減壓餾程分析操作規(guī)程

1、減壓餾程分析操作規(guī)程減壓餾程1.量取已經(jīng)脫水的試樣100毫升(或稱取相當(dāng)于100毫升重的試樣)倒入干凈的已裝有瓷環(huán)的分餾瓶中,記錄量取試樣的溫度.2.按規(guī)定安裝儀器,溫度計(jì)位于分餾瓶頸中央,并使溫度計(jì)水銀球的上邊緣與分餾瓶支管焊接處的下邊緣在同一水平面上,并在磨口處涂少量的真空脂.3.打開儀器電源,讓儀器預(yù)熱30分鐘,以保證真空壓力計(jì)的正確使用,然后打開加熱開關(guān),調(diào)節(jié)電爐電壓,使開始加熱到出餾的時(shí)間為1020分鐘.打開恒溫開關(guān),恒溫電爐開始工作,設(shè)定浴溫和量取試樣時(shí)的溫度相近(不大于3).4.關(guān)閉放空閥,將開關(guān)扳至自動(dòng)處,利用自動(dòng)方式控制殘壓.調(diào)節(jié)設(shè)定旋鈕即可在真空設(shè)定數(shù)顯表上顯示出所要求的殘

2、壓,關(guān)閉微調(diào)閥及放空閥,打開真空泵,儀器將達(dá)到所設(shè)定的殘壓并恒定在該殘壓值.5.調(diào)節(jié)電爐電壓控制初餾點(diǎn)到餾出10%的時(shí)間6分鐘,1090%每分鐘餾出45毫升 ,餾出90%時(shí)允許最后調(diào)節(jié)一次加熱強(qiáng)度,使90%到終餾點(diǎn)時(shí)間不超過(guò)5分.6.蒸餾時(shí)按試樣技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求記錄餾出百分?jǐn)?shù)及溫度,同時(shí)記錄時(shí)間.7.蒸餾到終點(diǎn)后,調(diào)電壓旋鈕使電壓為零,調(diào)電爐升降旋鈕讓電爐下降,溫度計(jì)冷卻到100度以下,慢慢打開放空閥,讓蒸餾裝置回到常壓,再關(guān)掉真空泵,關(guān)閉電源,拔下電源插頭,并將儀器擦拭干凈.8.注意事項(xiàng):<1>調(diào)節(jié)殘壓時(shí)要緩慢調(diào)節(jié),當(dāng)調(diào)節(jié)電爐電壓時(shí)要注意將殘壓控制在規(guī)定值(殘壓波動(dòng)不得超過(guò)0.5mm

3、汞柱即66.6Pa).<2>勤觀察真空泵油位.<3>電源不要頻繁地開關(guān),以保證儀器正常使用.<4>每次抽真空后,都應(yīng)先打開放空閥,再關(guān)真空泵,以防真空泵油回流到真空系統(tǒng)管道內(nèi).9.精密度 重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果間的差數(shù)不應(yīng)大于下列數(shù)值 餾出溫度和餾出量不大于5和1ml10報(bào)告 將減壓下測(cè)定的各點(diǎn)溫度換算為常壓下的溫度,取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值作為減壓餾程的測(cè)定結(jié)果.開口閃點(diǎn)測(cè)定操作規(guī)程1.試樣水分大于0.1時(shí),閃點(diǎn)大于100的試樣可加熱至5080時(shí)用無(wú)水氯化鈣脫水. 2.將脫水后試樣上層澄清部分倒入油杯至刻線,把油杯放在電爐上,調(diào)節(jié)好溫度計(jì)高度,讓溫度計(jì)的水

4、銀球與坩堝底和試樣液面的距離大致相等,試樣注入時(shí),不得濺出,而且液面以上的坩堝壁不應(yīng)沾有試樣.3.調(diào)節(jié)好點(diǎn)火裝置,打開液化氣總閥,12分鐘后,用打火機(jī)點(diǎn)燃引火器,調(diào)節(jié)儀器右側(cè)的燃?xì)庹{(diào)節(jié)閥,使點(diǎn)火器的火焰長(zhǎng)度為34。火焰距離試樣液面1014mm。4.先將電壓調(diào)節(jié)旋鈕逆時(shí)旋到起始位置0，方向把鎖緊螺母旋松,調(diào)好后再順時(shí)針方向擰少輕組分的揮發(fā),盛有試樣的量筒放在沒有空氣流動(dòng)的地方,用一片清潔濾紙除去試樣中氣泡.2.把合適的溫度計(jì)作垂直旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)攪拌試樣,使整個(gè)量筒中的緊. 打開電源開關(guān),調(diào)節(jié)電壓,使試樣升溫,當(dāng)試樣溫度達(dá)到預(yù)計(jì)閃點(diǎn)前60,調(diào)整加熱電壓,使試樣溫度達(dá)到閃點(diǎn)前40時(shí)能控制升溫速度為35/m

