中藥藥劑 第二講浸出制劑

1、1第二講第二講 提取提取濃縮濃縮干燥干燥 浸出制劑浸出制劑2第二講第二講 提取提取濃縮濃縮干燥，浸出制劑干燥，浸出制劑第一章第一章 粉碎、篩析、混合粉碎、篩析、混合第一節(jié)第一節(jié) 粉碎粉碎一、目的一、目的, 二、基本原理二、基本原理, 三、方法：（一）干法，三、方法：（一）干法， （二）濕法，（二）濕法， （三）（三）低溫，低溫， （四）超細(xì)（四）超細(xì)四、設(shè)備四、設(shè)備, 五、規(guī)則五、規(guī)則第二節(jié)第二節(jié) 篩析篩析一、目的一、目的, 二、藥篩的種類與規(guī)格二、藥篩的種類與規(guī)格, 三、粉末的三、粉末的分等分等, 四、器械四、器械第三節(jié)第三節(jié) 混合混合一、含義與目的一、含義與目的, 二、原則二、原則, 三、

2、影響因素三、影響因素, 四、四、方法方法, 五、機(jī)械五、機(jī)械3第二章第二章 中藥的浸提、分離與精制中藥的浸提、分離與精制第一節(jié)第一節(jié) 概述概述一、藥材成分一、藥材成分, 二、浸提、精制、分離的目的二、浸提、精制、分離的目的第二節(jié)第二節(jié) 中藥的浸提中藥的浸提一、過(guò)程：一、過(guò)程：（一）浸潤(rùn)與滲透，（一）浸潤(rùn)與滲透， （二）解吸與溶解，（二）解吸與溶解， （三）（三）擴(kuò)散擴(kuò)散二、影響因素：二、影響因素：1、粒度，、粒度， 2、成分，、成分， 3、溫度，、溫度， 4、時(shí)間，、時(shí)間， 5、濃度梯度，濃度梯度， 6、溶劑，、溶劑，7、壓力，、壓力， 8、新技術(shù)、新技術(shù)三、溶劑三、溶劑, 四、輔助劑四、輔助

3、劑 五、方法與設(shè)備：五、方法與設(shè)備：1、煎煮，、煎煮， 2、浸漬，、浸漬， 3、滲漉，、滲漉， 4、 回流，回流， 5、水蒸氣蒸餾，水蒸氣蒸餾， 6、超臨界流體提取，、超臨界流體提取，第三節(jié)第三節(jié) 中藥提取液的分離與精制中藥提取液的分離與精制一、分離：一、分離： 1、沉降，、沉降， 2、離心，、離心， 3、濾過(guò)、濾過(guò)二、精制：二、精制： 1、水提醇沉，、水提醇沉， 2、醇提水沉，、醇提水沉， 3、鹽析，、鹽析，4、酸堿，、酸堿， 5、其他、其他4第三章第三章 提取液的濃縮干燥提取液的濃縮干燥第一節(jié)第一節(jié) 濃縮濃縮一、影響因素：一、影響因素： （一）傳熱溫差，（一）傳熱溫差， （二）傳熱系數(shù)（二

4、）傳熱系數(shù)二、濃縮方法與設(shè)備：二、濃縮方法與設(shè)備： 1、常壓，、常壓， 2、減壓，、減壓， 3、薄膜，、薄膜， 4 4、多、多效效第二節(jié)第二節(jié) 干燥干燥一、基本原理：一）水分的性質(zhì)，二）干燥速率曲線一、基本原理：一）水分的性質(zhì)，二）干燥速率曲線二、影響干燥的因素二、影響干燥的因素三、方法與設(shè)備：一）烘干，二）減壓干燥，三）噴霧干燥，四）三、方法與設(shè)備：一）烘干，二）減壓干燥，三）噴霧干燥，四）沸騰干燥，五）冷凍干燥，六）紅外線干燥，七沸騰干燥，五）冷凍干燥，六）紅外線干燥，七)微波干燥微波干燥第四章第四章 浸出藥劑浸出藥劑第一節(jié)第一節(jié) 概述概述一、含義和特點(diǎn)一、含義和特點(diǎn), 二、浸出藥劑種類二

