尿碘測定檢測方法及注意事項

1、尿碘測定檢測方法及注意事項尿碘測定檢測方法及注意事項主要內(nèi)容尿碘的測定方法試驗(yàn)操作注意事項檢測方法WS/T107-2006 尿中碘的砷鈰催化分光光度測定方法 原理：過硫酸銨在100條件下消化樣品，利用碘對砷鈰氧化還原反應(yīng)的催化作用，反應(yīng)中黃色的Ce4+被還原成無色的Ce3+，碘含量越高，反應(yīng)越快，所剩的Ce4+就越少；控制反應(yīng)溫度和時間，在420nm波長下測定剩余的Ce4儀器設(shè)備1、分光光度計2、恒溫水浴箱3、消化控溫加熱裝置（電熱恒溫干燥箱）4、10ml比色管（玻璃試管）5、石英鐘試劑1、過硫酸銨溶液 c=1.0mol/L2、硫酸溶液 c=2.5mol/L3、亞砷酸溶液 c=0.1mol/L

2、 4、硫酸鈰溶液 c=0.076mol/L5、碘標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 1ml含碘10g方法1、分別取0.2ml碘標(biāo)準(zhǔn)使用系列溶液及尿樣（取樣前需搖勻尿液，使所有沉淀物混懸；如果尿樣的碘濃度超過標(biāo)準(zhǔn)曲線的碘濃度范圍，則作適當(dāng)稀釋后取樣）各置于玻璃試管中，各管加入1ml過硫酸銨溶液，混勻后置于控溫100的消化控溫加熱裝置中，消化60min，取下冷卻至室溫。以下分析步驟2-4，可在20-35之間一個穩(wěn)定的溫度環(huán)境下（室溫或控溫）進(jìn)行，要求溫度波動不超過0.3。2.各管加入2.5ml亞砷酸溶液，充分混勻后放置15min，使其溫度達(dá)到平衡；注意將標(biāo)準(zhǔn)系列管按碘濃度由高至低順序排列。3.秒表計時，依順序每管間隔相

3、同時間（30s）向各管準(zhǔn)確加入0.30ml硫酸鈰銨溶液，立即混勻。4.待第一管（即標(biāo)準(zhǔn)系列中加300g/L碘濃度管）的吸光度值達(dá)到0.15-0.20之間時，依順序每管間隔同樣時間（30s）于波長420nm波長下，用1cm比色杯，以水作參比，測定各管的吸光度值。5.標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：以碘標(biāo)準(zhǔn)使用系列溶液的碘濃度為橫坐標(biāo)和吸光度值為對數(shù)縱坐標(biāo)，在半對數(shù)坐標(biāo)系中繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果計算回歸方程法 標(biāo)準(zhǔn)曲線的碘濃度C（ g/L）與吸光度值A(chǔ)的回歸方程為C=a+b A（或lgA），計算標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程，將樣品管的吸光度值代入此方程，求出所測樣品中碘濃度，再計算尿中碘濃度。11注意事項注意事項實(shí)驗(yàn)環(huán)境、器皿及

4、試劑應(yīng)避免碘的污染器皿：注意切不可與測定碘鹽的玻璃器皿混用；另外水質(zhì)衛(wèi)生檢驗(yàn)的氨氮納氏比色法、砷的銀鹽比色法使用的試劑含高濃度的碘離子，這些檢驗(yàn)工作所用的器皿不可與尿碘檢驗(yàn)的混用，對此還須注意避免這些試劑對光度計比色皿的污染實(shí)驗(yàn)室環(huán)境：由于碘離子的易氧化性和碘分子的易揮發(fā)性，容量滴定分析用的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液、固體碘、碘酒、碘鹽檢測場所、上述這些含大量碘的廢液的倒棄水槽等都是實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中碘污染的主要來源。建議采用專用實(shí)驗(yàn)室操作。條件實(shí)在不夠的情況，必須與碘鹽實(shí)驗(yàn)室分開且室內(nèi)不能存放含碘的其他試劑和樣品； 必須在遠(yuǎn)離可能含碘離子的上述這些場所進(jìn)行試驗(yàn)操作。保證實(shí)驗(yàn)室清潔干凈，無碘的污染。操作前實(shí)驗(yàn)臺面需

