食品分析與檢測(cè)實(shí)訓(xùn)指導(dǎo)手冊(cè)

1、煙臺(tái)南山學(xué)院 食品分析與檢測(cè)實(shí)訓(xùn)指導(dǎo)手冊(cè)煙臺(tái)南山學(xué)院 實(shí)訓(xùn)一 基本滋味的辨別一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、初步了解感官檢驗(yàn)的有關(guān)知識(shí)。2、學(xué)會(huì)辨別酸、甜、苦、咸四種基本味。3、了解對(duì)四種基本味特別敏感的區(qū)域在味覺(jué)器官中的分布規(guī)律。4、學(xué)習(xí)差別檢驗(yàn)法。5、學(xué)會(huì)一種基本味閾的測(cè)定方法，通過(guò)味閾訓(xùn)練提高感官靈敏度。二、實(shí)驗(yàn)原理1、味覺(jué)主要是在舌頭上被感知，但口腔（在軟腭，咽的后壁和會(huì)咽處）也有作用。舌尖感應(yīng)甜味，咸味在舌尖稍后部位感應(yīng)，酸味在舌的兩側(cè)感應(yīng)，苦味在舌根感應(yīng)。其中舌尖邊緣對(duì)所有的滋味都敏感，舌面中心部位對(duì)所有的滋味都不敏感。2、在四種基本味覺(jué)中，人對(duì)咸味的感覺(jué)最快，對(duì)苦味的感覺(jué)最慢，但就人對(duì)味覺(jué)的敏

2、感性來(lái)講，苦味比其他味覺(jué)都敏感，更容易被覺(jué)察。3、味覺(jué)閾值：感受到某種呈味物質(zhì)的味覺(jué)所需要的該物質(zhì)的最低濃度。常溫下蔗糖（甜）為0.4%，氯化鈉（咸）0.13%，檸檬酸（酸）0.015%，鹽酸奎寧（苦）0.004%。 三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（一）基本味覺(jué)試驗(yàn)1、實(shí)驗(yàn)原理甜、酸、咸、苦為基本味覺(jué)，其呈味物質(zhì)分別為蔗糖、檸檬酸、鹽酸奎寧、氯化鈉?；疚兑圆煌瑵舛群捅壤M合就形成各種味道，通過(guò)對(duì)這些基本味道的識(shí)別訓(xùn)練，可提高感官鑒別能力。2、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑儀器：電子天平(十分之一、萬(wàn)分之一)、容量瓶（100mL、500mL和1000mL）、100mL量筒、500mL燒杯、100mL燒杯、玻璃棒、白瓷盤、溫度計(jì)

3、、電爐試劑：蔗糖、食鹽、檸檬酸（食用級(jí)）、鹽酸奎寧（食用級(jí)）、純凈水3、實(shí)驗(yàn)步驟（1）制備甜（蔗糖）、咸（氯化鈉）、酸（檸檬酸）、和苦（鹽酸奎寧）四種呈味物質(zhì)的兩個(gè)或三個(gè)不同濃度的水溶液。（2）在白瓷盤中放10個(gè)已隨機(jī)編號(hào)的玻璃杯，各盛有約30mL不同質(zhì)量濃度的基本味覺(jué)試液，按規(guī)定號(hào)型排列成序。見(jiàn)表1（3）先用清水漱口，再依次品嘗各樣品的味道。在品嘗兩個(gè)樣品的中間應(yīng)用35的溫水漱口去味。（4）每次品嘗后記錄結(jié)果，當(dāng)感覺(jué)無(wú)味時(shí)用“0”表示，當(dāng)可以肯定味道時(shí)，直接用“酸、甜、咸、苦”表示，對(duì)味道猶豫不決時(shí)用“？”表示表1 基本味覺(jué)試驗(yàn)溶液樣品基本味覺(jué)呈味物質(zhì)試驗(yàn)溶液（g/100mL）A酸檸檬酸0.

4、02B甜蔗糖0.40C酸檸檬酸0.03D苦鹽酸奎寧0.02E咸氯化鈉0.08F甜蔗糖0.60G苦鹽酸奎寧0.03H水J咸氯化鈉0.15K酸檸檬酸0.04（二）基本味覺(jué)的味閾實(shí)驗(yàn)1、實(shí)驗(yàn)原理品嘗一系列同一物質(zhì)不同濃度的水溶液，可以確定該物質(zhì)的味閾，即辨別出該物質(zhì)的最低濃度2、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑儀器： 電子天平(十分之一、萬(wàn)分之一)、容量瓶（100mL、500mL和1000mL）、100mL量筒、500mL燒杯、100mL燒杯、玻璃棒、白瓷盤、溫度計(jì)、電爐試劑：蔗糖、食鹽、檸檬酸（食用級(jí)）、鹽酸奎寧（食用級(jí)）、純凈水3、實(shí)驗(yàn)步驟（1）制備四種呈味物質(zhì)的一系列濃度的水溶液，見(jiàn)表2表2 基本味覺(jué)的味閾試驗(yàn)

5、溶液樣品編號(hào)（g/100mL）蔗糖（甜）氯化鈉（咸）檸檬酸（酸）鹽酸奎寧（苦）10.000.000.000.0020.050.020.0050.00330.100.040.0100.00440.200.060.0130.00550.300.080.0150.00660.400.100.0180.00870.500.130.020.01080.600.150.0250.01590.800.180.0300.020101.000.200.040.030（2）在白瓷盤中放10個(gè)已隨機(jī)編號(hào)的玻璃杯，各盛有約30 mL不同質(zhì)量濃度的蔗糖試液，按濃度由小到大編號(hào)。（3）先用清水漱口，再依次品嘗各樣品的味道

6、。在品嘗兩個(gè)樣品的中間應(yīng)用35的溫水漱口去味。每次品嘗后記錄編號(hào)和味道的濃度。（4）依上述步驟進(jìn)行酸、咸、苦味的閾值實(shí)驗(yàn)（5）結(jié)果表示方法：用0，？1，2，3，4，5，6來(lái)表示味覺(jué)強(qiáng)度 0無(wú)味感或味道如水 ？不同于水，但無(wú)法辨別出某種味道 1開(kāi)始有味感，但很弱 2比較弱的味感 3有明顯的味感 4比較強(qiáng)的味感 5很強(qiáng)烈的味感 6非常強(qiáng)的味感（三）基本味道排序試驗(yàn)1、實(shí)驗(yàn)原理通過(guò)對(duì)一系列同一物質(zhì)不同濃度的水溶液品嘗后進(jìn)行排序，來(lái)培養(yǎng)對(duì)各種強(qiáng)度的味覺(jué)進(jìn)行識(shí)別的能力，可提高感官鑒別能力。2、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑儀器： 電子天平(十分之一、萬(wàn)分之一)、容量瓶（100mL、500mL和1000mL）、100mL

