高中有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)總結(jié)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上十二、甲烷光照取代十三、實(shí)驗(yàn)室制取乙烯乙烯的實(shí)驗(yàn)室制法 1. 藥品:  乙醇   濃硫酸2. 裝置：圓底燒瓶、溫度計(jì)、鐵架臺(tái)、水槽、集氣瓶、雙孔橡皮塞、酒精燈、導(dǎo)管3步驟：（1）檢驗(yàn)氣密性。在燒瓶里注入乙醇和濃硫酸（體積比1:3）的混合液約20mL(配置此混合液應(yīng)在冷卻和攪拌下將15mL濃硫酸滿滿倒入5mL酒精中)，并放入幾片碎瓷片。（溫度計(jì)的水銀球要伸入液面以下）（2）加熱，使溫度迅速升到170，酒精便脫水變成乙烯。(3)用排水集氣法收集乙烯。（4）再將氣體分別通入溴水及酸性高錳酸鉀溶液，觀察現(xiàn)象。（5）先撤導(dǎo)管，后熄燈。4.

2、反應(yīng)原理：（分子內(nèi)的脫水反應(yīng)）5.收集氣體方法：排水集氣法（密度與空氣相近）6現(xiàn)象：溶液變黑；氣體使溴水及酸性高錳酸鉀溶液褪色。7.注意點(diǎn)：（1）乙醇和濃硫酸體積比為什么是1:3？答：濃硫酸是強(qiáng)氧化劑，在此反應(yīng)中氧化乙醇，如果濃硫酸的量少就會(huì)很快變?yōu)橄×蛩岫_(dá)不到實(shí)驗(yàn)效果。（2）濃硫酸在反應(yīng)中的作用？答：催化劑  脫水劑 （3）為什么要迅速升溫到170？答：如果低于170會(huì)有很多的副反應(yīng)發(fā)生。如：分子之間的脫水反應(yīng)（4）為什么要加入碎瓷片？答：防止溶液暴沸。（5）為什么反應(yīng)過程中溶液逐漸變黑？答：    (乙醇+濃硫酸)  

3、                                              （c+濃硫酸）   

4、;                                     （6）怎樣證明生成氣體乙烯中混有二氧化硫氣體？怎樣除去二氧化硫氣體？答：證明用品紅溶液除去用NaOH溶液+品紅溶液   （二氧化硫使溴

5、水及酸性高錳酸鉀溶液方程式）十四、實(shí)驗(yàn)室制取乙炔（不能用啟普發(fā)生器）1.  藥品：電石（離子化合物），水（飽和食鹽水：水的百分含量降低從而降低反應(yīng)速率）2.  儀器：（氫氣的制備裝置）分液漏斗、燒瓶、導(dǎo)管、試管、水槽3.  步驟：（1）  檢驗(yàn)氣密性。在燒瓶中放幾小塊碳化鈣，旋開分液漏斗活塞，使水慢慢滴下。（2）  用排水集氣法收集乙炔。（3）  將純凈的乙炔分別通入盛有溴水及酸性高錳酸鉀溶液的試管中，觀察現(xiàn)象。4.  反應(yīng)原理：（水解/取代反應(yīng)）     

6、0;                                   5.  現(xiàn)象：反應(yīng)劇烈，生成大量氣體。6.  注意點(diǎn)：（1）  為什么不可以使用啟普發(fā)生器（在試管口塞上稀疏的棉花）？答：電石與水劇烈反應(yīng)，很快成

7、為粉末狀。反應(yīng)為放熱反應(yīng)，氣體體積快速增加，引起爆炸。生成的氫氧化鈣為微溶，成為乳狀，會(huì)堵住試管口，氣體體積快速增加，引起爆炸。（2）  乙炔的工業(yè)制法：     （c+生石灰）                              &

8、#160;                    （碳化鈣+水）                            

9、                   十五、苯的硝化1.  藥品：濃硝酸濃硫酸 苯  水2.  裝置：鐵架臺(tái)、酒精燈、燒杯、溫度計(jì)、試管、單孔橡皮塞3.  步驟：（1）  取一只大試管，加入1.5mL濃硝酸和2mL濃硫酸（濃硫酸倒入濃硝酸中，并不斷攪拌）搖勻，冷卻。（2）  在混合酸中慢慢滴加1mL苯，并不斷搖動(dòng)，使其混合均勻。（3）&#

