化學實驗室基礎知識

1、化學實驗室基礎知識一、實驗室安全守則一、實驗室安全守則 二、玻璃儀器的洗滌、干燥、存放二、玻璃儀器的洗滌、干燥、存放 三、常用滴定分析儀器及其使用三、常用滴定分析儀器及其使用四、電子分析天平操作規(guī)程四、電子分析天平操作規(guī)程 一、實驗室安全守則一、實驗室安全守則 1 1、實驗室應配備足夠數(shù)量的安全用具。每位工作人員都應知、實驗室應配備足夠數(shù)量的安全用具。每位工作人員都應知道這些用具放置位置和使用方法。每位工作人員還應知道實驗道這些用具放置位置和使用方法。每位工作人員還應知道實驗室內(nèi)電器開關和氣閥、水閥的位置，以備必要時及時關閉。室內(nèi)電器開關和氣閥、水閥的位置，以備必要時及時關閉。2 2、分析人員

2、必須認真學習分析操作規(guī)程和有關的安全技術規(guī)、分析人員必須認真學習分析操作規(guī)程和有關的安全技術規(guī)程，了解設備性能及操作中可能發(fā)生事故的原因，掌握預防和程，了解設備性能及操作中可能發(fā)生事故的原因，掌握預防和處理事故的方法。處理事故的方法。 3 3、進行有危險性的工作，應有第二者陪伴，陪伴者應處于能、進行有危險性的工作，應有第二者陪伴，陪伴者應處于能清楚看到工作地點的地方并觀察操作的全過程。清楚看到工作地點的地方并觀察操作的全過程。4 4、玻璃管與膠管、膠塞等拆卸時，應先用水潤濕，手上墊棉、玻璃管與膠管、膠塞等拆卸時，應先用水潤濕，手上墊棉布，以免玻璃管折斷扎傷。布，以免玻璃管折斷扎傷。5 5、打開

3、濃硫酸、濃硝酸、濃氨水試劑瓶塞時應帶防護用具，、打開濃硫酸、濃硝酸、濃氨水試劑瓶塞時應帶防護用具，在通風柜中進行。在通風柜中進行。6 6、夏天打開易揮發(fā)溶劑瓶塞前，應先用冷水冷卻，瓶口不要、夏天打開易揮發(fā)溶劑瓶塞前，應先用冷水冷卻，瓶口不要對著人。對著人。7 7、稀釋濃硫酸的容器，燒杯或錐形瓶要放在塑料盆中，只能、稀釋濃硫酸的容器，燒杯或錐形瓶要放在塑料盆中，只能將濃硫酸慢慢倒入水中，不能相反將濃硫酸慢慢倒入水中，不能相反! !必要時用水冷卻。必要時用水冷卻。 8 8、蒸餾易燃液體時嚴禁用明火。蒸餾過程不得離人，以防溫、蒸餾易燃液體時嚴禁用明火。蒸餾過程不得離人，以防溫度過高或冷卻水突然中斷。

4、度過高或冷卻水突然中斷。9 9、實驗室內(nèi)每瓶試劑必須貼有明顯的與內(nèi)容物相符的標簽。、實驗室內(nèi)每瓶試劑必須貼有明顯的與內(nèi)容物相符的標簽。嚴禁將用完的原裝試劑空瓶不更新標簽而裝入其它試劑。嚴禁將用完的原裝試劑空瓶不更新標簽而裝入其它試劑。1010、操作中不得離開崗位，必須離開時要委托能負責任者看、操作中不得離開崗位，必須離開時要委托能負責任者看管。管。11 11、實驗室嚴禁吸煙、進食，不得用實驗器皿處理、實驗室嚴禁吸煙、進食，不得用實驗器皿處理食物。離室前用肥皂洗手。食物。離室前用肥皂洗手。 1212、工作時應穿工作服，長發(fā)要扎起，不應在食堂、工作時應穿工作服，長發(fā)要扎起，不應在食堂等公共場所穿工

5、作服。進行有危險性的工作要加戴等公共場所穿工作服。進行有危險性的工作要加戴防護用具。最好能做到做實驗時都戴上防護眼鏡。防護用具。最好能做到做實驗時都戴上防護眼鏡。1313、每日工作完畢檢查水、電、氣、窗等，進行安、每日工作完畢檢查水、電、氣、窗等，進行安全登記后方可鎖門。全登記后方可鎖門。 二、玻璃儀器的洗滌、干燥、存放二、玻璃儀器的洗滌、干燥、存放 洗滌玻璃儀器不僅是一項必須做的實驗前的準備工作，洗滌玻璃儀器不僅是一項必須做的實驗前的準備工作，也是一項技術性的工作。儀器洗滌是否符合要求，對檢驗結也是一項技術性的工作。儀器洗滌是否符合要求，對檢驗結果的準確度和精密度均有影響。不同的分析工作有不

6、同的儀果的準確度和精密度均有影響。不同的分析工作有不同的儀器洗凈要求，我們以一般定量化學分析為主介紹儀器的洗滌器洗凈要求，我們以一般定量化學分析為主介紹儀器的洗滌方法。方法。 1. 1.玻璃儀器的洗滌玻璃儀器的洗滌 洗刷儀器時，應首先將手用肥皂洗凈，免得手上的油污洗刷儀器時，應首先將手用肥皂洗凈，免得手上的油污附在儀器上，增加洗刷的困難。如儀器長久存放附有塵灰，附在儀器上，增加洗刷的困難。如儀器長久存放附有塵灰，先用清水沖去，再按要求選用潔凈劑洗刷或洗滌。先用清水沖去，再按要求選用潔凈劑洗刷或洗滌。 一般的玻璃儀器，如燒杯、燒瓶、錐形瓶、試管和量一般的玻璃儀器，如燒杯、燒瓶、錐形瓶、試管和量筒

