中藥材水分測(cè)定（課堂PPT）

1、1中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究中的水分測(cè)定2水分測(cè)定法 第一法第一法( (烘干法烘干法) ) 適用于不含或少含揮發(fā)性成適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品。分的藥品。 第二法第二法( (甲苯法甲苯法) ) 適用于含揮發(fā)性成分的藥品。適用于含揮發(fā)性成分的藥品。 第三法第三法( (減壓干燥法減壓干燥法) ) 適用于含有揮發(fā)性成分適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。的貴重藥品。 第四法（氣相色譜法）第四法（氣相色譜法） 適用于中藥制劑中微適用于中藥制劑中微量水分的測(cè)定。量水分的測(cè)定。3測(cè)定用的供試品，一般先破碎成直徑不超過(guò)測(cè)定用的供試品，一般先破碎成直徑不超過(guò)3mm3mm的顆?；蛩槠?；直徑和長(zhǎng)度在的顆?；蛩槠?；直徑和長(zhǎng)

2、度在3mm3mm以下的可不破以下的可不破碎；減壓干燥法需通過(guò)二號(hào)篩。碎；減壓干燥法需通過(guò)二號(hào)篩。供試品測(cè)定前的處理供試品測(cè)定前的處理 水分測(cè)定法用于測(cè)定中藥固體制劑，中藥材水分測(cè)定法用于測(cè)定中藥固體制劑，中藥材或飲片中的水分含量（）或飲片中的水分含量（）用途用途4烘干法測(cè)定水分烘干法測(cè)定水分第一法第一法 本法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品本法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品 烘干法系指測(cè)定供試品在規(guī)定的條件下（100105）經(jīng)干燥后所減失水分的重量（主要為水分，也包括其他揮發(fā)性物質(zhì)），根據(jù)減失的重量和取樣量計(jì)算供試品的含水量（）的方法。5 供試品25g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不

3、超過(guò)5mm，疏松供試品不超過(guò)10mm，精密稱定，打開(kāi)瓶蓋在100105干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩側(cè)稱重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量和取樣量，計(jì)算供試品中含水量（）。 測(cè)定法測(cè)定法 67記錄與計(jì)算記錄與計(jì)算記錄干燥時(shí)的溫度，干燥劑的種類，干燥的記錄干燥時(shí)的溫度，干燥劑的種類，干燥的時(shí)間，稱量及恒重?cái)?shù)據(jù)，計(jì)算和結(jié)果等。時(shí)間，稱量及恒重?cái)?shù)據(jù)，計(jì)算和結(jié)果等。計(jì)算計(jì)算 水分（）=W1+W2W3W1100式中 W1為供試品的重量(g)； W2為稱量瓶恒重的重量(g)； W3（稱量瓶+供試品）干燥至兩次稱重的差異 不超

4、過(guò)5mg后的重量(g)；8第二法第二法 甲苯法甲苯法 測(cè)定水分測(cè)定水分本法適用于含揮發(fā)性成分的藥品本法適用于含揮發(fā)性成分的藥品甲苯法系指測(cè)定供試品在甲苯加熱回流條件下，被蒸餾出的水量，根據(jù)水量和取樣量計(jì)算供試品的含水量（）的方法。9 甲苯法甲苯法 測(cè)定水分測(cè)定水分儀器裝置儀器裝置 如圖。A為500m的短頸圓底燒瓶；B為水分測(cè)定管；C為直形冷凝管，外管長(zhǎng)40cm。使用前，全部?jī)x器應(yīng)清潔，并置烘箱中烘干。圖 甲苯法儀器裝置10測(cè)定法測(cè)定法 取供試品適量（約相當(dāng)于含水量14ml），密稱定，置A瓶中，加甲苯約200ml，必要時(shí)加入干燥、精潔凈的沸石或玻璃珠數(shù)粒，將儀器各部分連接，自冷凝管頂端加入甲苯，

5、至充滿B管的狹細(xì)部分。將A瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱，待甲苯開(kāi)始沸騰時(shí)，調(diào)節(jié)溫度，使每秒鐘餾出2滴。待水分完全餾出，即測(cè)定管刻度部分的水量不再增加時(shí)，將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗，再用飽蘸甲苯的長(zhǎng)刷或其他適宜方法，將管壁上附著的甲苯推下，繼續(xù)蒸餾5分鐘，放冷至室溫，拆卸裝置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置使水分與甲苯完全分離（可加亞甲藍(lán)粉末少量，使水染成藍(lán)色，以便分離觀察）。檢讀水量，并計(jì)算供試品的含水量（）?！靖阶ⅰ?用化學(xué)純甲苯直接測(cè)定，必要時(shí)甲苯可先加水少量。充分振搖后放置，將水層分離棄去，經(jīng)蒸餾后使用。11記錄與計(jì)算記錄與計(jì)算記錄供試品的重量，實(shí)驗(yàn)時(shí)的溫度，