7、量筒、500mL燒杯、100mL燒杯、玻璃棒、白瓷盤、溫度計(jì)、電爐試劑：蔗糖、食鹽、檸檬酸（食用級(jí)）、鹽酸奎寧（食用級(jí)）、純凈水3、實(shí)驗(yàn)步驟（1）制備四種呈味物質(zhì)的一系列濃度的水溶液，見(jiàn)表3。表3 味道排序試驗(yàn)溶液樣品編號(hào)（g/100mL）蔗糖（甜）氯化鈉（咸）檸檬酸（酸）鹽酸奎寧（苦）10.00.000.000.0021.00.500.100.3032.01.00.20.6045.02.00.51.0510.04.01.02.0620.08.02.04.0（2）在白瓷盤中放6個(gè)隨機(jī)編號(hào)的玻璃杯，各盛有約30 mL不同質(zhì)量濃度的蔗糖試液，按濃度由小到大編號(hào)。（3）先用清水漱口，再依次品嘗各樣品

8、的味道。在品嘗兩個(gè)樣品的中間應(yīng)用35的溫水漱口去味。每次品嘗后記錄編號(hào)和味道的濃度。（4）依上述步驟進(jìn)行酸、咸、苦味的排序?qū)嶒?yàn)。（5）結(jié)果表示方法：用0，1，2，3，4，5，6，來(lái)表示味覺(jué)強(qiáng)度。 0無(wú)味感或味道如水 1開(kāi)始有味感，但很弱 2比較弱的味感 3有明顯的味感 4比較強(qiáng)的味感 5很強(qiáng)烈的味感四、思考題1、影響味覺(jué)的因素有哪些？2、味閾的相關(guān)概念3、不同味感的靈敏部位不同，試著在舌上區(qū)分敏感區(qū)1實(shí)訓(xùn)二 蜂蜜中摻人工轉(zhuǎn)化糖、飴糖、淀粉的檢驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆辗涿鄣母泄僦笜?biāo)檢驗(yàn)方法；判斷蜂蜜中是否摻入人工轉(zhuǎn)化糖、飴糖和淀粉類物質(zhì)。二、實(shí)驗(yàn)原理蔗糖在稀酸作用下可轉(zhuǎn)化為含葡萄糖和果糖的糖漿，俗稱轉(zhuǎn)

9、化糖漿或果葡糖漿。摻有人工轉(zhuǎn)化糖漿的蜂蜜稀薄、黏度小，波美度大，可通過(guò)檢測(cè)Cl-的存在予以判別。 蜂蜜中如摻加有米湯、糊精及淀粉類物質(zhì)，外觀混濁不透明，蜜味淡薄，用水稀釋后溶液混濁不清。三、實(shí)驗(yàn)材料、儀器與試劑材料：蜂蜜儀器：移液管（2mL、5mL、10mL）、試管、電爐試劑：（1）5AgNO3指示劑：稱取5g AgNO3于燒杯中，溶于100mL不含Cl-的水中。（2）0.1mol/L碘液：稱取13g碘及35g碘化鉀，溶于100mL水中，稀釋定容至1000mL，搖勻，貯存于棕色瓶中。（3）95%乙醇四、實(shí)驗(yàn)步驟（一）感官檢驗(yàn)1、將蜂蜜倒入燒杯中，觀察顏色、狀態(tài)，聞其氣味，品嘗滋味。具體感官要求

10、（檢驗(yàn)依據(jù)：中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB14963-2011）如下：（1）色澤 依蜜源品種不同，由水白色(幾乎無(wú)色)、白色、特淺琥珀色、淺琥珀色、琥珀色至深色(暗褐色)。（2）氣味有蜜源植物的花的氣味。單一花種蜂蜜有這種蜜源植物的花的氣味。沒(méi)有酸或酒的揮發(fā)性氣味和其它異味。（3）滋味 依蜜源品種不同，甜、甜潤(rùn)或甜膩。某些品種有微苦、澀等刺激味道。 注：甜潤(rùn)指感覺(jué)舒適的甜味感，甜膩指感覺(jué)過(guò)于甜的甜味感。（4）狀態(tài) a) 常溫下呈粘稠流體狀，或部分及全部結(jié)晶； b) 不合蜜蜂肢體、幼蟲(chóng)、蠟屑及其它肉眼可見(jiàn)雜物；c) 沒(méi)有發(fā)酵征狀。2、結(jié)果記錄產(chǎn)品名稱蜜源植物色澤氣味/滋味結(jié)晶狀態(tài)（二）摻偽檢驗(yàn)取1g

11、蜜樣于試管中，加水5mL混勻后，加 12 滴5AgNO3指示劑，如呈白濁狀，疑摻有人工轉(zhuǎn)化糖（與正常蜂蜜對(duì)照）。取蜂蜜2mL于試管中，加水5mL，混勻，然后緩緩滴加95乙醇數(shù)滴，觀察有無(wú)白色絮狀物產(chǎn)生。若出現(xiàn)白色絮狀物疑為摻加飴糖，若呈混濁狀則說(shuō)明正常（與正常蜂蜜對(duì)比）。取蜂蜜2g于試管中，加水10mL，加熱至沸后冷卻，加0.1mol/L碘液2滴，觀察顏色變化，同時(shí)做正常蜂蜜對(duì)比試驗(yàn)。如有藍(lán)色、藍(lán)紫色或紅色出現(xiàn)，疑為摻有淀粉或糊精類物質(zhì)。 五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，判斷蜂蜜中是否摻入人工轉(zhuǎn)化糖、飴糖和淀粉類物質(zhì)實(shí)訓(xùn)三 果醬風(fēng)味綜合評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)（描述檢驗(yàn)）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c原理將學(xué)生作為經(jīng)驗(yàn)型評(píng)價(jià)員，向

12、評(píng)價(jià)員介紹試驗(yàn)樣品的特性，簡(jiǎn)單介紹該樣品的生產(chǎn)工藝過(guò)程和主要原料，使大家對(duì)該樣品有一個(gè)大概的了解，然后提供一個(gè)典型樣品讓大家品嘗，在老師的引導(dǎo)下，選定810個(gè)能表達(dá)出該類產(chǎn)品的特征名詞，并確定強(qiáng)度等級(jí)范圍，通過(guò)品嘗后，統(tǒng)一大家的認(rèn)識(shí)。在完成上述工作后，分組進(jìn)行獨(dú)立感官檢驗(yàn)。二、樣品及用具1、預(yù)備足夠量的碟、匙、樣品托盤等。2、提供5種同類果醬樣品（如蘋(píng)果醬）。3、漱口或飲用的純凈水。三、實(shí)驗(yàn)步驟1、實(shí)驗(yàn)分組：每組10人，如全班為30人，則共分為3組，輪流進(jìn)入感官分析實(shí)驗(yàn)區(qū)。2、樣品編號(hào)：備樣員給每個(gè)樣品編出三位數(shù)的代碼，每個(gè)樣品給3個(gè)編碼，作為3個(gè)重復(fù)檢驗(yàn)之用，隨機(jī)數(shù)碼取自隨機(jī)數(shù)表。本例中取例