7、等，可以用毛刷從外到里用水刷洗，這樣可刷洗掉水溶性筒等，可以用毛刷從外到里用水刷洗，這樣可刷洗掉水溶性物質(zhì)、部分不溶性物質(zhì)和灰塵；若有油污等有機物，可用去物質(zhì)、部分不溶性物質(zhì)和灰塵；若有油污等有機物，可用去污粉、肥皂粉或洗滌劑進行洗滌。用蘸有去污粉或洗滌劑的污粉、肥皂粉或洗滌劑進行洗滌。用蘸有去污粉或洗滌劑的毛刷擦洗，然后用自來水沖洗毛刷擦洗，然后用自來水沖洗3636次，最后用蒸餾水或去離次，最后用蒸餾水或去離子水潤洗內(nèi)壁子水潤洗內(nèi)壁3 3次以上。洗凈的玻璃儀器其內(nèi)壁應能被水均次以上。洗凈的玻璃儀器其內(nèi)壁應能被水均勻地潤濕而無水的條紋，且不掛水珠。勻地潤濕而無水的條紋，且不掛水珠。 對不宜用毛

8、刷刷洗的玻璃儀器，如滴定管、容量瓶、移對不宜用毛刷刷洗的玻璃儀器，如滴定管、容量瓶、移液管等，通常將洗滌劑倒入或吸入容器內(nèi)浸泡一段時間后，液管等，通常將洗滌劑倒入或吸入容器內(nèi)浸泡一段時間后，把容器內(nèi)的洗滌劑倒入貯存瓶中備用，再用自來水沖洗和去把容器內(nèi)的洗滌劑倒入貯存瓶中備用，再用自來水沖洗和去離子水潤洗。離子水潤洗。 2.2.玻璃儀器的干燥玻璃儀器的干燥 做實驗經(jīng)常用到的玻璃儀器應在實驗完畢后清洗干凈備用，做實驗經(jīng)常用到的玻璃儀器應在實驗完畢后清洗干凈備用，根據(jù)不同的實驗，對玻璃儀器的干燥有不同的要求，通常實驗中根據(jù)不同的實驗，對玻璃儀器的干燥有不同的要求，通常實驗中用的燒杯、錐形瓶等洗凈后即

9、可使用，而用于有機化學實驗或有用的燒杯、錐形瓶等洗凈后即可使用，而用于有機化學實驗或有機分析的玻璃儀器，則要求在洗凈后必須進行干燥。機分析的玻璃儀器，則要求在洗凈后必須進行干燥。（1 1）晾干）晾干 不急等用的玻璃儀器，可在純水潤洗后倒置在無塵處，然后不急等用的玻璃儀器，可在純水潤洗后倒置在無塵處，然后自然干燥。一般把玻璃儀器倒放在玻璃柜中。自然干燥。一般把玻璃儀器倒放在玻璃柜中。（2 2）烘干）烘干 洗凈的玻璃儀器盡量倒凈其中的純水，放在帶鼓風機的電烘洗凈的玻璃儀器盡量倒凈其中的純水，放在帶鼓風機的電烘箱中烘干。烘箱溫度在箱中烘干。烘箱溫度在105105120120保溫約保溫約1h1h。稱量

10、瓶等烘干后要。稱量瓶等烘干后要放在干燥器中冷卻保存。組合玻璃儀器需要分開后烘干，以免因放在干燥器中冷卻保存。組合玻璃儀器需要分開后烘干，以免因膨脹系數(shù)不同而烘裂。砂芯玻璃慮器及厚壁玻璃儀器烘干時須慢膨脹系數(shù)不同而烘裂。砂芯玻璃慮器及厚壁玻璃儀器烘干時須慢慢升溫且溫度不可過高，以免烘裂。玻璃量器的烘干溫度也不宜慢升溫且溫度不可過高，以免烘裂。玻璃量器的烘干溫度也不宜過高，以免引起體積變化。過高，以免引起體積變化。 （3 3）吹干）吹干 體積小又急需干燥的玻璃儀器，可用電吹風機吹干。先用少體積小又急需干燥的玻璃儀器，可用電吹風機吹干。先用少量乙醇、丙酮量乙醇、丙酮( (或乙醚或乙醚) )倒入儀器中

11、將其潤濕，倒出并流凈溶劑后，倒入儀器中將其潤濕，倒出并流凈溶劑后，再用電吹風機吹，開始用冷風，然后用熱風把玻璃儀器吹干。再用電吹風機吹，開始用冷風，然后用熱風把玻璃儀器吹干。3.3.玻璃儀器的存放玻璃儀器的存放 玻璃儀器的存放要分門別類，便于取用。玻璃儀器的存放要分門別類，便于取用。 移液管洗凈后應置于防塵的盒中。移液管洗凈后應置于防塵的盒中。 滴定管用畢洗凈后注滿純水，夾于滴定管夾上，上蓋玻滴定管用畢洗凈后注滿純水，夾于滴定管夾上，上蓋玻璃短試管或塑料套管；或倒夾于滴定管夾上。璃短試管或塑料套管；或倒夾于滴定管夾上。 比色皿用后洗凈，在小瓷盤或塑料盤中墊上濾紙，倒置比色皿用后洗凈，在小瓷盤或

12、塑料盤中墊上濾紙，倒置其上晾干后收放于比色皿盒中。其上晾干后收放于比色皿盒中。 帶磨口塞的玻璃儀器如容量瓶、比色管等最好在清洗前就帶磨口塞的玻璃儀器如容量瓶、比色管等最好在清洗前就用線繩或塑料細絲把塞和瓶口拴好，以免打破塞子或弄混。用線繩或塑料細絲把塞和瓶口拴好，以免打破塞子或弄混。 需長期保存的磨口儀器要在塞子和磨口間墊一紙需長期保存的磨口儀器要在塞子和磨口間墊一紙片，以免日久粘住。片，以免日久粘住。 長期不用的滴定管應去除凡士林后，墊上紙并用長期不用的滴定管應去除凡士林后，墊上紙并用皮筋拴好活塞保存。磨口塞間有砂粒不要用力轉動，皮筋拴好活塞保存。磨口塞間有砂粒不要用力轉動，也不要用去污粉擦

