有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)試題及答案2(2023205212)

1、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)試題及答案 2有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)試題二一、儀器和裝置25分1. 識(shí)別儀器：將圖中各儀器的名稱填入下邊中10分1.2.3.4.5.6.7.8.9.10.11.12.13.14.1516.17.18.2. 檢查裝置：以下裝置都在今年有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中使用過，請(qǐng)分別寫岀各裝置的名稱要能完整反映該裝置 的主要功能和在今年有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中使用過此裝置的實(shí)驗(yàn)名稱三個(gè)以上實(shí)驗(yàn)，只寫三個(gè)，并分別指 岀各裝置的裝配和操作中存在的錯(cuò)誤。15分裝置名稱：裝置名稱：裝置名稱：實(shí)驗(yàn)名稱：實(shí)驗(yàn)名稱：實(shí)驗(yàn)名稱：錯(cuò)誤： 錯(cuò)誤：錯(cuò)誤： 二、填空25分1. 從手冊(cè)中查得五種易燃?xì)怏w或易燃液體的蒸氣的爆炸極限 體積分別為：(A)二

2、硫化碳1.350.0;(B)乙醚1.8536; (C)氫氣474; (D) 一氧化碳12. 5-74.2; ( E )乙炔2.580.0。其中爆炸危險(xiǎn)性最 大的是丨。2. 使用水蒸氣蒸餾裝置蒸餾產(chǎn)物，可使產(chǎn)物在低于 'C的情況下被蒸出。3. 分餾操作的加熱強(qiáng)度應(yīng)該穩(wěn)定、均衡并采取適當(dāng)?shù)谋卮胧?，以保證柱內(nèi)形成穩(wěn)定的梯度、梯度和梯度。4. 測(cè)定熔點(diǎn)用的毛細(xì)管直徑約為，樣品在其中裝載的高度約為。5. 油泵減壓蒸餾的裝置比擬復(fù)雜，大體上可分為三大局部，即 局部、部丨分、丨分。6. 液體有機(jī)化合物的枯燥方法有 枯燥法和丨枯燥法兩種，枯燥劑用量一般為產(chǎn)物重量的，視丨的多少而定，至少枯燥h，蒸餾前

3、必須丨。7. 控制加熱速度是熔點(diǎn)測(cè)定準(zhǔn)確與否的關(guān)鍵操作。開始時(shí)加熱速度可，待升溫至熔點(diǎn)以下1015 C時(shí)，應(yīng)調(diào)節(jié)火焰使每分鐘上升。8. 薄層層析點(diǎn)樣時(shí)，用內(nèi)徑小于 的平口毛細(xì)管點(diǎn)樣，其樣點(diǎn)的直徑應(yīng)不超過 ，假設(shè)在同一快板上點(diǎn)兩個(gè)以上樣點(diǎn)，樣點(diǎn)間應(yīng)相距 。9. 在重結(jié)晶時(shí)往往需要參加脫色劑煮沸以除去其中的 雜質(zhì)和雜質(zhì)。脫色作用的原理是，脫色劑的用量一般為粗樣品重量的丨。10. 在制備三苯甲醇的實(shí)驗(yàn)中，格氏反響所用溶劑通常為。這一方面是因?yàn)?，可借丨排開大局部空氣，減少丨的接觸；另一方面是丨可與格氏試劑配位絡(luò)合，以丨的形式溶于丨。11. 重結(jié)晶的濾集晶體步驟中常需用新鮮溶劑洗去晶粒外表粘附的母液。正