13、如下表：樣品號(hào)A（樣1）B（樣1）C（樣1）D（樣1）E（樣1）第1次檢驗(yàn)743042706654813第2次檢驗(yàn)183747375365854第3次檢驗(yàn)0266170538823883、排定每組實(shí)驗(yàn)員的順序及供樣組別和編碼，見(jiàn)下表(第一組第1次)實(shí)驗(yàn)員（姓名）供樣順序第1次檢驗(yàn)樣品編碼1（）2（）3（）4（）5（）6（）7（）8（）9（）10（）E A B D CA C B E DD C A B EA B D E CB A E D CE D C A BD E A C BC D B A E E B A C DC A E D B813,734,042,664,706734,706,042,813

14、,664664,706,734,042,813734,042,664,813,706042,734,813,664,706813,664,706,734,042664,813,734,706,042706,664,042,734,813813,042,734,706,664706,734,813,664,042供樣順序是備樣員內(nèi)部參考用的，實(shí)驗(yàn)員用的檢驗(yàn)記錄表上看到的只是編碼，無(wú)A B C D E字樣。在重復(fù)檢驗(yàn)時(shí)，樣品編排順序個(gè)變，如第1號(hào)實(shí)驗(yàn)員的供樣順序每次都是E A B D C，而編碼的數(shù)字則換上第2次檢驗(yàn)的編號(hào)。其他組、次排定表略。請(qǐng)按例自行排定。4、分發(fā)描述性檢驗(yàn)記錄表，見(jiàn)下例，供參

15、考，也可另自行設(shè)計(jì)。描述性檢驗(yàn)記錄表樣品名稱：蘋(píng)果醬檢驗(yàn)員：樣品編號(hào)(如813)檢驗(yàn)日期： 年 月 日項(xiàng)目評(píng)定色澤甜度酸度甜酸比率（太酸）（太甜）蘋(píng)果香氣焦煳香氣細(xì)膩感不良風(fēng)味（列出）注：(弱) 1 、2 、3 、4 、5、 6 、7、 8、 9 (強(qiáng))甜酸比率：（太酸）1 、2 、3 、4 、5、 6 、7、 8、 9（太甜）四、結(jié)果分析1、每組小組長(zhǎng)將本小組10名檢驗(yàn)員的記錄表匯總后，解除編碼密碼，統(tǒng)計(jì)出各個(gè)樣品的評(píng)定結(jié)果。2、用統(tǒng)計(jì)法分別進(jìn)行誤差分析，評(píng)價(jià)檢驗(yàn)員的重復(fù)性、樣品間差異。3、討論協(xié)調(diào)后，得出每個(gè)樣品的總體評(píng)估。4、繪制QDA圖(蜘蛛網(wǎng)形圖)。實(shí)訓(xùn)四 評(píng)分試驗(yàn)（白酒評(píng)比試驗(yàn)）一

16、、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c原理要求品評(píng)員掌握以數(shù)字標(biāo)度形式來(lái)評(píng)價(jià)樣品的品質(zhì)特性。所使用的數(shù)字標(biāo)度可以是等距標(biāo)度或比率標(biāo)度。與其他方法不同的是它是所謂的絕對(duì)性判斷，即根據(jù)品評(píng)員各自的品評(píng)基準(zhǔn)進(jìn)行判斷。它出現(xiàn)的粗糙評(píng)分現(xiàn)象也可由增加品評(píng)員的人數(shù)來(lái)克服。此方法可同時(shí)鑒評(píng)一種或多種產(chǎn)品的一個(gè)或多個(gè)指標(biāo)的強(qiáng)度及其差異，所以應(yīng)用較為廣泛。尤其用于鑒評(píng)新產(chǎn)品。二、樣品及器具1、白酒品評(píng)杯：無(wú)色透明玻璃杯，詳見(jiàn)GB/T 10345.2-892、白酒樣品：5個(gè)以上（例如濃香型白酒）。3、漱口用純凈水。三、實(shí)驗(yàn)步驟1、品評(píng)前由主持者統(tǒng)一白酒的感官指標(biāo)和記分方法，使每個(gè)評(píng)價(jià)員掌握統(tǒng)一的評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)和記分方法，并講解評(píng)酒要求，見(jiàn)下表8

17、-1：2、白酒樣品以隨機(jī)數(shù)編號(hào)，注入品酒杯中，分發(fā)給品評(píng)員，每次不超過(guò)5個(gè)樣品。表8-1 濃香型白酒感官指標(biāo)要求項(xiàng)目感官指標(biāo)要求色澤無(wú)色透明或微黃，無(wú)懸浮物、無(wú)沉淀香氣窖香濃郁，具有以乙酸乙酯為主體純正、諧調(diào)的酯類香氣口味綿甜爽凈，香味諧調(diào)，余味悠長(zhǎng)風(fēng)格具有本品固有的獨(dú)特風(fēng)格3、評(píng)價(jià)員獨(dú)立品評(píng)并做好記錄，見(jiàn)表8-2和表8-3：表8-2 記分方法色澤1.符合感官指標(biāo)要求得10分2.凡渾濁、沉淀、帶異味，有懸浮物等酌情扣14分3.有惡性沉淀或懸浮物者，不得分香氣4.符合感官指標(biāo)要求得25分5.放香不足，香氣欠純正，帶有異香等，酌情扣16分6.香氣不諧調(diào)，且邪雜氣重，扣6分以上口味7.符合感官指標(biāo)要

18、求得50分8.味欠綿軟諧調(diào)，口味淡薄，后尾欠凈，味苦澀，有辛辣感，有其他雜味等，酌情扣110分9.酒體不諧調(diào)，尾不凈，且雜味重，扣10分以上風(fēng)格10.具有本品固有的獨(dú)特風(fēng)格得15分11.基本具有本品風(fēng)格，但欠諧調(diào)或風(fēng)格不突出，酌情扣15分12基本不具備本品風(fēng)格要求得扣5分以上注：濃香型白酒指以糧谷為原料，使用大曲或麩曲為糖化發(fā)酵劑，經(jīng)傳統(tǒng)工藝釀制而成，具有以乙酸乙酯為主體酯類香味的蒸餾酒，以瀘州老窖為典型代表。表8-3 白酒品評(píng)記分評(píng)價(jià)員：_ 評(píng)價(jià)日期：_年_月_日樣品編號(hào)項(xiàng)目色澤香氣口味風(fēng)格合計(jì)評(píng)語(yǔ)四、數(shù)據(jù)處理1、用方差分析法分析樣品間差異。2、用方差分析法分析品評(píng)員之間差異。實(shí)訓(xùn)五 排序試