13、洗磨口，以免降低其精度。也不要用去污粉擦洗磨口，以免降低其精度。三、常用滴定分析儀器及其使用三、常用滴定分析儀器及其使用 在滴定分析中，用于準確測量溶液體積的玻璃儀器有滴在滴定分析中，用于準確測量溶液體積的玻璃儀器有滴定管、容量瓶和吸管。正確使用這些玻璃儀器，是滴定分析定管、容量瓶和吸管。正確使用這些玻璃儀器，是滴定分析最基本的操作技術。最基本的操作技術。1. 1.滴定管滴定管 滴定管是滴定時用來準確測量流出的滴定劑體積的量器。滴定管是滴定時用來準確測量流出的滴定劑體積的量器。常量分析用的滴定管容積為常量分析用的滴定管容積為50mL50mL和和25mL25mL，最小分度值為，最小分度值為0.1

14、mL0.1mL，讀數(shù)可估計到，讀數(shù)可估計到0.01mL0.01mL。 實驗室最常用的滴定管有兩種：其下部帶有磨口玻璃活實驗室最常用的滴定管有兩種：其下部帶有磨口玻璃活塞的酸式滴定管，如圖塞的酸式滴定管，如圖(a)(a)所示；另一種是堿式滴定管，它所示；另一種是堿式滴定管，它的下端連接乳膠管，內(nèi)放玻璃珠，乳膠管下端再連尖嘴玻璃的下端連接乳膠管，內(nèi)放玻璃珠，乳膠管下端再連尖嘴玻璃管，見圖管，見圖(b)(b)。 酸式滴定管只能用來盛酸式滴定管只能用來盛放放酸性、中性或氧化性溶酸性、中性或氧化性溶液液，不能盛放堿液，磨口，不能盛放堿液，磨口玻璃活塞會被堿類溶液腐玻璃活塞會被堿類溶液腐蝕，放置久了會粘連

15、住。蝕，放置久了會粘連住。堿式滴定管用來盛放堿式滴定管用來盛放堿液堿液，不能盛放氧化性溶液如不能盛放氧化性溶液如KMnOKMnO4 4、I I2 2或或AgNOAgNO3 3等，等，避免腐蝕橡皮管。避免腐蝕橡皮管。 近年來又制成了聚四氟近年來又制成了聚四氟乙烯酸堿兩用滴定管，其乙烯酸堿兩用滴定管，其旋塞是用聚四氟乙烯材料旋塞是用聚四氟乙烯材料做成的，耐腐蝕、不用涂做成的，耐腐蝕、不用涂油、密封性好。在這主要油、密封性好。在這主要介紹前兩種滴定管的洗滌介紹前兩種滴定管的洗滌和使用方法。和使用方法。（1 1）滴定管使用前的準備）滴定管使用前的準備 1 1）滴定管的洗滌。）滴定管的洗滌。無明顯油污的

16、滴定管，直接用自來水沖洗。無明顯油污的滴定管，直接用自來水沖洗。若有油污，則用洗液洗。洗滌后，先用自來水將管中附著的洗若有油污，則用洗液洗。洗滌后，先用自來水將管中附著的洗液沖凈，再用蒸餾水洗幾次。洗凈的滴定管的內(nèi)壁應完全被水液沖凈，再用蒸餾水洗幾次。洗凈的滴定管的內(nèi)壁應完全被水均勻潤濕而不掛水珠。均勻潤濕而不掛水珠。2 2）活塞涂油和檢漏。）活塞涂油和檢漏。酸式滴定管使用前，應檢查活塞轉動是酸式滴定管使用前，應檢查活塞轉動是否靈活而且不漏。如不符合要求，則取下活塞，用濾紙擦干凈否靈活而且不漏。如不符合要求，則取下活塞，用濾紙擦干凈活塞及塞座。用手指蘸取少量（切勿過多）凡士林，在活塞大活塞及塞

17、座。用手指蘸取少量（切勿過多）凡士林，在活塞大頭和小頭端涂極薄的一層（注意遠離活塞孔），把活塞徑直插頭和小頭端涂極薄的一層（注意遠離活塞孔），把活塞徑直插入塞座內(nèi)，向同一方向轉動活塞（不要來回轉），直到從外面入塞座內(nèi)，向同一方向轉動活塞（不要來回轉），直到從外面觀察到凡士林均勻透明為止。最后用小孔膠圈套在玻璃旋塞小觀察到凡士林均勻透明為止。最后用小孔膠圈套在玻璃旋塞小頭槽內(nèi)，或皮筋固定，防止塞子滑出而損壞。頭槽內(nèi)，或皮筋固定，防止塞子滑出而損壞。 堿式滴定管使用前應檢查橡皮管長度是否合適，是否老堿式滴定管使用前應檢查橡皮管長度是否合適，是否老化變質(zhì)。要求橡皮管內(nèi)玻璃珠的大小合適，能靈活控制液滴

18、。化變質(zhì)。要求橡皮管內(nèi)玻璃珠的大小合適，能靈活控制液滴。如發(fā)現(xiàn)不合要求，應重新裝玻璃珠和橡皮管。如發(fā)現(xiàn)不合要求，應重新裝玻璃珠和橡皮管。 滴定管使用之前必須嚴格檢查，確保不漏。檢查時，將滴定管使用之前必須嚴格檢查，確保不漏。檢查時，將酸式滴定管裝滿蒸餾水，把它垂直夾在滴定管架上，放置酸式滴定管裝滿蒸餾水，把它垂直夾在滴定管架上，放置5min5min。觀察管尖，是否有水滴滴下，活塞縫隙處是否有水滲。觀察管尖，是否有水滴滴下，活塞縫隙處是否有水滲出，若不漏，將活塞旋轉出，若不漏，將活塞旋轉180180，靜置，靜置5min5min，再觀察一次，再觀察一次，無漏水現(xiàn)象即可使用。堿式滴定管只需裝滿蒸餾水