4、確的洗滌方法是先，再參加少量新鮮溶劑，小心地用刮匙將晶體，使溶劑浸潤全部晶體，然后丨。12. 芳香醛與羧酸酐在弱堿催化下生成丨的反響稱為反響。三、名詞解釋25分1. 熔程2. 硬板3. 前餾分4. 蒸餾5. 液泛6. 引發(fā)劑7. 相轉(zhuǎn)移催化劑8. 回流比9. Rf 值10. 增塑劑11. 本體聚合12. 淋洗劑13. 升華14. 吸附四、答復(fù)以下問題25分1. 做重結(jié)晶時(shí)應(yīng)如何控制溶劑的使用量？2. 在普通蒸餾或減壓蒸餾中，能否用磁力攪拌代替沸石或毛細(xì)管？為什么？3.與常規(guī)操作相比，微型實(shí)驗(yàn)的好處是什么？4. 相轉(zhuǎn)移催化劑在化學(xué)反響中的作用是什么？5. 在合成苯妥因的實(shí)驗(yàn)中，苯甲醛中為什么不能

5、含有大量苯甲酸？如果含有大量苯甲酸，應(yīng)該如何處理？6. 在合成乙酰乙酸乙酯的實(shí)驗(yàn)中，參加50%醋酸溶液和飽和氯化鈉溶液的目的何在？7. 在甲基橙的實(shí)驗(yàn)中，制備重氮鹽時(shí)，為什么要把對(duì)氨基苯磺酸變成鈉鹽？如果改成先將對(duì)氨基苯磺酸與鹽酸混合，再滴加亞硝酸鈉溶液進(jìn)行重氮化反響，可以嗎？為什么？8. 制備三苯甲醇的實(shí)驗(yàn)，如果用苯甲酸乙酯做，需要的主要藥品是：0.7 5g鎂屑、3. 2mL溴苯、2 2mL苯甲酸乙酯?，F(xiàn)在沒有苯甲酸乙酯，只好用二苯酮做該實(shí)驗(yàn)，而且每人只能用 0. 38g鎂屑。請(qǐng)問，如果用0.38g 鎂屑來制備三苯甲醇，需要多少溴苯、多少二苯酮，這樣做的理論產(chǎn)量是多少？鎂溴苯苯甲酸乙酯二苯酮

6、三苯甲醇mol.wt.24.31157.02150.18182.2260.34d.1.49501.04581.1461.188有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)試題二參考答案一、儀器和裝置25分1. 識(shí)別儀器：將圖中各儀器的名稱填入下邊中10分1.研缽2.蒸餾頭3.磨口恒壓滴液漏斗4.油水別離器5. 丫形管6.三口燒瓶7.直形冷凝管8.空氣冷凝管9.枯燥塔10.錐形瓶11.磨口枯燥管12.枯燥器13.提勒管14.抽濾瓶15.尾接管16.圓底燒瓶17.蒸發(fā)皿18.水蒸氣發(fā)生器2. 檢查裝置以下裝置都在本學(xué)年有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中使用過，請(qǐng)分別寫岀各裝置的名稱 要能完整反映該裝置的主要功能和在本學(xué)年有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中使用過此裝置的

7、實(shí)驗(yàn)名稱三個(gè)以上實(shí)驗(yàn)，只寫三個(gè)，并分別指岀各裝置的 裝配和操作中存在的錯(cuò)誤。15分裝置名稱：索氏Soxhlet、脂肪提取器實(shí)驗(yàn)名稱：從茶葉中提取咖啡因 錯(cuò)誤：水浴乙醇多無沸石茶葉高裝置名稱：帶磁力攪拌、滴液和枯燥管的回流反響裝置實(shí)驗(yàn)名稱：三苯甲醇錯(cuò)誤：用錯(cuò)冷凝管 進(jìn)出水反了裝置名稱：簡單分餾裝置實(shí)驗(yàn)名稱：乙酰苯胺、環(huán)己烯錯(cuò)誤：溫度計(jì)裝高進(jìn)出水反了冷凝管進(jìn)出水口位置裝反了無沸石二、填空25分1. 從手冊(cè)中查得五種易燃?xì)怏w或易燃液體的蒸氣的爆炸極限體積分別為：(A)二硫化碳1.350.0;(B)乙醚1.8536。(C)氫氣474; (D) 一氧化碳12. 5-74.2; ( E )乙炔2. 580

