。 將輕相(分散相)流量調(diào)至某一數(shù)值，并注意及時調(diào)節(jié)形管的高度。在實驗過程中

9、，始終保持塔頂分離段兩相的相界面位于輕相出口以下。操作穩(wěn)定并且傳質(zhì)達到穩(wěn)定后，用錐形瓶收集輕相進、出口的樣品及重相出口樣品各約60ml備分析濃度之用。 取樣后，即可改變條件進行另一操作條件下的實驗。保持油相和水相流量不變，將攪拌轉(zhuǎn)速或往復頻率調(diào)到另一定數(shù)值，進行另一條件下的測試。 用容量分析法測定各樣品的濃度。對于水相，用移液管取水相20 ml樣品，以酚酞做指示劑，用0.01 N左右NaOH標準液滴定樣品中的苯甲酸；對于煤油相，用移液管取煤油相20 ml樣品，然后用移液管再取20ml的去離子水，充分搖勻，以酚酞做指示劑，然后用0.01 N左右NaOH標準液滴定樣品中的苯甲酸，要注意邊滴邊搖。

10、實驗完畢后，先關(guān)閉兩相流量計、攪拌和脈沖頻率儀開關(guān)，然后關(guān)閉泵，切斷總電源。滴定分析過的煤油應集中存放回收。洗凈分析儀器，一切復原，保持實驗臺面的整潔。 六、注意事項 必須搞清楚裝置上每個設(shè)備、部件、閥門、開關(guān)的作用和使用方法，然后再進行實驗操作。 在操作過程中，要避免塔頂?shù)膬上嘟缑嬖谳p相出口以上，以免水相混入油相儲槽。 由于分散相和連續(xù)相在塔頂、底滯留很大，改變操作條件后，穩(wěn)定時間一定要足夠長，否則誤差極大；另外在操作過程中要保持兩相流量穩(wěn)定不變。 煤油的實際體積流量并不等于流量計的讀數(shù)。需用煤油的實際流量數(shù)值時，必須用流量修正公式對流量計的讀數(shù)進行修正后方可使用。 七、報告內(nèi)容 用數(shù)據(jù)表列出實驗的全部數(shù)據(jù)，并以一個實驗序號的數(shù)據(jù)進行計算舉例，寫出輕相、重相濃度及、等的計算過程。 對實驗結(jié)果進行分析討論：對不同轉(zhuǎn)速