生活飲用水總硬度檢驗法

1、生活飲用水總硬度檢驗法一、測定方法二、乙二胺四乙酸二鈉滴定法三、二、方法依據(jù)四、生活飲用水標準檢驗法GB5750-85五、三、測定范圍六、本規(guī)范規(guī)定了用乙二胺四乙酸二鈉（Na2EDT）A滴定法測定生活飲用水及其水源水的總硬度。七、本規(guī)范適用于生活飲用水及其水源水總硬度的測定。八、本規(guī)范主要用于干擾元素鐵、錳、鋁、銅、鎳、鈷等金屬離子，能使指示劑褪色，或終點不明顯。硫化鈉及氰化鉀可隱蔽重金屬的干擾，鹽酸羥胺可使高鐵錳離子還原為低價離子而消除其干擾。九、由于鈣離子與鉻黑T指示劑在滴定到達終點時的反應不能呈現(xiàn)出明顯的顏色轉(zhuǎn)變，所以當水樣中鎂含量很少時，需要加入已知量鎂鹽，以使滴定終點顏色轉(zhuǎn)變清晰，在

2、計算結(jié)果時，再減去加入的鎂鹽量，或者在緩沖溶液中加入少量MgEDTA以保證明顯的終點。十、若取50mL水樣，本規(guī)范最低檢測質(zhì)量濃度為L。十一、四、測定原理十二、當水樣中有鉻黑T指示劑存在時，與鈣、鎂離子形成紫紅色螯合物，這些螯合物的不穩(wěn)定常數(shù)大于乙二胺四乙酸鈣和鎂螯合物不穩(wěn)定常數(shù)。當pH=10時，乙二胺四乙酸二鈉先與鈣離子，再與鎂離子形成螯合物，滴定至終點時，溶液呈現(xiàn)出鉻黑T指示劑的天藍色。十三、五、試劑十四、緩沖溶液（pH=10）。十五、稱取16.9g氯化胺，溶于143mL氨水（p20=0.88g/mL）中。十六、0.780g硫酸鎂（MgSO47H2O及1.178g乙二胺四乙酸二鈉（Na2E

3、DTA2H2O,溶于50mL屯水中，加入2mL氯化胺氫氧化胺溶液（）和5滴鉻黑T指示劑（此時溶液應呈紫紅色。若為天藍色，應再加極少量硫酸鎂使呈紫紅色），用Na2EDTA標準溶液（5）滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樘焖{色。合并及溶液，并用純水稀釋至250mL合并后如溶液又變?yōu)樽霞t色，在計算結(jié)果時應扣除試劑空白。十七、注：此緩沖溶液應儲存于聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中。防止使用中應反復開蓋便氨水濃度降低而影響pH值。緩沖溶液放置時間較長，氨水濃度降低時，應重新配制。十八、配制緩沖溶液時加入MgEDTA是為了使某些含鎂較低的水樣滴定終點更為敏銳。如果備有市售MgEDT試劑，貝U可直接稱取，加入250mL緩沖溶液中

4、。十九、以鉻黑T為指示劑，用Na2EDTA滴定鈣、鎂離子時，在pH值11范圍內(nèi)，溶液愈偏堿性，滴定溶液愈敏銳。但可使碳酸鈣和氫氧化鎂沉淀，從而造成滴定誤差。因此滴定pH值以10為宜。二十、硫化鈉溶液(50g/L):稱取5.0g硫化鈉(Na2S9H2O,溶于純水中，并稀釋至100mL。二一、鹽酸羥胺溶液(10g/L):稱取1.0g鹽酸羥胺(NH2OHHC),溶于純水中，并稀釋至100mL。二十二、氰化鉀溶液(10g/L)：稱取10.0g氰化鉀(KCN,溶于純水中，并稀釋至100mL注意，此溶液劇毒！二十三、標準溶液c(Na2EDTA)=L:稱取3.72g乙二胺四乙酸二鈉(Na2C二十四、二十五、

5、C(ZnO)=L二十六、二十七、C(Na2EDTA)=C(Zn)*V2/V1二十八、式中：c(Na2EDTA)Na2EDTAS準溶液的濃度，mol/L;二十九、c(Zn)鋅標準溶液的濃度,mol/L；三十、V1消耗Na2EDT溶液的體積,mL;三一、V2所取鋅標準溶液的體積，mL;三十二、鉻黑T指示劑：使用固體鉻黑T粉末作指示劑；三十三、六、儀器三十四、錐形瓶，150mL三十五、滴定管，50mL三十六、七、分析步驟三十七、吸取水樣(若硬度過高，可取適量水樣，用純水稀至50mL若硬度過低，改取100mL,置于150mL錐形瓶中。三十八、加入12mL緩沖溶液，5滴鉻黑T指示劑，立即用Na2EDT/

6、標準溶液滴定至溶液從紫紅色成為不變的天藍色為止，同時做空白試驗，記下用量。三十九、若水樣中含有金屬干擾離子，使滴定終點延遲或顏色發(fā)暗，可另取水樣，加入鹽酸羥胺及1mL硫化鈉溶液或氰化鉀溶液再行滴定。四十、水樣中鈣、鎂含量較大時，要預先酸化水樣，并加熱除去二氧化碳，以防堿化后生成碳酸鹽沉淀，滴定時不易轉(zhuǎn)化。四一、水樣中含懸浮性或膠體有機物可影響終點的觀察。可預先將水樣蒸干并于550r灰化，用純水溶解殘渣后再行滴定。四十二、八、計算四十三、總硬度以下式計算四十四、P(CaC03)=(VtV0)*c*1000/V四十五、p(CaC03)總硬度(以CaC03+)，mg/L；四十六、V0空白滴定所消耗Na2EDTA標準溶液的體積，mL四十七、V1滴定中消耗乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的體積，mL四十八、c乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的濃度，mol/L;四十九、V水樣體積，mL五十、一一與乙