原子吸收分光光度法分析手冊(cè)第3冊(cè)測(cè)各元素的測(cè)定條件一精

1、原子吸收分光光度法分析手冊(cè) 第3冊(cè) 測(cè)各元素的測(cè)定條件（一）原子吸收分光光度法分析手冊(cè)第 3 冊(cè)火焰原子吸收分光光度法各元素的測(cè)定條件 原子吸收分光光度法分析手冊(cè)第 3 冊(cè)6. 火焰原子吸收分光光度法測(cè)定各元素的條件36.1測(cè)定濃度36.2測(cè)定條件36.3背景校正方法和干擾36.4各元素的測(cè)定條件31) 銀 (Ag)42) 鋁 (Al)53) 砷 (As)64) 金(Au)75) 硼 (B)86) 鋇 (Ba)97) 鈹 (Be)108) 鉍 (Bi)119) 鈣 (Ca) I1210) 鈣 (Ca) II1311) 鎘 (Cd)1412) 鈷 (Co)1513) 鉻 (Cr)1614) 銫(

2、Cs)1715) 銅 (Cu)1816) 鐵 (Fe)1917) 鎵 (Ga)2018) 鍺 (Ge)2119) 鉀 (K)2220) 鋰 (Li)2321) 鎂 (Mg)2422) 錳 (Mn)2523) 鉬 (Mo)2624) 鈉 (Na)2725) 鎳 (Ni)2826) 鉛 (Pb) I2927) 鉛 (Pb) II3028) 鈀 (Pd)3129) 鉑 (Pt)3230) 銣 (Rb)3331) 銠 (Rh)3432) 銻 (Sb)3533) 硒 (Se)3634) 硅 (Si)3735) 錫 (Sn) I3836) 錫 (Sn) II3937) 錫 (Sn) III4038) 錫

3、(Sn) IV4139) 鍶 (Sr)4240) 碲 (Te)4341) 鈦 (Ti)4442) 鉈 (Tl)4543) 釩 (V)4644) 鋅 (Zn)476. 火焰原子吸收分光光度法測(cè)定各元素的條件6.1測(cè)定濃度 基于分析手冊(cè)第 2 冊(cè)第 3 章中的標(biāo)準(zhǔn)樣品制備方法制備儲(chǔ)備溶液，用這儲(chǔ)備溶液配制校準(zhǔn)曲線(xiàn)用的標(biāo)準(zhǔn)系列。如分析手冊(cè)第 2 冊(cè)第 4 章所述，吸收應(yīng)該在 0.044 0.3 的范圍 ，從上述數(shù)據(jù)決定校準(zhǔn)曲線(xiàn)上下限，得到標(biāo)準(zhǔn)系列的實(shí)際測(cè)定的濃度范圍。 實(shí)際樣品測(cè)定的濃度范圍也許與上述不同，有時(shí)是由于共存物質(zhì)的區(qū)別；有時(shí)由于分析有機(jī)溶劑樣品，靈敏度提高 2 3 倍，標(biāo)準(zhǔn)的濃度應(yīng)該相應(yīng)

4、降低。測(cè)定較高濃度的樣品時(shí)，燃燒器必須轉(zhuǎn)動(dòng)角度 (分析手冊(cè)第 2 冊(cè)第 4.3 章)或使用靈敏度相對(duì)較低的其他分析線(xiàn)。(分析手冊(cè)第 1 冊(cè)第 2.1 章)。6.2測(cè)定條件在 AA-6300或 AA-6650/6800中，可使用已經(jīng)保存的分析條件。但是各儀器之間也許略有不同，因此最好如分析手冊(cè)(第 1 冊(cè)第 2.2 章)所述尋找最優(yōu)的助燃?xì)夂腿細(xì)獾幕旌媳?，以便得到高的靈敏度和好的重現(xiàn)性的數(shù)據(jù)。然而，這些預(yù)先儲(chǔ)存的條件主要針對(duì)水溶液樣品。因此，當(dāng)測(cè)定有機(jī)溶劑樣品時(shí)，助燃?xì)饬髁俊⑷細(xì)饬髁?、燃燒器高度以及其他條件必須重新探索。參照原子吸收分光光度計(jì)的分析手冊(cè)選擇最優(yōu)的分析條件。在測(cè)定鈣，鉛和錫時(shí)，有