10、160;然后將試管放在60的水浴中加熱10min后，把混合物倒入另一只盛水的燒杯里。4.  反應(yīng)原理：                                        

11、0;   5.  現(xiàn)象：將反應(yīng)后的液體倒入盛冷水的燒杯中，可看到燒杯底部有黃色油狀物生成，有苦杏仁味。  6.  注意點(diǎn)：（1）  濃硫酸的作用：催化劑  脫水劑（2）    導(dǎo)氣管的作用：冷凝回流揮發(fā)的苯以及濃硝酸，以提高原料的利用率。（導(dǎo)氣管越長越好）（3）    為什么要水浴加熱？(要控制在100以下，均可采用水浴加熱。如果超過100 ，還可采用油浴 (0300 )、沙浴溫度更高)答：  易于控制溫度，受熱均勻。

12、0;防止溫度過高引起硝酸揮發(fā)、分解。  防止苯的揮發(fā)。  高于60會(huì)有較多副反應(yīng)發(fā)生。如：苯和濃硫酸在75-80時(shí)會(huì)發(fā)生反應(yīng)。（磺化反應(yīng)）會(huì)生成間二硝基苯。（4）  為什么生成的硝基苯是黃色的？答：純凈的硝基苯應(yīng)是無色的，而反應(yīng)生成的硝基苯是混有混酸的粗硝基苯。怎樣提純？答：用5%NaOH溶液洗滌。再用蒸餾水洗滌。然后用無水CaCl2干燥。最后粗硝基苯進(jìn)行蒸餾,得到純硝基苯。十六、苯與液溴反應(yīng)1.  藥品：苯與液溴（體積比4:1） 鐵絲球  四氯化碳      硝酸銀溶液 

13、氫氧化鈉溶液2裝置：分液漏斗、具支試管、雙球U形管、試管、導(dǎo)管3.步驟：（1）檢驗(yàn)氣密性。在具支試管內(nèi)放入鐵絲球。（2）去另一支試管將苯與液溴按體積比4:1混合。在分液漏斗里加入2.5mL混合液，在雙球U形管里注入四氯化碳，導(dǎo)管通入硝酸銀溶液的試管里。（1）  開啟活塞，逐漸加入苯和液溴的混合液。（2）  反應(yīng)后將具支試管里的液體倒入盛有氫氧化鈉的溶液的燒杯里。4.反應(yīng)原理： 5.現(xiàn)象：1)  液體輕微翻騰，有氣體逸出;2)  燒瓶底部有褐色不溶于水的液體;3)  雙球U形管中的溶液分層，下層為棕黃色液體。4)  試管中生成

14、淺黃色沉淀。5)  氫氧化鈉溶液中成為無色液體，并分為兩層。6.注意點(diǎn)：（1）  反應(yīng)中的催化劑是什么？答：鐵與液溴反應(yīng)生成的溴化鐵是催化劑。2Fe + 3Br2  =  2FeBr3（2）  溴苯的物理性質(zhì)？答：溴苯是無色無味的不溶于水、密度比水大的液體。（溴溶于苯和溴苯）（3）  1.為什么反應(yīng)生成的溴苯為棕色的？答：反應(yīng)生成的溴苯中溶有液溴。2.怎樣提純？  倒入氫氧化鈉溶液中（除去溴）          &#

15、160;                                        分液  蒸餾（先逸出的是苯）（4）  雙球U形管中四氯化碳的作用？答：除去混在放出氣體中的溴蒸氣。（5