19、直立無漏水現(xiàn)象即可使用。堿式滴定管只需裝滿蒸餾水直立5min5min，若管尖處無水滴滴下即可使用。若管尖處無水滴滴下即可使用。 檢查發(fā)現(xiàn)漏液的滴定管，必須重新裝配，直至不漏，滴檢查發(fā)現(xiàn)漏液的滴定管，必須重新裝配，直至不漏，滴定管才能使用。檢漏合格的滴定管，需用蒸餾水洗滌定管才能使用。檢漏合格的滴定管，需用蒸餾水洗滌3 34 4次。次。3 3）裝入溶液和趕氣泡）裝入溶液和趕氣泡 首先將操作溶液搖勻，使凝結在瓶內(nèi)壁上的水珠混入溶液。首先將操作溶液搖勻，使凝結在瓶內(nèi)壁上的水珠混入溶液。操作溶液應小心地直接倒入滴定管中，不能用其它容器（如燒杯操作溶液應小心地直接倒入滴定管中，不能用其它容器（如燒杯等）

20、轉移溶液。其次，在加滿操作溶液之前，應先每次用等）轉移溶液。其次，在加滿操作溶液之前，應先每次用101015mL15mL操作溶液潤洗滴定管操作溶液潤洗滴定管3 3次，以除去滴定管內(nèi)殘留的水分，確次，以除去滴定管內(nèi)殘留的水分，確保操作溶液的濃度不變。保操作溶液的濃度不變。 倒入操作溶液時，關閉活塞，用左手大拇指和食指與中指持倒入操作溶液時，關閉活塞，用左手大拇指和食指與中指持滴定管上端無刻度處，稍微傾斜，右手拿住細口瓶往滴定管中倒滴定管上端無刻度處，稍微傾斜，右手拿住細口瓶往滴定管中倒入操作溶液，讓溶液沿滴定管內(nèi)壁緩緩流下。入操作溶液，讓溶液沿滴定管內(nèi)壁緩緩流下。 用操作溶液洗滴定管時，要注意務

21、必使操作溶液用操作溶液洗滴定管時，要注意務必使操作溶液洗遍全管，并使溶液與管壁接觸洗遍全管，并使溶液與管壁接觸1 12min2min，每次都要，每次都要沖洗滴定管出口管尖，并盡量放盡殘留溶液。然后，沖洗滴定管出口管尖，并盡量放盡殘留溶液。然后，關閉好酸式滴定管活塞，倒入操作溶液至關閉好酸式滴定管活塞，倒入操作溶液至“0”0”刻度刻度以上為止。為使溶液充滿出口管（不能留有氣泡），以上為止。為使溶液充滿出口管（不能留有氣泡），在使用酸式滴定管時，右手拿滴定管上部無刻度處，在使用酸式滴定管時，右手拿滴定管上部無刻度處，滴定管傾斜約滴定管傾斜約3030，左手迅速打開活塞使溶液沖出，左手迅速打開活塞使溶

22、液沖出，從而可使溶液充滿全部出口管從而可使溶液充滿全部出口管。 如出口管中仍留有氣泡，可重復操作幾次。如仍如出口管中仍留有氣泡，可重復操作幾次。如仍不能使溶液充滿，可能是出口管部分未洗滌干凈，必不能使溶液充滿，可能是出口管部分未洗滌干凈，必須重新洗滌。須重新洗滌。 對于堿式滴定管應注意玻璃珠下對于堿式滴定管應注意玻璃珠下方的洗滌。用操作溶液洗滌完后，將方的洗滌。用操作溶液洗滌完后，將其裝滿溶液垂直地夾在滴定管架上，其裝滿溶液垂直地夾在滴定管架上，左手拇指和食指放在稍高于玻璃珠所左手拇指和食指放在稍高于玻璃珠所在的部位，并使橡皮管向上彎曲（見在的部位，并使橡皮管向上彎曲（見圖），出口管斜向上，往

23、一旁輕輕提圖），出口管斜向上，往一旁輕輕提高擠捏橡皮管，使溶液從管口噴出，高擠捏橡皮管，使溶液從管口噴出，再一邊捏橡皮管，一邊將其放直，這再一邊捏橡皮管，一邊將其放直，這樣可排除出口管的氣泡，并使溶液充樣可排除出口管的氣泡，并使溶液充滿出口管。滿出口管。 注意，橡皮管放直再松開拇指和食指，否則出口管仍會有氣泡。注意，橡皮管放直再松開拇指和食指，否則出口管仍會有氣泡。排盡氣泡后，加入操作溶液使之在排盡氣泡后，加入操作溶液使之在“0”0”刻度以上，再調(diào)節(jié)液面刻度以上，再調(diào)節(jié)液面在在0.00mL0.00mL刻度處，備用。如液面不在刻度處，備用。如液面不在0.00mL0.00mL時，則應記下初讀時，則

24、應記下初讀數(shù)。數(shù)。（2 2）滴定管的使用）滴定管的使用 1 1）滴定管的操作。將滴定管垂直地夾于滴定管夾上。使用酸）滴定管的操作。將滴定管垂直地夾于滴定管夾上。使用酸式滴定管時，用左手控制活塞，無名指和小指向手心彎曲，輕式滴定管時，用左手控制活塞，無名指和小指向手心彎曲，輕輕抵住出口管，大拇指在前，食指和中指在后，手指略微彎曲，輕抵住出口管，大拇指在前，食指和中指在后，手指略微彎曲，輕輕向內(nèi)扣住活塞，手心空握，輕輕向內(nèi)扣住活塞，手心空握，如圖（如圖（a a）所示。）所示。轉動活塞時轉動活塞時切勿向外（右）用力，以防頂出活塞，造成漏液。也不要過分切勿向外（右）用力，以防頂出活塞，造成漏液。也不要

25、過分往里拉，以免造成活塞轉動困難，不能自如操作。往里拉，以免造成活塞轉動困難，不能自如操作。 使用堿式滴定管時，左手拇指在前，食指、中指在后，三使用堿式滴定管時，左手拇指在前，食指、中指在后，三指尖固定住橡皮管中玻璃珠，擠橡皮管內(nèi)玻璃珠的外側（以左指尖固定住橡皮管中玻璃珠，擠橡皮管內(nèi)玻璃珠的外側（以左手手心為內(nèi)），使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，從而放出溶手手心為內(nèi)），使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，從而放出溶液，液，見圖（見圖（b b）。）。注意不能捏玻璃珠下方的橡皮管，當松開手時注意不能捏玻璃珠下方的橡皮管，當松開手時空氣進入而形成氣泡，也不要用力捏玻璃珠，或使玻璃珠上下空氣進入而形成氣泡，也

