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文檔簡(jiǎn)介
1、化學(xué)需氧量(CODcr)和生化需氧量(BOD5)的測(cè)定化學(xué)需氧量(CODcr)的測(cè)定(重鉻酸鉀法)一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 了解化學(xué)需氧量(CODcr )的含義。2 掌握微波閉式 CODcr 消解儀的使用方法。3 掌握重鉻酸鉀法測(cè)定水樣中有機(jī)污染物的基本原理。4 .熟練掌握氧化-還原滴定的操作技術(shù)。二實(shí)驗(yàn)原理在強(qiáng)酸性溶液中,準(zhǔn)確加入過(guò)量的 K2Cr2O7 標(biāo)準(zhǔn)溶液,密封催化微波消解, 將水樣中還原性物質(zhì)(主要是有機(jī)物)氧化,過(guò)量的 K2Cr2O7 以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴,根據(jù)所消耗的 K2Cr2O7 標(biāo)準(zhǔn)溶液的量計(jì)算水樣化學(xué)需氧量。反應(yīng)式如下:Cr2O72- + 14H+ +6e
2、W-2Cr3+7H2O(水樣的氧化)Cr2O72- + 14H+ +6Fe2+匸 2Cr3+6Fe3+7H2O(滴定)Fe2+ +試亞鐵靈(指示劑)T紅褐色(終點(diǎn))三.實(shí)驗(yàn)儀器、設(shè)備1 . WMX-IIIA 型微波閉式 CODCr 消解儀。2 聚四氟乙烯消解罐。3 半微量滴定管。4.1mL 和 5mL 吸管。5.250mL 錐形瓶。6 .容量瓶。7 .小燒杯。8. 20mL 量筒。四實(shí)驗(yàn)試劑1.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(c 1/6 K2Cr207=0.025mol/L):稱取預(yù)先在 120 C 烘干 2h 的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀 1.2258g 溶于水中,移入 1000mL 容量瓶?jī)?nèi),稀釋至標(biāo)線,搖勻
3、。2 .硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液 c (NH4)2Fe (SO4)2 6H2O P.01 mol/L:稱取 3.952g 硫酸亞鐵銨溶于水 中,邊攪拌邊緩慢加入 20mL 濃硫酸,冷卻后移入 1000mL 容量瓶中,稀釋至標(biāo)線,搖勻。臨用前, 用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法:準(zhǔn)確吸取 10.00 mL 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于 500mL 錐形瓶中,加水稀釋至 110mL 左右, 緩慢加入30mL 濃硫酸,混勻。冷卻后,加入 3 滴試亞鐵靈指示劑(約 0.15 mL ),用硫酸亞鐵銨溶液滴 定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)(標(biāo)定應(yīng)在做樣品分析時(shí)當(dāng)天進(jìn)行) 。按下式計(jì)算硫酸亞鐵銨溶液濃度: 0
4、.025x1000O =V式中:C 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L ;V硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,mL。3 .濃硫酸一硫酸銀溶液(5g/500mL ):于 500mL 濃硫酸中加入 5g 硫酸銀,放置 12d,不時(shí)搖 動(dòng)使其溶解。4.10%硫酸一硫酸汞溶液(10g/100mL )。5 .試亞鐵靈指示劑:稱取 1.485g 鄰菲啰啉(C12H8N2 H2O )和 0.695g 硫酸亞鐵(FeSO4 H2O ) 溶于水中稀釋至 100mL,貯于棕色瓶?jī)?nèi)。五.實(shí)驗(yàn)步驟1. 準(zhǔn)確吸取 5.00mL 水樣置于消解罐中,加入 I.OOmL H2SO4 HgSO4 溶液(消除 Cl-的干擾),然后加入
5、 5.00mL 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,再慢慢加入 5.00mL H2SO4 Ag2SO4 溶液,搖勻后,旋緊消解 罐的密封蓋,將其均勻放入微波閉式CODCr 消解儀玻璃盤(pán)周邊上,關(guān)好消解儀的門(mén)。2. 按動(dòng)消解儀停止/取消鍵,再按功率鍵 1 次,按照下式規(guī)定的消解時(shí)間按分鍵或分鍵設(shè)定消解時(shí)間,最后按啟動(dòng)鍵開(kāi)始進(jìn)行消解,時(shí)間進(jìn)入倒計(jì)時(shí),待裝置發(fā)出三聲嘟提示消解完畢。CODCr 消解時(shí)間(分)=消解罐數(shù)(個(gè))+53 .消解完后,打開(kāi)儀器門(mén)讓其冷卻或取出(注意:戴手套,手抓住罐的上部)豎放入冷水盆中速冷,冷至 45C以下,小心旋開(kāi)罐帽,將試樣移入錐形瓶中,用20mL 蒸餾水分三次沖洗帽內(nèi)和罐內(nèi)部,沖洗液并