5、、浸出藥劑種類第二節(jié)第二節(jié) 常見(jiàn)的浸出藥劑常見(jiàn)的浸出藥劑一、湯劑一、湯劑, 二、中藥合劑與口服液二、中藥合劑與口服液, 三、糖漿劑三、糖漿劑, 四、煎膏劑四、煎膏劑, 五、五、藥酒與酊劑藥酒與酊劑, 六、流浸膏劑與浸膏劑六、流浸膏劑與浸膏劑, 七、浸出制劑的質(zhì)量控七、浸出制劑的質(zhì)量控制制5第一章第一章 粉碎、粉碎、 篩析、篩析、 混合混合6第一節(jié)第一節(jié) 粉碎粉碎(P51)7n一、粉碎的目的一、粉碎的目的n粉碎粉碎是指是指借助機(jī)械力或其他方法借助機(jī)械力或其他方法將大塊固體將大塊固體物質(zhì)碎成規(guī)定細(xì)度的操作過(guò)程。物質(zhì)碎成規(guī)定細(xì)度的操作過(guò)程。n1、增加藥物的表面積增加藥物的表面積，促進(jìn)藥物的溶解與吸，

6、促進(jìn)藥物的溶解與吸收，提高藥物的生物利用度收，提高藥物的生物利用度n2、便于調(diào)劑和服用便于調(diào)劑和服用n3、加速藥材中有效成分的浸出和溶出加速藥材中有效成分的浸出和溶出n4、為制備多種劑型奠定基礎(chǔ)、為制備多種劑型奠定基礎(chǔ)8n二、粉碎的基本原理二、粉碎的基本原理n粉碎的過(guò)程就是將粉碎的過(guò)程就是將機(jī)械能轉(zhuǎn)變成表面能機(jī)械能轉(zhuǎn)變成表面能的過(guò)的過(guò)程。程。9n三、粉碎的方法三、粉碎的方法n（一）（一）干法粉碎干法粉碎：含水量：含水量1m mm)、亞微米級(jí)、亞微米級(jí)(0.11m mm)及納米級(jí)及納米級(jí)(1-100nm)。n超細(xì)粉碎的關(guān)鍵是方法和設(shè)備，以及粉碎后的超細(xì)粉碎的關(guān)鍵是方法和設(shè)備，以及粉碎后的粉體分級(jí)

7、，即不僅要求粉體極細(xì)，且粒徑分布粉體分級(jí)，即不僅要求粉體極細(xì)，且粒徑分布要窄。要窄。n藥物超細(xì)粉碎后可增加其利用效率，提高療效，藥物超細(xì)粉碎后可增加其利用效率，提高療效，同時(shí)也為劑型改變創(chuàng)造了條件。同時(shí)也為劑型改變創(chuàng)造了條件。13n四、粉碎設(shè)備四、粉碎設(shè)備n1、柴田式粉碎、柴田式粉碎機(jī)：膛瓦與打板機(jī)：膛瓦與打板起粉碎作用，藥起粉碎作用，藥粉用風(fēng)扇吹出，粉用風(fēng)扇吹出，適用于黏性、油適用于黏性、油潤(rùn)、纖維性及堅(jiān)潤(rùn)、纖維性及堅(jiān)硬類藥物。硬類藥物。14n2、萬(wàn)能磨、萬(wàn)能磨粉機(jī)：在鋼粉機(jī)：在鋼齒間起到劈齒間起到劈裂、撕裂、裂、撕裂、研磨作用，研磨作用，產(chǎn)熱較大，產(chǎn)熱較大，不適用于揮不適用于揮發(fā)性或具黏發(fā)

8、性或具黏性藥物性藥物15n3、球磨機(jī)：、球磨機(jī)：n一般采用臨界轉(zhuǎn)速的一般采用臨界轉(zhuǎn)速的75%， 至至n適用于結(jié)晶性、樹(shù)膠、樹(shù)脂、刺激性、吸濕性、適用于結(jié)晶性、樹(shù)膠、樹(shù)脂、刺激性、吸濕性、揮發(fā)性、貴重藥物的粉碎。揮發(fā)性、貴重藥物的粉碎。Dn3 .42臨Dn32Dn2 .371617n4、流能磨：利用高速、流能磨：利用高速?gòu)椥粤黧w使藥物的顆彈性流體使藥物的顆粒之間、顆粒與室壁粒之間、顆粒與室壁之間產(chǎn)生強(qiáng)烈的粉碎之間產(chǎn)生強(qiáng)烈的粉碎作用。（壓力作用。（壓力170.6207.3kPa）粉）粉5m mmn由于氣流膨脹的冷卻由于氣流膨脹的冷卻效應(yīng)，適用于熱敏性效應(yīng)，適用于熱敏性抗生素、酶、低熔點(diǎn)抗生素、酶、

