材料現(xiàn)代分析方法試題2

1、材料現(xiàn)代分析方法試題 4（參考答案）一、基本概念題（共 10題，每題 5 分）1實驗中選擇 X 射線管以及濾波片的原則是什么？已知一個以 Fe 為主要成分 的樣品，試選擇合適的 X 射線管和合適的濾波片答：實驗中選擇 X 射線管的原則是為避免或減少產(chǎn)生熒光輻射，應(yīng)當(dāng)避免使用 比樣品中主元素的原子序數(shù)大 26（尤其是 2）的材料作靶材的 X 射線管。選擇濾波片的原則是 X 射線分析中，在 X 射線管與樣品之間一個濾波片，以濾掉K線。濾波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序數(shù)小1或 2 的材料。以分析以鐵為主的樣品，應(yīng)該選用 Co或Fe靶的X射線管，同時選用Fe和Mn 為濾波片 。2試述

2、獲取衍射花樣的三種基本方法及其用途？ 答：獲取衍射花樣的三種基本方法是勞埃法、 旋轉(zhuǎn)晶體法和粉末法。 勞埃法主要 用于分析晶體的對稱性和進(jìn)行晶體定向； 旋轉(zhuǎn)晶體法主要用于研究晶體結(jié)構(gòu)； 粉 末法主要用于物相分析。3原子散射因數(shù)的物理意義是什么？某元素的原子散射因數(shù)與其原子序數(shù)有何 關(guān)系？答：原子散射因數(shù) f 是以一個電子散射波的振幅為度量單位的一個原子散射波 的振幅。也稱原子散射波振幅 。它表示一個原子在某一方向上散射波的振幅是一 個電子在相同條件下散射波振幅的 f 倍。它反映了原子將 X 射線向某一個方向散 射時的散射效率 。原子散射因數(shù)與其原子序數(shù)有何關(guān)系， Z 越大， f 越大。因此，重

3、原子對 X 射 線散射的能力比輕原子要強(qiáng)。4用單色 X 射線照射圓柱多晶體試樣，其衍射線在空間將形成什么圖案？為攝取德拜圖相，應(yīng)當(dāng)采用什么樣的底片去記錄？答：用單色 X 射線照射圓柱多晶體試樣， 其衍射線在空間將形成一組錐心角 不等的圓錐組成的圖案；為攝取德拜圖相，應(yīng)當(dāng)采用帶狀的照相底片去記錄。5什么是缺陷不可見判據(jù) ? 如何用不可見判據(jù)來確定位錯的布氏矢量 ? 答：缺陷不可見判據(jù)是指： g R 0 。確定位錯的布氏矢量可按如下步驟：找到兩個操作發(fā)射g1和g2,其成像時位錯均不可見，則必有g(shù)1 b= 0, g2 - b =0。這就是說，b應(yīng)該在g和g2所對應(yīng)的晶面（hikih） he（hzkz

4、L）內(nèi)，即b 應(yīng)該平行于這兩個晶面的交線，b二giX g2,再利用晶面定律可以求出b的指數(shù)。 至于 b 的大小，通?？扇∵@個方向上的最小點(diǎn)陣矢量。6二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時有何相同與不同之處?說明二次電子像襯度形成原理。答：二次電子像 :1）凸出的尖棱，小粒子以及比較陡的斜面處 SE產(chǎn)額較多，在熒光屏上這部分的亮度較大。2）平面上的 SE 產(chǎn)額較小，亮度較低。3）在深的凹槽底部盡管能產(chǎn)生較多二次電子，使其不易被控制到，因此相應(yīng)襯度也較暗。背散射電子像1）用BE進(jìn)行形貌分析時，其分辨率遠(yuǎn)比 SE像低。2）BE 能量高，以直線軌跡逸出樣品表面，對于背向檢測器的樣品表面，因檢測器

5、無法收集到 BE 而變成一片陰影，因此，其圖象襯度很強(qiáng)，襯度太大會失去細(xì)節(jié)的層次，不利于分析。因此， BE 形貌分析效果遠(yuǎn)不及SE，故一般不用BE信號。二次電子像襯度形成原理：S日言號主要用于分析樣品表面形貌。（5 - 10 nm范圍）成像原理b）C）圖13-8二次電子成像原理圖因為電子束穿入樣品激發(fā)二次電子的有效深度增加了，使表面5-10 nm作用體積內(nèi)逸出表面的二次電子數(shù)量增多。7簡要說明多晶（納米晶體）、單晶及非晶衍射花樣的特征及形成原理。答：單晶花樣是一個零層二維倒易截面，其倒易點(diǎn)規(guī)則排列，具有明顯對稱性， 且處于二維網(wǎng)絡(luò)的格點(diǎn)上。因此表達(dá)花樣對稱性的基本單元為平行四邊形。 單晶 電子

6、衍射花樣就是（uvwjo零層倒易截面的放大像。多晶面的衍射花樣為：各衍射圓錐與垂直入射束方向的熒光屏或照相底片的相交線，為一系列同心圓環(huán)。每一族衍射晶面對應(yīng)的倒易點(diǎn)分布集合而成一半徑為1/d的倒易球面，與Ewald球的相慣線為園環(huán)，因此，樣品各晶粒hkl晶面族 晶面的衍射線軌跡形成以入射電子束為軸、2q為半錐角的衍射圓錐，不同晶面族衍射圓錐2q不同，但各衍射圓錐共頂、共軸。非晶的衍射花樣為一個圓斑。8什么是雙光束衍射？電子衍襯分析時，為什么要求在近似雙光束條件下進(jìn)行？案答：雙光束衍射：傾轉(zhuǎn)樣品，使晶體中只有一個晶面滿足 Bragg條件，從而產(chǎn) 生衍射，其它晶面均遠(yuǎn)離Bragg位置，衍射花樣中幾

