
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
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1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上實(shí)驗(yàn)七 有機(jī)玻璃的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解本體聚合的基本原理和特點(diǎn);2掌握有機(jī)玻璃的制備方法。二、基本原理 PMMA-polymethyl methacrylate,指由甲基丙烯酸甲酯經(jīng)自由基引發(fā)(或離子型引發(fā))聚合而得到的聚合物,呈無色透明板材狀的,又俗稱有機(jī)玻璃,是一種開發(fā)較早的重要熱塑性塑料,具有較好的透明性、化學(xué)穩(wěn)定性和耐候性,易染色,易加工,外觀優(yōu)美。它的主要特性是:高度透明性,機(jī)械強(qiáng)度高,重量輕,易于加工。有機(jī)玻璃具有如此多的優(yōu)良特性,使它的用途極為廣泛。除了在飛機(jī)上用作座艙蓋、風(fēng)擋和弦窗外,也用作吉普車的風(fēng)擋和車窗、大型建筑的天窗(可以防破碎)、電視和雷達(dá)
2、的屏幕、儀器和設(shè)備的防護(hù)罩、電訊儀表的外殼、望遠(yuǎn)鏡和照相機(jī)上的光學(xué)鏡片。此外,有機(jī)玻璃制造的日用品也琳瑯滿目,如用珠光有機(jī)玻璃制成的鈕扣,各種玩具、燈具也都因?yàn)橛辛瞬噬袡C(jī)玻璃的裝飾作用,而顯得格外的美觀。有機(jī)玻璃在醫(yī)學(xué)上還有一個(gè)絕妙的用處,那就是制造人工角膜。 傳統(tǒng)的有機(jī)玻璃合成是以甲基丙烯酸甲酯為原料經(jīng)自由基引發(fā)(或離子型引發(fā))聚合而成。引發(fā)劑通常為偶氮二異丁腈或過氧化二苯甲酰,其聚合通式如下:在本體聚合反應(yīng)開始前,通常有一段誘導(dǎo)期,聚合速度為零。在這段時(shí)間內(nèi),體系無粘度變化。然后聚合反應(yīng)開始,單體轉(zhuǎn)化率逐步提高,當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到20左右時(shí),聚合速度明顯加快,稱為自動(dòng)加速現(xiàn)象。此時(shí)若控制不當(dāng),
3、體系將發(fā)生暴聚而使產(chǎn)品性能變壞。轉(zhuǎn)化率達(dá)到80之后,聚合速度顯著減低,最后幾乎停止反應(yīng),需要升高溫度來促使聚合反應(yīng)的完全進(jìn)行。甲基丙烯酸甲脂聚合過程中出現(xiàn)的自動(dòng)加速現(xiàn)象主要是由于聚合熱排除困難,體系局部過熱造成的。聚合過程中聚合熱的排除問題是本體聚合中最大的工藝問題。為了解決這一問題,甲基丙烯酸甲脂本體聚合在工藝上從采取兩段法。即先在聚合釜中進(jìn)行預(yù)聚,使轉(zhuǎn)化率達(dá)到約15,在此過程中,一部分聚合熱已先排除,為以后灌模聚合的順利進(jìn)行打下基礎(chǔ)。預(yù)聚還有一個(gè)目的是減少聚合過程中的體積收縮,甲基丙烯酸甲脂的聚合過程是一個(gè)體積縮小的過程,體積收縮率達(dá)21,容易造成制品變形,而預(yù)聚則可使一部分體積收縮在聚合
4、釜中完成,減少產(chǎn)品的變形。預(yù)聚結(jié)束后,將預(yù)聚體灌模,繼續(xù)進(jìn)行聚合,得到所需的產(chǎn)品。如果在生產(chǎn)有機(jī)玻璃時(shí)加入各種染色劑,就可以聚合成為彩色有機(jī)玻璃;如果加入熒光劑(如硫化鋅),就可聚合成熒光有機(jī)玻璃;如果加入人造珍珠粉(如堿式碳酸鉛),則可制得珠光有機(jī)玻璃。三、主要試劑和儀器1. 試劑甲基丙烯酸甲脂、氯化亞銅、鄰苯二甲酸二丁酯、過氧化二苯甲酰、羅丹明B、銅綠。2. 儀器 數(shù)顯恒溫水浴鍋、電子天平、酒精燈、 圓底燒瓶(50ml)、溫度計(jì)、 冷凝管、燒杯(100 ml)、試管(10ml)、鐵架臺(tái)、移液管(1 ml、10ml) 四、實(shí)驗(yàn)步驟1. 甲基丙烯酸甲酯的預(yù)處理取30ml市售的甲基丙烯酸甲酯至一
5、簡(jiǎn)單蒸餾裝置中,并加入3050mg氯化亞銅作為穩(wěn)定劑,蒸餾收集100左右的固定餾分。2、預(yù)聚體的制備 將30ml新蒸餾的甲基丙烯酸甲酯加入到一干燥、干凈的50ml三頸瓶中,再加入600mg過氧化二苯甲酰,使其全部溶解后80條件下攪拌反應(yīng)。 觀察聚合體系的粘度變化。當(dāng)聚合物變成粘性薄漿狀(比甘油略粘一些)時(shí),加入0.2克硬脂酸,攪拌使其溶解。撤去熱源,反應(yīng)瓶迅速用冷水沖淋冷卻。3. 有機(jī)玻璃棒材的制備準(zhǔn)備一干燥、干凈的試管A,將預(yù)聚物灌入試管中,待氣泡全部溢出后,用橡皮塞密封。然后置于50水浴中反應(yīng)2h,然后依次升溫至70和95各反應(yīng)2h。取出試管,冷卻后將合成的聚合物倒出即可。4. 彩色有機(jī)玻璃的合成取1中蒸餾出的固定餾分9ml,分3份裝入3支試管中,試管分為B,C,D,分別加入0.3ml鄰苯二甲酸二丁酯,振蕩均勻后加入60mg過氧化二苯甲酰,在B中加入羅丹明B,C中加入銅綠,D中加入硫酸銅溶液,充分振蕩后,橡皮塞封口并置于70水浴中,將試管放入冷水中,由于膨脹系數(shù)的不同,3支試管中的彩色有機(jī)玻璃
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