6、入錐形瓶中,控制總體積為3040 mLo4. 加入 23 滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅 褐色即為終點(diǎn),記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。5. 測(cè)定水樣的同時(shí),取 5.00mL 重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白試驗(yàn),記錄滴定空白時(shí)硫酸亞 鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。6 .計(jì)算叫咖5=墜呼沁式中:C硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定濃度,mol/L ;V0 -滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,mL;V1 -滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,mL;V水樣的體積,mL ;8-氧(1/2O )摩爾質(zhì)量,g/mol。六. 實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求1寫(xiě)出實(shí)驗(yàn)名稱、實(shí)驗(yàn)方法、采樣時(shí)間和地點(diǎn)。*2
7、.寫(xiě)出實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備、實(shí)驗(yàn)試劑、實(shí)驗(yàn)步驟。3 認(rèn)真做好課后思考題。七.注意事項(xiàng)1.對(duì)于化學(xué)需氧量大于 50mg/L 的水樣,應(yīng)改用 0.050mol/L 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。2 .水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/54/5 為宜。3 .用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí),由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr 值為 1.176g,所以溶解 0.4251g 鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK) 于重蒸餾水中,轉(zhuǎn)入1000mL 容量瓶中,稀釋至標(biāo)線,使之成為500mg/L 的 CODCr 標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)新配。4. CODCr 的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留
8、三位有效數(shù)字。5 .每次實(shí)驗(yàn)時(shí),應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨滴定液進(jìn)行標(biāo)定,室溫較高時(shí)尤其應(yīng)注意其濃度的變化。6 .對(duì)于化學(xué)需氧量高的廢水樣,判斷是否要稀釋,方法是取5mL 原廢水樣于 15mm X150mm 硬質(zhì)玻璃試管中,加入 5 mL 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,再慢慢加入 5mL H2SO4 Ag2SO4 溶液,搖勻,觀察 是否成綠色,如溶液顯綠色,要進(jìn)行水樣稀釋,直至溶液不變綠色為止。稀釋時(shí),所取廢水樣量不得少于 5 mL。生化需氧量(BOD5)的測(cè)定(五日培養(yǎng)法)一. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解生化需氧量(BOD5 )的含義。2 .掌握五日培養(yǎng)法測(cè)定生化需氧量的基本原理。3 .熟練掌握碘量法測(cè)定 DO 的操作技術(shù)。