26、不要用力捏玻璃珠，或使玻璃珠上下移動。移動。 要能熟練自如地控制滴定管溶液流速的技術：要能熟練自如地控制滴定管溶液流速的技術：使溶液逐使溶液逐滴連續(xù)滴出；滴連續(xù)滴出；只放出一滴溶液；只放出一滴溶液；使液滴懸而未落（滴定管使液滴懸而未落（滴定管的管尖，在瓶內(nèi)靠下時即為半滴。工廠中，熟練的分析工快速的管尖，在瓶內(nèi)靠下時即為半滴。工廠中，熟練的分析工快速旋轉一周活塞也可為半滴。旋轉一周活塞也可為半滴。2 2）滴定操作）滴定操作 滴定通常在錐形瓶中進行，錐形瓶下墊白瓷板作背景，右滴定通常在錐形瓶中進行，錐形瓶下墊白瓷板作背景，右手拇指、食指和中指捏住瓶頸，瓶底離瓷板約手拇指、食指和中指捏住瓶頸，瓶底離

27、瓷板約2 23cm3cm。調(diào)節(jié)滴。調(diào)節(jié)滴定管高度，使其下端伸入瓶口約定管高度，使其下端伸入瓶口約1cm1cm。左手按前述方法操作滴。左手按前述方法操作滴定管，右手用手腕的力量搖動錐形瓶，使瓶內(nèi)溶液向同一方向定管，右手用手腕的力量搖動錐形瓶，使瓶內(nèi)溶液向同一方向旋轉，邊滴加溶液邊搖動錐形瓶，一定要使溶液旋轉出現(xiàn)一漩旋轉，邊滴加溶液邊搖動錐形瓶，一定要使溶液旋轉出現(xiàn)一漩渦，見圖（渦，見圖（c c）。）。 在整個滴定過程中，左手一直不能離開活塞使溶液自流。在整個滴定過程中，左手一直不能離開活塞使溶液自流。搖動錐形瓶時，要注意勿使溶液濺出、勿使瓶口碰滴定管口，搖動錐形瓶時，要注意勿使溶液濺出、勿使瓶口

28、碰滴定管口，也不要使瓶底碰白瓷板，不要前后振動。也不要使瓶底碰白瓷板，不要前后振動。 一般在滴定開始時，無可見的變化，滴定速度可稍快，一般在滴定開始時，無可見的變化，滴定速度可稍快，一般一般10 mL/min10 mL/min，即，即3 34 4滴滴/s /s。滴定到一定時候，滴落點周。滴定到一定時候，滴落點周圍出現(xiàn)暫時性的顏色變化。在離滴定終點較遠時，顏色變化圍出現(xiàn)暫時性的顏色變化。在離滴定終點較遠時，顏色變化立即消逝。立即消逝。 臨近終點時，變色甚至可以暫時地擴散到全部溶液，不臨近終點時，變色甚至可以暫時地擴散到全部溶液，不過在搖動過在搖動1 12 2次后變色完全消逝。此時，應改為滴次后變

29、色完全消逝。此時，應改為滴1 1滴，搖滴，搖幾下。等到必須搖幾下。等到必須搖2 23 3次后，顏色變化才完全消逝時，表示次后，顏色變化才完全消逝時，表示離終點已經(jīng)很近。微微轉動活塞使溶液在懸出口管嘴上形成離終點已經(jīng)很近。微微轉動活塞使溶液在懸出口管嘴上形成半滴，但未落下，用錐形瓶內(nèi)壁將其沾下，然后再用洗瓶吹半滴，但未落下，用錐形瓶內(nèi)壁將其沾下，然后再用洗瓶吹洗，再搖勻溶液。如此重復直至剛剛出現(xiàn)達到終點時出現(xiàn)的洗，再搖勻溶液。如此重復直至剛剛出現(xiàn)達到終點時出現(xiàn)的顏色而又不再消逝為止。一般顏色而又不再消逝為止。一般30s30s內(nèi)不再變色即達到滴定終內(nèi)不再變色即達到滴定終點。點。 每次滴定最好都從讀

30、數(shù)每次滴定最好都從讀數(shù)0.000.00開始，也可以從開始，也可以從0.000.00附近的某一讀數(shù)開始，這樣在重復測定時，使用附近的某一讀數(shù)開始，這樣在重復測定時，使用同一段滴定管，可減小誤差，提高精密度。同一段滴定管，可減小誤差，提高精密度。 滴定完畢，棄去滴定管內(nèi)剩余的溶液，不得倒回滴定完畢，棄去滴定管內(nèi)剩余的溶液，不得倒回原瓶。用自來水、蒸餾水沖洗滴定管，并裝入蒸餾水原瓶。用自來水、蒸餾水沖洗滴定管，并裝入蒸餾水到刻度以上，用一小玻璃管套在管口上，保存?zhèn)溆?。到刻度以上，用一小玻璃管套在管口上，保存?zhèn)溆谩；虻箠A在滴定管夾上?；虻箠A在滴定管夾上。3 3）滴定管讀數(shù)）滴定管讀數(shù) 滴定開始前和滴定

31、終了都要讀取數(shù)值。讀數(shù)時將滴定管從管滴定開始前和滴定終了都要讀取數(shù)值。讀數(shù)時將滴定管從管夾上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部無刻度處，使滴夾上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部無刻度處，使滴定管自然下垂，應使滴定管保持垂直。在滴定管中的溶液形成一定管自然下垂，應使滴定管保持垂直。在滴定管中的溶液形成一個彎液面，無色或淺色溶液的彎液面下緣比較清晰，易于讀數(shù)。個彎液面，無色或淺色溶液的彎液面下緣比較清晰，易于讀數(shù)。讀數(shù)時，使彎曲液面的最低點與分度線上邊緣的水平面相切，視讀數(shù)時，使彎曲液面的最低點與分度線上邊緣的水平面相切，視線與分度線上邊緣在同一水平面上，以防止誤差。線與分度線上邊緣在同