5、in.5.預(yù)期閃點(diǎn)前28時(shí),按點(diǎn)火開關(guān),點(diǎn)火桿掃劃點(diǎn)火,如未出現(xiàn)閃火現(xiàn)象,升溫2再按點(diǎn)火,點(diǎn)火桿相反方向點(diǎn)火,點(diǎn)火桿掃劃一次約需1秒鐘.6.試樣液面上方最初出現(xiàn)藍(lán)色火焰時(shí),立即從溫度計(jì)上讀出溫度作為閃點(diǎn)的測(cè)定結(jié)果. 試樣蒸氣的閃火同點(diǎn)火器火焰的閃光不應(yīng)混淆.如果閃火現(xiàn)象不明顯,必須在試樣升高2時(shí)繼續(xù)點(diǎn)火證實(shí).7.試驗(yàn)結(jié)束后，先將電壓調(diào)節(jié)旋鈕逆時(shí)針旋到起始位置,關(guān)閉電源,關(guān)閉液化氣總閥,做好清潔工作.8.注意事項(xiàng): <1>.水分大于0.1必須脫水,否則試油在加熱易溢出杯外,使試驗(yàn)無(wú)法進(jìn)行. <2>.測(cè)定時(shí)一定要控制火焰長(zhǎng)度,火焰過(guò)長(zhǎng)會(huì)使結(jié)果偏低,火焰過(guò)短測(cè)定結(jié)果偏高. &

6、lt;3>.測(cè)定時(shí)要控制好加熱速度.加熱速度過(guò)快,測(cè)定結(jié)果偏低,加熱速度過(guò)慢,又使結(jié)果偏高. <4>.試樣加入量一定要準(zhǔn)確.注入時(shí)不得濺出,油杯壁<液面以上>不得沾有試樣. <5>點(diǎn)火器的的火焰距離試樣液面1014mm。9.精密度、重復(fù)性 同一操作者重復(fù)測(cè)定的兩個(gè)閃點(diǎn)結(jié)果之差不應(yīng)大于下列數(shù)值: 閃點(diǎn)150 重復(fù)性4 閃點(diǎn)150 重復(fù)性610.報(bào)告 取重復(fù)測(cè)定的兩個(gè)閃點(diǎn)結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣的閃點(diǎn).原油和和液體石油產(chǎn)品密度測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)密度:20和101.325KPa下單位體積液體的質(zhì)量.單位為Kg/m3或g/cm3.視密度:試驗(yàn)試驗(yàn)溫度下密度計(jì)在液體試樣中

7、讀數(shù). 單位為Kg/m3或g/cm3.操作方法1.把試樣轉(zhuǎn)移到清潔的量筒中,避免試樣飛濺和生成氣泡,并要減試樣密度和和溫度達(dá)到均勻.把合適的密度計(jì)放入量筒,達(dá)到平衡位置放開,讓密度計(jì)自油漂浮.3.當(dāng)測(cè)定透明低粘度液體試樣時(shí),將密度計(jì)壓入液體約兩個(gè)刻度再放開,要輕輕地轉(zhuǎn)動(dòng)一下密度計(jì),使它能在離開量筒壁的地方靜止下來(lái)自由漂浮,讀取密度的同時(shí)讀取取溫度計(jì)讀數(shù).測(cè)定時(shí)先先使眼睛稍低于液面位置,慢慢地升到表面,先看到一個(gè)不正確的橢圓,然后變成一條與密度計(jì)刻度相切的直線,讀取主液面與密度計(jì)相切的那一點(diǎn). 4.測(cè)定不透明液體時(shí),使眼睛稍高于液面的位置觀察,密度計(jì)讀數(shù)為液體彎月面上緣與密度計(jì)相切的哪一點(diǎn)。5。

8、讀取密度的同時(shí)讀取溫度計(jì)讀數(shù)。6.當(dāng)測(cè)定重質(zhì)油品時(shí),要加熱到高于傾點(diǎn)9以上(或高于濁點(diǎn)3以上)較高的一個(gè)溫度.測(cè)定時(shí)不能得到穩(wěn)定的的溫度,則應(yīng)在恒溫浴中進(jìn)行。7。報(bào)告：密度最終結(jié)果報(bào)告至0.1 Kg/m3(0.0001 g/cm3),20.按不同的試驗(yàn)油品,用GB/T1885中的表59A(原油). 表59B(石油產(chǎn)品).或表59D(潤(rùn)滑油)把密度計(jì)讀數(shù)換算到20下標(biāo)準(zhǔn)密度.密度由Kg/m3換算到g/cm3或g/ml應(yīng)除以1000.密度計(jì)使用注意事項(xiàng)1. 密度計(jì)擦拭干凈后,不能再握最高分度線以下各部,以免影響到讀數(shù).2. 測(cè)密度用量筒,其內(nèi)徑至少比密度計(jì)外徑25mm,以免密度計(jì)與量筒內(nèi)壁擦碰,影