5、2 個(gè)以上的火焰條件或分析波長(zhǎng)可供選擇，分別以I，II，III，或 IV 表示。6.3背景校正方法和干擾如果測(cè)定元素有自吸收空心陰極燈的話(huà)，背景校正將采用 D2 燈方法和自吸收方法兩種方法。結(jié)果將用 BGD-D2方式和BGC-SR方式表示。BGC-SR 方式，靈敏度降低，這與校正的機(jī)理有關(guān)。通常情況下建議采用 BGC-D2 進(jìn)行背景校正。但是，如果樣品的背景吸收大于 0.5Abs 或有光譜干擾，或分析線(xiàn)在長(zhǎng)波長(zhǎng)范圍， D2 燈不能用，則選擇 BGC-SR方式。此章也描述有關(guān)干擾的信息。在實(shí)際樣品測(cè)定中，需要確認(rèn)干擾。參照分析手冊(cè)第 2 冊(cè)第 5 章原子吸收方法的干擾。6.4各元素的測(cè)定條件1)

6、 銀 (Ag)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法參照第 2 冊(cè)第 3 章測(cè)定條件和校準(zhǔn)曲線(xiàn)·測(cè)定條件燈電流; 10 mA/0 mA; 10 mA/400 mA燃燒器高度; 7 mm波長(zhǎng); 328.1 nm; 328.1 nm燃燒器角度; 0 度狹縫寬; 0.5 nm; 0.5 nm燃?xì)饬髁? 2.2 l/min點(diǎn)燈方式; BGC-D2; BGC-SR助燃?xì)獾念?lèi)型; 空氣·校準(zhǔn)曲線(xiàn) BGC 氘燈方式標(biāo)準(zhǔn)濃度吸收號(hào)(ppm)328.1nm10.50000.096721.00000.189232.00000.371643.00000.547054.00000.7179

7、ABS=K2*C2+K1*C+K0K0= 0.0000，K1= 0.1923，K2= -0.0032·校準(zhǔn)曲線(xiàn) BGC-SR方式標(biāo)準(zhǔn)濃度吸收號(hào)(ppm)328.1nm10.50000.064521.00000.129732.00000.259643.00000.390354.00000.5215ABS=K2*C2+K1*C+K0K0= 0.0000，K1= 0.1293，K2= 0.0003干擾化學(xué)干擾幾乎不存在。2) 鋁 (Al)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法參照第 2 冊(cè)第 3 章測(cè)定條件和校準(zhǔn)曲線(xiàn)·測(cè)定條件燈電流; 10 mA/0 mA; 10 mA/

8、600 mA燃燒器高度; 17 mm波長(zhǎng); 309.3 nm; 309.3 nm燃燒器角度; 0 度狹縫寬; 0.5 nm; 0.5 nm燃?xì)饬髁? 7.0 l/min點(diǎn)燈方式; BGC-D2; BGC-SR助燃?xì)獾念?lèi)型; N2O·校準(zhǔn)曲線(xiàn) BGC 氘燈方式標(biāo)準(zhǔn)濃度吸收號(hào)(ppm)309.3nm15.00000.0585210.00000.1183320.00000.2243ABS=K1*C+K0K0= 0.0000, K1= 0.0114 ·校準(zhǔn)曲線(xiàn) BGC-SR方式標(biāo)準(zhǔn)濃度吸收號(hào)(ppm)309.3nm15.00000.0330210.00000.0638320.00000.1288ABS=K1*