實(shí)驗(yàn)六硫酸亞鐵銨的制備

1、硫酸亞鐵銨的制備一. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1. 學(xué)會(huì)利用溶解度的差異制備硫酸亞鐵銨。2. 從實(shí)驗(yàn)中掌握硫酸亞鐵、硫酸亞鐵銨復(fù)鹽的性質(zhì)3. 掌握水浴、減壓過(guò)濾等基本操作4. 學(xué)習(xí)pH試紙、吸管、比色管的使用5. 學(xué)習(xí)用目測(cè)比色法檢驗(yàn)產(chǎn)品質(zhì)量。二. 原理鐵屑溶于稀硫酸生成硫酸亞鐵。硫酸亞鐵與硫酸銨作用生成溶解度較小的硫酸亞鐵銨。Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 FeSO4 +(NH4)2SO4+6H2O = FeSO4(NH4)2SO4·6H2O由于復(fù)鹽的溶解度比單鹽要小，因此溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻后，復(fù)鹽在水溶液中首先結(jié)晶，形成(NH4)2FeSO4·6H2O晶體。比色原理

2、：Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) (紅色) 用比色法可估計(jì)產(chǎn)品中所含雜質(zhì) Fe3+的量。Fe3+由于能與SCN生成紅色的物質(zhì)Fe(SCN)2+，當(dāng)紅色較深時(shí)，表明產(chǎn)品中含F(xiàn)e3+較多；當(dāng)紅色較淺時(shí)，表明產(chǎn)品中含F(xiàn)e3+較少。所以，只要將所制備的硫酸亞鐵銨晶體與KSCN溶液在比色管中配制成待測(cè)溶液，將它所呈現(xiàn)的紅色與含一定Fe3+量所配制成的標(biāo)準(zhǔn)Fe(SCN)2+溶液的紅色進(jìn)行比較，根據(jù)紅色深淺程度相仿情況，即可知待測(cè)溶液中雜質(zhì)Fe3+的含量，從而可確定產(chǎn)品的等級(jí)。三. 儀器及藥品 1.儀器：臺(tái)稱，布氏漏斗，抽濾瓶，比色管（25ml），水浴鍋，蒸發(fā)皿，量筒（10、50

3、ml），酒精燈。2.藥品：3mol·L-1H2SO4溶液，鐵屑，(NH4)2SO4(固體)，1mol·L-1Na2CO3溶液，0.1mol·L-1KSCN溶液，pH試紙。四物理常數(shù)表1幾種物質(zhì)的溶解度（g/100gH2O）010203040FeSO4·7H2O28.840.048.060.073.3(NH4)2SO470.67375.478.081FeSO4·(NH4)2SO412.517.226.43346FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O17.231.036.4745.0表2不同等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液Fe3+含量規(guī)格Fe3+

4、含量(mg)0.0500.100.20五. 實(shí)驗(yàn)步驟1. 硫酸亞鐵制備 鐵屑 1gH2SO4 3mol/L 5mL 7.5g水浴加熱，348K趁熱過(guò)濾2. 硫酸亞鐵銨的制備緩慢冷卻水浴加熱出現(xiàn)結(jié)晶膜加Fe SO4調(diào)PH值配(NH4)2SO4飽和溶液抽濾、稱重配（NH4）2SO4飽和溶液：(NH4)2SO4)的質(zhì)量：0.005L*3.0 mol/L*132 g/mol = 1.98g，量取水：75:100 = 1.98/x, x= 1.98*100÷75=2.64g (水) = 2.64mL （2*：也可以將稱取的(NH4)2SO4 加到Fe SO4的溶液中，添加少量的水使之溶解，水浴

5、加熱出現(xiàn)結(jié)晶膜，緩慢冷卻）3. Fe3+的限量分析移入1000ml容量瓶，稀釋至刻度得到0.1mg|mL的Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液制備不含氧的水（可在實(shí)驗(yàn)前進(jìn)行）0.8634g NH4Fe(SO4)212H2O溶于水（含2.5mL濃硫酸）稱1g樣品 于25mL比色管加2mL 3mol/L HCl、15mL不含氧水、振蕩、加1mL 25% KSCN溶液、加不含氧水至刻度12H2O溶于水（含2.5ml濃硫酸）分別取0.5mL、1mL、2mL Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液于25mL比色管加2mL, 3mol/L HCl、15mL不含氧水、振蕩、加1mL 25%KSCN溶液、加不含氧水至刻度12H2O溶于水（含2.5ml

6、濃硫酸） 不含氧水的準(zhǔn)備 ：在250mL錐形瓶中加熱150mL純水至沸，小火煮沸1020分鐘，冷卻后備用。六. 記錄1. 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象： 鐵屑與硫酸反應(yīng)時(shí)溶液變?yōu)闇\綠色，有氣泡出現(xiàn)。 趁熱過(guò)濾后，濾液無(wú)色。 硫酸亞鐵銨溶液加熱蒸發(fā)后晶體呈淺綠色。2. 產(chǎn)量： 3. 理論產(chǎn)量： Fe FeSO4 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 56 392 1 7m (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O) =(392)/56=7g4. 產(chǎn)率： /7.0 *100% = %七操作要點(diǎn)1制備硫酸亞鐵的反應(yīng)過(guò)程中，需不斷加水以補(bǔ)充失去的水份直至反應(yīng)不再有氣泡放出為止。

7、趁熱減壓過(guò)濾。2制備硫酸亞鐵銨時(shí)，用3mol·L-1H2SO4溶液調(diào)節(jié)pH為12，以保持溶液的酸度。3.水浴蒸發(fā)硫酸亞鐵銨溶液，濃縮至表面出現(xiàn)結(jié)晶薄膜即止。放置緩慢冷卻，得晶體。減壓過(guò)濾除去母液并盡量抽干。八. 實(shí)驗(yàn)的注意事項(xiàng)1. 在反應(yīng)過(guò)程中，鐵和硫酸哪一種應(yīng)過(guò)量，為什么？反應(yīng)為什么要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行？5mL 3mol·L-1硫酸所需鐵的質(zhì)量為0.8克,所以是鐵過(guò)量。鐵過(guò)量可以防止Fe3+的產(chǎn)生. 若所用鐵屑不純，與酸反應(yīng)時(shí)可能產(chǎn)生有毒的氣體，鐵屑中存在硫化物（FeS等）、磷化物（Fe2P、Fe3P等），以及少量固溶態(tài)的砷，在非氧化性的稀H2SO4溶液中，以H2S、PH3、AsH3的形式揮發(fā)出，它們都有毒性，所以在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。2. 混合液為什么要呈酸性？實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)保持足夠的酸度。Fe2+在空氣中被氧化的速度隨溶液酸度的增加而降低， 所以混合液保持微酸性的目的是防止Fe2+的氧化與水解。3. 限量分析時(shí)，為什么要用不含氧的水？寫(xiě)出限量分析的反應(yīng)式。防止水中溶有的氧把Fe2+氧化為Fe3+，影響產(chǎn)品等級(jí)的判定。 限量分析的反應(yīng)方程式為：Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(