19、驗(yàn)（以餅干為樣品）一、實(shí)驗(yàn)原理排序試驗(yàn)是比較數(shù)個(gè)樣品，按指定特性由強(qiáng)度或嗜好程度排出一系列樣品的方法。按其形式可以為：1 按某種特性（如甜度、黏度等）的強(qiáng)度遞增順序。2 按質(zhì)量順序（如競(jìng)爭(zhēng)食品的比較）3 赫道尼科（Hedonic）順序（如喜歡/不喜歡）該法只排出樣品的次序，不評(píng)價(jià)樣品間差異的大小。具體來(lái)講，就是以均衡隨機(jī)的順序?qū)悠烦仕徒o品評(píng)員，要求品評(píng)員就指定指標(biāo)將樣品進(jìn)行排序，計(jì)算序列和，然后利用Friedman 法等對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。排序試驗(yàn)的優(yōu)點(diǎn)在于可以同時(shí)比較兩個(gè)以上的樣品。但是對(duì)于樣品品種較多或樣品之間差別很小時(shí)，就難以進(jìn)行。所以通常在樣品需要為下一步的試驗(yàn)預(yù)篩或預(yù)分類的時(shí)候，可

20、應(yīng)用此方法。排序試驗(yàn)中的評(píng)判情況取決于鑒定者的感官分辨能力和有關(guān)食品方面的性質(zhì)。二、樣品及器具1、預(yù)備足夠量的碟，樣品托盤。2、提供5 種同類型餅干樣品，例如不同品牌的蘇打餅干或酥性餅干。三、實(shí)驗(yàn)步驟1、實(shí)驗(yàn)分組：每10 人為一組，如全班為30 人，則分三個(gè)組，每組選出一個(gè)小組長(zhǎng)，輪流進(jìn)入實(shí)驗(yàn)區(qū)。2、樣品編號(hào)：備樣員給每個(gè)樣品編出三位數(shù)的代碼，每個(gè)樣品給三個(gè)編碼，作為三次重復(fù)檢驗(yàn)之用，隨機(jī)數(shù)碼取自隨機(jī)數(shù)表。編碼實(shí)例及供樣順序方案見(jiàn)下表。樣品名稱：_ 日期：_年_月_日樣品重復(fù)檢驗(yàn)編碼1234ABCDE463995067695681973607635654695434227247490343檢驗(yàn)

21、員供樣順序第1次檢驗(yàn)時(shí)號(hào)碼順序12345678910C A E D BA C B E DE A B D CB A E D CE D C A BD E A C BD C A B EA B D E CC D B A EE B A C D067 463 681 695 995463 067 995 681 695681 463 995 695 067995 463 681 695 067681 695 067 463 995695 681 463 067 995695 067 463 995 681463 995 695 681 067067 695 995 463 681681 995 463 0

22、67 695在做第次重復(fù)檢驗(yàn)時(shí)，供樣順序不變，樣品編碼改用上表中第二次檢驗(yàn)用碼，其余類推。檢驗(yàn)員每人都有一張單獨(dú)的登記表。樣品名稱：_ 檢驗(yàn)日期：_年_月_日檢驗(yàn)員：_檢驗(yàn)內(nèi)容：請(qǐng)仔細(xì)品評(píng)您面前的五個(gè)餅干樣品，例如酥性甜餅干，請(qǐng)根據(jù)它們的入口酥化程度、甜脆性、香氣、綜合口感以及外形、顏色等綜合指標(biāo)給它們排序，最好的排在左邊第1 位，依次類推，最差的排在右邊最后一位，樣品編號(hào)填入對(duì)應(yīng)橫線上：樣品排序（最好）1 2 3 4 5（最差）樣品編號(hào) _ _ _ _ _四、結(jié)果分析1、以小組為單位，統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)結(jié)果。2、用Friedman 檢驗(yàn)法和Page 檢驗(yàn)對(duì)五個(gè)樣品之間是否有差異作出判定。3、用多重比較

23、分組法和Kramer 法對(duì)樣品進(jìn)行分組。4、每人分析自己檢驗(yàn)結(jié)果的重復(fù)性。5、討論你的工作體會(huì)。實(shí)訓(xùn)六 火腿腸的感官鑒評(píng)（感官剖面法）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c原理要求品評(píng)員盡量完整地對(duì)形成樣品感官特征的各個(gè)指標(biāo)，按感覺(jué)出現(xiàn)的先后順序進(jìn)行品評(píng)，使用由簡(jiǎn)單描述試驗(yàn)所確定的詞匯中選擇的詞匯，描述樣品整個(gè)感官印象。報(bào)告結(jié)果以表格（數(shù)字標(biāo)度）或圖（線條標(biāo)度）表示。樣品可選用香腸、午餐肉或其他樣品。二、樣品及器具1、由主持人選擇合適的典型產(chǎn)品，作標(biāo)準(zhǔn)樣品供預(yù)備品評(píng)用，樣品以隨機(jī)數(shù)碼編號(hào)。2、選用合適的器具分發(fā)樣品。3、漱口用純凈水。三、實(shí)驗(yàn)步驟1、全體品評(píng)員集中，用標(biāo)準(zhǔn)樣品作預(yù)備品評(píng)，討論其特性特征和感覺(jué)順序，確定

24、610個(gè)感覺(jué)詞匯作為描述該類產(chǎn)品的特性特征，供品評(píng)樣品時(shí)選用。2、討論感覺(jué)出現(xiàn)的順序作為品評(píng)樣品時(shí)的參考。然后進(jìn)行一個(gè)綜合印象評(píng)估。3、分組進(jìn)入感官品評(píng)室，分發(fā)樣品，進(jìn)行獨(dú)立品評(píng)。用預(yù)備品評(píng)時(shí)出現(xiàn)的詞匯對(duì)各個(gè)樣品進(jìn)行評(píng)估和定量描述，允許根據(jù)不同樣品的特性特征出現(xiàn)差異時(shí)選用新的詞匯進(jìn)行描述和定量。四、結(jié)果分析1、以小組為單位，分析評(píng)價(jià)員之間的差異。2、得出本小組的平均分值，以表或圖表示。必要時(shí)全組討論得出各個(gè)樣品的綜合評(píng)價(jià)。實(shí)訓(xùn)七 白酒中酒精含量測(cè)定（密度瓶法）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1.學(xué)習(xí)用蒸餾法分離被測(cè)組分的方法 2.學(xué)習(xí)用密度瓶法測(cè)定液體密度的方法，并根據(jù)其密度查表求其濃度。 二、實(shí)驗(yàn)原理酒精是啤

25、酒的主要成分，它含量的多少，對(duì)酒的味道有重要的影響，因此酒精量是評(píng)價(jià)啤酒質(zhì)量的首要化學(xué)指標(biāo)。酒度就是100 mL啤酒中所含有乙醇的毫升數(shù)，用%（體積分?jǐn)?shù)）表示。我國(guó)部頒標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定11啤酒的酒精含量不低于3.2%，12啤酒的酒精含量不低于3.5。酒精度的測(cè)定方法主要有物理檢驗(yàn)方法，如沸點(diǎn)升高分析法、液體比重分析法等。化學(xué)方法，如酶分析法、重鉻酸鉀氧化法等，以及色譜分析法等。我國(guó)規(guī)定啤酒酒精度的測(cè)定方法有密度瓶法、氣相色譜法、酒精計(jì)法。密度瓶法是較經(jīng)典的分析方法，由于它的準(zhǔn)確度較高，設(shè)備投資少，操作簡(jiǎn)單，目前廣泛應(yīng)用，因此作為第一法。氣相色譜法是較為先進(jìn)的分析方法，具有快速、較準(zhǔn)確的特點(diǎn)，酒精計(jì)法相

