FHZDZDXS0094地下水226鐳放射性的測(cè)定射氣法

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上FHZDZDXS0094 地下水226鐳放射性的測(cè)定射氣法 F-HZ-DZ-DXS-0094 地下水226鐳放射性的測(cè)定射氣法1 范圍本方法適用于地下水中226鐳的測(cè)定。最低檢測(cè)濃度為3×10-3Bq/L。2 原理鐳（226Ra）屬鈾系元素，半衰期1602Y。在酸性溶液中，用鋇鹽作載體，使鐳和硫酸鋇形成同晶共沉淀。在堿性條件下，用乙二胺四乙酸二鈉溶解沉淀，將溶液封存并經(jīng)過一定時(shí)間使氡積累，通過測(cè)量氡（222Rn）的放射性強(qiáng)度以測(cè)定鐳（226Ra）。當(dāng)226Ra與其子體核素222Rn達(dá)到平衡時(shí)，兩者放射性活度相等。222Rn的放射性活度可用射氣閃爍法測(cè)定，從而

2、間接測(cè)定226Ra。 3 試劑除非另作說明，本法所用試劑均為分析純。水為蒸餾水，二次去離子水或等效純水。 3.1 乙二胺四乙酸二鈉（C10H14N2O8·Na2·2H2O）。3.2 硫酸溶液（1+1）。3.3 鹽酸溶液（1+1）。3.4 氯化鋇溶液（50g/L）。3.5 氫氧化鈉溶液（200g/L）。3.6 氫氧化鈉溶液（500g/L）。3.7 液體標(biāo)準(zhǔn)鐳源，n×10-10Ci及n×10-11Ci。3.8 甲基橙溶液（10g/L）。3.9 麝香草酚藍(lán)乙醇溶液（1g/L）。4 儀器設(shè)備4.1 氡釷分析器；自動(dòng)定標(biāo)器。4.2 穩(wěn)壓電源。4.3 真空泵。4.4

3、 玻璃擴(kuò)散器（70mL120mL）。4.5 儀器工作條件的選定： 4.5.1 測(cè)定本底與高壓關(guān)系曲線。將高壓由小往大調(diào)節(jié)，測(cè)出相應(yīng)的本底值，繪制曲線供選擇工作電壓參考。4.5.2 選定工作電壓。用液體標(biāo)準(zhǔn)鐳源測(cè)定不同高壓下的脈沖頻率，繪制“坪”壓曲線。選取坪長的前3121處的高壓值作為工作電壓比較合適。 4.5.3 選定甄別閥壓。確定工作電壓后，測(cè)出不同閥壓的計(jì)數(shù)率，閥壓一般選在2V左右，如閥壓過低，靈敏度太高，干擾大，儀器本底高。4.6 儀器標(biāo)定： 使用的儀器及每個(gè)閃爍室，必須用2個(gè)不同數(shù)量級(jí)的液體標(biāo)準(zhǔn)鐳源，采用真空法進(jìn)行標(biāo)定，以求得與測(cè)定樣品條件下儀器的校正系數(shù)K值，并按式（1）計(jì)算： 式

4、（1）中：K儀器校正系數(shù)，Ci/（脈沖·min-1）； a液體標(biāo)準(zhǔn)鐳源含量，Ci； I鐳源凈計(jì)數(shù)率，脈沖/min； tes20 s201氡積累函數(shù)（見表1）。5 試樣制備5.1 取容積為1L的清潔硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，先用經(jīng)0.45m濾膜過濾的待測(cè)水樣涮洗2次3次。然后加入5mL硝酸溶液（1+1），再把過濾后的水樣裝入取樣瓶中，搖勻。應(yīng)使水樣pH2。用蠟封好瓶口，送實(shí)驗(yàn)室分析。允許保存時(shí)間7天。5.2 測(cè)定水樣用量：500mL。6 操作步驟6.1 水樣處理：取500mL酸化水樣，加2滴甲基橙溶液，用鹽酸溶液（1+1）中和至紅色，煮沸幾分鐘，加2mL硫酸溶液（1+1），在攪拌下滴加

5、2mL氯化鋇溶液（50g/L），保溫幾小時(shí)或放置過液。用雙層中速定量濾紙過濾，用純水將沉淀洗幾次后沖入原燒杯（體積約為100mL左右），加2g乙二胺四乙酸二鈉，加5滴麝香草酚藍(lán)溶液，用氫氧化鈉溶液（先用500g/L后用200g/L）中和至深藍(lán)色，煮沸至沉淀完全溶解，溶液應(yīng)清晰透明。再蒸發(fā)濃縮體積至約30mL50mL，冷卻。將濃縮液全部轉(zhuǎn)入擴(kuò)散器中，用少量純水洗滌燒杯3次，溶液并入擴(kuò)散器。用真空泵排除氡氣，在負(fù)壓下封存樣品，記錄日期，積累20d30d，按射氣法測(cè)定鐳含量。6.2 測(cè)量：選取與標(biāo)定儀器相同條件測(cè)定本底計(jì)數(shù)率（脈沖/min），取10次讀數(shù)的平均值。按真空泵功率大小，確定抽氣時(shí)間的長短

6、，達(dá)到一定的真空度后，關(guān)閉進(jìn)氣孔，連接擴(kuò)散器，依次打開管夾，慢慢旋開擴(kuò)散器頂部的螺旋夾，將氡氣引入閃爍室。水樣經(jīng)過真空擴(kuò)散脫氣，使氡氣與水分離，掌握好鼓泡速度，脫氣15min左右。在氡氣輸入30min開始正式計(jì)數(shù)，一般選取10次讀數(shù)平均值。7 結(jié)果計(jì)算7.1 按公式（2）計(jì)算水樣中鐳（226Ra）的含量： K儀器校正系數(shù)，Ci/（脈沖/min-1）； I樣品加本底的計(jì)數(shù)率，脈沖/min； 1I本底計(jì)數(shù)率，脈沖/min； V取水樣體積，L； tes20 s201氡積累函數(shù)（查附表1）。8 精密度同一實(shí)驗(yàn)室對(duì)兩個(gè)水樣分別平行測(cè)定10次和8次，平均值分別為8.77×10-3Bq/L和8.34×10-3Bq/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為9.2%和11.1%。9 參考文獻(xiàn)1 中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn). DZ/T 0064. 75-93,地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法. 射氣法測(cè)定鐳和氡S. 北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社. 1996,211-214. 2 中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn). GB