9、響準(zhǔn)確度.其高度應(yīng)使密度計(jì)在試樣中漂浮時(shí),密度計(jì)底部與量筒底間距至少有25mm.3. 密度計(jì)放入試樣時(shí),應(yīng)輕輕緩放,不許用手下推密度計(jì),以防密度計(jì)沉到底,碰破密度計(jì).4. 切勿橫著拿取密度計(jì)細(xì)管一端,以防折斷.5. 注意透明石油產(chǎn)品與不透明石油產(chǎn)品讀取數(shù)據(jù)的方式不同.6. 試樣中有氣泡時(shí)要消除掉.7. 若密度計(jì)的分度標(biāo)尺有位移,玻璃有裂紋等現(xiàn)象,應(yīng)立即停止使用.8. 測(cè)混合油密度時(shí),必須攪拌均勻,測(cè)密度時(shí)不能得到穩(wěn)定的溫度,應(yīng)在恒溫浴中進(jìn)行.9. 記錄密度的同時(shí)應(yīng)立即記錄當(dāng)時(shí)溫度. 石油產(chǎn)品水分測(cè)定操作規(guī)程1. 將試樣混合均勻,(粘稠的石油產(chǎn)品在加熱才能搖勻)2. 將圓底燒瓶預(yù)先洗凈并烘干,稱

10、入搖勻的試樣100克,稱準(zhǔn)至0.1克.3. 用量筒量取100ml溶劑,加入圓底燒瓶中,然后將圓底燒瓶中的混合搖勻,可投入一些瓷環(huán),以防突沸.4. 把干燥的接受器安裝在圓底燒瓶上,然后將直管式冷凝管(內(nèi)壁預(yù)先要用脫脂棉擦干)安裝在接受器上.安裝時(shí),冷凝管與接受器的軸心線相重合,冷凝管下端的鈄口切面要與接受器的支管口相對(duì).當(dāng)進(jìn)入冷凝管的水溫與室溫相差較大時(shí),應(yīng)用脫脂棉塞住準(zhǔn)凝管上端.5. 用電熱套加熱圓底燒瓶,通過(guò)調(diào)節(jié)電壓,控制回流速度,使冷凝管的斜口每秒滴下24滴液體.6. 蒸餾將近完畢時(shí),冷凝管內(nèi)壁有水滴時(shí),應(yīng)使圓底燒瓶中的混合物在短時(shí)間內(nèi)劇烈沸騰,利用冷凝的溶劑把水滴盡量洗入接受器中.7.

11、當(dāng)接受器中水的體積不增加,溶劑上層透明時(shí)停止加熱.回流時(shí)間不應(yīng)超過(guò)1小時(shí).8. 停止加熱后,若冷凝管內(nèi)壁仍有水滴,可用金屬絲把冷凝管內(nèi)壁水滴刮進(jìn)接受器中.當(dāng)燒瓶冷卻后,將儀器拆卸,讀出接受器中收集水的體積.計(jì)算試樣的水分含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）X按式計(jì)算：X=（VG）×100式中：V在接受器中收集水的體積，Ml; G試樣的質(zhì)量，g.測(cè)定水分應(yīng)注意事項(xiàng)有如下幾點(diǎn)： （1）試樣必須有代表性，測(cè)定前要混合均勻。 （2）溶劑必須脫水，儀器必須干燥。 （3）蒸餾前應(yīng)往燒瓶中投入幾粒無(wú)釉磁片，以便在瓶中液體熱至沸騰時(shí)能形成許多細(xì)小的空氣泡，保證液體均勻沸騰，不致發(fā)生突沸。 （4）對(duì)于含水量多的油品，蒸餾

12、時(shí)，不能加熱太快。否則，可能產(chǎn)生強(qiáng)烈的沸騰現(xiàn)象，造成沖油，引起火災(zāi)。 （5）加熱過(guò)大或塞子漏氣使部分蒸汽不經(jīng)冷凝而逸出時(shí)，試驗(yàn)必須重做。 （6）當(dāng)試樣水分超過(guò)10時(shí)，可酌情減少試樣的稱出量，要求蒸出的水分不超過(guò)10毫升。但也要注意到試樣稱量太少時(shí)，會(huì)降低試樣的代表性，影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定1.試樣進(jìn)行脫水.并除去機(jī)械機(jī)械雜質(zhì).2.對(duì)試樣進(jìn)行加熱攪拌,用潔凈干燥內(nèi)徑符合要求的毛細(xì)管粘度計(jì)吸入試樣,吸入試樣液面到標(biāo)線處,迅速恢復(fù)其正常狀態(tài),同時(shí)將管端外壁所粘的多余的試樣擦去.3.將裝有試樣的粘度計(jì)用夾子固定在支架上,浸入事先準(zhǔn)備妥當(dāng)?shù)暮銣卦≈性诠潭ㄎ恢脮r(shí),必須把毛細(xì)管粘度計(jì)的擴(kuò)