9、4 .明確化學(xué)需氧量和生化需氧量的相關(guān)性。二. 實(shí)驗(yàn)原理五日培養(yǎng)法也稱標(biāo)準(zhǔn)稀釋法或稀釋接種法。其測(cè)定原理是:水樣經(jīng)稀釋后,在20C1C條件下培*養(yǎng) 5 天,求出培養(yǎng)前后水樣中溶解氧含量,二者的差值為B0D5。如果水樣五日生化需氧量未超過(guò)7 mg/L,則不必進(jìn)行稀釋,可直接測(cè)定。很多較清潔的河水就屬于這一類水。溶解氧測(cè)定方法一般用碘量法。三.實(shí)驗(yàn)儀器、設(shè)備1.20C1C恒溫培養(yǎng)箱。2.520L 細(xì)口玻璃瓶。3.250mL 溶解氧瓶:帶有磨口玻璃塞,并具有供水封用的鐘形口。4.1000mL 量筒。5 玻璃攪拌棒:棒長(zhǎng)應(yīng)比所用量筒高度長(zhǎng)20cm,棒的底端固定一個(gè)直徑比量筒直徑略小,并有幾個(gè)小孔的硬橡
10、膠板。6 虹吸管:供分取水樣和添加稀釋水用。四實(shí)驗(yàn)試劑1.磷酸鹽緩沖溶液:將 0.85g 磷酸二氫鉀(KH2PO4 )、2.175g 磷酸氫二鉀(K2HPO4 )、3.34g 磷酸氫二鈉(Na2HPO4 7H2O )和 0.17g 氯化銨(NH4C1 )溶于水中,稀釋至 100mL。此溶液的 pH 應(yīng)為 7.2。2 硫酸鎂溶液:將 2.25g 硫酸鎂(MgSO4 7H2O )溶于水中,稀釋至 100mL。3 氯化鈣溶液:將 2.75g 無(wú)水氯化鈣溶于水中,稀釋至100mL。4 .氯化鐵溶液:將 0.025g 氯化鐵(FeCI3 6H2O )溶于水中,稀釋至 100mL。5.鹽酸溶液(0.5mo
11、l/L ):將 4mL ( p=1.18g/mL )鹽酸溶于水,稀釋至 100mL。6.氫氧化鈉溶液(0.5mol/L ):將 2g 氫氧化鈉溶于水,稀釋至 100mL。7.亞硫酸鈉溶液(c 1/2Na2SO3=0.025mol/L ):將 0.1575g 亞硫酸鈉溶于水,稀釋至 100mL。 此溶液不穩(wěn)定,需當(dāng)天配制。&葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:將葡萄糖(C6H12O6 )和谷氨酸(HOOC-CH2-CH2-CHNH2-COOH) 在103C干燥 1h 后,各稱取 15mg 溶于水中,移入 100mL 容量瓶?jī)?nèi)并稀釋至標(biāo)線,混合均勻。此標(biāo)準(zhǔn) 溶液臨用前配制。*9.稀釋水:在 520L
12、玻璃瓶?jī)?nèi)裝入一定量的水,控制水溫在20C左右。然后用無(wú)油空氣壓縮機(jī)或薄膜泵將此水曝氣 28h,使水中的溶解氧接近于飽和,也可以鼓入適量純氧。瓶口蓋以兩層經(jīng)洗滌晾干的紗布,置于 20C培養(yǎng)箱中放置數(shù)小時(shí),使水中溶解氧含量達(dá) 8 mg/L 左右。臨用前于每升水中加入氯化鈣溶液、氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液、磷酸鹽緩沖溶液各1mL,并混合均勻。稀釋水 pH 應(yīng)為7.2,其 BOD5 應(yīng)小于 0.2mg/L。10 接種液:可選用以下任一方法獲得適用的接種液。1城市污水,一般采用生活污水,在室溫下放置一晝夜,取上層清液供用。2表層土壤浸出液,取 100g 花園土壤或植物生長(zhǎng)土壤,加入1L 水,混合并靜置 10
13、min,取上清溶液供用。3用含城市污水的河水或湖水、污水處理廠的出水。4當(dāng)分析含有難于降解物質(zhì)的廢水時(shí),在排污口下游38km 處取水樣作為廢水的馴化接種液。如無(wú)此種水源,可取中和或經(jīng)適當(dāng)稀釋后的廢水進(jìn)行連續(xù)曝氣,每天加入少量該種廢水,同時(shí)加入適量表層土壤或生活污水,使能適應(yīng)該種廢水的微生物大量繁殖。當(dāng)水中出現(xiàn)大量絮狀物,或檢查其化 學(xué)需氧量的降低值出現(xiàn)突變時(shí),表明適用的微生物已進(jìn)行繁殖,可用做接種液。一般馴化過(guò)程需要 38 天。11.接種稀釋水:取適量接種液,加于稀釋水中,混勻。每升稀釋水中接種液加入量為:生活污水 110mL ;表層土壤浸出液 2030mL ;河水或湖水 10100mL。接種
14、稀釋水 pH 應(yīng)為 7.2 ,其 BOD5 在 0.31.0mg/L 之間為宜。接種稀釋水配制后應(yīng)立即使用。五.實(shí)驗(yàn)步驟1.水樣的預(yù)處理:1水樣的 pH 值若超出 6.57.5 范圍時(shí),可用鹽酸或氫氧化鈉稀溶液調(diào)pH 值近于 7,但用量不要超過(guò)水樣體積的 0.5%。若水樣的酸度或堿度很高,可改用高濃度的堿或酸液進(jìn)行中和。2水樣中含有銅、鋅、鉛、鎘、鉻、砷、氰等有毒物質(zhì)時(shí),可使用經(jīng)馴化的微生物接種液的稀釋 水進(jìn)行稀釋,或提高稀釋倍數(shù),降低毒物的濃度。3含有少量游離氯的水樣,一般放置12h,游離氯即可消失。對(duì)于游離氯在短時(shí)間不能消散的*水樣,可加入亞硫酸鈉溶液,以除去之。其加入量的計(jì)算方法是:取中