32、一水平面上，以防止誤差。 因為液面是球面，改變眼睛的位置因為液面是球面，改變眼睛的位置會得到不同的讀數(shù)，見圖。會得到不同的讀數(shù)，見圖。 顏色太深的溶液，如顏色太深的溶液，如KMnOKMnO4 4、I I2 2溶溶液等，彎曲液面很難看清楚，可讀取液液等，彎曲液面很難看清楚，可讀取液面兩側的最高點，此時視線應與該點成面兩側的最高點，此時視線應與該點成水平。水平。 必須注意，初讀數(shù)與終點讀數(shù)應采用同一讀數(shù)方必須注意，初讀數(shù)與終點讀數(shù)應采用同一讀數(shù)方法。剛剛添加完溶液或剛剛滴定完畢，不要立即調(diào)整法。剛剛添加完溶液或剛剛滴定完畢，不要立即調(diào)整零點或讀數(shù)，而應等零點或讀數(shù)，而應等1 12min2min，以

33、使管壁附著的溶液，以使管壁附著的溶液流下來，使讀數(shù)準確可靠。讀數(shù)須讀至流下來，使讀數(shù)準確可靠。讀數(shù)須讀至0.01mL0.01mL。 讀取初讀數(shù)前，若滴定管尖懸掛液滴時，應該用讀取初讀數(shù)前，若滴定管尖懸掛液滴時，應該用錐形瓶外壁將液滴沾去。在讀取終讀數(shù)前，如果出口錐形瓶外壁將液滴沾去。在讀取終讀數(shù)前，如果出口管尖懸有溶液，此次讀數(shù)不能取用。管尖懸有溶液，此次讀數(shù)不能取用。2.容量瓶容量瓶 容量瓶是細頸梨形的平底玻璃瓶，帶有玻璃磨口塞或塑料容量瓶是細頸梨形的平底玻璃瓶，帶有玻璃磨口塞或塑料塞。頸上有標線，表示在所指溫度下（一般為塞。頸上有標線，表示在所指溫度下（一般為2020），當液體），當液體充

34、滿到標線時瓶內(nèi)液體體積。充滿到標線時瓶內(nèi)液體體積。容量瓶主要用于配制標準溶液或容量瓶主要用于配制標準溶液或試樣溶液，也可以用于將一定量的濃溶液稀釋成準確體積的稀試樣溶液，也可以用于將一定量的濃溶液稀釋成準確體積的稀溶液。通常有溶液。通常有25mL25mL、50mL50mL、100mL100mL、250mL250mL、500mL500mL、1000mL1000mL等數(shù)種規(guī)格。等數(shù)種規(guī)格。（1 1）容量瓶的準備）容量瓶的準備 容量瓶在使用前應先檢查瓶塞是否漏水，其方法是加自來容量瓶在使用前應先檢查瓶塞是否漏水，其方法是加自來水至標線附近，塞緊瓶塞。用食指按住塞子，將瓶倒立水至標線附近，塞緊瓶塞。用

35、食指按住塞子，將瓶倒立2min2min，如圖（如圖（a a）所示。）所示。 檢驗合格的容量瓶應洗滌干凈。洗滌方法、原則與洗滌滴定檢驗合格的容量瓶應洗滌干凈。洗滌方法、原則與洗滌滴定管相同。洗凈的容量瓶內(nèi)壁應均勻潤濕，不掛水珠，否則必須重管相同。洗凈的容量瓶內(nèi)壁應均勻潤濕，不掛水珠，否則必須重洗。洗。 必須保持瓶塞與瓶子的配套，標以記號或用細繩、橡皮筋等必須保持瓶塞與瓶子的配套，標以記號或用細繩、橡皮筋等把它系在瓶頸上，以防跌碎或與其它瓶塞混亂。把它系在瓶頸上，以防跌碎或與其它瓶塞混亂。 用干濾紙沿瓶口縫隙用干濾紙沿瓶口縫隙處檢查看有無水滲出。處檢查看有無水滲出。如果不漏水，將瓶直立，如果不漏水

36、，將瓶直立，旋轉瓶塞旋轉瓶塞180180，塞緊，塞緊，再倒立再倒立2min2min，如仍不漏，如仍不漏水，則可使用。水，則可使用。 （2 2）容量瓶的操作）容量瓶的操作 由固體物質(zhì)配制溶液時，準確稱取一定量的固體物質(zhì)，置由固體物質(zhì)配制溶液時，準確稱取一定量的固體物質(zhì)，置于小燒杯中，加水或其它溶劑使其全部溶解（如果物質(zhì)難溶，于小燒杯中，加水或其它溶劑使其全部溶解（如果物質(zhì)難溶，可蓋上表面皿，加熱溶解，但須放冷后才能轉移），定量轉移可蓋上表面皿，加熱溶解，但須放冷后才能轉移），定量轉移入容量瓶中。轉移時，將玻璃棒伸入容量瓶中，使其下端靠在入容量瓶中。轉移時，將玻璃棒伸入容量瓶中，使其下端靠在瓶頸內(nèi)

37、壁，上端不要碰瓶口，燒杯嘴要緊靠玻璃棒，使溶液沿瓶頸內(nèi)壁，上端不要碰瓶口，燒杯嘴要緊靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒和內(nèi)壁流入，如圖（玻璃棒和內(nèi)壁流入，如圖（b b）所示。）所示。 溶液全部轉移后，將玻璃棒稍向上提起，同時使燒杯直立，溶液全部轉移后，將玻璃棒稍向上提起，同時使燒杯直立，將玻璃棒放回燒杯。用洗瓶蒸餾水吹洗玻璃棒和燒杯內(nèi)壁，將將玻璃棒放回燒杯。用洗瓶蒸餾水吹洗玻璃棒和燒杯內(nèi)壁，將洗滌液也轉移至容量瓶中。洗滌液也轉移至容量瓶中。如此重復洗滌多次（至少如此重復洗滌多次（至少3 3次）。次）。完完成定量轉移后，加水至容量瓶容積的成定量轉移后，加水至容量瓶容積的3/43/4左右時，將容量瓶搖動左右