13、張部分2浸入1/2. 利用鉛垂線從兩個(gè)互相垂直的方向去檢查,將粘度計(jì)調(diào)整為垂直狀態(tài).4.溫度計(jì)要用另一夾子來(lái)固定,務(wù)使水銀球的位置接近毛細(xì)管中央點(diǎn)的水平面,并使溫度計(jì)上要測(cè)溫的刻度位于恒溫浴的液面上10mm處.5.經(jīng)下表規(guī)定的時(shí)間恒溫, (試驗(yàn)的溫度必須保持恒定到±0.1).試驗(yàn)溫度()恒溫時(shí)間(min)試驗(yàn)溫度()恒溫時(shí)間(min)80,10020201040,5015050156利用毛細(xì)管粘度計(jì)管身所套著的橡皮管將試樣吸入擴(kuò)張部分3,使試樣液面稍高于標(biāo)線口.并注意不要讓毛細(xì)管和擴(kuò)張部分3的液體產(chǎn)生氣泡和裂隙.7.觀察試樣在管身中的流動(dòng)情況,液面正好到達(dá)標(biāo)線時(shí),開動(dòng)秒表,液面正好流

14、到標(biāo)線b時(shí),停止秒表.記錄秒表數(shù).應(yīng)重復(fù)測(cè)定至少4次.其中各次流動(dòng)時(shí)間與其算術(shù)平均值和差數(shù)應(yīng)符合如下要求:試驗(yàn)溫度()1510015-30低于-30充許差數(shù)±(%)0.51.52.58.結(jié)果計(jì)算 試樣運(yùn)動(dòng)粘度(mm2/s)=Ct 式中C為粘度計(jì)常數(shù)mm2/s2T為試樣的平均流動(dòng)時(shí)間s9注意事項(xiàng)l 選用粘度計(jì)要適當(dāng),務(wù)使試樣的流動(dòng)時(shí)間不少于200秒,內(nèi)徑0.4mm的粘度計(jì)流動(dòng)時(shí)間不少于350秒.l 粘度計(jì)計(jì)使用必須是垂直狀態(tài),否則會(huì)造成柱高差,影響結(jié)果.l 操作必須在恒溫下.l 測(cè)定時(shí)油樣必須脫水并除去雜質(zhì),油樣中不得有氣泡.尾油軟化點(diǎn)測(cè)定1。將黃銅環(huán)置于涂有隔離劑的玻璃板上，把試樣注

15、入黃銅環(huán)內(nèi)至略高出環(huán)面為止，試樣在空氣中冷卻30分鐘后用熱刀刮去高出環(huán)面的試樣，使與環(huán)面齊平。2。軟化點(diǎn)低于80，應(yīng)在5±0.5的水浴中恒溫15分鐘.(若軟化點(diǎn)在90度以上時(shí)則應(yīng)在32±1的甘油中恒溫15分鐘).3燒杯中加入注入新煮沸并冷卻至5的蒸餾水,蒸餾水的水面略低于環(huán)架連桿上的深度標(biāo)記, 將磁力攪拌子放至燒杯底部中間位置.4.將兩個(gè)盛有試樣的黃銅環(huán)放置在承板的圓孔中,套上鋼球定位器并把兩只鋼球放于試樣中央.然后把環(huán)架放入燒杯中,打開電源,調(diào)整好攪拌子轉(zhuǎn)動(dòng)速度,按動(dòng)“啟動(dòng)”開關(guān),儀器進(jìn)入“測(cè)試”狀態(tài)，儀器的加熱速率應(yīng)為5±0.5/min。試驗(yàn)時(shí)一定不要按“復(fù)位

16、”鍵，否則儀器又將回到準(zhǔn)備狀態(tài)。5.當(dāng)某一小球落到下承板時(shí),按一次結(jié)果,當(dāng)另一示“××:00”),在溫度顯示器上顯示測(cè)試結(jié)果的平均溫度.按結(jié)果鍵可分別讀取樣品1(時(shí)間顯示器顯示“××:01”)和樣品2(時(shí)間顯示器顯示“××:01”)的測(cè)試溫度.5.測(cè)定水溫達(dá)到90度時(shí)，儀器將停止加熱并報(bào)警，按復(fù)位鍵進(jìn)入準(zhǔn)備狀態(tài)。6測(cè)定注意事項(xiàng):l 儀器不得在無(wú)水情況下干試,l 儀器電源線要有良好的接地端.l 在試驗(yàn)和結(jié)果階段,不要輕易按復(fù)位鍵盤,否則將導(dǎo)致試驗(yàn)中斷與失敗,一旦按了復(fù)位鍵必須重新進(jìn)行試驗(yàn).l 測(cè)試過(guò)程中,攪拌子的轉(zhuǎn)速在合適,開始加熱時(shí),