8、. 0。那么其中爆炸危險(xiǎn) 性最大的是E。2. 使用水蒸氣蒸餾裝置蒸餾產(chǎn)物，可使產(chǎn)物在低于100 C的情況下被蒸出。3. 分餾操作的加熱強(qiáng)度應(yīng)該穩(wěn)定、均衡并采取適當(dāng)?shù)谋卮胧?，以保證柱內(nèi)形成穩(wěn)定的溫度梯度、濃度梯度和壓力梯度。4. 測(cè)定熔點(diǎn)用的毛細(xì)管直徑約為0.91.1mni，樣品在其中裝載的高度約為23mm。5. 油泵減壓蒸餾的裝置比擬復(fù)雜，大體上可分為三大局部，即蒸餾局部、減壓局部、保護(hù)和測(cè)壓局部。6. 液體有機(jī)化合物的枯燥方法有化學(xué)枯燥法和物理枯燥法兩種，枯燥劑用量一般約為產(chǎn)物重量的510%，視含水量的多少而定，至少枯燥 0.5h，蒸餾前必須濾除。7. 控制加熱速度是熔點(diǎn)測(cè)定準(zhǔn)確與否的關(guān)鍵

9、操作。開始時(shí)加熱速度可稍快，待升溫至熔點(diǎn)以下1015C時(shí)，應(yīng)調(diào)節(jié)火焰使每分鐘上升1 2 °C。8. 薄層層析點(diǎn)樣時(shí)，用內(nèi)徑小于 1mm的平口毛細(xì)管點(diǎn)樣，其樣點(diǎn)的直徑應(yīng)不超過2mm，假設(shè)在同一快板上點(diǎn)兩個(gè)以上樣點(diǎn)，樣點(diǎn)間應(yīng)相距10mm。9. 在重結(jié)晶時(shí)往往需要參加脫色劑煮沸以除去其中的有色雜質(zhì)和樹脂狀雜質(zhì)。脫色作用的原理是物理吸附，脫色劑的用量一般為粗樣品重量的15%。10. 在制備三苯甲醇的實(shí)驗(yàn)中，格氏反響所用溶劑通常為無水乙醚。這一方面是因?yàn)橐颐褤]發(fā)性大 可借乙醚蒸汽排開大局部空氣，減少格氏試劑與空氣 的接觸；另一方面是 乙醚可與格氏試劑RzOGHs、：z配位絡(luò)合，以的形式溶于乙醚

10、。11. 重結(jié)晶的濾集晶體步驟中常需用新鮮溶劑洗去晶粒外表粘附的母液。正確的洗滌方法是先解除真空，再參加少量新鮮溶劑，小心地用刮匙將晶體挑松，使溶劑浸潤全部晶體，然后重新開始抽氣12. 芳香醛與羧酸酐在弱堿催化下生成a，B -不飽和酸的反響稱為Perkin或佩金反響。三、名詞解釋25分1. 熔程：從岀現(xiàn)第一滴液體到剛剛?cè)孔兂删煌该鞯囊后w時(shí)所經(jīng)歷的溫度變化范圍。2. 硬板：用加有粘合劑的吸附劑鋪制成的薄層層析板。3. 前餾分：在到達(dá)液體沸點(diǎn)之前被蒸餾岀來的液體。4. 蒸餾：將液體加熱氣化以及將蒸氣冷凝液化并收集的聯(lián)合操作過程。5. 液泛：由于蒸氣壓強(qiáng)過高，造成液體在柱中滯留過多的現(xiàn)象。6.