16、）  試管中的硝酸銀溶液的作用？答：驗(yàn)證生成物中由溴化氫，證明此反應(yīng)是取代反應(yīng)。（6）  如何防止倒吸現(xiàn)象？答：用雙球U形管或?qū)Ч芸谫N近液面（不伸入）。十六、乙醛的銀鏡反應(yīng)實(shí)驗(yàn)器材試管，酒精燈，燒杯，石棉網(wǎng)，三角架，溶液，氨水，硝酸銀溶液。 實(shí)驗(yàn)方法在潔凈的試管里加入1mL2%的硝酸銀溶液，再加入氫氧化鈉水溶液，然后一邊搖動(dòng)試管，可以看到黑色沉淀。再一邊逐滴滴入2%的稀氨水，直到最初產(chǎn)生的沉淀恰好溶解為止（這時(shí)得到的溶液叫).乙醛的銀鏡反應(yīng)：再滴入3滴乙醛，振蕩后把試管放在熱水中溫?zé)?。不久可以看到，試管?nèi)壁上附著一層光亮如鏡的金屬銀。（在此過程中，不要晃動(dòng)試管，否則只會(huì)看到

17、黑色沉淀而無銀鏡。）葡萄糖的銀鏡反應(yīng)：滴入一滴管的葡萄糖溶液，振蕩后把試管放在熱水中溫?zé)?。不久可以看到，試管?nèi)壁上附著一層光亮如鏡的金屬銀。反應(yīng)本質(zhì)這個(gè)反應(yīng)里，硝酸銀與氨水生成的銀氨溶液中含有氫氧化二氨合銀，這是一種弱氧化劑，它能把乙醛氧化成乙(即-H被氧化成-OH)酸，乙酸又與生成的氨氣反應(yīng)生成乙酸銨，而銀離子被還原成金屬銀。 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象還原生成的銀附著在試管壁上，形成銀鏡，這個(gè)反應(yīng)叫銀鏡反應(yīng)。 銀鏡反應(yīng)的現(xiàn)象反應(yīng)方程式CH3CHO+2Ag(NH3)2OH（水?。〤H3COONH4+2Ag+3NH3+H2O 備注：原理是銀氨溶液的弱氧化性。 本試驗(yàn)可以使用其他有還原性的物質(zhì)代替乙醛，例如葡萄糖

18、（與乙醛相似，也有醛基）等。甲醛（可看作有兩個(gè)醛基）的話被氧化成碳酸銨（NH4）2CO3。C6H12O6+2Ag(NH3)2OH-（水浴加熱）C6H11O5COONH2+3NH3+2Ag+H2O 葡萄糖的反應(yīng)方程式若要體現(xiàn)出葡萄糖內(nèi)部的結(jié)構(gòu)以及斷鍵情況：CH2OH-CHOH-CHOH-CHOH-CHOH-CHO+2Ag(NH3)2OH(水浴加熱）CH2OH-CHOH-CHOH-CHOH-CHOH-COONH2+2Ag+3NH3+H2O 反應(yīng)條件堿性條件下，水浴加熱：1.甲醛、乙醛、乙二醛等等各種醛類 即含有醛基（比如各種醛，以及甲酸某酯等)2.甲酸及其鹽，如HCOOH、HCOONa等等 3.甲

19、酸酯，如甲酸乙酯HCOOC2H5、甲酸丙酯HCOOC3H7等等 4.葡萄糖、等分子中含醛基的糖 清洗方法實(shí)驗(yàn)前使用熱的氫氧化鈉溶液清洗試管，再用蒸餾水清洗實(shí)驗(yàn)后可以用硝酸來清洗試管內(nèi)的銀鏡,硝酸可以，生成硝酸銀，一氧化氮和水 工業(yè)應(yīng)用主要用于制鏡工業(yè)，同時(shí)用于在工業(yè)實(shí)驗(yàn)室中的有機(jī)物原料的濃度鑒別注意事項(xiàng):乙醛的銀鏡反應(yīng)1不能用久置起沉淀的乙醛。因?yàn)橐胰┤芤壕弥煤笠装l(fā)生聚合反應(yīng)。在室溫和有少量硫酸存在時(shí)，能生成三聚乙醛；在0或0以下，則聚合成四聚乙醛。三聚乙醛是微溶于水的液體，四聚乙醛是不溶于水的固體，聚合后的乙醛不發(fā)生乙醛的特性反應(yīng)。聚合后的乙醛可通過加酸、加熱來解聚。方法是：把乙醛聚合物收集