17、轉(zhuǎn)速可快一些,當(dāng)瀝青試樣開始向下鼓出,攪拌子轉(zhuǎn)速要調(diào)到很慢,甚至不轉(zhuǎn),才可保證測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確.l 溫度顯示值與水銀溫度計(jì)讀數(shù)誤差較大時(shí),可調(diào)后面板上的溫度校正電位器使溫度顯示值與水銀溫度計(jì)讀數(shù)值一致.調(diào)溫度校正電位器時(shí),先小球落到下承板時(shí)再按一下結(jié)果鍵,儀器發(fā)聲表示試驗(yàn)結(jié)束,儀器進(jìn)入結(jié)果狀態(tài)(時(shí)間顯示器顯反時(shí)針 PH值測(cè)定1.將電極安裝在電極夾上,把電極下端的電極保護(hù)套拔下并將電極加液口保持開啟狀態(tài)與酸度計(jì)相聯(lián)。用蒸餾水清洗電極。2 .打開電源開關(guān)，儀器進(jìn)入溫度調(diào)節(jié)狀態(tài)，（此時(shí)溫度單位指示）按或調(diào)節(jié)溫度顯示數(shù)值與溶液溫度一致，然后按確認(rèn)，儀器確認(rèn)溶液溫度值后回到PH值測(cè)量狀態(tài)。3.按標(biāo)定鍵，此時(shí)

18、顯示 “標(biāo)定1” “4.00”及“mv”,把清洗過(guò)的電極插入PH4.00緩沖溶液中,儀器顯示實(shí)測(cè)的mv值讀數(shù)穩(wěn)定后按確認(rèn);儀器顯示“標(biāo)定2” “9.18”及“mv”,然后把清洗過(guò)的電極插入PH9.18緩沖溶液中, 儀器顯示實(shí)測(cè)的mv值讀數(shù)穩(wěn)定后按確認(rèn);標(biāo)定結(jié)束儀器顯示“測(cè)量”進(jìn)入測(cè)量狀態(tài).a) 原油雜質(zhì)含量測(cè)定法 試驗(yàn)步驟1. 打開水浴電源,用錐形瓶量取250ml溶劑油,在水浴中加熱至7080.2. 向100ml一只清潔離心管中加入7080溶劑油25ml,再倒入混合均勻的原油25ml,然后在加入熔劑油50ml至滿刻度.蓋上軟木塞充分搖動(dòng),混合均勻后,放置在水浴里,在水浴中保持2分鐘.同時(shí)作平行

19、樣.3. 取出離心管,擦去外部水分,塞緊瓶塞,將離心管放入離心機(jī)中,將離心機(jī)電源接通,將轉(zhuǎn)速控制約1000轉(zhuǎn)/分,保持5分鐘.4. 從離心機(jī)中取出離心試管,讀出雜質(zhì)含量體積ml數(shù),讀準(zhǔn)至0.2ml(如果固液介面不能看清,倒出上部油樣,加入溶劑油重新?lián)u勻分離).5. 如發(fā)現(xiàn)沉降物有傾斜面,則輕輕搖動(dòng)試管使之水平,然后在放水浴中,停留12分鐘后取出讀出讀數(shù).1. 計(jì)算1、 V(雜)=4×V讀數(shù)2. 精密度1. 同一操作者連續(xù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)0.2.2. 不同操作者在不同試驗(yàn)室報(bào)出的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)0.3.3. 注意事項(xiàng)1. 取樣要均勻并迅速倒樣;2. 量取試樣要精確;3. 離

20、心管擺放對(duì)稱.石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y(cè)定法一、 試驗(yàn)步驟1. 將細(xì)沙在520度高溫爐中灼燒四小時(shí),然后裝入殘?zhí)繙y(cè)定儀裝坩堝的空穴中56毫升.2. 將清潔的瓷坩堝放在800±20度的高溫爐中煅燒1小時(shí)取出,在空氣中放置12分鐘后移入干燥器中冷卻,40分鐘,稱取坩堝重量.新坩堝第一次煅燒時(shí)間要超過(guò)2小時(shí),冷卻稱重后,在高溫爐中煅燒1小時(shí)冷卻稱重直至兩次連續(xù)稱量間的差數(shù)不大于0.0004g.3. 稱取脫水后搖勻的油樣(渣油稱0.71.0g;重質(zhì)燃料油稱1.52.0g)入已經(jīng)稱量過(guò)的坩堝中,將盛有樣品的坩堝用鉗子放入爐溫為520度的電爐空穴中,立即蓋上坩堝蓋,切勿使坩堝及蓋偏斜靠壁,未用空穴用鋼浴蓋蓋

21、嚴(yán).4. 當(dāng)坩堝蓋的毛細(xì)管蒸氣逸出時(shí)立即引火點(diǎn)燃蒸氣,燃燒結(jié)束后用空穴的蓋子蓋住空穴.將爐溫維持520±5煅燒試樣.從樣品加熱到煅燒結(jié)束共需用30分鐘.5. 煅燒結(jié)束后,打開鋼浴蓋和坩堝蓋,取出坩堝,在空氣中放12分鐘,移入干燥器中冷40分鐘后稱重.6. 計(jì)算1. 殘?zhí)縓%m/m=m1/m 2、 式中m1為殘留物的質(zhì)量m為試樣重量 測(cè)硫步驟1. 通電壓、先打開爐子預(yù)熱，再打開庫(kù)倫儀的開關(guān)，最后打開電腦運(yùn)行程序。2. 安裝反應(yīng)池：裝電解液：趕氣泡：放液體至液面離鐵片1cm處：用蒸餾水沖洗參比電極：拔掉參比電極的橡膠塞：安裝參比電極3. 放好反應(yīng)池后，打開攪拌器，讓旋渦放在中心處。讓90