9、低熔點(diǎn)等藥物。等藥物。18n5、振動(dòng)磨：利用研磨介質(zhì)，在振動(dòng)筒體內(nèi)作、振動(dòng)磨：利用研磨介質(zhì)，在振動(dòng)筒體內(nèi)作高頻振動(dòng)產(chǎn)生沖擊、摩擦、剪切等作用，將物高頻振動(dòng)產(chǎn)生沖擊、摩擦、剪切等作用，將物料磨細(xì)。料磨細(xì)。19WFM系列超微粉碎振動(dòng)磨20n五、粉碎規(guī)則五、粉碎規(guī)則n1、粉碎后應(yīng)保持藥物的、粉碎后應(yīng)保持藥物的組成和藥理作用不變組成和藥理作用不變。n2、根據(jù)應(yīng)用目的和藥物劑型控制、根據(jù)應(yīng)用目的和藥物劑型控制適當(dāng)?shù)姆鬯檫m當(dāng)?shù)姆鬯槌潭瘸潭取3、粉碎過(guò)程應(yīng)、粉碎過(guò)程應(yīng)及時(shí)過(guò)篩及時(shí)過(guò)篩，以免部分藥物過(guò)度，以免部分藥物過(guò)度粉碎。粉碎。n4、必須、必須全部粉碎全部粉碎應(yīng)用，較難粉碎部分不應(yīng)隨應(yīng)用，較難粉碎部分不

10、應(yīng)隨意丟棄。意丟棄。21第二節(jié)第二節(jié) 篩析篩析22n一、篩析的目的一、篩析的目的n1、粉末分等、粉末分等n2、混合、混合n篩：過(guò)篩篩：過(guò)篩粉碎后的藥粉通過(guò)網(wǎng)孔性工具，使粗粉與細(xì)粉粉碎后的藥粉通過(guò)網(wǎng)孔性工具，使粗粉與細(xì)粉分離分離n析：離析析：離析粉碎后的藥粉借助空氣或液體流動(dòng)或旋轉(zhuǎn)的力，粉碎后的藥粉借助空氣或液體流動(dòng)或旋轉(zhuǎn)的力，使粗粉與細(xì)粉分離使粗粉與細(xì)粉分離23二、藥篩的種類與規(guī)格二、藥篩的種類與規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)篩：標(biāo)準(zhǔn)篩：中國(guó)藥典中國(guó)藥典2010版一部所用的藥版一部所用的藥篩，選用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的篩，選用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的R40/3系列，共系列，共9種篩號(hào)。種篩號(hào)。工業(yè)篩：習(xí)慣以目數(shù)來(lái)表示篩號(hào)及粉末的粗工業(yè)篩：習(xí)

11、慣以目數(shù)來(lái)表示篩號(hào)及粉末的粗細(xì)，以每英寸（細(xì)，以每英寸（2.54cm）長(zhǎng)度有多少孔來(lái)表）長(zhǎng)度有多少孔來(lái)表示。示。24中國(guó)藥典中國(guó)藥典篩號(hào)、工業(yè)篩目、篩孔內(nèi)徑對(duì)照表篩號(hào)、工業(yè)篩目、篩孔內(nèi)徑對(duì)照表篩號(hào)篩號(hào) 篩目篩目(孔孔/2.54cm） 篩孔內(nèi)徑（篩孔內(nèi)徑（mm)一號(hào)篩一號(hào)篩 10 2.000.070二號(hào)篩二號(hào)篩 20 0.8500.029三號(hào)篩三號(hào)篩 50 0.3550.013四號(hào)篩四號(hào)篩 65 0.2500.0099五號(hào)篩五號(hào)篩 80 0.1800.0076六號(hào)篩六號(hào)篩 100 0.1500.0066七號(hào)篩七號(hào)篩 120 0.1250.0058八號(hào)篩八號(hào)篩 150 0.0900.0046九號(hào)篩