26、對(duì)來(lái)說(shuō)誤差較大，但它簡(jiǎn)單、快速。本實(shí)驗(yàn)采用密度瓶法，用小火將啤酒中的酒精蒸餾出來(lái)，收集餾出液。用密度瓶測(cè)定餾出液的密度，密度以相同溫度下，同體積的溶液和純水之間的質(zhì)量比來(lái)表示。根據(jù)密度-酒精度對(duì)照表，可查得酒精含量。三、實(shí)驗(yàn)試劑與儀器密度瓶、全玻璃蒸餾器、溫度計(jì)、量筒 500 mL、容量瓶500 mL、蒸餾瓶、冷凝器四、實(shí)驗(yàn)方法1、樣品處理 （1）在已精確稱重至0.05g的500mL三角燒瓶中，稱取l00.0g除氣啤酒，再加50mL水。 （2）按上冷凝器，冷凝器下端用一已知重量的100mL容量瓶或量筒接收餾出液。若室溫較高，為了防止酒精蒸發(fā)，可將容量瓶浸于冷水或冰水中。 （3）開(kāi)始蒸餾時(shí)用文火

27、加熱，沸騰后可加強(qiáng)火力，蒸餾至餾出液接近100mL時(shí)停止加熱。 （4）取下容量瓶，于普通天平上加蒸餾水至餾出液重100.0g，混勻。 2.餾出液密度的測(cè)定 （1）空瓶稱重：將密度瓶洗干凈后，吹干或低溫烘干（可用少量酒精或乙醚洗滌），冷卻至室溫，精確稱重至0.1mg。 （2）稱水重：將煮沸30分鐘并冷卻至1518的蒸餾水裝滿密度瓶(注意瓶?jī)?nèi)不要有氣泡)。裝上溫度計(jì)。立即浸入200.1的恒溫水浴中，讓瓶?jī)?nèi)溫度計(jì)在20下保持20分鐘，取出密度瓶用濾紙吸去溢出支管外的水，立即蓋上小帽，室溫下平衡溫度后，擦干瓶壁上的水，精確稱重。 （3）餾出液稱重：倒出蒸餾水，用少量餾出液洗滌后，加入冷卻至1519的餾

28、出液，按（2）測(cè)得餾出液重量。 （4）密度計(jì)算： 密度瓶和餾出液重空瓶重 餾出液密度=密度瓶和蒸餾水重 空瓶重 3.查密度和酒精對(duì)照表，求得酒精含量。 我國(guó)部頒標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定11度啤酒的酒精含量不低于3.2%，12度啤酒的酒精含量不低于3.5。 （五）注意事項(xiàng)： 1.啤酒的除氣都應(yīng)該在低于25的恒溫室中操作。2.蒸在蒸餾初沸前要緩慢加熱，防止酒液急劇沸騰，泡沫竄出。3.接收餾出液的容量瓶要外加冰水?。?至1），還要注意容量瓶的瓶口與冷凝器出口的直徑，兩者連接處宜寬松些，否則會(huì)產(chǎn)生“冒泡”現(xiàn)象，損失酒精。 4. 將1519的試樣裝入密度瓶后，在（200.l）高精度恒溫水浴中，待內(nèi)容物溫度達(dá)到20，并保

29、持5min不變后取出，迅速用濾紙擦去溢出支管的溶液，立即蓋上小帽，擦干整個(gè)瓶外壁后稱重。升溫時(shí)禁止用手捂或放在室內(nèi)自然升溫，以免使比重瓶?jī)?nèi)溶液受熱不均，產(chǎn)生較大誤差。5. 稱重的速度要快，特別是夏季，當(dāng)室溫高于20時(shí)，比重瓶?jī)?nèi)的溶液會(huì)升溫而外溢，比重瓶外壁會(huì)由于溫度差而產(chǎn)生露水，發(fā)生較大誤差；稱重時(shí)要戴薄型的尼龍手套，防止汗液粘附在瓶上。主要是兩點(diǎn)：一是防止酒精揮發(fā)，二是確保恒溫稱重。 五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與報(bào)告實(shí)訓(xùn)八 莫爾法測(cè)定水產(chǎn)品中的鹽分一 、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)及了解掌握滴定法測(cè)定水產(chǎn)品中的氯化鈉的基本原理及操作要點(diǎn)。2、學(xué)會(huì)滴定法的基本操作技能。二、實(shí)驗(yàn)原理樣品中的食鹽采用炭化浸出法或灰化浸出法

30、浸出。在中性溶液中，氯離子與硝酸銀作用生成白色氯化銀沉淀，當(dāng)樣液中的氯化鈉與硝酸銀全部作用完時(shí)，以鉻酸鉀作指示劑，過(guò)量的硝酸銀與鉻酸鉀作用生成橘紅色鉻酸銀沉淀，表示已到達(dá)終點(diǎn)。根據(jù)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，可以計(jì)算出樣品中氯化鈉的含量。反應(yīng)式如下： AgNO3 + NaCl AgCl(白色氯化銀沉淀)+ NaNO3 2AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 (橘紅色鉻酸銀沉淀)+ 2KNO3 三、材料、試劑1、 5鉻酸鉀指示劑：稱取5g分析純鉻酸鉀，加入蒸餾水溶解至100g。 2、 0.01 mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取分析純的硝酸銀1.7g，加蒸餾水溶解，定容至1000 mL，按以

31、下方法標(biāo)定：精密稱取已于110干燥至恒重的氯化鈉0.29225g，加入少量蒸餾水使之溶解，移入500 mL容量瓶中，加蒸餾水至刻度，搖勻，此溶液為0.01000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。 準(zhǔn)確吸取25ml氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于250 mL三角瓶中，加入鉻酸鉀指示劑0.5 mL，用硝酸銀溶液滴定至顯橘紅色為終點(diǎn)。平行測(cè)定三次。 c(AgNO3)m/(V0.058443）*25/500式中 c(AgNO3)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，molL； m氯化鈉的質(zhì)量，g； V硝酸銀溶液的用量mL。0.05844氯化鈉的摩爾質(zhì)量，Kg/ mol。3、水產(chǎn)品四、儀器設(shè)備電爐、瓷坩堝、100mL容量瓶、棕色酸

