職業(yè)院校技能大賽資料--畜禽肉中氟喹諾酮類獸藥殘留檢測項(xiàng)目-預(yù)處理標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1、.2016年全國職業(yè)院校技能大賽 （高職組）農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測賽項(xiàng)畜禽肉中氟喹諾酮類獸藥殘留的檢測預(yù)處理標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程考慮到競賽的時(shí)間要求以及公平公正的大賽原則，本項(xiàng)目操作規(guī)程在參照動物性食品中氟喹諾酮類藥物殘留檢測高效液相色譜法（農(nóng)業(yè)部1025號公告-14-2008）基礎(chǔ)上略有改動。操作規(guī)程中由組委會統(tǒng)一準(zhǔn)備空白樣品，每位選手做三個(gè)平行加標(biāo)樣，樣品預(yù)處理完成后，由組委會統(tǒng)一送至第三方檢測機(jī)構(gòu)檢測。注意事項(xiàng)：（1）為降低玻璃器皿本底殘留的影響，組委會為每個(gè)選手提供的玻璃器皿由20%硝酸浸泡洗滌，均潔凈干燥，使用前無需洗滌，也無需用蒸餾水潤洗。凈化步驟用的一次性注射器和樣品瓶均為全新、干燥、潔凈，

2、無需任何潤洗。（2）考前10分鐘選手可認(rèn)真閱讀本操作規(guī)程，并對即將使用的玻璃器皿以及其他設(shè)備進(jìn)行檢查，如有需要更換，請向裁判提出更換。比賽正式開始后，將不再更換任何設(shè)備，一切后果選手自負(fù)。（3）每場比賽由上、下兩個(gè)半場組成，固相萃取之前預(yù)處理操作為上半場，固相萃取之后預(yù)處理操作為下半場，每個(gè)半場比賽限時(shí)75分鐘，各包括了器皿和設(shè)備整理和清洗，超時(shí)將相應(yīng)扣分。上半場結(jié)束后馬上開始下半場考核。注意：由于上下半場考核分別計(jì)時(shí)，因此請注意考核時(shí)間和內(nèi)容?。?）請及時(shí)填寫數(shù)據(jù)記錄表，并不得在數(shù)據(jù)記錄表上透露任何考生信息，數(shù)據(jù)記錄表、操作規(guī)程在操作比賽結(jié)束后將收回。（5）比賽過程中，有多個(gè)步驟需舉手示意裁

3、判，由于涉及到比賽的公平和公正，請切記要舉手示意裁判！:- 1 -操作規(guī)程及要求：預(yù)處理上半場1 采樣（本階段完成請舉手示意裁判）準(zhǔn)確稱取3份牛肉樣品（已由組委會事先粉碎成肉糜，并放置于培養(yǎng)皿中。）2±0.05g于50mL具塞離心管中，記錄數(shù)據(jù)；舉手示意，由裁判在樣品中統(tǒng)一加入抗生素標(biāo)準(zhǔn)溶液。數(shù)據(jù)記錄表賽位號：重復(fù)平行123取樣量（g）2 提?。ū倦A段完成請舉手示意裁判）2.1 舉手示意裁判來確認(rèn)所加磷酸鹽緩沖液體積，準(zhǔn)確移取20.0mL磷酸鹽緩沖液在每份已稱量好的牛肉樣品中；2.2 將離心管置于漩渦振蕩器上，中速振蕩5min；2.3 用空離心管和純化水在托盤天平上進(jìn)行配平，然后高速

4、離心（10000r，5min）；2.4 將上清倒入25mL燒杯，以備過柱用；3 整理3.1 請保管好裝有離心上清液的25mL燒杯和固相萃取柱，將其他用過的器皿進(jìn)行清洗和整理；3.2 等待下半場考核。3.3 將本操作規(guī)程、3個(gè)25mL燒杯和3根固相萃取柱攜帶至下半場考試區(qū)域。預(yù)處理下半場4 凈化4.1 將Waters HLB 3cc 60mg在固相萃取儀上安裝好，用5mL的刻度吸管分兩次、每次吸取3.0mL共6.0mL的甲醇活化，再用5mL的刻度吸管分兩次、每次吸取3.0mL共6.0mL的水進(jìn)一步活化。4.2 舉手示意裁判來確認(rèn)所加上清液體積，移取離心所得上清液5.0mL過柱；4.3 用水2.0mL清洗，擠干；4.4 舉手示意裁判來確認(rèn)所加流動相體積，用流動相2.0mL洗脫；并用5mL試管收集洗脫液；4.5 用2mL的一次性注射器吸取洗脫液，并將收集的洗脫液過0.22m 有機(jī)系膜，直接裝在樣品瓶中，并編號，待檢。舉手示意裁判來確認(rèn)。樣品瓶編號為：賽位號-1、賽位號-2、賽位號-3。如賽位號為YX05，則樣品瓶編號為：YX05-1、YX05-2、