22、0的爐內(nèi)空氣吹反應(yīng)池10分鐘4. 夾夾子：信號(hào)線的紅夾子夾參比電極，黑夾子夾反應(yīng)電極1. 電源線的紅夾子夾反應(yīng)電極，黑夾子夾下面的電2. 極4. 調(diào)基線：讓基線為正，調(diào)節(jié)平衡狀態(tài)平衡。可做標(biāo)樣調(diào)轉(zhuǎn)1. 化率5. 轉(zhuǎn)化率調(diào)好后做樣品，調(diào)固樣狀態(tài)。基樣要平衡誤差在56. 以內(nèi)7. 取樣：稱容量瓶5ml，稱容量瓶+油樣，用甲苯定容到刻線8. 計(jì)算油量：油樣/5000l*注入量（6l）= 方舟內(nèi)的油重9. 7進(jìn)樣前看基線與信號(hào)線的值（后面紅數(shù)為個(gè)位）進(jìn)樣后使基線值回到進(jìn)樣前的值再推樣。反應(yīng)完全后，推出油樣，打開活塞等第二個(gè)方舟10. 反應(yīng)池內(nèi)液當(dāng)天做完的要倒掉。a)b) 汽油餾程測(cè)定1. 檢查所有儀器

23、是否完好,選用38mm石棉墊.2. 用無(wú)絨棉布纏在鐵絲上拖凈冷凝管.3. 控制冷浴溫度01.4. 量取試樣100ml,倒入蒸餾燒瓶中.5. 安裝儀器,燒瓶支管插入冷卻管深度2550mm.冷卻管插11. 入量筒深度25mm不能低于標(biāo)線,溫度計(jì)與燒瓶的軸心線12. 相重合,溫度計(jì)水銀球上邊緣和支管內(nèi)壁底部最高點(diǎn)相平6. 加熱控制,出餾時(shí)間510分鐘,餾出速度45ml/min,2013. 25滴/10秒,蒸餾至95ml至終餾點(diǎn),時(shí)間35分鐘.7. 量筒要用濕布密封.8. 記錄:初餾點(diǎn)、10、50、90、干點(diǎn)溫度.9. 殘留液為5ml時(shí),作加熱最后一次調(diào)整.10. 平行誤差:初餾點(diǎn)4,中間餾水和干度是

24、2和1ml1. 殘留物是0.2ml.2、 原油餾程測(cè)定14. 1. 初餾點(diǎn) 200餾出體積1. 250餾出體積2. 300餾出體積3. 350餾出體積4. 停止加熱5分鐘后總體積3. 或按標(biāo)準(zhǔn),稱取相當(dāng)于80ml原油.4. 冷凝器溫度1520,蒸餾溫度高于200提高其溫度使蒸餾T=250時(shí),冷凝器為50,出餾時(shí)間1520分鐘. 二、 250 餾速24ml/min三、 >250 餾速45ml/min柴油餾程測(cè)定1. 石棉墊直徑50mm.2. 冷凝器溫度060( 50± ).3. 出餾時(shí)間1015min.(515min )4. 試樣用濾紙過(guò)濾除水.5. 記錄:初餾點(diǎn)、50、90、9

25、5餾出溫度.6. 讀取溫度時(shí)視線與溫度計(jì)上邊緣切面對(duì)齊.15. 其余按汽油餾程.7. 記錄百分?jǐn)?shù)精確至0.5或0.11、 溫度計(jì) 0.5或0.1二、 50不能大于300 三、 90不能大于355四、 95不能大于3658. 允許誤差16. 初餾點(diǎn):417. 干點(diǎn)和中間餾分是2和1ml 殘留物是0.2ml油漿中催化劑含量測(cè)定(離心法)1. 油漿和溶劑油加熱到7080度.2. 先向離心試管加入熱溶劑油25ml,再加入激烈振動(dòng)混合均勻的油漿25ml,然后再加入50ml熱溶劑油,加塞搖動(dòng),混勻后放置水浴上,保持13分鐘.3. 取出離心管擦去外部水,立即放入離心機(jī)中,接通電源,700800轉(zhuǎn)/分,保持2

26、分鐘.4. 從離心機(jī)中取出試管,放入7080度水浴中2分鐘取出后讀出催化劑的沉降體積數(shù),讀準(zhǔn)到0.02ml.5. 沉降物傾斜可輕搖試管使之水平,再放水浴中12分鐘后讀數(shù).6. 根據(jù)讀數(shù),由表查出油漿中催化劑的含量.7. 此項(xiàng)分析的關(guān)鍵是取樣,取樣一定要均勻,并要迅速倒樣. COD分析操作規(guī)程1. 波長(zhǎng)：610nm;30mm比色皿；03號(hào)曲線2. COD分析方法18. 3.,打開比色計(jì)開關(guān)預(yù)熱.3. 打開消解儀開關(guān),讓消解儀開始加熱.19. 5.(空白樣移取蒸餾水2.5ml置入反應(yīng)管中, 加入D試劑0.7ml再加入E試劑4.8ml,搖勻).20. 移取水樣2.5ml置于反應(yīng)管中,加入D試劑0.7

