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文檔簡介
1、樹葉上的鉛含量的測定 _萃取光度法 03088030 劉明珠為什么樹葉會含鉛為什么樹葉會含鉛?l航空和汽車使用的燃料汽油中加入四乙基鉛Pb(ch3ch2)4,以減少燃燒時發(fā)生的爆震現(xiàn)象。l汽油燃燒后含鉛化合物隨尾氣排出,造成大氣污染。l因此,馬路附近樹葉表面的含鉛量遠(yuǎn)高于離馬路遠(yuǎn)的樹葉,由此可比較大氣污染的程度。v在ph約為9的條件下,鉛與雙硫腙形成紅色配合物,被萃取進(jìn)入二氯甲烷,測定該配合物的吸光度。v用鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液與雙硫腙顯色 ,并用二氯甲烷萃取,測定其吸光度,繪制鉛的標(biāo)準(zhǔn)曲線。v根據(jù)式樣溶液的吸光度A,在標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出式樣中的含鉛量,然后計算樹葉表面上的鉛量。 顯色反應(yīng)如下:顯色反應(yīng)顯色反
2、應(yīng): 方法靈敏度高測定的相對誤差為-,可直接用于微量組分的測定。 方法的準(zhǔn)確度能滿足微量組分測定的要求,測定的相對誤差為,使用精密度高的儀器,誤差可達(dá)。很明顯,這類方法不適合用于常量分析。 儀器相對簡單在儀器分析法中,吸光光度法的儀器比較的簡單,價錢便宜,對實(shí)驗(yàn)室要求不高,是一般分析實(shí)驗(yàn)室的必備的儀器。儀器和試劑(一)儀器 722型分光光度計;125毫升分液漏斗;25毫升移液管;10毫升吸量管;量筒等。(二)試劑 0.1mol.L-1 HNO3. 2mol.L-1 NH3.H2O. 氨-氰化物-亞硫酸鹽溶液:350mL濃氨水,30Ml100g.L-1NaCN和1.5gNa2SO3混合,加水稀釋
3、至1L. (1)百里酚藍(lán)指示劑:1g.L-1水溶液. (2) 1g.L-1 Pb2+貯備液:溶解1.60gPb(NO3)2,定容于1000mL容量瓶中. (3)10mg.L-1Pb2+標(biāo)準(zhǔn)操作液:將1mlPb2+貯備液,在100ml容量瓶稀釋至刻度. (4) 雙硫腙溶液:7.5g雙硫腙溶解于300ml二氯甲烷中,此溶液于試驗(yàn)當(dāng)天配制使用.儀器與試劑實(shí)驗(yàn)步驟n(一)樣品采集 為了進(jìn)行比較,采集一些臨近馬路的樹葉和一些遠(yuǎn)離馬路的樹葉.應(yīng)采集大片的且無斑漬或其他明顯污染的樹葉,每棵樹上至少采集兩大片樹葉,放在一個干凈的塑料袋中,并密封起來,貼上標(biāo)簽,注明采集地點(diǎn)和日期.(二)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 用吸量管
4、分別吸取10mg.L-1Pb2+標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00,2.00,4.00,6.00,8.00mL于分液漏斗中,加適量水,使體積約為20ml. 用量筒加入約60ml氨-氰化物-亞硫酸鹽溶液.用移液管加入25ml雙硫腙溶液.塞住塞子,震蕩2min.靜置分層. 向分液漏斗的玻璃管內(nèi)塞人少許脫脂棉,過濾,將起初的少量濾液棄去,然后用1cm的吸收池承接濾液. 以試劑空白作參比,510nm處測吸光度,以吸光度A為縱坐標(biāo),Pb2+的濃度為橫坐標(biāo)作圖,即得標(biāo)準(zhǔn)曲線.樹葉上鉛的測定 每一個裝有樹葉的塑料袋中加入0.1mol.L-1約70度的HON320ml,封閉.使鉛溶解然后住入分液漏斗中. 加一滴百里酚藍(lán)指示劑,到指示劑變藍(lán). 加入60ml氨-氰化物-亞硫酸鹽溶液,準(zhǔn)確加入25.0ml雙硫腙溶液. 振蕩2min進(jìn)行萃取. 過濾,將濾液于510nm處測吸光度. 在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對應(yīng)的鉛的濃度.采樣密封溶解注入HNO3滴加指示劑完全變藍(lán)注入氨-氰化物-亞硫酸鹽加入雙硫腙萃取過濾取濾液吸光度測定曲線的制作計算含鉛量吸干每片樹葉,放在紙片上,描出樹葉輪廓剪下葉子輪廓,在分析天平上稱重.根據(jù)兩片紙的重量比求出樹葉的面積(以cm2為單位).報告樹葉上的鉛的含量,以ugPb2+/100cm2葉子表示.思考題
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