38、時，將容量瓶搖動幾周（勿倒轉），使溶液初步混勻。幾周（勿倒轉），使溶液初步混勻。然后把容量瓶平放在桌上，然后把容量瓶平放在桌上，慢慢加水到接近標線慢慢加水到接近標線1cm1cm左右，等左右，等1 12min2min，使粘附在瓶頸內(nèi)壁，使粘附在瓶頸內(nèi)壁的溶液流下。的溶液流下。眼睛平視標線，加水至彎曲液面最低點與標線相眼睛平視標線，加水至彎曲液面最低點與標線相切。立即塞上干燥的瓶塞，按圖（切。立即塞上干燥的瓶塞，按圖（c c）握持容量瓶的姿勢，將容）握持容量瓶的姿勢，將容量瓶倒轉，使氣泡上升到頂，振蕩混勻。將容量瓶正立后，再量瓶倒轉，使氣泡上升到頂，振蕩混勻。將容量瓶正立后，再次倒立振蕩，次倒立振

39、蕩，如此重復如此重復1010次以上次以上，使溶液混合均勻。，使溶液混合均勻。 配好的溶液如需保存，應轉移到試劑瓶中。容量瓶洗凈配好的溶液如需保存，應轉移到試劑瓶中。容量瓶洗凈后墊上紙片。容量瓶也不能加熱，更不得在烘箱中烘烤。后墊上紙片。容量瓶也不能加熱，更不得在烘箱中烘烤。3.吸管吸管 吸管是用來準確移取一定體積液體的玻璃量器。吸管是用來準確移取一定體積液體的玻璃量器。 （1 1）分類）分類 吸管分單標線吸管（吸管分單標線吸管（移液管移液管）和分度吸管（）和分度吸管（吸量管吸量管）兩類，見）兩類，見圖。圖。 移液管移液管，用來準確移取一定體積的溶液。吸管上部刻有，用來準確移取一定體積的溶液。吸

40、管上部刻有一標線，此標線是按放出液體的體積來刻度的。常見的單一標線，此標線是按放出液體的體積來刻度的。常見的單標線吸管有標線吸管有5mL5mL、10mL10mL、25mL25mL、50mL50mL等規(guī)格。等規(guī)格。 吸量管吸量管是帶有分刻度的移液管，用于準確移取所需不同是帶有分刻度的移液管，用于準確移取所需不同體積的液體。體積的液體。移液管移液管標線部分管直徑較小，準確度較高；標線部分管直徑較小，準確度較高；吸量管吸量管讀數(shù)的刻度部分管直徑較大，準確度稍差，因此當讀數(shù)的刻度部分管直徑較大，準確度稍差，因此當量取整數(shù)體積的溶液時，常用相應大小的移液管而不用吸量取整數(shù)體積的溶液時，常用相應大小的移液

41、管而不用吸量管。量管。吸量管吸量管在儀器分析中配制系列溶液時應用較多。在儀器分析中配制系列溶液時應用較多。（2 2）吸管的洗滌）吸管的洗滌 洗滌前要檢查吸管的上口和排液嘴，必須完整無損。吸洗滌前要檢查吸管的上口和排液嘴，必須完整無損。吸管一般先用自來水沖洗，然后用鉻酸洗液洗滌，讓洗液布滿管一般先用自來水沖洗，然后用鉻酸洗液洗滌，讓洗液布滿全管，停放全管，停放1 12min2min，洗液放回原瓶。用洗液洗滌后，瀝盡，洗液放回原瓶。用洗液洗滌后，瀝盡洗液，用自來水充分沖洗，再用蒸餾水洗洗液，用自來水充分沖洗，再用蒸餾水洗3 3次。洗好的吸管必次。洗好的吸管必須達到內(nèi)壁與外壁的下部完全不掛水珠，將其

42、放在干凈的吸須達到內(nèi)壁與外壁的下部完全不掛水珠，將其放在干凈的吸管架上。管架上。（3 3）吸管的操作）吸管的操作 移取溶液前，先吹盡管尖殘留的水，再用濾紙將吸管尖移取溶液前，先吹盡管尖殘留的水，再用濾紙將吸管尖內(nèi)、外的水擦去，然后移取待取溶液洗滌內(nèi)、外的水擦去，然后移取待取溶液洗滌3 3次，以確保所移次，以確保所移取的操作溶液濃度不變。注意勿使溶液回流，以免稀釋及玷取的操作溶液濃度不變。注意勿使溶液回流，以免稀釋及玷污溶液。污溶液。 移取待取溶液時，將吸管尖插入液面下移取待取溶液時，將吸管尖插入液面下1 12cm2cm。吸管尖不。吸管尖不應伸入液面太深，以免管外壁粘附過多的溶液；也不應伸入太應

43、伸入液面太深，以免管外壁粘附過多的溶液；也不應伸入太少，否則液面下降后吸空。當管內(nèi)液面借洗耳球的吸力而慢慢少，否則液面下降后吸空。當管內(nèi)液面借洗耳球的吸力而慢慢上升時，吸管尖應隨著容器中液面的下降而下降。上升時，吸管尖應隨著容器中液面的下降而下降。 當管內(nèi)液面升高到刻度以上時，移去洗耳球，迅速用右手當管內(nèi)液面升高到刻度以上時，移去洗耳球，迅速用右手食指堵住管口（食指最好是潮而不濕），將管上提，離開液面。食指堵住管口（食指最好是潮而不濕），將管上提，離開液面。左手改持原裝操作溶液的容器使其傾斜左手改持原裝操作溶液的容器使其傾斜45 45 ，將吸管下口靠，將吸管下口靠到該容器無溶液處的內(nèi)壁，稍松右