20、起來，加少量硫酸并加熱蒸餾，餾出物用水吸收，即得乙醛溶液，這時(shí)就可用于乙醛特性反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)了。2所用銀氨溶液必須隨用隨配，不可久置，不能貯存。因?yàn)槿芤悍胖幂^久，會(huì)析出黑色的易爆炸的物質(zhì)一氮化三銀沉淀（Ag3N），該物質(zhì)哪怕是用玻璃棒刮擦也會(huì)引起其分解而爆炸。這一沉淀在干燥時(shí)受振動(dòng)也會(huì)發(fā)生猛烈爆炸。3做銀鏡反應(yīng)用的試管必須十分潔凈，這是實(shí)驗(yàn)成功的一個(gè)關(guān)鍵。若試管不清潔，還原出來的銀大部分呈疏松顆粒狀析出，致使管壁上所附的銀層不均勻平整，結(jié)果就得不到明亮的銀鏡，而是一層不均勻的黑色銀粒子。為保證實(shí)驗(yàn)效果，事先最好將試管依次用熱硝酸、10的NaOH溶液洗滌后，再用蒸餾水沖洗干凈。(一般用熱堿液洗，自來

21、水洗，蒸餾水洗即可。)用熱的NaOH溶液洗滌試管，可以除去試管中的油污，保證試管的清潔。試管一定不能用洗液(重鉻酸鉀溶液用硫酸酸化)來洗，否則在做銀鏡反應(yīng)實(shí)驗(yàn)時(shí)會(huì)出現(xiàn)綠色溶液。因?yàn)橹劂t酸鉀是強(qiáng)氧化劑，很容易氧化乙醛，而自身變成綠色的Cr3+的溶液。4銀氨溶液與滴入的乙醛混合均勻并溫?zé)釙r(shí)，不要再搖動(dòng)試管。此時(shí)若搖動(dòng)試管或試管不夠潔凈，生成的將是黑色疏松的銀沉淀(也算成功，但不美觀)而不是光亮的銀鏡。5做銀鏡反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)時(shí)，AgNO3溶液的濃度不宜大小，以AgNO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為24為宜。6制備銀氨溶液時(shí)不能加入過量的氨水。滴加氨水的量最好以最初產(chǎn)生的沉淀在剛好溶解與未完全溶解之間。這是因?yàn)椋环矫驺y

22、氨溶液中如果有過量的NH3，銀離子會(huì)被過度地絡(luò)合，降低銀氨溶液的氧化能力；另一方面氨水過量會(huì)使試劑不太靈敏，且能生成在受熱或撞擊時(shí)會(huì)引起爆炸的物質(zhì)。有人建議，滴加氨水直到沉淀消失時(shí)，最后加一滴NaOH溶液。在制備銀氨溶液時(shí)，一般用稀氨水而不用濃氨水。這是因?yàn)樵谂渲沏y氨溶液時(shí)，若氨水太濃，NH3容易過量，使Ag+過度地被絡(luò)合，降低銀氨溶液的氧化能力。7反應(yīng)必須在水浴中進(jìn)行加熱，不要用火焰直接加熱，否則有可能發(fā)生爆炸。在水浴加熱過程中，不要振蕩試管，也不要攪拌溶液，水浴溫度也不要過高(因乙醛沸點(diǎn)低)，以40左右為宜。否則，因乙醛大量揮發(fā)而使反應(yīng)效果差，或難以得到光亮的銀鏡，而只能得到黑色細(xì)粒銀的沉

23、淀。8實(shí)驗(yàn)后，試管中的反應(yīng)混合液要及時(shí)處理，不可久置。實(shí)驗(yàn)后，可用先加鹽酸后用水沖洗的辦法。附著在試管壁上的銀鏡可用硝酸溶液洗去，再用水沖洗。如果要保存銀鏡，應(yīng)先處理試管內(nèi)的混合液，然后用清水把試管壁上的液體沖洗干凈。堿性氫氧化銅的反應(yīng)與新制的氫氧化銅的反應(yīng)在試管里加入10%的NaOH溶液2ml，滴入2%的CuSO4溶液46滴，得到新制的氫氧化銅，振蕩后加入乙醛溶液0.5ml，加熱。觀察并記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：藍(lán)色沉淀先變綠色，再變黃色，最后變成紅色沉淀。實(shí)驗(yàn)結(jié)論：在加熱的條件下，乙醛能與新制氫氧化銅發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。說明：a.乙醛與新制氫氧化銅反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)中，涉及的主要化學(xué)反應(yīng)是Cu2+2OHC