15、和好的水樣100 mL ,加入 1+1乙酸 10 mL , 10% ( m/V)碘化鉀溶液 1 mL ,混勻。以淀粉溶液為指示劑,用亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 游離碘。根據(jù)亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積及其濃度,計(jì)算水樣中所需亞硫酸鈉溶液的量。4從水溫較低的水域或富營(yíng)養(yǎng)化的湖泊采集的水樣,可遇到含有過(guò)飽和溶解氧, 此時(shí)應(yīng)將水樣迅速升溫至 20C左右,充分振搖,以趕出過(guò)飽和的溶解氧。從水溫較高的水域或廢水排放口取得的水樣,則應(yīng)迅速使其冷卻至 20C左右,并充分振搖,使與空氣中氧分壓接近平衡。2 水樣的測(cè)定:1不經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定:對(duì)于溶解氧含量較高、有機(jī)物含量較少的清潔地表水,可不經(jīng)稀釋,而直接以虹吸法將約
16、 20C的混勻水樣轉(zhuǎn)移至兩個(gè)溶解氧瓶?jī)?nèi),轉(zhuǎn)移過(guò)程中應(yīng)注意不使其產(chǎn)生氣泡。以同 樣的操作使兩個(gè)溶解氧瓶充滿水樣后溢出少許,加塞水封(瓶?jī)?nèi)不應(yīng)有氣泡)。立即測(cè)定其中一瓶溶解氧,將另一瓶放入培養(yǎng)箱中,在 20 1C培養(yǎng) 5d 后,測(cè)其溶解氧。2需經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定:對(duì)于污染的地表水和大多數(shù)工業(yè)廢水,需要稀釋后再培養(yǎng)測(cè)定。根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),稀釋倍數(shù)(指稀釋后體積與原水樣體積之比)用下述方法計(jì)算。地表水由測(cè)得的高錳酸鹽指數(shù)(CODMn )乘以適當(dāng)?shù)南禂?shù)求得(見(jiàn)下表)高錳酸鹽指數(shù)(CODMn ) / ( mg L-1 )系數(shù)v55 100.2、0.310 200.4、0.6 200.5、0.7、1.0工業(yè)廢水可
17、由重鉻酸鉀法測(cè)得的 CODcr 值確定。通常需作三個(gè)稀釋比, 使用稀釋水時(shí),由 CODcr 值分別乘以系數(shù) 0.075、0.15、0.225,即獲得三個(gè)稀釋倍數(shù);使用接種稀釋水時(shí),則CODcr 值分別*乘以系數(shù) 0.075、0.15、0.25,獲得三個(gè)稀釋倍數(shù)。稀釋倍數(shù)確定后,按下法之一測(cè)定水樣。a 一般稀釋法:按照選定的稀釋比例,用虹吸法沿筒壁先引入部分稀釋水(或接種稀釋水)于1000mL 量筒中,加入需要量的均勻水樣,再引入稀釋水(或接種稀釋水)至800mL,用帶膠板的玻璃棒小心上下攪勻。攪拌時(shí)勿使攪棒的膠板露出水面,防止產(chǎn)生氣泡。按不經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定步驟,進(jìn)行裝瓶,測(cè)定當(dāng)天溶解氧和培養(yǎng)5
18、 天后的溶解氧含量。另取兩個(gè)溶解氧瓶,用虹吸法裝滿稀釋水(或接種稀釋水)作為空白,分別測(cè)定5 天前、后的溶解氧含量。b.直接稀釋法:在溶解氧瓶?jī)?nèi)直接稀釋。在已知兩個(gè)容積相同(其差小于1mL )的溶解氧瓶?jī)?nèi),用虹吸法加入部分稀釋水(或接種稀釋水),再加入根據(jù)瓶容積和稀釋比例計(jì)算出的水樣量,然后引入稀釋水(或接種稀釋水)至剛好充滿,加塞,勿留氣泡于瓶?jī)?nèi)。其余操作與上述一般稀釋法相同。在 BOD5 測(cè)定中,一般采用碘量法測(cè)定溶解氧。如遇干擾物質(zhì),應(yīng)根據(jù)具體情況采用其他測(cè)定法。 溶解氧的測(cè)定方法附后。3.BOD5 計(jì)算:1不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣:BOD5 (mg/L ) =C1 C2式中:C1 水樣在
19、培養(yǎng)前的溶解氧濃度,mg/L ;C2-水樣經(jīng) 5 天培養(yǎng)后,剩余的溶解氧濃度,mg/L。2經(jīng)稀釋后培養(yǎng)的水樣:BOD5 (mg/L )-(盡-禺什齊Ji式中:C1 稀釋后的水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度,mg/L ;C2 稀釋后的水樣經(jīng) 5 天培養(yǎng)后,剩余的溶解氧濃度,mg/L ;*B1稀釋水(或接種稀釋水)在培養(yǎng)前的溶解氧濃度,mg/L ;B2-稀釋水(或接種稀釋水)經(jīng) 5 天培養(yǎng)后,剩余的溶解氧濃度,mg/L ;fl 稀釋水(或接種稀釋水)在培養(yǎng)液中所占比例;f2 原水樣在培養(yǎng)液中所占比例。六實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求1 寫(xiě)出實(shí)驗(yàn)名稱、實(shí)驗(yàn)方法、采樣時(shí)間和地點(diǎn)。2 .寫(xiě)出實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備、實(shí)驗(yàn)