12、九號(hào)篩 200 0.0750.004125三、粉末的分等三、粉末的分等中國(guó)藥典中國(guó)藥典2010版規(guī)定了版規(guī)定了6種粉末規(guī)格種粉末規(guī)格（1）最粗粉最粗粉 全過(guò)一號(hào)篩，有過(guò)三號(hào)篩全過(guò)一號(hào)篩，有過(guò)三號(hào)篩20%。 （2）粗粉粗粉 全過(guò)二號(hào)篩，有過(guò)四號(hào)篩全過(guò)二號(hào)篩，有過(guò)四號(hào)篩 40%。（3）中粉中粉 全過(guò)四號(hào)篩，有過(guò)五號(hào)篩全過(guò)四號(hào)篩，有過(guò)五號(hào)篩60%。（4）細(xì)粉細(xì)粉 全過(guò)五號(hào)篩，有過(guò)六號(hào)篩全過(guò)五號(hào)篩，有過(guò)六號(hào)篩95%。（5）最細(xì)粉最細(xì)粉 全過(guò)六號(hào)篩，有過(guò)七號(hào)篩全過(guò)六號(hào)篩，有過(guò)七號(hào)篩 95%。（6）極細(xì)粉極細(xì)粉 全過(guò)八號(hào)篩，有過(guò)九號(hào)篩全過(guò)八號(hào)篩，有過(guò)九號(hào)篩95%。26n四、過(guò)篩與離析的器械四、過(guò)篩與離析的

13、器械n（一）過(guò)篩器械（一）過(guò)篩器械n1. 手搖篩手搖篩n2. 振蕩篩振蕩篩27n過(guò)篩時(shí)正確的操作過(guò)篩時(shí)正確的操作n（1）振動(dòng)振動(dòng)：振動(dòng)時(shí)粉末在篩網(wǎng)上作滑動(dòng)、滾：振動(dòng)時(shí)粉末在篩網(wǎng)上作滑動(dòng)、滾動(dòng)及跳動(dòng)等運(yùn)動(dòng)，跳動(dòng)比滑動(dòng)惚通過(guò)篩孔。動(dòng)及跳動(dòng)等運(yùn)動(dòng)，跳動(dòng)比滑動(dòng)惚通過(guò)篩孔。n（2）粉末應(yīng)干燥粉末應(yīng)干燥：易吸潮的藥粉應(yīng)及時(shí)過(guò)篩：易吸潮的藥粉應(yīng)及時(shí)過(guò)篩或在干燥環(huán)境中過(guò)篩；含油脂多的藥粉應(yīng)用或在干燥環(huán)境中過(guò)篩；含油脂多的藥粉應(yīng)用串油法使易于過(guò)篩；含油少時(shí)也可冷卻再過(guò)串油法使易于過(guò)篩；含油少時(shí)也可冷卻再過(guò)篩，以減少黏著。篩，以減少黏著。n（3）粉層厚度粉層厚度：粉層不宜過(guò)厚，讓粉末有較：粉層不宜過(guò)厚，讓粉末有較

14、大的移動(dòng)范圍。大的移動(dòng)范圍。28n（二）離析器械與應(yīng)用（二）離析器械與應(yīng)用n1、旋風(fēng)分離器、旋風(fēng)分離器n利用離心力分離氣體中的細(xì)粉。利用離心力分離氣體中的細(xì)粉。29n2、袋濾器、袋濾器n進(jìn)一步分離氣體與細(xì)粉進(jìn)一步分離氣體與細(xì)粉30第三節(jié)第三節(jié) 混合混合31n一、混合的含義與目的一、混合的含義與目的n含義：將兩種以上固體粉末相互均勻分散。含義：將兩種以上固體粉末相互均勻分散。n目的：使多組分物質(zhì)含量均勻一致，是保證制目的：使多組分物質(zhì)含量均勻一致，是保證制劑產(chǎn)品質(zhì)量的重要措施之一。劑產(chǎn)品質(zhì)量的重要措施之一。 32n二、混合的原則二、混合的原則n1、組分比例、組分比例：藥物比例相差懸殊時(shí)，不易：藥