7、乎只存在大的透射斑點(diǎn)和 一個強(qiáng)衍射斑點(diǎn)。原因：在近似雙光束條件下，產(chǎn)生強(qiáng)衍射，有利于對樣品的分析9. 紅外譜圖在1600-1700 cn有吸收峰，則可能含有幾種什么基團(tuán)?答：可能含有碳碳雙鍵，或碳氧雙鍵，或碳氮雙鍵，或水等。10. 你如何用學(xué)過的光譜來分析確定乙炔是否已經(jīng)聚合成為聚乙炔？答：可采用紅外光譜測試，觀察是否有共軛雙鍵生成；可采用紫外光譜測定， 以確定是否有共軛雙鍵生成，以及一些共軛雙鍵長度的信息。二、綜合及分析題（共5題，每題10分）920.229.236.7043.611.多晶體衍射的積分強(qiáng)度表示什么？今有一張用 CuK攝得的鎢（體心立方） 的德拜圖相，試計算出頭4根線的相對積分

8、強(qiáng)度（不計算 A （9 ）和6 -2M，以最 強(qiáng)線的強(qiáng)度為100）。頭4根線的9值如下：線條1234答：多晶體衍射的積分強(qiáng)度表示晶體結(jié)構(gòu)與實驗條件對衍射強(qiáng)度影響的總和即：I310 32 Re22 mc2P F()A( )e2M查附錄F （P314）,可知:20.229.236.70IrIrIrPF21 cos 2_2 sin cos1 cos2.2 sin cos1 cos2.2 sin cos14.126.1353.77743.6!Ir P21 cos22 = sin cos2.911不考慮A (9 ) e -2M、Ii=10012=6.135/14.12=43.4513=3.777/14.

9、12=26.75 14=2.911/14.12=20.62頭4根線的相對積分強(qiáng)度分別為100 43.45 26.75 20.622試總結(jié)衍射花樣的背底來源，并提出一些防止和減少背底的措施。答：（1）靶材的選用影響背底；（2）濾波片的作用影響到背底；（3）樣品的制備對背底的影響。措施：（1）選靶，靶材產(chǎn)生的特征X射線（常用K a射線）盡可能小地激發(fā)樣品 的熒光輻射，以降低衍射花樣背底，使圖像清晰。（2）濾波，K系特征輻射包括K a和K B射線，因兩者波長不同，將使樣品 的產(chǎn)生兩套方位不同的衍射花樣；選擇濾波片材料，使入kB靶V入濾V人afc, K a射線 因激發(fā)濾波片的熒光輻射而被吸收。（3）樣

10、品，樣品晶粒為5阿左右，長時間研究，制樣時盡量輕壓，可減少 背底。3什么是衍射襯度？畫圖說明衍襯成像原理，并說明什么是明場像、暗場 像和中心暗場像。答：衍射襯度：由樣品各處衍射束強(qiáng)度的差異形成的襯度。衍射襯度成像原理如下圖所示2.晶體樣品的衍射襯度及形成原理由樣品各處衍射束強(qiáng)度的差異形成的襯度稱為 衍射襯度 或是由樣品各處滿足布拉格條件程度的差異造成的。衍射襯度成像原理如下圖所示。設(shè)薄膜有A、B兩晶粒B內(nèi)的某(hkl)晶面嚴(yán)格滿足Bragg條件，或B晶粒內(nèi)滿足“雙光束條件”，則通過(hkl)衍射使入射強(qiáng)度10分解為Ihki和10-1 hkl兩部分A晶粒內(nèi)所有晶面與Bragg角相差較大，不能產(chǎn)生

11、衍射。在物鏡背焦面上的物鏡光闌，將衍射束擋掉，只讓透射束通過光闌孔進(jìn)行成像(明場)，此時，像平面上A和B晶粒的光強(qiáng)度或亮度不同，分別為Ia? IoIb ? Io - IhklB晶粒相對A晶粒的像襯度為(1 )bABhkl1 A1 0明場成像：只讓中心透射束穿過物鏡光欄形成的衍襯像稱為明場鏡。暗場成像：只讓某一衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為暗場像。中心暗場像：入射電子束相對衍射晶面傾斜角，此時衍射斑將移到透鏡的中心位置，該衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為中心暗場成像4. （1）為什么和結(jié)構(gòu)發(fā)生二次衍射時不產(chǎn)生額外的衍射斑點(diǎn)？（2）當(dāng)兩相共存且具有對稱取向關(guān)系時，其一幅衍射花樣中常常出現(xiàn)許多斑點(diǎn)群， 這時，可能懷疑其為二次衍射，請問應(yīng)該如何鑒定其為二次衍射。答：（1）Bcc結(jié)構(gòu)，F(xiàn)10的條件：h + k + I =偶數(shù)若（hKh）和（h2k2）之間發(fā)生二次衍射，二次衍射斑點(diǎn)（h3k3b） = （ hikili）+ （ h2k2l2）h3 + k3 + I 3 =偶數(shù)（h3k3l3）本身F h3k3l3io，即應(yīng)該出現(xiàn)的。即不會出現(xiàn)多余的斑點(diǎn)，僅是斑點(diǎn)強(qiáng)度發(fā)生了變化。fcc結(jié)構(gòu)，F(xiàn) 0的條件是：h, k, l全奇數(shù)或全偶數(shù)（hsksb） = （ hiki） + （ hzkz