44、手食指（使食指的壓力減小，到該容器無溶液處的內(nèi)壁，稍松右手食指（使食指的壓力減小，注意不要離開管口），用右手拇指及中指輕輕捻轉管身，使液注意不要離開管口），用右手拇指及中指輕輕捻轉管身，使液面緩慢而平穩(wěn)地下降，直到溶液彎液面的最低點與刻度上邊緣面緩慢而平穩(wěn)地下降，直到溶液彎液面的最低點與刻度上邊緣相切，視線與刻度上邊緣在同一水平面上，立即停止捻動并用相切，視線與刻度上邊緣在同一水平面上，立即停止捻動并用食指按緊管口，保持容器內(nèi)壁與吸管口端接觸，以除去吸附于食指按緊管口，保持容器內(nèi)壁與吸管口端接觸，以除去吸附于吸管口端的液滴。吸管口端的液滴。 取出吸管，立即插入承接溶取出吸管，立即插入承接溶液的

45、器皿中，使容器傾斜而管直液的器皿中，使容器傾斜而管直立，松開食指，讓管內(nèi)溶液自由立，松開食指，讓管內(nèi)溶液自由地順壁流下，最后?？康仨槺诹飨?，最后停靠3030秒。在秒。在整個排放和等待過程中，流液口整個排放和等待過程中，流液口尖端和容器內(nèi)壁接觸保持不動。尖端和容器內(nèi)壁接觸保持不動。對于移液管，待液面下降到吸管對于移液管，待液面下降到吸管尖后，需等待尖后，需等待15s15s再取出吸管。再取出吸管。 使用吸量管移取溶液時，吸取溶液和調(diào)節(jié)液面至上端標線使用吸量管移取溶液時，吸取溶液和調(diào)節(jié)液面至上端標線的操作與移液管相同。放液時要用食指控制管口，使液面慢慢的操作與移液管相同。放液時要用食指控制管口，使液

46、面慢慢下降至所需刻度相切時，按住管口，隨即將吸管從接受容器中下降至所需刻度相切時，按住管口，隨即將吸管從接受容器中移開。移開。 吸管用完后應立即用自來水沖洗，再用蒸餾水沖洗干凈，吸管用完后應立即用自來水沖洗，再用蒸餾水沖洗干凈，放在吸管架上備用。放在吸管架上備用。四、電子分析天平操作規(guī)程四、電子分析天平操作規(guī)程 人們把用電磁力平衡被稱物人們把用電磁力平衡被稱物體重力的天平稱之為電子天平。體重力的天平稱之為電子天平。其特點是稱量準確可靠、顯示快其特點是稱量準確可靠、顯示快速清晰并且具有自動檢測系統(tǒng)、速清晰并且具有自動檢測系統(tǒng)、簡便的自動校準裝置以及超載保簡便的自動校準裝置以及超載保護等裝置。護等

47、裝置。 AY220電子分析天平電子分析天平( (一）操作規(guī)程：一）操作規(guī)程：1 1、調(diào)節(jié)水平：檢查天平是否水平，觀察水平儀，如、調(diào)節(jié)水平：檢查天平是否水平，觀察水平儀，如水平儀氣泡偏移，調(diào)節(jié)水平調(diào)整腳，使水平泡位于水水平儀氣泡偏移，調(diào)節(jié)水平調(diào)整腳，使水平泡位于水平儀中心。平儀中心。2 2、接通電源：接通電源，預熱、接通電源：接通電源，預熱6060分鐘后，輕按分鐘后，輕按POWER/BRK鍵，如果顯示不正好是鍵，如果顯示不正好是“0.0000”g0.0000”g，則須按一下則須按一下TARE()去皮去皮/調(diào)零鍵），調(diào)零鍵），等出現(xiàn)等出現(xiàn)“0.0000”g0.0000”g后方可稱量。后方可稱量。1

48、 1）直接稱量法）直接稱量法 此法是將稱量物直接放在天平盤上直接稱量物體此法是將稱量物直接放在天平盤上直接稱量物體的質(zhì)量。例如，稱量小燒杯的質(zhì)量，容量器皿校正中的質(zhì)量。例如，稱量小燒杯的質(zhì)量，容量器皿校正中稱量某容量瓶的質(zhì)量，重量分析實驗中稱量某坩堝的稱量某容量瓶的質(zhì)量，重量分析實驗中稱量某坩堝的質(zhì)量等，都使用這種稱量法。質(zhì)量等，都使用這種稱量法。2 2）固定質(zhì)量稱量法）固定質(zhì)量稱量法 此法又稱增量法，此法用于稱量某一固定質(zhì)量的此法又稱增量法，此法用于稱量某一固定質(zhì)量的試劑（如基準物質(zhì)）或試樣。這種稱量操作的速度很試劑（如基準物質(zhì)）或試樣。這種稱量操作的速度很慢，適于稱量不易吸潮、在空氣中能穩(wěn)

49、定存在的粉末慢，適于稱量不易吸潮、在空氣中能穩(wěn)定存在的粉末狀或小顆粒（最小顆粒應小于狀或小顆粒（最小顆粒應小于0.1 mg0.1 mg，以便容易調(diào)節(jié)，以便容易調(diào)節(jié)其質(zhì)量）樣品。其質(zhì)量）樣品。3、稱量方法稱量方法 在天平上準確稱出容器的重量（容器可以是表在天平上準確稱出容器的重量（容器可以是表面皿、小燒杯等），然后去皮重。用藥勺盛試樣，面皿、小燒杯等），然后去皮重。用藥勺盛試樣，在容器上方輕輕振動。使試樣徐徐落入容器，調(diào)整在容器上方輕輕振動。使試樣徐徐落入容器，調(diào)整試樣的量達到指定質(zhì)量。稱量完后，將試樣全部轉試樣的量達到指定質(zhì)量。稱量完后，將試樣全部轉移入實驗容器中。移入實驗容器中。3 3）減量法稱量）減量法稱量 用于稱取易吸濕、易氧化或易與二氧化碳反應的試用于稱取易吸濕、易氧化或