15、物比例相差懸殊時(shí)，不易混合均勻。需采用混合均勻。需采用“等量遞增法等量遞增法”混合?；旌?。n取量小組分與等量量大組分，同時(shí)置于混取量小組分與等量量大組分，同時(shí)置于混合器中混勻，再加入與混合物等量的量大合器中混勻，再加入與混合物等量的量大組分混勻，如此倍量增加至加完全部量大組分混勻，如此倍量增加至加完全部量大的組分為止，混勻，過(guò)篩。的組分為止，混勻，過(guò)篩。n2、組分密度、組分密度：藥物密度相差懸殊時(shí)，難混：藥物密度相差懸殊時(shí)，難混勻。先小后大。勻。先小后大。n3、組分色澤、組分色澤：先深后淺。：先深后淺。33三、影響混合的因素三、影響混合的因素n1、物料、物料粉體的性質(zhì)粉體的性質(zhì)：粒度分布、形狀

16、、密度、：粒度分布、形狀、密度、流動(dòng)性、粘附性等。流動(dòng)性、粘附性等。n2、設(shè)備類型設(shè)備類型：混合器的形狀等。：混合器的形狀等。n3、操作條件操作條件：裝料方式、混合比、時(shí)間、轉(zhuǎn)：裝料方式、混合比、時(shí)間、轉(zhuǎn)速等。速等。34n要達(dá)到均勻的混合效果，以下因素必須充分考要達(dá)到均勻的混合效果，以下因素必須充分考慮：慮：n(1)各組分的混合比例；相當(dāng)各組分的混合比例；相當(dāng)n(2)各組分的密度與粒度；相近各組分的密度與粒度；相近 n(3)各組分的黏附性與帶電性；各組分的黏附性與帶電性；n(4)含液體或易吸濕成分的混合；含液體或易吸濕成分的混合；n(5)形成低共熔混合物。形成低共熔混合物。35n四、混合方法四

17、、混合方法n1、攪拌混合攪拌混合：少量藥物，可反復(fù)攪拌混合：少量藥物，可反復(fù)攪拌混合均勻。均勻。n2、研磨混合研磨混合：通過(guò)研磨混合，不適用于吸：通過(guò)研磨混合，不適用于吸潮、爆炸性成分的混合。潮、爆炸性成分的混合。n3、過(guò)篩混合過(guò)篩混合：對(duì)密度相差懸殊的組分過(guò)篩：對(duì)密度相差懸殊的組分過(guò)篩后須加以攪拌才能混合均勻。后須加以攪拌才能混合均勻。36n五、混合機(jī)械五、混合機(jī)械n1、槽形混合機(jī)、槽形混合機(jī)37n2、混合筒、混合筒3839n3、雙螺旋錐形混合機(jī)、雙螺旋錐形混合機(jī)40第二章第二章 中藥的浸提、中藥的浸提、 分離與精制分離與精制 (P82)41第一節(jié)第一節(jié) 概述概述42n一、藥材成分一、藥材成

18、分n1、有效成分有效成分：起主要藥效的物質(zhì)，如生物堿、：起主要藥效的物質(zhì)，如生物堿、揮發(fā)油、苷。揮發(fā)油、苷。n2、輔助成分輔助成分：n無(wú)特殊療效，但能增強(qiáng)或緩和有效成分作用的無(wú)特殊療效，但能增強(qiáng)或緩和有效成分作用的物質(zhì)。大黃中鞣質(zhì)。物質(zhì)。大黃中鞣質(zhì)。n或利于有效成分的浸出或增強(qiáng)制劑穩(wěn)定性的物或利于有效成分的浸出或增強(qiáng)制劑穩(wěn)定性的物質(zhì)。葛根中的淀粉。質(zhì)。葛根中的淀粉。43n3、無(wú)效成分無(wú)效成分：無(wú)生物活性，不起藥效的物質(zhì)。無(wú)生物活性，不起藥效的物質(zhì)。蛋白質(zhì)、鞣質(zhì)、脂肪、淀粉、果膠、樹(shù)脂。蛋白質(zhì)、鞣質(zhì)、脂肪、淀粉、果膠、樹(shù)脂。n4、組織物質(zhì)組織物質(zhì)：構(gòu)成藥材細(xì)胞或其他的不溶性構(gòu)成藥材細(xì)胞或其他的不