32、式滴定管、漏斗、坩堝鉗、250mL三角瓶、濾紙、漏斗架、移液管10mL/1mL五、實(shí)驗(yàn)步驟1、樣品處理 炭化浸出法：稱取2g切碎的水產(chǎn)樣品，置于瓷蒸發(fā)皿（瓷坩堝）中，用小火炭化完全至不冒煙，炭分用玻璃棒輕輕研碎。然后，加2530 mL溫水，用小火煮沸冷卻，過(guò)濾于100mL容量瓶中，并以熱水少量分次洗滌殘?jiān)盀V器，洗液并入容量瓶中。冷至室溫，加水至刻度，混勻備用。 2、滴定：吸取25ml濾液于瓷蒸發(fā)皿中，加5鉻酸鉀溶液1ml，攪勻。用0.1000N硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)磚紅色為終點(diǎn)。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。 3、計(jì)算：X 100%式中X 炭化浸出法測(cè)得樣品中食鹽的含量（以NaCl計(jì)) ； N硝酸銀

33、標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L； V1樣品消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； V2試劑空白消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； 0.05851N硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml相當(dāng)于氯化鈉的克數(shù)； g/m mol；m稱取的樣品質(zhì)量，g； 六、思考題1.對(duì)于深色食品，可以采用什么方法來(lái)測(cè)定其氯化鈉含量？實(shí)訓(xùn)九 油脂皂化價(jià)的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解一般油脂皂化價(jià)的含量可反映油脂過(guò)氧化的程度。2、掌握油脂中皂化價(jià)的定量測(cè)定方法。二、實(shí)驗(yàn)原理皂化價(jià)（皂化值）指中和1g油脂中所含全部游離脂肪酸和結(jié)合脂肪酸（甘油酯）所需氫氧化鉀的質(zhì)量（mg）。油脂與氫氧化鉀的乙醇溶液共熱時(shí)，發(fā)生皂化反應(yīng)，剩余的堿可用標(biāo)準(zhǔn)酸液進(jìn)行滴定，從而

34、可計(jì)算出中和油脂所需的氫氧化鉀質(zhì)量，其反應(yīng)式如下：RCOOH + KOH RCOOK + H2OC3H5(COOR)3 + 3KOH 3RCOOK + C3H5(OH)3KOH(過(guò)剩) + HCl KCl + H2O三、材料、試劑1、0.5mol/mL HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液:配置：用100mL量筒取12mol/L的濃鹽酸42mL，緩慢稀釋到300mL左右，加入到500mL棕色試劑瓶中，加水至刻度線。待標(biāo)定。標(biāo)定：強(qiáng)酸溶液可以用無(wú)水碳酸鈉，硼砂等基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定。 2、1% 酚酞指示劑：取1g酚酞溶入乙醇中（95%），然后定容至100mL。3、精餾乙醇：稱取硝酸銀2g，加水3ml，注入1L乙醇中，竭力振蕩

35、。另取氫氧化鈉3g，溶于15 mL熱乙醇中，冷卻后注入主液,充分搖動(dòng),靜置12周,待澄清后吸取清液蒸餾；4、中性乙醇溶液：在95%乙醇溶液中加酚酞指示劑數(shù)滴，用0.1mol/mL KOH溶液中和至呈微紅色。5、0.5mol/mL KOH乙醇溶液：稱取化學(xué)純氫氧化鉀30g，溶于95%乙醇溶液中，使之成為1L，搖勻，靜置24h，傾出上層清液，貯于裝有蘇打石灰球管的玻璃瓶中。6、植物油四、實(shí)驗(yàn)儀器錐形瓶250ml；滴定管；回流冷凝管；恒溫水浴鍋；電爐；吸管10ml；天平：感量0.001g；燒杯、試劑瓶等。五、實(shí)驗(yàn)步驟精確稱取油樣約2.0g（mg，準(zhǔn)確至0.001g），置于磨口錐形瓶中，再精確加入0.

36、5mol/mL KOH乙醇溶液25mL，接上冷凝管，在水浴上煮沸回流加熱約30min，不時(shí)搖動(dòng), 煮至溶液清澈透明后，停止加熱，取下錐形瓶和冷凝管，用10ml中性乙醇沖冷凝管下端，加5滴酚酞指示劑，趁熱用0.5N鹽酸溶液滴定至紅色消失為止。在同樣條件下做空白試驗(yàn)。六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果皂化價(jià)（mgKOH/g）=C*（V1-V2）*56.1/m式中： C-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/LV1-空白滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mLV2-樣品滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL m-樣品的質(zhì)量，g 56.1-KOH的摩爾質(zhì)量，g/mol實(shí)訓(xùn)十 啤酒中酸度的測(cè)定一 、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解啤酒總酸的測(cè)定原理;2、掌握啤酒總酸的測(cè)

37、定方法。二、實(shí)驗(yàn)原理 啤酒的總酸是衡量啤酒中各種酸總量的指標(biāo)，用中和100ml脫氣啤酒至pH=9.0所消耗的0.1mol/l的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，用mL表示。小于等于12o的啤酒總酸應(yīng)消耗小于等于2.6ml的0.1mo1/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。 利用酸堿中和原理，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定一定量的樣品溶液，用酸度計(jì)(PH計(jì))只是滴定終點(diǎn)，當(dāng)pH=9.0時(shí)，即為滴定終點(diǎn)。三、實(shí)驗(yàn)儀器1、酸度計(jì)(pH計(jì))：附與之相配套的玻璃電極和甘汞電極。2、電磁攪拌器。3、恒溫水浴鍋。4、堿式滴定管：25m1 、50ml5、移液管：50ml四、測(cè)定步驟（1）酸度計(jì)（pH計(jì)）的校正按儀器使用說(shuō)明書(shū)的要求對(duì)玻璃

38、電極和甘汞電極進(jìn)行處理(電極的預(yù)處理，見(jiàn)電極說(shuō)明材料)。取下飽和甘汞電極膠帽及加液孔膠塞和下端的膠帽，用pH=9.22標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校正。（2）樣品的處理移液管吸取50ml已除氣的樣品置100rnI燒杯中，恒溫水浴中保溫30rnin，并不時(shí)振搖和攪拌，以除去殘余的二氧化碳。取出冷卻至室溫。（3）樣品的測(cè)量將盛有樣品的燒杯置于電磁攪拌器上，投入玻璃或塑料鐵芯攪拌子，插入玻璃電極和飽和甘汞電極，開(kāi)動(dòng)電磁攪拌器，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH=9.0即為終點(diǎn)。記錄氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。五、結(jié)果計(jì)算樣品中總酸含量的計(jì)算公式為： X=2cV式中 X -樣品的總酸含量( ml 100mI ) C -氫氧化鈉