6、時(shí)間，記錄供試品的重量，實(shí)驗(yàn)時(shí)的溫度，時(shí)間，檢讀的水量，計(jì)算和結(jié)果等。檢讀的水量，計(jì)算和結(jié)果等。計(jì)算計(jì)算水分（）水分（）=V=VWW100100式中 W為供試品的重量(g)； V為檢讀的水量體積 (ml)； 12第三法第三法 減壓干燥法 測(cè)定水分 本法使用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品減壓干燥器減壓干燥器 取直徑12cm左右的培養(yǎng)皿，加入五氧化二磷干燥劑適量，使鋪成0.51cm的厚度，放入直徑30cm的減壓干燥器中。減壓干燥法系指測(cè)定供試品在規(guī)定的壓力條件下干燥后所減失水分的重量，根據(jù)減失的重量和取樣量計(jì)算供試品的含水量（）的方法。13取供試品取供試品24g，混合均勻，分取約0.51g，置已在供試

7、品同樣條件下干燥并稱重的稱量瓶中，精密稱定，打開(kāi)瓶蓋，放入上述減壓干燥器中，減壓至2.67kpa(20mmHg)以下持續(xù)半小時(shí)，室溫放置24小時(shí)。在減壓干燥器出口連接無(wú)水氯化鈣干燥管，打開(kāi)活塞，待內(nèi)外壓一致，關(guān)閉活塞，打開(kāi)干燥器，蓋上瓶蓋，取出稱量瓶迅速精密稱定重量。計(jì)算供試品的含水量（）。五氧化二磷和無(wú)水氯化鈣為干燥劑，干燥劑應(yīng)及時(shí)更換。測(cè)定法測(cè)定法14記錄與計(jì)算記錄與計(jì)算記錄干燥時(shí)的溫度，壓力及時(shí)間，干燥劑的種類，稱量數(shù)據(jù)，計(jì)算和結(jié)果等。計(jì)算計(jì)算水分（）=W1+W2W3W1100式中 W1為供試品的重量(g)； W2為稱量瓶恒重的重量(g)； W3（稱量瓶+供試品）干燥后的重量(g)；15

8、第四法第四法 氣相色譜法測(cè)定水分 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用直徑為0.180.25mm的二乙烯苯乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為載體，柱溫為140150，熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)。注入無(wú)水乙醇，照氣相色譜法（附錄VIE）測(cè)定，應(yīng)符合下列要求：（1）理論板數(shù)按水峰計(jì)算應(yīng)大于1000，理論板數(shù)按乙醇峰計(jì)算應(yīng) 大于150；（2）水和乙醇兩峰的分離度應(yīng)大于2；（3）用無(wú)水乙醇進(jìn)樣5次，水峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于3.0。本法系采用氣相色譜法，以純化水為對(duì)照，無(wú)水乙醇為溶劑，使用熱導(dǎo)檢測(cè)器，測(cè)定貴重藥材及其制劑中的含水量（）。16對(duì)照溶液的制備對(duì)照溶液的制備 取純化水約0.2g，精密稱定

9、，置25ml容量瓶中，加無(wú)水乙醇至刻度，搖勻，即得。供試品溶液的制備供試品溶液的制備 取供試品適量（含水量約0.2g），剪碎或研細(xì)，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入無(wú)水乙醇50ml，密塞，混勻，超聲處理20分鐘，放置12小時(shí)，再超聲處理20分鐘，密塞放置，待澄清后傾取上清液，即得。1718【附注】【附注】 （1）對(duì)照溶液與供試品溶液的配置須用新開(kāi)啟的同一瓶無(wú)水乙醇。（2）用外標(biāo)法計(jì)算供試品中的含水量。計(jì)算時(shí)應(yīng)扣除無(wú)水乙醇中的含水量，方法如下： 對(duì)照溶液中實(shí)際加入的水的峰面積=對(duì)照溶液中總水峰面積K對(duì)照溶液中乙醇峰面積。 供試品中水的峰面積=供試品溶液中總水峰面積K供試品溶液中乙醇峰面積。K=無(wú)水乙醇中水峰面積無(wú)水乙醇中乙醇峰面積測(cè)定法測(cè)定法 取無(wú)水乙醇，對(duì)照溶液及供試品溶液各15l，注入氣相色譜儀，測(cè)定，即得。19記錄與計(jì)算記錄稱量數(shù)據(jù)，稀釋體積，溶劑種類和用量，超聲儀型號(hào)，超聲功率和頻率，超生和放置時(shí)間，氣相色譜儀型號(hào)，色譜柱規(guī)格，樣溫，進(jìn)樣體積，色譜峰面積等。計(jì)算K值K=K=無(wú)水乙醇中水峰面積無(wú)水乙醇中乙醇峰面積無(wú)水乙醇中水峰面積無(wú)水乙醇中乙醇峰面積20用外標(biāo)法計(jì)算供試品中的含水量，計(jì)算時(shí)應(yīng)扣除無(wú)水乙醇中的含水量。公式：水分（）=