色譜分析法概論習題答案

1、精選優(yōu)質文檔-傾情為你奉上第十六章 色譜分析法概論思 考 題 和 習 題1在一液液色譜柱上，組分A和B的K分別為10和15，柱的固定相體積為0.5ml，流動相體積為1.5ml，流速為0.5ml/min。求A、B的保留時間和保留體積。2在一根3m長的色譜柱上分離一個試樣的結果如下：死時間為1min，組分1的保留時間為14min，組分2的保留時間為17min，峰寬為1min。(1) 用組分2計算色譜柱的理論塔板數(shù)n及塔板高度H；(2) 求調整保留時間及；(3) 用組分2 求nef及Hef；(4) 求容量因子k1及k2；(5) 求相對保留值和分離度R。 3一根分配色譜柱，校正到柱溫、柱壓下的載氣流速

2、為43.75ml/min；由固定液的涂量及固定液在柱溫下的密度計算得Vs=14.1ml。分離一個含四組分的試樣，測得這些組分的保留時間：苯1.41min、甲苯2.67min、乙苯4.18min，異丙苯5.34min，死時間為0.24min。求：(1) 死體積；(2) 這些組分的調整保留時間；(3) 它們在此柱溫下的分配系數(shù)（假定檢測器及柱頭等體積可以忽略）；(4) 相鄰兩組分的分配系數(shù)比?。（1） V0=t0u=0.2443.75ml/min=10.5cm3（2） (苯) =1.410.24=1.17min , (甲苯) =2.670.24=2.43min , (乙苯) =4.180.24=3

3、.94min , (異丙苯) =5.340.24=5.10min4在一根甲基硅橡膠 (OV-1) 色譜柱上，柱溫120。測得一些純物質的保留時間：甲烷4.9s、正己烷84.9s、正庚烷145.0s、正辛烷250.3s、正壬烷436.9s、苯128.8s、3-正己酮230.5s、正丁酸乙酯248.9s、正己醇413.2s及某正構飽和烷烴50.6s。(1) 求出后5個化合物的保留指數(shù)。未知正構飽和烷烴是何物質？ (2) 解釋上述五個六碳化合物的保留指數(shù)為何不同。(3) 說明應如何正確選擇正構烷烴物質對，以減小計算誤差。物質甲烷某正構烷烴正己烷苯正庚烷正己酮正丁酸乙酯正辛烷正己醇正壬烷tR（s）4.

4、950.684.9128.8145.0230.5248.9250.3431.2436.9 根據(jù)保留指數(shù)的公式和意義，5個化合物的保留指數(shù)為：設某正構烷烴的碳數(shù)為x，則解此方程得x=5, 所以該正構烷烴為正戊烷。（2）上述五個化合物極性由大到小分別為：正己醇正丁酸乙酯3-正己酮苯正戊烷，根據(jù)氣液色譜固定液的作用原理，在弱極性的OV-1柱上保留能力由強到弱，即保留指數(shù)由大至小。（3）選擇正構飽和烷烴物質對的tR值最好與被測物質的tR值相近，以減小測定誤差。5某色譜柱長100cm，流動相流速為0.1cm/s，已知組分A的洗脫時間為40 min，求組分A在流動相中的時間和保留比R?=t0/tR為多少。 (16.7min，0.42)流動相流過色譜柱所需的時間即死時間t0，即為組分A在流動相中的停留時間：t0=L/u=100/(0.160)=16.7min組分A的洗脫時間即其保留時間tR保留比R?=t0/tR=16.7/40=0.426某YWG-C18H37 4.6mm25cm柱，以甲醇水（80:20）為流動相，測得苯和萘的tR和W1/2分別為4.65和7.39 min, 0.158和0.228 min。求柱效和分離度。7在某一液相色譜柱上組分A流出需15.0min，組分B流出需25.0min，而不溶于固定相的物質C流出需2.0min。問：（1）B組分