19、溶性物質(zhì)。物質(zhì)。纖維素、石細(xì)胞。纖維素、石細(xì)胞。44n二、浸提、精制、分離的目的二、浸提、精制、分離的目的n1、盡量浸提出有效成分或有效部位，最低限、盡量浸提出有效成分或有效部位，最低限度地浸出無(wú)效甚至有害的物質(zhì)。度地浸出無(wú)效甚至有害的物質(zhì)。n2、減少服用量、減少服用量n3、增加制劑的穩(wěn)定性、增加制劑的穩(wěn)定性n4、提高療效、提高療效45第二節(jié)第二節(jié) 中藥的浸提中藥的浸提46n浸提浸提：采用適當(dāng)?shù)模翰捎眠m當(dāng)?shù)娜軇┤軇┖秃头椒ǚ椒ㄊ顾幉闹兴顾幉闹兴牡挠行С煞钟行С煞只蚧蛴行Р课挥行Р课唤龅牟僮鳌＝龅牟僮鳌以擴(kuò)散原理為以擴(kuò)散原理為基礎(chǔ)基礎(chǔ)n浸出的浸出的關(guān)鍵關(guān)鍵在于保持最大濃度梯度在于保

20、持最大濃度梯度n一般可分為一般可分為浸潤(rùn)、滲透、解吸、溶解、擴(kuò)散浸潤(rùn)、滲透、解吸、溶解、擴(kuò)散等幾個(gè)相互聯(lián)系的階段。等幾個(gè)相互聯(lián)系的階段。47n一、中藥浸提的過(guò)程一、中藥浸提的過(guò)程n（一）浸潤(rùn)與滲透（一）浸潤(rùn)與滲透階段：階段：n藥材與溶劑之間的附著力大于溶劑分子間的內(nèi)聚藥材與溶劑之間的附著力大于溶劑分子間的內(nèi)聚力力藥材易被潤(rùn)濕藥材易被潤(rùn)濕n幫助溶劑幫助溶劑潤(rùn)濕潤(rùn)濕藥材的方法是藥材的方法是n1 1、含脂量高的藥材用石油醚含脂量高的藥材用石油醚脫脂脫脂或或加入表面活性劑加入表面活性劑。n2 2、藥材表面不平整藥材表面不平整吸附空氣吸附空氣表面形成氣膜表面形成氣膜不易潤(rùn)濕不易潤(rùn)濕 強(qiáng)力強(qiáng)力攪拌攪拌。n

21、3 3、加入適量加入適量表面活性劑表面活性劑有助于溶劑潤(rùn)濕藥材。有助于溶劑潤(rùn)濕藥材。n4 4、加壓加壓提取溶劑可較快地滲入藥材內(nèi)部。提取溶劑可較快地滲入藥材內(nèi)部。n5 5、超聲波、微波等超聲波、微波等新技術(shù)新技術(shù)，可加速滲透。，可加速滲透。48n（二）（二）解吸與溶解解吸與溶解階段階段n解吸解吸：解除成分之間、成分與細(xì)胞壁之間的相互吸附：解除成分之間、成分與細(xì)胞壁之間的相互吸附作用。作用。n溶解溶解：有效成分以分子、離子或膠體粒子等形式或狀有效成分以分子、離子或膠體粒子等形式或狀態(tài)分散于溶劑中，遵循態(tài)分散于溶劑中，遵循“相似相溶相似相溶”的規(guī)律。的規(guī)律。n具解吸能力的溶劑：水，乙醇。具解吸能力

22、的溶劑：水，乙醇。n解吸與溶解是兩個(gè)緊密相連的階段解吸與溶解是兩個(gè)緊密相連的階段, ,其其快慢快慢主要主要取決于取決于溶劑對(duì)有效成分的親和力溶劑對(duì)有效成分的親和力的大小。的大小。n加熱或于溶劑中加入酸、堿、甘油及表面活性劑，由加熱或于溶劑中加入酸、堿、甘油及表面活性劑，由于可于可加速分子的運(yùn)動(dòng)，或可增加某些有效成分的溶解加速分子的運(yùn)動(dòng)，或可增加某些有效成分的溶解性，性，有助于有效成分的解吸和溶解。有助于有效成分的解吸和溶解。49n（三）浸出成分（三）浸出成分?jǐn)U散擴(kuò)散階段階段n當(dāng)浸出溶劑溶解大量的藥物成分后，細(xì)胞內(nèi)液當(dāng)浸出溶劑溶解大量的藥物成分后，細(xì)胞內(nèi)液體濃度顯著增高，使細(xì)胞內(nèi)外出現(xiàn)體濃度顯著

