氣相色譜基本構(gòu)造PPT學(xué)習(xí)教案

1、會(huì)計(jì)學(xué)1氣相色譜基本氣相色譜基本(jbn)構(gòu)造構(gòu)造第一頁，共61頁。第1頁/共61頁第二頁，共61頁。第2頁/共61頁第三頁，共61頁。第3頁/共61頁第四頁，共61頁。第4頁/共61頁第五頁，共61頁。第5頁/共61頁第六頁，共61頁。第6頁/共61頁第七頁，共61頁。第7頁/共61頁第八頁，共61頁。第8頁/共61頁第九頁，共61頁。第9頁/共61頁第十頁，共61頁。 1對儀器的一般對儀器的一般(ybn)要求要求 （1）載氣源：氦、氮和氫）載氣源：氦、氮和氫 填充柱純度填充柱純度99.99%以以上 ， 毛 細(xì) 管 柱上 ， 毛 細(xì) 管 柱 9 9 . 9 9 9 % 以 上 。 載 氣 最

2、 好以 上 。 載 氣 最 好99.999%以上，越純越好。以上，越純越好。（2）進(jìn)樣部分：）進(jìn)樣部分： 直接進(jìn)樣，頂空進(jìn)樣等直接進(jìn)樣，頂空進(jìn)樣等（3）色譜）色譜(s p)柱：柱： 填充柱，毛細(xì)管柱填充柱，毛細(xì)管柱 填充柱填充柱:內(nèi)徑內(nèi)徑2.53mm，柱長，柱長0.56m,一般涂一般涂130%(W/W)的固定液的固定液. 毛細(xì)管柱毛細(xì)管柱:內(nèi)徑內(nèi)徑0.20mm0.53mm， 柱長柱長10100m, 固定液膜厚固定液膜厚0.25.0m 第10頁/共61頁第十一頁，共61頁。第11頁/共61頁第十二頁，共61頁。v1進(jìn)樣口色譜柱檢測器溫度控制區(qū)氣相色譜主機(jī)載氣控制(kngzh)數(shù)據(jù)處理氣源：鋼瓶(

3、n pn)、氣體發(fā)生器進(jìn)樣口：DRI、SPL/Splitless、OCI/PTV色譜柱：填充柱、毛細(xì)柱檢測器：FID、TCD、ECD、FPD、FTD、NPD 數(shù)據(jù)處理：工作站、處理機(jī)氣源第12頁/共61頁第十三頁，共61頁。v氣源包括，供氣和純化兩部分(b fen)。v1.氣體鋼瓶v1.1鋼瓶第13頁/共61頁第十四頁，共61頁。v鋼瓶構(gòu)成v鋼瓶、開關(guān)閥、安全(nqun)帽、防震圈。v氣體減壓閥v使高壓氣體安全(nqun)轉(zhuǎn)換到使用壓力的裝置。第14頁/共61頁第十五頁，共61頁。v氣體鋼瓶顏色v氮?dú)?，黑色，黃字； 壓縮空氣，黑色，白字； 氫氣，深綠色，紅字； 氦氣，棕色，白字；v氯氣，草綠色

4、，白字；v氧氣，天藍(lán)色，黑字； 石油液化氣，灰色(hus)，紅字； 乙炔，白色，紅字； 第15頁/共61頁第十六頁，共61頁。v應(yīng)用電解水、吸附等原理產(chǎn)生高純氣體的設(shè)備。有發(fā)生單一氣體裝置和兩種以上(yshng)氣體裝置。所產(chǎn)生氣體純度99.999%以上(yshng)。v單一氣體發(fā)生器（氮、氫、空）第16頁/共61頁第十七頁，共61頁。v混合型氣體(qt)發(fā)生器（氮空、氮?dú)?、氮?dú)淇眨┑?7頁/共61頁第十八頁，共61頁。v兩種氣源對比：v1.鋼瓶保管儲(chǔ)運(yùn)麻煩，占用空間大，使用不當(dāng)容易產(chǎn)生爆炸等事故。v2.氣體發(fā)生器占地空間小，低壓產(chǎn)氣，超壓保護(hù)，安全隱患小。氣流穩(wěn)定。v3.氣瓶能夠保證高純氣源

5、，氣源穩(wěn)定。有些廠家生產(chǎn)氣體發(fā)生器的發(fā)生氣體實(shí)際純度較低，如發(fā)生故障，更換維修不方便，影響(yngxing)分析進(jìn)度。第18頁/共61頁第十九頁，共61頁。v氣體(qt)管路v以往常用聚乙烯管或聚四氟乙烯（Teflon）管30.5 mm內(nèi)徑2mm，這些材料管壁都會(huì)滲漏透氧分子，而降低氣體(qt)純度。紫銅管道30.5mm表面易氧化發(fā)黑，時(shí)間一長也不雅觀，因此，現(xiàn)在最常用的為不銹鋼管道 。第19頁/共61頁第二十頁，共61頁。第20頁/共61頁第二十一頁，共61頁。v氣源氣體降壓后經(jīng)過分子篩、變色硅膠(u jio)、脫氧管等對進(jìn)入分析儀器系統(tǒng)氣體凈化凈化后的氣體才能，滿足使用要求。v分子篩、變色

