掌握氣相色譜法的基本原理和定性

1、1. 掌握氣相色譜法的基本原理和定性、定量方法。掌握氣相色譜法的基本原理和定性、定量方法。2.學(xué)習(xí)純物對(duì)照定性和歸一化法定量學(xué)習(xí)純物對(duì)照定性和歸一化法定量3.了解氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)、性能和操作方法。了解氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)、性能和操作方法。實(shí)驗(yàn)十九實(shí)驗(yàn)十九 氣相色譜法測(cè)定混合醇?xì)庀嗌V法測(cè)定混合醇實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?色譜法具有極強(qiáng)的分離效能。一個(gè)混合物樣品定量引色譜法具有極強(qiáng)的分離效能。一個(gè)混合物樣品定量引入合適的色譜系統(tǒng)后，樣品在流動(dòng)相攜帶下進(jìn)入色譜柱，入合適的色譜系統(tǒng)后，樣品在流動(dòng)相攜帶下進(jìn)入色譜柱，樣品中各組分由于各自的性質(zhì)不同，在柱內(nèi)與固定相的作樣品中各組分由于各自的性質(zhì)不同，在柱內(nèi)與

2、固定相的作用力大小不同，導(dǎo)致在柱內(nèi)的遷移速度不同，使混合物中用力大小不同，導(dǎo)致在柱內(nèi)的遷移速度不同，使混合物中的各組分先后離開色譜柱得到分離。分離后的組分進(jìn)入檢的各組分先后離開色譜柱得到分離。分離后的組分進(jìn)入檢測(cè)器，檢測(cè)器將物質(zhì)的濃度或質(zhì)量信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào)輸給測(cè)器，檢測(cè)器將物質(zhì)的濃度或質(zhì)量信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào)輸給記錄儀或顯示器，得到色譜圖。利用保留值可定性，利用記錄儀或顯示器，得到色譜圖。利用保留值可定性，利用峰高或峰面積可定量。峰高或峰面積可定量。實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理儀器與試劑儀器與試劑氣相色譜儀；微量注射器1L 乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇，均為色譜純 開啟氣源（高壓鋼瓶或氣體發(fā)生器），接通載氣、

3、燃?xì)狻㈤_啟氣源（高壓鋼瓶或氣體發(fā)生器），接通載氣、燃?xì)?、助燃?xì)狻４蜷_氣相色譜儀主機(jī)電源，打開色譜工作站、計(jì)算助燃?xì)?。打開氣相色譜儀主機(jī)電源，打開色譜工作站、計(jì)算機(jī)電源開關(guān)，聯(lián)機(jī)。按上述色譜條件進(jìn)行條件設(shè)置。溫度升機(jī)電源開關(guān)，聯(lián)機(jī)。按上述色譜條件進(jìn)行條件設(shè)置。溫度升至一定數(shù)值后，進(jìn)行自動(dòng)或手動(dòng)點(diǎn)火。待基線穩(wěn)定后，用至一定數(shù)值后，進(jìn)行自動(dòng)或手動(dòng)點(diǎn)火。待基線穩(wěn)定后，用1L微量注射器取微量注射器取13L含有混合醇的水樣注入色譜儀，同含有混合醇的水樣注入色譜儀，同時(shí)按下計(jì)時(shí)器，記錄每一色譜峰的保留時(shí)間時(shí)按下計(jì)時(shí)器，記錄每一色譜峰的保留時(shí)間tR。重復(fù)。重復(fù)3次。次。 在相同色譜條件下，取少量（約在相同色譜條件下，取少量（約0.5L）純物質(zhì)注入色譜）純物質(zhì)注入色譜儀，每種物質(zhì)重復(fù)做儀，每種物質(zhì)重復(fù)做3次。記錄純物質(zhì)的保留時(shí)間次。記錄純物質(zhì)的保留時(shí)間tR。實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)處理面積歸一化法定量組組 分分乙乙 醇醇正丙醇正丙醇異丙醇異丙醇正丁醇正丁醇峰高峰高（mm）半峰寬半峰寬（mm）峰面積峰面積（mm2）含量含量（%）1. 本實(shí)驗(yàn)中是否需要準(zhǔn)確進(jìn)樣？為什么？本實(shí)