27、ml再加入E試劑4.8ml,搖勻,放入已加熱至165度的消解器中按10分鐘鍵消解10分鐘.5. 待蜂鳴器響,依次取出反應(yīng)管放入冷卻架中空冷2分鐘后,依次分別移入蒸餾水2.5ml,搖勻后放入冷卻架的后排水冷槽中(已加入自來(lái)水)冷至室溫.6. 將反應(yīng)管中的液體依次倒入比色皿中放入比色槽中,裝空白樣的比色皿靠近操作者,選3號(hào)曲線,波長(zhǎng)610nm,閉合上蓋,顯示C*mg/L,T*,A*,Kn3,Kv 1505.7. 按空白鍵,顯示C0.000mg/L,T100,A0.0008. 打開上蓋,屏幕顯示C*mg/L,A*,T*9. 按置零鍵,屏幕顯示C9999mg/L,T0.0,A999910. 閉上蓋,拉

28、動(dòng)拉桿,依次對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定測(cè)定結(jié)果直接顯示.1. 氨氮測(cè)定1. 波長(zhǎng)：420nm;10mm比色皿；08號(hào)曲線 2. 氨氮分析操作法21. 3.移取水樣10.0ml置于反應(yīng)管中,加入N3試劑1.0ml再加入N2試劑1.0ml,加蓋搖勻,靜置10分鐘.檢測(cè)水樣的同時(shí),做空 白試驗(yàn)(移取蒸餾水10ml置入反應(yīng)管中,其余操作步驟同樣品測(cè)定).3. 儀器蓋閉合,打開比色計(jì)開關(guān)預(yù)熱22. 5.將反應(yīng)管中的液體依次倒入10mm比色皿中放入比色槽中,裝空白樣的比色皿靠近操作者,選8號(hào)曲線,波長(zhǎng)420nm,閉合上蓋. 顯示C*mg/L,T*,A*,(Kn8,Kv 5.7.)8. 按空白鍵,顯示C0.000mg/

29、L,T100,A0.0009. 打開上蓋,屏幕顯示C*mg/L,A*,T*10. 按置零鍵,屏幕顯示C9999mg/L,T0.0,A999911. 閉上蓋,拉動(dòng)拉桿,依次對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定.測(cè)定結(jié)果直接顯示.煤分析操作規(guī)程 一、 水分的測(cè)定：儀器設(shè)備：鼓風(fēng)干燥箱、玻璃稱量瓶、干燥器、分析天平。二、 試驗(yàn)步驟：1、 在預(yù)先干燥和以稱量過(guò)的稱量瓶?jī)?nèi)稱取粒度小于0.2的一般分析試驗(yàn)煤樣1±0.1g,稱準(zhǔn)至0.0002g，平攤在稱量瓶中。 2、 打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先通入干燥氮?dú)獠⒁约訜岬?05110的干燥箱中。煙煤干燥15h,褐煤和無(wú)煙煤干燥2h.在稱量瓶放入干燥箱前10分鐘開始通氮?dú)?，氮?dú)饬?/p>

30、量以每小時(shí)換氣15次為準(zhǔn)。 3、 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫約20分鐘后稱量。4、 進(jìn)行檢查性干燥，每次30分鐘，直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過(guò)00010g或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。當(dāng)水分小于200時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥。4. 結(jié)果的計(jì)算：皮重+樣重-燃燒后的重量÷樣重×100三、 灰分的測(cè)定：儀器設(shè)備：馬弗爐、灰皿、干燥器、分析天平、四、 試驗(yàn)步驟：1、 在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱取粒度小于02的一般分析試驗(yàn)煤樣（1±01）g，稱準(zhǔn)至00002g，均勻的攤平在灰皿中，使其每平方

31、厘米的質(zhì)量不超過(guò)015g。2、 將灰皿送入爐溫不超過(guò)100的馬弗爐恒溫區(qū)中，關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有15左右的縫隙。在不少于30分鐘的時(shí)間內(nèi)將爐溫緩慢升至500，并在此溫度下保持30分鐘。繼續(xù)升溫到（815±10），并在此溫度下灼燒1小時(shí)。3、 從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板上，在空氣中冷卻5分鐘左右，移入干燥中冷卻至室溫(約20分鐘)后稱量。4、 進(jìn)行檢查性灼燒，溫度為（815±10），每次20分鐘，直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過(guò)克為止。以最后一次灼燒的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。灰分小于15.00%時(shí),不必進(jìn)行檢查性灼燒5. 結(jié)果計(jì)算：（燃燒后的重量-皮重÷樣重）×