39、標(biāo)準(zhǔn)濟(jì)液的濃度t mollL ) V-滴定所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)洛液的體積(inl)計(jì)算結(jié)果保留二位小數(shù)六、操作要點(diǎn)1、在滴定過(guò)程中溶液的pH值沒(méi)有明顯的突躍變化，所在近終點(diǎn)時(shí)滴定要慢，以減少終點(diǎn)時(shí)的誤差。2、平行測(cè)定結(jié)果的允許差為=0.1%。實(shí)訓(xùn)十一 牛奶中乳糖含量的測(cè)定 一、目的 1、學(xué)習(xí)及掌握斐林試劑直接滴定法測(cè)定總糖的基本原理及操作要點(diǎn)。 2、掌握滴定的基本操作技能。 二、原理 樣品經(jīng)處理除去蛋白質(zhì)、CO2等雜質(zhì)后，加入鹽酸，在加熱條件下使蔗糖水解為還原性單糖，以直接滴定法測(cè)定水解后樣品中的還原糖總量。 三、儀器設(shè)備 恒溫水浴鍋、250mL容量瓶、電爐、移液管(5mL、10mL)、堿式滴定

40、管、250mL三角瓶、酒精燈、漏斗、濾紙、漏斗架、量筒、玻璃珠、燒杯 四、試劑 1、堿性酒石酸銅甲液：稱取15g硫酸銅（CuSO45H2O）及0.05g次甲基藍(lán)，溶于水中并稀釋到1000mL。 2、堿性酒石酸銅乙液：稱取50g酒石酸鉀鈉及75g氫氧化鈉，溶于水中，再加入4g亞鐵氰化鉀，完全溶解后，用水稀釋至1000mL，儲(chǔ)存于橡膠塞玻璃瓶中。 3、乙酸鋅溶液：稱取21.9g乙酸鋅（2 H2O），加3mL冰醋酸，加水溶解并稀釋到100mL。 4、106g/L亞鐵氰化鉀溶液：稱取10.6g亞鐵氰化鉀（3 H2O），溶于水并稀釋到100mL。 5、1g/L葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.000g經(jīng)98-10

41、0干燥至恒重的無(wú)水葡萄糖，加水稀釋后轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，加入5mL鹽酸（防止微生物生長(zhǎng)），用水稀釋到1000mL，此溶液每毫升相當(dāng)于1mg葡萄糖。 6、6N鹽酸：量取50毫升鹽酸稀釋至100毫升。 7、甲基紅指示液：0.1的乙醇溶液，稱取1g甲基紅，用95%乙醇定容至1000ml.。 8、20氫氧化鈉溶液：稱取20g氫氧化鈉，加蒸餾水至100g，攪拌溶解。 9、牛奶。 五、操作步驟 1、樣品處理：吸取20-25mL乳樣，置于250mL容量瓶中，加水50mL，搖勻后慢慢加入5mL乙酸鋅溶液及5mL106g/L亞鐵氰化鉀溶液，加水至刻度，搖勻，靜置30min，用干凈濾紙過(guò)濾，棄初濾液，備用。取

42、以上樣液50毫升于l00毫升容量瓶中，加入5毫升6N鹽酸，在68-70水浴中加熱15分鐘，冷卻后，加2滴甲基紅指示液，用20氫氧化鈉溶液中和至紅色褪去，加水至刻度混勻。 2、堿性酒石酸銅溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確吸取堿性酒石酸銅甲液和乙液各5mL，置于250mL錐形瓶中，加水10mL，玻璃珠3粒，從滴定管滴加約9mL葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱控制在2min內(nèi)沸騰，保持沸騰1min，趁沸騰時(shí)以每2s/1滴的速度繼續(xù)滴加葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至溶液藍(lán)色剛好退去為終點(diǎn)。記錄消耗的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積。平行操作3次，取平均值，按下式計(jì)算：m=V。式中：m-10mL堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量，mg -葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶

43、液濃度，mg/mL V-標(biāo)定時(shí)消耗的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液總體積，mL 3、樣品液預(yù)測(cè)定 準(zhǔn)確吸取堿性酒石酸銅甲液和乙液各5mL，置于250mL錐形瓶中，加水10mL，玻璃珠3粒，控制在2min內(nèi)加熱至沸，趁沸以先快后慢的速度從滴定管中滴加樣品溶液，并保持溶液沸騰狀態(tài)，待溶液顏色變淺時(shí)，以每2s /1滴的速度繼續(xù)滴定，直至溶液藍(lán)色剛好退去為終點(diǎn)，記錄樣液消耗體積。 4、樣品溶液測(cè)定 準(zhǔn)確吸取堿性酒石酸銅甲液和乙液各5mL，置于250mL錐形瓶中，加水10mL，玻璃珠3粒，從滴定管滴加入比預(yù)測(cè)時(shí)樣品溶液消耗總體積少1mL的樣品溶液，加熱使其在2min內(nèi)沸騰，保持沸騰1min，趁沸騰時(shí)以每2s /1滴的速

44、度繼續(xù)滴加樣品溶液，直至藍(lán)色剛好退去為終點(diǎn)。記錄消耗的樣品溶液的總體積。平行操作3次，取平均值。 六、結(jié)果 式中：X-樣品中總糖含量(以蔗糖計(jì))，g/100ml； M-10毫升堿性酒石酸銅溶液(甲、乙液各5.0毫升相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量，mg)； V1-樣品處理時(shí)吸取樣品體積，毫升； V2-測(cè)定時(shí)平均消耗樣品溶液體積，毫升； 0.95-葡萄糖換算為蔗糖的系數(shù)。 七、說(shuō)明 1、該法對(duì)深色樣品終點(diǎn)不明顯。 2、堿性酒石酸銅的氧化能力較強(qiáng)，可將醛糖和酮糖都氧化，所以測(cè)得的數(shù)據(jù)是總還原糖量。 3、測(cè)定時(shí)需保持沸騰狀態(tài)。 4、本法要求還原糖濃度控制在0.1%左右，濃度過(guò)高或過(guò)低都會(huì)增加測(cè)定誤差。 5、本法不

45、宜用氫氧化鈉和硫酸銅作澄清劑，以免引入銅離子。6、預(yù)測(cè)及正式測(cè)定中應(yīng)力求條件一致，平行試驗(yàn)中樣液消耗量相差不應(yīng)超 過(guò)0.1mL。 八、思考題 1、為什么酒石酸銅甲液和乙液要用之前再混合？ 2、為什么測(cè)定時(shí)需要保持沸騰狀態(tài)?實(shí)驗(yàn)十二 食品中揮發(fā)酸的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解揮發(fā)酸測(cè)定的意義。2掌握揮發(fā)酸測(cè)定的原理和方法。二、實(shí)驗(yàn)原理?yè)]發(fā)酸可用水蒸氣蒸餾使之分離，加入磷酸使結(jié)合的揮發(fā)酸離析。揮發(fā)酸經(jīng)冷凝收集后，用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定。根據(jù)消耗標(biāo)準(zhǔn)堿液的濃度和體積計(jì)算揮發(fā)酸的含量。三、儀器與試劑1儀器 水蒸氣蒸餾裝置如下圖：水蒸氣蒸餾裝置圖2試劑0.5mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液、1%酚酞乙醇溶液、10%磷酸溶