11、引發(fā)劑：在某種條件下可以分解產(chǎn)生自由基并引發(fā)化學(xué)反響的物質(zhì)。7. 相轉(zhuǎn)移催化劑：將試劑活性局部從一相“攜帶到另一相的催化劑。8. 回流比：分餾過程冷凝下來的液體在單位時(shí)間內(nèi)流回柱內(nèi)的量與收集的量之比。9. Rf值：樣點(diǎn)移動(dòng)的距離/溶劑前沿移動(dòng)的距離。10. 增塑劑：增強(qiáng)聚合物可塑性的助劑。11. 本體聚合：單體在不加任何溶劑或稀釋劑的情況下發(fā)生的聚合反響。12. 淋洗劑：在柱層析中，用來將樣品從固定相上洗脫下來的溶劑。13. 升華：在一個(gè)大氣壓下，固體不經(jīng)過液態(tài)直接轉(zhuǎn)化為氣體，且氣體冷凝也不經(jīng)過液態(tài)直接轉(zhuǎn)化為固體的 過程。14. 吸附：一種或幾種物質(zhì)附著在一種固體外表的現(xiàn)象。四、答復(fù)以下問題2

12、5分1. 做重結(jié)晶時(shí)應(yīng)如何控制溶劑的使用量？答：根據(jù)該物質(zhì)的溶解度或書上給的大約量，先少加一局部溶劑，加熱至沸，觀察溶解情況，如未全溶， 可酌情適當(dāng)補(bǔ)加，直至剛剛?cè)?，再補(bǔ)加約過量1020 %的溶劑即可。2. 在普通蒸餾或減壓蒸餾中，能否用磁力攪拌代替沸石或毛細(xì)管？為什么？答：能。因?yàn)榇帕嚢杓瓤蓪⒁好嬉韵碌囊后w攪到液面，防止產(chǎn)生過熱液體；又可將液面的液體攪到液面 以下帶入氣泡，引進(jìn)沸騰中心。所以磁力攪拌完全能代替沸石或毛細(xì)管起到防止暴沸和助沸的作用。3. 與常規(guī)操作相比，微型實(shí)驗(yàn)的好處是什么？答：微型實(shí)驗(yàn)不僅可以學(xué)到常規(guī)實(shí)驗(yàn)的原理和操作，而且大大節(jié)約原料，減少環(huán)境污染，還可適當(dāng)節(jié)約時(shí) 間，使

13、在有限的實(shí)驗(yàn)課時(shí)里可以做較多的實(shí)驗(yàn)；由于藥品用量和產(chǎn)量都很少，還能培養(yǎng)學(xué)生更認(rèn)真仔細(xì)的 習(xí)慣。4. 相轉(zhuǎn)移催化劑在化學(xué)反響中的作用是什么？答：能在兩相間轉(zhuǎn)移負(fù)正離子，并能提高化學(xué)反響的速度。5. 在合成苯妥因的實(shí)驗(yàn)中，苯甲醛中為什么不能含有大量苯甲酸？如果含有大量苯甲酸，應(yīng)該如何處理？答：大量苯甲酸使合成安息香的反響不能在堿性pH為910條件下進(jìn)行，VB1中噻唑環(huán)上無法產(chǎn)生碳負(fù)離子，必然影響安息香的生成。處理大量苯甲酸的方法有： 一、用5%碳酸鈉水溶液將苯甲醛洗到 pH為8 9，再用水洗到中性；二、合成安息香的反響中，在加完苯甲醛后，再用冷的10%NaO水溶液將反響液的pH調(diào)到910。6. 在

14、合成乙酰乙酸乙酯的實(shí)驗(yàn)中，參加50%醋酸溶液和飽和氯化鈉溶液的目的何在？答：參加50%醋酸溶液是使乙酰乙酸乙酯的鈉鹽成為乙酰乙酸乙酯而游離出來。參加飽和氯化鈉溶液，起 鹽析的作用，盡量減少乙酰乙酸乙酯在水中的溶解量，提高乙酰乙酸乙酯的產(chǎn)量。7. 在甲基橙的實(shí)驗(yàn)中，制備重氮鹽時(shí)，為什么要把對(duì)氨基苯磺酸變成鈉鹽？如果改成先將對(duì)氨基苯磺酸與 鹽酸混合，再滴加亞硝酸鈉溶液進(jìn)行重氮化反響，可以嗎？為什么？答：對(duì)氨基苯磺酸變成鈉鹽易溶于水，對(duì)反響有利。不能先將對(duì)氨基苯磺酸與鹽酸混合，再滴加亞硝酸鈉 溶液進(jìn)行重氮化反響，因?yàn)閷?duì)氨基苯磺酸是兩性化合物，酸性強(qiáng)于堿性，以酸性內(nèi)鹽存在，只能與堿作用 成鹽，而不能與