20、試劑、實(shí)驗(yàn)步驟。3 認(rèn)真做好課后思考題。七.注意事項(xiàng)1 水中有機(jī)物的生物氧化過(guò)程分為碳化階段和硝化階段,測(cè)定一般水樣的B0D5 時(shí),硝化階段不明顯或根本不發(fā)生,但對(duì)于生物處理池的出水,因其中含有大量硝化細(xì)菌,因此,在測(cè)定BOD5 時(shí)也包括了部分含氮化合物的需氧量。對(duì)于這種水樣,如只需測(cè)定有機(jī)物的需氧量,應(yīng)加入硝化抑制劑,如丙烯基硫脲(ATU、C4H8N2S )等。2 在兩個(gè)或三個(gè)稀釋比的樣品中,凡消耗溶解氧大于2 mg/L 和剩余溶解氧大于 1 mg/L 都有效,計(jì)算結(jié)果時(shí),應(yīng)取平均值。3為檢查稀釋水和接種液的質(zhì)量,以及化驗(yàn)人員的操作技術(shù),可將20mL 葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用接種稀釋水稀釋至
21、 1000 mL ,按測(cè)定 BOD5 的步驟操作,測(cè)其 BOD5 ,其結(jié)果應(yīng)在 180230 mg/L 之間。否則,應(yīng)檢查接種液、稀釋水或操作技術(shù)是否存在問(wèn)題。附:碘量法測(cè)定水中溶解氧(DO )一實(shí)驗(yàn)原理在水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀溶液,水中的溶解氧將二價(jià)錳氧化成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后,沉淀溶解,四價(jià)錳又可氧化碘離子而釋放出與溶解氧量相當(dāng)?shù)挠坞x碘。以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的碘,可計(jì)算出溶解氧含量。反應(yīng)式如下:Mn SO4+2NaOH=Na2SO4+M n(0 H)2J2Mn(0H)2 +02=2 Mn0(0H)2J(棕色沉淀)MnO (0H)2+2H2S04=
22、Mn (S04)2+3H20Mn( SO4)2+2KI= Mn SO4+K2SO4+I22Na2S2O3+l2=Na2S4O6+2Nal二實(shí)驗(yàn)儀器、設(shè)備1 250mL 溶解氧瓶。2 250mL 錐形瓶。3 25mL 酸式滴定管。4 1mL、2mL 吸管。5 50mL 移液管。三.實(shí)驗(yàn)試劑1. 硫酸錳溶液:稱取 36.4g 硫酸錳(MnS04 H20 )或 48g ( MnS04 4H2O )溶于水中,稀釋至 100mL。 此溶液加至酸化過(guò)的碘化鉀溶液中,遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。2. 堿性碘化鉀溶液:稱取 50g 氫氧化鈉,溶解于 3040mL 水中,另稱取 15g 碘化鉀溶于 20mL水中,待氫氧
23、化鈉溶液冷卻后,將兩溶液混合,加水稀釋至100mL。如有沉淀則放置過(guò)夜,傾出上清液,貯于棕色瓶中,用橡膠塞塞緊,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉應(yīng)不呈藍(lán)色。*3 ( 1+5 )硫酸溶液(標(biāo)定硫代硫酸鈉溶液用)。4 1% ( m/V )淀粉溶液:稱取 1g 可溶性淀粉,用少量水調(diào)成糊狀,再用剛煮沸的水稀釋至 100mL。冷卻后,加入 0.1g 水楊酸或 0.4g 氯化鋅防腐。5 .重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(c 1/6 K2Cr207=0.025mol/L):稱取在 105110C烘干 2h,并冷卻的優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀 1.2258g 溶于水中,移入 1000mL 容量瓶?jī)?nèi),稀釋至標(biāo)線,搖勻。6 .硫代硫酸鈉溶液c Na2S2O3 5H2O -0.0125 mol/L:稱取 3.1g 硫代硫酸鈉溶于煮沸放冷的水中,加入 0
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