46、液：稱取10.0g磷酸，用無(wú)二氧化碳的蒸餾水溶解并稀釋至100mL。四、實(shí)驗(yàn)步驟1準(zhǔn)確稱取均勻樣品2.003.00 g（根據(jù)揮發(fā)酸含量的多少而增減），用50 mL煮沸過(guò)的蒸餾水洗入250 mL燒瓶中。加入10%磷酸1 mL。連接水蒸氣蒸餾裝置，加熱蒸餾至餾液達(dá)300 mL。在相同條件下做一空白試驗(yàn)。（蒸汽發(fā)生瓶?jī)?nèi)的水必須預(yù)先煮沸10 min，以除去二氧化碳）。2將餾液加熱至6065，加入酚酞指示劑34滴，用0.5 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，并于30s不褪色為終點(diǎn)。五、結(jié)果計(jì)算式中： C氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L; V1樣液滴定時(shí)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL；V2空白滴定時(shí)氫

47、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL；m樣品質(zhì)量，g； 0.061 mmol醋酸質(zhì)量，g/mmol。六、注意事項(xiàng)1樣品試液制備后，立即測(cè)定，不宜久存。2空白實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有較大的影響。實(shí)訓(xùn)十三 食品中蛋白質(zhì)總量的測(cè)定（凱氏定氮法）一、方法原理樣品與硫酸一同加熱消化, 分解有機(jī)質(zhì), 釋放出的NH3 與硫酸結(jié)合成硫酸銨留在溶液中。在定氮消化瓶中,用氫氧化鈉中和硫酸銨生成氫氧化銨,加熱又分解NH3 ,用硼酸吸收, 用標(biāo)定過(guò)的鹽酸或硫酸滴定, 從而計(jì)算出總氮量, 換算為蛋白質(zhì)量。二、儀器、設(shè)備1. 儀器分析天平: 感量0.0001克；實(shí)驗(yàn)用粉碎機(jī)；半微量凱氏蒸餾裝置；半微量滴定管, 容積10毫升；硬質(zhì)凱氏燒

48、瓶: 容積25毫升, 50毫升；錐形瓶: 容積150毫升；電爐: 600瓦。2. 試劑(1) 鹽酸: 分析純, 0.02mol/L, 0.05mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液(鄰苯二甲酸氫鉀法標(biāo)定)；(2) 氫氧化鈉: 工業(yè)用或化學(xué)純, 40%溶液(W/V)；(3) 硼酸: 分析純, 2%溶液(W/V)；(4) 硼酸混合指示劑: 溴甲酚綠0.1克, 甲基紅0.1克分別溶于95%乙醇中,混合后稀至100毫升, 將混合指示劑與2%硼酸溶液按 1:100比例混合, 用稀酸或稀堿調(diào)節(jié)PH值為4.5, 使呈灰紫色, 此溶液放置時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng), 需在1個(gè)月之內(nèi)使用；(5) 加速劑: 五水合硫酸銅(分析純)10克, 硫酸鉀

49、(分析純)100克在研缽中研磨, 仔細(xì)混勻, 過(guò)40目篩；(6) 濃硫酸: 比重1.84, 無(wú)氮；雙氧水: 分析純,30%；蔗糖: 分析純；(7) 雙氧水硫酸混合液(簡(jiǎn)稱混液): 雙氧水、硫酸、水的比例為3:2:1, 即在100毫升蒸餾水中,慢慢加入200毫升濃硫酸, 待冷卻后, 將其加入300毫升30%雙氧水, 混勻, 此混液可一次配制5001000毫升貯藏于試劑瓶中備用, 夏天最好放入冰箱或陰涼處貯藏, 室溫(20)上下時(shí)不必冷藏, 貯藏進(jìn)間不超過(guò)1個(gè)月 。三、操作步驟1. 樣品的選取和制備 選取有代表性的種子(帶殼種子需脫殼)挑揀干凈, 按四分法縮減取樣, 取樣量不得少于20克。將種子放

50、于6065烘箱中干燥8小時(shí)以上, 用粉碎機(jī)磨碎, 95%通過(guò)40目篩, 裝入磨口瓶備用。2. 稱樣 稱取0.1克試樣兩份(含氮17毫克), 精確至0.0001克, 同時(shí)測(cè)定試樣的水分含量。 3. 消煮1 將試樣置開(kāi)25毫升凱氏瓶中, 加入加速劑粉末。除水稻為1克外, 其它均為2克。然后加3毫升硫酸, 輕輕搖動(dòng)凱氏瓶, 使試樣被硫酸濕潤(rùn), 將凱氏瓶?jī)A斜置于電爐上加熱, 開(kāi)始小火, 待泡沫停止后加大火力, 保持凱氏瓶中的液體連續(xù)沸騰, 沸酸在瓶頸中部冷凝回流。待溶液消煮到無(wú)微小的碳粒并呈透明的藍(lán)綠色時(shí), 谷類繼續(xù)消煮30分鐘,豆類繼續(xù)消煮60分鐘。4. 消煮2 將試樣置于50毫升凱氏瓶中, 加入0

51、.5克加速劑和3毫升混液,在凱氏瓶上放一曲頸小漏斗, 傾斜在電爐上加熱, 開(kāi)始小火(用調(diào)壓器將電壓控制在175伏左右), 保持凱氏瓶中液體呈微沸狀態(tài)。5分鐘后加大火力(將電壓控制在200伏左右)。保持凱氏瓶中液體連續(xù)沸騰, 消煮總時(shí)間, 水稻、高粱為30分鐘, 其它均為45分鐘。注: 消煮中列入兩種消煮條件, 經(jīng)與國(guó)際谷物化學(xué)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)法(ICC)比較, t值測(cè)驗(yàn)均不顯著, 準(zhǔn)確度與精密度也基本一致,在具體工作中可根據(jù)實(shí)際情況取其一種。5. 蒸餾 消煮液稍冷卻后加少量蒸餾水, 輕輕搖勻。移入半微量蒸餾裝置的反應(yīng)室中,用適量蒸餾水沖洗凱氏瓶45次。蒸餾時(shí)將冷凝管末端插到盛有10毫升硼酸指示劑混合液的錐形瓶中, 向反應(yīng)室中加入40%氫氧化鈉溶液15毫升(如采用消煮2的條件, 加10毫升即可)。然后通氣蒸餾, 當(dāng)餾出液體積約達(dá)50毫升時(shí),降下錐形瓶。使冷凝管末端離開(kāi)液面, 繼續(xù)蒸餾12分鐘, 用蒸餾水沖洗冷凝管末端,洗液均需流入錐形瓶中。6. 滴定 谷類以0.02mol/L, 豆類以0.05mol/L標(biāo)準(zhǔn)鹽酸或硫酸滴定至錐形瓶中的溶液由藍(lán)綠色變成灰紫色為終點(diǎn)。空白用0.1克蔗糖代替樣品作空白測(cè)定。消耗標(biāo)準(zhǔn)酸溶液的體積不得超