24、u（OH）2，CH3CHO+2Cu（OH）2CH3COOH+Cu2O+2H2O反應(yīng)中新制氫氧化銅將乙醛氧化為乙酸，它本身被還原為氧化亞銅（Cu2O）。Cu2O是紅色固體，不溶于水，也不與乙酸反應(yīng)。b.乙醛與新制氫氧化銅的反應(yīng)，可用于在實(shí)驗(yàn)室里檢驗(yàn)醛基的存在，在醫(yī)療上檢測糖。注意：I.制備新制2Cu（OH）2是在NaOH溶液中滴加少量CuSO4溶液，應(yīng)保持堿過量。II.反應(yīng)條件是必須加熱沸騰。十七、中和反應(yīng)反應(yīng)熱的測定實(shí)驗(yàn)用品大燒杯（500 mL）、小燒杯（100 mL）、溫度計(jì)、量筒（50 mL）兩個(gè)、泡沫塑料或紙條、泡沫塑料板或硬紙板（中心有兩個(gè)小孔）、環(huán)形玻璃攪拌棒。0.50 mol/L

25、鹽酸、0.55 mol/L NaOH溶液投影1.在大燒杯底部墊泡沫塑料（或紙條），使放入的小燒杯杯口與大燒杯杯口相平。然后再在大、小燒杯之間填滿碎泡沫塑料（或紙條），大燒杯上用泡沫塑料板（或硬紙板）作蓋板，在板中間開兩個(gè)小孔，正好使溫度計(jì)和環(huán)形玻璃攪拌棒通過，如下圖所示。中和熱的測定2.用一個(gè)量筒最取50 mL 0.50 mol/L鹽酸，倒入小燒杯中，并用溫度計(jì)測量鹽酸的溫度，記入下表。然后把溫度計(jì)上的酸用水沖洗干凈。3.用另一個(gè)量筒量取50 mL 0.55 mol/L NaOH溶液，并用溫度計(jì)測量NaOH溶液的溫度，記入下表。4.把溫度計(jì)和環(huán)形玻璃攪拌棒放入小燒杯的鹽酸中，并把量筒中的NaO

26、H溶液一次倒入小燒杯（注意不要灑到外面）。用環(huán)形玻璃攪拌棒輕輕攪動(dòng)溶液，并準(zhǔn)確讀取混合溶液的最高溫度，記為終止溫度，記入下表。5.重復(fù)實(shí)驗(yàn)兩次，取測量所得數(shù)據(jù)的平均值作為計(jì)算依據(jù)。說明：學(xué)生進(jìn)行設(shè)計(jì)時(shí)，容易忽略劃線部分的細(xì)節(jié)，對(duì)此，教師要予以講明或投影出以下思考題讓學(xué)生回答。投影思考題1.大、小燒杯放置時(shí)，為何要使兩杯口相平？填碎紙條的作用是什么？對(duì)此裝置，你有何更好的建議？2.溫度計(jì)上的酸為何要用水沖洗干凈？沖洗后的溶液能否倒入小燒杯？為什么？3.酸、堿混合時(shí)，為何要把量筒中的NaOH溶液一次倒入小燒杯而不能緩緩倒入？4.實(shí)驗(yàn)中所用HCl和NaOH的物質(zhì)的量比為何不是11而是NaOH過量？若