32、;100五、 三 、揮發(fā)份測(cè)定：儀器設(shè)備：揮發(fā)份坩堝、馬弗爐、坩堝架、干燥器、分析天平、 六、 試驗(yàn)步驟：1、 在預(yù)先于900溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝中，稱取粒度小于02的一般分析試驗(yàn)煤樣（1±01）g,稱準(zhǔn)至00002g,然后輕輕振動(dòng)坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。2、 將馬弗爐預(yù)先加熱至920左右。打開爐門，迅速將放有坩堝的坩堝架送入恒溫區(qū)，立即關(guān)上爐門并計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確加熱7分鐘。坩堝及坩堝架放入后，要求爐溫在3分鐘內(nèi)恢復(fù)至(900±10)，此后保持在（900±10），否則此次實(shí)驗(yàn)作廢。加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)。23. 3從爐中取出坩堝，放在空

33、氣中冷卻5分鐘左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20分鐘）后稱量。24. 結(jié)果的計(jì)算：（皮重+樣重-燃燒后的重量）÷樣重×10025. 四、 硫的測(cè)定法：試驗(yàn)步驟1、 接通電源打開開關(guān)：燃燒爐升溫，當(dāng)升到900-1000時(shí)，打開凈化裝置電源開關(guān)，以干燥通氣管道和燒結(jié)玻璃熔板。2、 配制電解液：稱取5克碘化鉀，5克溴化鉀，溶于250毫升蒸餾水中，加10毫升冰醋酸，攪拌均勻即可。3、 加電解液：打開電解池上方的橡皮塞，放上漏斗，將電解液加入電解池。4、 開動(dòng)攪拌器：緩慢調(diào)節(jié)攪拌調(diào)節(jié)旋鈕置適當(dāng)速度。攪拌速度稍快些好，500轉(zhuǎn)/min以上，不能調(diào)的過(guò)快，過(guò)快會(huì)失步，當(dāng)遇到失步時(shí)，應(yīng)將

34、攪拌調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)至最小，等電機(jī)停轉(zhuǎn)后，重新調(diào)節(jié)。然后先作12個(gè)廢樣，待電解液達(dá)到平衡后先做一個(gè)標(biāo)本樣，如測(cè)試結(jié)果在不確定度范圍內(nèi)，即可做實(shí)驗(yàn)煤樣。5、 在試樣稱量前，應(yīng)盡可能的將試樣瓶?jī)?nèi)試樣混和均勻，最好用手捏住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的做圓周運(yùn)動(dòng)，切勿上下?lián)u動(dòng)試樣瓶，或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣。試樣充分混和是確保結(jié)果精確和準(zhǔn)確的關(guān)鍵。6、 在瓷舟上稱取50±0.2毫克左右的煤樣，上面覆蓋一層三氧化鎢，將瓷舟放入石英舟上，輸入試樣重量（三位數(shù)），按啟動(dòng)鍵，試樣經(jīng)燃燒后，庫(kù)侖滴定自動(dòng)進(jìn)行。待石英舟返回原位，打印出結(jié)果實(shí)驗(yàn)完畢。7、 實(shí)驗(yàn)完后，關(guān)閉電源開關(guān)，放出電解液，并用蒸餾水清洗

35、電解池。實(shí)驗(yàn)最好連續(xù)運(yùn)行，如中間間隔時(shí)間太長(zhǎng)，在實(shí)驗(yàn)需加燒一個(gè)廢樣。26. 五、 量熱儀的測(cè)量方法： 接通電源開機(jī)后，液晶窗口顯示提示您按任意鍵進(jìn)入系統(tǒng)。這時(shí)，系統(tǒng)會(huì)顯示操作菜單，按下“、”鍵選擇相應(yīng)的項(xiàng)目。執(zhí)行相應(yīng)的操作。選擇【發(fā)熱量測(cè)定】項(xiàng)，按下“”鍵，進(jìn)入熱容量測(cè)試界面，把相應(yīng)的數(shù)字一并輸入，按開始鍵 即開始運(yùn)作。試驗(yàn)結(jié)束后，報(bào)警聲響，并打印結(jié)果。 內(nèi)水的測(cè)定法：一、 試驗(yàn)步驟：二、 在預(yù)先干燥和以稱量過(guò)的稱量瓶?jī)?nèi)稱取粒度小于0.2mm的一般分析試驗(yàn)煤樣（1±0.1）g,稱準(zhǔn)至0.0002g，平攤在稱量瓶中。三、 2、放入干燥箱，烘至40分鐘后，取出稱量瓶立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20分鐘）后稱重。四、 3、然后計(jì)算結(jié)果：（皮重+樣重-燃燒后重量）÷樣重×100顎式破碎機(jī)的用法： 1、使用前，在所有注油杯處五、 ，注入適量黃油，注意檢查各緊固件有無(wú)松動(dòng)，在空載運(yùn)轉(zhuǎn)正常后，才開始給料。六、 2、在使用時(shí)，啟動(dòng)電動(dòng)機(jī)，將直徑不大于60mm的煤塊或其他物料適量投入兩顎板空間，根據(jù)所需力