5、用1%硫代硫酸鈉溶液進(jìn)行擦拭。注意事項所用試驗(yàn)用玻璃器皿做之前應(yīng)用10%鹽酸浸泡，按常規(guī)洗凈后，再用1硫代硫酸鈉溶液浸泡12小時，洗凈后用蒸餾水沖洗再用無碘重蒸水沖洗。若是新啟用的玻璃器皿還需用洗衣粉先泡清洗后再進(jìn)行浸泡酸后用無碘重蒸水沖洗干凈。干燥箱烤干備用。尿樣消化無特異性終點(diǎn)指示，每批樣品消化溫度、時間很難一致。每批樣品測定必須同時設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)曲線，以保準(zhǔn)樣品、標(biāo)系測定條件的一致性。標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度最好做雙平行。大批樣品測定需用兩臺水浴箱、兩臺分光光度計測定時，需要分別設(shè)置一套空白及標(biāo)系。因兩臺儀器很難掌握條件一致。使用控溫烤箱消解，但不可開吹風(fēng)功能選擇同樣規(guī)格的硬質(zhì)玻璃管15mm20mm。 宜

6、采用數(shù)字型直讀分光光度計測定，有利于準(zhǔn)確讀取吸光度值。讀數(shù)要準(zhǔn)確、穩(wěn)定快速。若用指針型分光光度計，吸光度大于1.0時讀數(shù)誤差大。消化后的冷卻，放置室溫冷卻，不能用冷水急冷。使其充分放出消化產(chǎn)生的氯氣、氧氣加亞砷酸溶液后的恒溫時間按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行。催化砷鈰反應(yīng)的碘只是碘離子，碘酸根離子（IO3-）沒有催化能力，只有將碘酸根離子轉(zhuǎn)變成碘離子(I-)才能催化砷鈰反應(yīng)。15分鐘時間除使充分反應(yīng)，體系溫度達(dá)平衡外，還使碘酸根充分與亞砷酸，變成碘離子(I-)。放置時間不宜過長，避免碘離子(I-)被空氣氧化成碘分子而揮發(fā)損失。砷鈰反應(yīng)整個環(huán)節(jié)都在恒溫水浴中進(jìn)行 硫酸鈰加入前要先水浴恒溫，以達(dá)到溫度一致 用加樣

7、槍加入，要求動作快速。 吸取時要注意防止產(chǎn)生氣泡，以免影響加入量。同時最好用干凈濾紙擦干吸頭外壁，加樣時盡量不要靠試管壁。 硫酸鈰溶液在做樣品前先試用量，保證吸光度在0.15-1.0之間?？刂埔c(diǎn)分析過程的控制（吸光度值在1.0-0.15之間）水浴溫度溫度的確定控制溫度的波動 反應(yīng)時間反應(yīng)時間的確定控制時間的一致硫酸鈰量的準(zhǔn)確21尿碘測定中反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間控制與測定誤差操作中反應(yīng)溫度波動及反應(yīng)時間偏離對測定結(jié)果的影響2223當(dāng)按照尿碘測定方法操作結(jié)果出現(xiàn)工作曲線碘空白管的吸光值很小時（例如30條件下砷鈰反應(yīng)30min時碘空白管的測定吸光度0.7）：先檢查光度計波長是否準(zhǔn)確；是否使用了已風(fēng)化或潮解的過硫酸銨固體試劑；是否配制得的Ce4+溶液濃度偏低；再檢查檢測體系是否存在碘污染，并予以消除。這里的檢測體系包括：所用試劑、水、所用器皿、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境；國家凍干尿碘標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行檢測質(zhì)量控制。采樣要求采樣器具的準(zhǔn)備器具：可用玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，必須能夠用塞或蓋緊密密封 無碘化處理：10%鹽酸浸泡（必要時還可用硫代硫酸鈉溶液泡），然后用自來水和去離子重蒸水沖洗，晾干備用。 樣品的采集與保存采樣后應(yīng)盡快送實(shí)驗(yàn)室檢測，不能盡