27、用HCl過量行嗎？答案：1.兩杯口相平，可使蓋板把杯口盡量蓋嚴(yán)，從而減少熱量損失；填碎紙條的作用是為了達(dá)到保溫、隔熱、減少實(shí)驗(yàn)過程中熱量損失的目的。若換用隔熱、密封性能更好的裝置（如保溫杯）會(huì)使實(shí)驗(yàn)結(jié)果更準(zhǔn)確。2.因?yàn)樵摐囟扔?jì)還要用來測堿液的溫度，若不沖洗，溫度計(jì)上的酸會(huì)和堿發(fā)生中和反應(yīng)而使熱量散失，故要沖洗干凈；沖洗后的溶液不能倒入小燒杯，若倒入，會(huì)使總?cè)芤旱馁|(zhì)量增加，而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果誤差。3.因?yàn)楸緦?shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是測反應(yīng)的反應(yīng)熱，若動(dòng)作遲緩，將會(huì)使熱量損失而使誤差增大。4.為了保證0.50 mol/L的鹽酸完全被NaOH中和，采用0.55 mol/L NaOH溶液，使堿稍稍過量。若使鹽酸過量，亦

28、可。請(qǐng)學(xué)生按以上操作步驟及注意事項(xiàng)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，教師巡視指導(dǎo)學(xué)生實(shí)驗(yàn)完畢后，請(qǐng)學(xué)生根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算各自所測得的中和熱，并與其他同學(xué)交流實(shí)驗(yàn)結(jié)果議一議你所測得的數(shù)據(jù)是否為57.3 kJ/mol，若不是，分析產(chǎn)生誤差的原因。板書誤差分析。學(xué)生分析后進(jìn)行回答交流可能的原因有：1.量取溶液的體積有誤差（測量結(jié)果是按50 mL的酸、堿進(jìn)行計(jì)算，若實(shí)際量取時(shí)，多于50 mL或小于50 mL都會(huì)造成誤差）。2.溫度計(jì)的讀數(shù)有誤。3.實(shí)驗(yàn)過程中有液體灑在外面。4.混合酸、堿溶液時(shí)，動(dòng)作緩慢，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)誤差。5.隔熱操作不到位，致使實(shí)驗(yàn)過程中熱量損失而導(dǎo)致誤差。6.測了酸后的溫度計(jì)未用水清洗而便立即去測堿的溫度，致使

29、熱量損失而引起誤差。總結(jié)以上產(chǎn)生誤差的原因，也是大家提高中和熱測定的準(zhǔn)確性而需注意的問題。請(qǐng)大家根據(jù)已有知識(shí)，討論下列問題：投影1.本實(shí)驗(yàn)中若把50 mL 0.50 mol/L的鹽酸改為50 mL 0.50 mol/L醋酸，所測結(jié)果是否會(huì)有所變化？為什么？2.若改用100 mL 0.50 mol/L的鹽酸和100 mL 0.55 mol/L的NaOH溶液，所測中和熱的數(shù)值是否約為本實(shí)驗(yàn)結(jié)果的二倍（假定各步操作沒有失誤）？學(xué)生討論，并回答討論結(jié)果答案：1.會(huì)有所變化。因?yàn)榇姿釣槿蹼娊赓|(zhì)，其電離時(shí)要吸熱，故將使測得結(jié)果偏小。2.否。因中和熱是指酸與堿發(fā)生中和反應(yīng)生成1 mol H2O時(shí)放出的熱量，

30、其數(shù)值與反應(yīng)物的量的多少無關(guān)，故所測結(jié)果應(yīng)基本和本次實(shí)驗(yàn)結(jié)果相同（若所有操作都準(zhǔn)確無誤，且無熱量損失，則二者結(jié)果相同）。投影練習(xí)50 mL 0.50 mol·L1鹽酸與50 mL 0.55 mol·L1NaOH溶液在圖示的裝置中進(jìn)行中和反應(yīng)。通過測定反應(yīng)過程中所放出的熱量可計(jì)算中和熱。回答下列問題：（1）從實(shí)驗(yàn)裝置上看，圖中尚缺少的一種玻璃用品是 。（2）燒杯間填滿碎紙條的作用是 。（3）大燒杯上如不蓋硬紙板，求得的中和熱數(shù)值 （填“偏大”“偏小”“無影響”）。（4）實(shí)驗(yàn)中改用60 mL 0.50 mol·L1鹽酸跟50 mL 0.55 mol·L1Na