6、硅膠(u jio)、三氣路氣體凈化、脫氧管、捕集阱。第21頁/共61頁第二十二頁，共61頁。第22頁/共61頁第二十三頁，共61頁。第23頁/共61頁第二十四頁，共61頁。v氣體調(diào)節(jié)系統(tǒng)(xtng)v經(jīng)過凈化的氣體質(zhì)量達(dá)到要求，還需要調(diào)壓才能達(dá)到使用壓力。v注意儀器上的壓力表，儀器會(huì)有旋鈕微調(diào)壓力。第24頁/共61頁第二十五頁，共61頁。v有些打開箱板才能(cinng)調(diào)節(jié)第25頁/共61頁第二十六頁，共61頁。v自動(dòng)進(jìn)樣器、頂空進(jìn)樣、熱解析、手動(dòng)進(jìn)樣v自動(dòng)進(jìn)樣v可以設(shè)計(jì)好程序，按順序(shnx)分析已處理好樣品。自動(dòng)化程度高。v缺點(diǎn)：對易分解、不穩(wěn)定樣品不宜使用，粘稠樣品會(huì)導(dǎo)致電子程序壓力流

7、量控制(EPC)系統(tǒng) 受損。第26頁/共61頁第二十七頁，共61頁。v安捷倫氣相自動(dòng)進(jìn)樣盤第27頁/共61頁第二十八頁，共61頁。第28頁/共61頁第二十九頁，共61頁。第29頁/共61頁第三十頁，共61頁。第30頁/共61頁第三十一頁，共61頁。第31頁/共61頁第三十二頁，共61頁。第32頁/共61頁第三十三頁，共61頁。第33頁/共61頁第三十四頁，共61頁。第34頁/共61頁第三十五頁，共61頁。第35頁/共61頁第三十六頁，共61頁。隔墊吹掃出口載氣玻璃襯管填充(tinchng)柱隔墊吹掃出口載氣玻璃襯管寬孔徑毛細(xì)柱WBI進(jìn)樣口v毛細(xì)柱進(jìn)樣口隔墊吹掃出口分流出口載氣玻璃襯管F1第36

8、頁/共61頁第三十七頁，共61頁。vPTV進(jìn)樣口隔墊吹掃出口分流出口載氣玻璃襯管F1加熱(ji r)-250/min隔墊吹掃出口載氣玻璃襯管0.53mm內(nèi)徑寬孔毛細(xì)柱第37頁/共61頁第三十八頁，共61頁。毛細(xì)柱柱材：熔融石英(shyng)、鋁內(nèi)徑：0.2mm-0.53mm長度：10-100m固定相種類：OV-1，PEG-20M，OV-17等固定相膜厚：0.2-5m 柱材：不銹鋼，玻璃內(nèi)徑：2.6-3mm長度：0.5-6m填料：擔(dān)體和固定液的種類固定液的濃度 1-30%擔(dān)體有硅藻土、玻璃、石英、塑料擔(dān)體（TPA）等。第38頁/共61頁第三十九頁，共61頁。填充(tinchng)柱毛細(xì)管柱第39

9、頁/共61頁第四十頁，共61頁。第40頁/共61頁第四十一頁，共61頁。第41頁/共61頁第四十二頁，共61頁。打開(d ki)機(jī)箱前門能看到以下內(nèi)容第42頁/共61頁第四十三頁，共61頁。第43頁/共61頁第四十四頁，共61頁。組分在氫火焰組分在氫火焰(huyn)中氧化中氧化CH Oxidation CHO+ + e-第44頁/共61頁第四十五頁，共61頁?；菟雇娀菟雇?tng din)橋橋第45頁/共61頁第四十六頁，共61頁。N2 N2+ + e -PCB + e - PCB - PCB + N2+ (neutral compound)b rayreverse第46頁/共61頁第四十

10、七頁，共61頁。硫酸硫酸(li sun)銣加熱到銣加熱到 600 -800C.Rb. + CN Rb* + CN-(Rb* indicates an excited Rb.)第47頁/共61頁第四十八頁，共61頁。S : ( S-S )* ( S-S ) + hv (394 nm)P : (PHO)* (PHO) + hv (526 nm) 第48頁/共61頁第四十九頁，共61頁。第49頁/共61頁第五十頁，共61頁。第50頁/共61頁第五十一頁，共61頁。第51頁/共61頁第五十二頁，共61頁。第52頁/共61頁第五十三頁，共61頁。第53頁/共61頁第五十四頁，共61頁。第54頁/共61頁第五十五頁，共61頁。第55頁/共61頁第五十