15、酸作用成鹽。8. 制備三苯甲醇的實(shí)驗(yàn)，如果用苯甲酸乙酯做，需要的主要藥品是：0.7 5g鎂屑、3. 2mL溴苯、2 2mL苯甲酸乙酯?，F(xiàn)在沒有苯甲酸乙酯，只好用二苯酮做該實(shí)驗(yàn)，而且每人只能用 0. 38g鎂屑。請(qǐng)問，如果用0.38g 鎂屑來制備三苯甲醇，需要多少溴苯、多少二苯酮，這樣做的理論產(chǎn)量是多少？答：0.38g 鎂屑 0.0156mol溴苯：0.0156 X 157.02/1.4950=1 . 6mL二苯酮：0.0156 X 182.2/1.146=2 . 8g三苯甲醇的理論產(chǎn)量： 0.0156 X 260.34=3.9g所以需用1.6mL 2. 4g溴苯，2 8g二苯酮，三苯甲醇的理論

16、產(chǎn)量為3. 9g。一、填空1毛細(xì)管法測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，通常用毛細(xì)管的內(nèi)徑為 ，裝填樣品的高度為。如果樣品未研細(xì)，填裝不緊密，對(duì)測(cè)定結(jié)果有什么影響。2一個(gè)化合物從開始熔化到完全熔化的溫度范圍稱為 。熔點(diǎn)的嚴(yán)格定義是。已測(cè)定的熔點(diǎn)管能否讓其冷卻后再用 于測(cè)定？；原因是。3測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，溫度計(jì)的水銀球局部應(yīng)放在什么位置 。熔點(diǎn)測(cè)定關(guān)鍵之一是加熱速度，當(dāng)熱浴溫度到達(dá)距熔點(diǎn) 15C時(shí)，應(yīng)，使溫度每分鐘上升o當(dāng)接近熔點(diǎn)時(shí)，加熱要 ，使溫度每分鐘上升 4蒸餾操作是有機(jī)實(shí)驗(yàn)中 的常用方法，純液態(tài)有機(jī)化合物在蒸餾過程中很小，所以蒸餾可以用來測(cè)定沸點(diǎn)，當(dāng)液體沸點(diǎn)高于 130C時(shí)應(yīng)選用冷凝管，低于130C時(shí)應(yīng)選用 。5蒸餾燒瓶的選擇以液體體積占燒瓶容積的 為標(biāo)準(zhǔn)，當(dāng)被蒸餾物的沸點(diǎn)低于80C時(shí)，用 加熱，沸點(diǎn)在80-200C時(shí)用加熱，不能用_直接加熱。6蒸餾裝置安裝順序是 依次安裝，裝好后整個(gè)裝置要求。7采用重結(jié)晶提純樣品，要求雜質(zhì)含量為 以下，如果雜質(zhì)含量太高，可先用方法提純寫出二個(gè)以上，重結(jié)晶所用的條件應(yīng)具備5個(gè)條 件是。選擇溶劑是根據(jù) 原理進(jìn)行，選擇方法是在1-3 mL溶劑 中參加g樣品，時(shí)完全溶解，時(shí)析出大量晶體，為良溶劑。重結(jié)晶溶劑一般 過量，活性炭一般用量為 。折疊濾紙的作用是：8液體有機(jī)化合物枯燥的三原那么是：用量 ，時(shí)間，方法。常用的干 燥劑有寫出二種以上。9分液漏斗主要應(yīng)用在哪四