31、OH溶液進(jìn)行反應(yīng)，與上述實(shí)驗(yàn)相比，所放出的熱量 （填“相等”“不相等”），所求中和熱 （填“相等”“不相等”），簡述理由： 。（5）用相同濃度和體積的氨水代替NaOH溶液進(jìn)行上述實(shí)驗(yàn)，測得的中和熱的數(shù)值會(huì) ；用50 mL 0.50 mol·L1NaOH溶液進(jìn)行上述實(shí)驗(yàn)，測得的中和熱的數(shù)值會(huì) 。（均填“偏大”“偏小”“無影響”）分析：要掌握實(shí)驗(yàn)操作要點(diǎn)。解答：（1）環(huán)形玻璃攪拌棒（2）減少實(shí)驗(yàn)過程中的熱量損失（3）偏?。?）不等 相等 因?yàn)橹泻蜔崾侵杆岣鷫A發(fā)生中和反應(yīng)生成1 mol H2O所放出的能量，與酸堿的用量無關(guān)（5）偏小 偏小十八、酸堿滴定曲線（收藏）十九、鹵素原子的檢驗(yàn)以利用

32、在堿性環(huán)境中生成NaX的反映，同時(shí)堿性溶液要影響，干擾X離子的檢驗(yàn)，因此在加硝酸銀之前硝酸酸化。1去少量鹵代烴放于試管中，再加入過量的溶液 2：充分震蕩使館，靜止，分層。3：去上層清液于另外一只試管。4.再加硝酸酸化的，產(chǎn)生沉淀根據(jù)沉淀顏色來辨別鹵素種類，若為白色 則為CL若為淡黃色 則為 I ，若為黃色則為Br二十、乙酸乙酯的制取乙酸乙酯的制備二、實(shí)驗(yàn)原理反應(yīng)式：副反應(yīng)：催化劑，吸水劑，脫水劑三、儀器設(shè)備三頸瓶、滴液漏斗、溫度計(jì)、蒸餾彎管、直形冷凝管、錐形瓶、分液漏斗、蒸餾瓶 四、相關(guān)知識(shí)點(diǎn)1本實(shí)驗(yàn)所采用酯化方法，僅適用于合成一些沸點(diǎn)較低的酯類。優(yōu)點(diǎn)是能連續(xù)進(jìn)行，用較小容積的反應(yīng)瓶制得較大量

33、的產(chǎn)物。對(duì)于沸點(diǎn)較低的酯類，若采用相應(yīng)的酸和醇回流加熱來制備，常常不夠理想。2滴液漏斗使用前，活塞涂上凡士林，并用橡皮筋固定，檢查是否漏液，以免漏液，引起火災(zāi)。3溫度不宜過高，否則會(huì)增加副產(chǎn)物乙醚的含量。滴加速度太快會(huì)使醋酸和乙醇來不及作用而被蒸出。同時(shí)，反應(yīng)液的溫度會(huì)迅速下降，不利于酯的生成，使產(chǎn)量降低。4用碳酸鈉飽和溶液除去醋酸，亞硫酸等酸性雜質(zhì)后，碳酸鈉必須洗去，否則下一步用飽和化鈣溶液洗去乙醇時(shí)，會(huì)產(chǎn)生絮狀的碳酸鈣沉淀，造成分離的困難。為減少酯在水中的溶解度（每17份水溶解1份乙酸乙酯），故用飽和食鹽水洗碳酸鈉。5乙酸乙酯與水或醇能形成二元或三元共沸物，其組成及沸點(diǎn)如下表：由上表可知，

34、若洗滌不凈或干燥不夠時(shí)，都使沸點(diǎn)降低，影響產(chǎn)率。如果在7072度蒸出的餾出液較多時(shí)，可另外收集，重新除醇，干燥除水和重蒸餾。a) 假如濃硫酸有機(jī)物混合不均勻，加熱時(shí)往往會(huì)使有機(jī)物炭化，溶液發(fā)黑。b) 假如未冷卻，低沸點(diǎn)的乙酸乙酯易因揮發(fā)而損失。餾出液主要是乙酸乙酯，同時(shí)含有少量水。乙醇。乙醚和乙酸五、實(shí)驗(yàn)步驟125ml三頸瓶中，放入12ml95%乙醇，在震搖下分批加入12ml濃硫酸使混合均勻，并加入幾粒沸石。旁邊兩口分別插入60滴液漏斗及溫度計(jì)，漏斗末端及溫度計(jì)的水銀球浸入液面以下，距平地0.5-1cm。中間一口裝一蒸餾彎管與直形冷凝管連接，冷凝管末端連接一接液管，升入50ml具塞錐形瓶中。將

35、12ml95乙醇及12ml冰醋酸（約12。6克。0。21mol/L）的混合液，由60ml滴液漏斗滴入蒸餾瓶內(nèi)約34ml。然后將三頸瓶在石棉網(wǎng)上用小火加熱，使瓶中反應(yīng)液溫度升到110度，減小火焰，立即從滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液。控制滴入速度和餾出速度大致相等（約每秒一滴）并維持反應(yīng)液溫度在110120度之間。滴加完畢后，繼續(xù)加熱數(shù)分鐘，直到溫度升高到130度時(shí)不再有液體餾出為止。餾出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸。在此餾出液中慢慢加入飽和碳酸鈉溶液（約10ml），時(shí)加搖動(dòng)，直至無二氧化碳?xì)怏w逸出（用試紙檢驗(yàn)，酯層應(yīng)呈中性）。將混合液移入分液漏斗，充分振搖（注意活塞放氣）后，靜置。

36、分去下層水溶液酯層用10ml飽和食鹽水洗滌后，再每次用10ml飽和化鈣飽和溶液洗滌二次。齊去下層液，酯層自分液漏斗上口倒入干燥的50ml具塞錐形瓶中，用無水硫酸鎂（或無水硫酸鈉）干燥。將干燥的粗乙酸乙酯濾入干燥的30ml蒸餾瓶中，加入沸石后在水浴上進(jìn)行蒸餾。收集7378的餾分，產(chǎn)量10.512.5克（產(chǎn)率5768%）.純乙酸乙酯的沸點(diǎn)為77.06，折光率1.3723。七、思考題1酯化反應(yīng)有什么特點(diǎn)，本實(shí)驗(yàn)如何創(chuàng)造條件促使酯化反應(yīng)盡量向生成物方向進(jìn)行？2本實(shí)驗(yàn)可能有哪些副反應(yīng)？3、在酯化反應(yīng)中，用作催化劑的硫酸量，一般只需醇重量的3就夠了，這里為何用了12ml？4如果采用醋酸過量是否可以？為什么

37、？思考題和測試題思考題1：濃硫酸的作用是什么？思考題2：加入濃硫酸的量是多少？思考題3：為什么要加入沸石，加入多少？思考題4：為什么要使用過量的醇，能否使用過量的酸？思考題5：為什么溫度計(jì)水銀球必須浸入液面以下：思考題6：為什么調(diào)節(jié)滴加的速率（每分鐘30滴左右）？思考題7：為什么維持反應(yīng)液溫度120左右？思考題8：實(shí)驗(yàn)中，飽和Na2CO3溶液的作用是什么？思考題9：實(shí)驗(yàn)中，怎樣檢驗(yàn)酯層不顯酸性？思考題10：酯層用飽和Na2CO3溶液洗滌過后，為什么緊跟著用飽和NaCl溶液洗滌，而不用CaCl2溶液直接洗滌？思考題11：為什么使用CaCl2溶液洗滌酯層？思考題12：使用分液漏斗，怎么區(qū)別有機(jī)層和水層？思考題13：本實(shí)驗(yàn)乙酸乙酯是否可以使用無水CaCl2干燥？思考題14：本實(shí)驗(yàn)乙酸乙酯為什么必須徹底干燥？思考題答案思考題1答：在酯化反應(yīng)中，濃硫酸其催化和吸水作用。思考題2答：硫酸的用量為醇用量的3%時(shí)即能起催化作用，當(dāng)硫酸用量較多時(shí)，由于它能夠其脫水作用而增加酯的產(chǎn)率。但硫酸用量過多時(shí)，由于高溫時(shí)氧化作用的結(jié)果對(duì)反應(yīng)反而不利。思考題3答：加入沸石的目的是防止爆沸，加入1-2粒即可。思考題4答：使平衡向生成物一方移動(dòng)，使用過量的酸不