23、增高，使細(xì)胞內(nèi)外出現(xiàn)濃度差和滲濃度差和滲透壓差透壓差。細(xì)胞外側(cè)的純?nèi)軇┗蛳∪芤合蚣?xì)胞內(nèi)。細(xì)胞外側(cè)的純?nèi)軇┗蛳∪芤合蚣?xì)胞內(nèi)滲透，細(xì)胞內(nèi)高濃度的液體可不斷地向周圍低滲透，細(xì)胞內(nèi)高濃度的液體可不斷地向周圍低濃度方向擴(kuò)散，至內(nèi)外濃度相等滲透壓平衡時(shí)，濃度方向擴(kuò)散，至內(nèi)外濃度相等滲透壓平衡時(shí)，擴(kuò)散終止。擴(kuò)散終止。n濃度差是滲透或擴(kuò)散的推動(dòng)力濃度差是滲透或擴(kuò)散的推動(dòng)力。50n細(xì)胞內(nèi)高濃度的液體向細(xì)胞外擴(kuò)散細(xì)胞內(nèi)高濃度的液體向細(xì)胞外擴(kuò)散n符合符合FicksFicks公式公式 dtdt為擴(kuò)散時(shí)間為擴(kuò)散時(shí)間 dsds為為dtdt時(shí)間內(nèi)物質(zhì)擴(kuò)散量時(shí)間內(nèi)物質(zhì)擴(kuò)散量 F F為擴(kuò)散面（為擴(kuò)散面（代表藥材的粉碎度）代表藥

24、材的粉碎度） dc/dxdc/dx為濃度梯度為濃度梯度 D D為擴(kuò)散系數(shù)為擴(kuò)散系數(shù) （隨藥材變化；與溶劑性質(zhì)有關(guān)）隨藥材變化；與溶劑性質(zhì)有關(guān)） - -表示擴(kuò)散趨向平衡時(shí)濃度降低表示擴(kuò)散趨向平衡時(shí)濃度降低dtdxdcDFds61NRTD51n藥材的粒度（即藥材的粒度（即F F值）、浸出時(shí)間只能依據(jù)實(shí)值）、浸出時(shí)間只能依據(jù)實(shí)際情況適當(dāng)掌握。際情況適當(dāng)掌握。nD D值隨藥材而變化。值隨藥材而變化。n生產(chǎn)中最重要的是生產(chǎn)中最重要的是保持最大的濃度梯度保持最大的濃度梯度。n用浸出溶劑或稀浸出液隨時(shí)轉(zhuǎn)換藥材周圍的用浸出溶劑或稀浸出液隨時(shí)轉(zhuǎn)換藥材周圍的濃浸出液，創(chuàng)造最大的濃度梯度是浸出方法濃浸出液，創(chuàng)造最大

25、的濃度梯度是浸出方法和浸出設(shè)備設(shè)計(jì)的關(guān)鍵。和浸出設(shè)備設(shè)計(jì)的關(guān)鍵。52n二、影響浸提的因素二、影響浸提的因素n1、藥材、藥材粒度粒度n影響滲透與擴(kuò)散階段影響滲透與擴(kuò)散階段二個(gè)階段。二個(gè)階段。n藥材應(yīng)具有適宜的粒度。藥材應(yīng)具有適宜的粒度。粒度小時(shí)，在滲透階粒度小時(shí)，在滲透階段溶劑易于滲入藥材顆粒內(nèi)部；在擴(kuò)散階段，擴(kuò)段溶劑易于滲入藥材顆粒內(nèi)部；在擴(kuò)散階段，擴(kuò)散面大、擴(kuò)散距離短，有利于藥物成分的擴(kuò)散。散面大、擴(kuò)散距離短，有利于藥物成分的擴(kuò)散。53n 過(guò)細(xì)過(guò)細(xì)滲透效果增強(qiáng)，吸附作用增強(qiáng)滲透效果增強(qiáng)，吸附作用增強(qiáng)擴(kuò)散速度降低擴(kuò)散速度降低n 過(guò)細(xì)過(guò)細(xì)藥材組織中大量細(xì)胞破裂藥材組織中大量細(xì)胞破裂高分高分子物質(zhì)

26、溶出，黏度增加，子物質(zhì)溶出，黏度增加，D降低降低n 過(guò)細(xì)過(guò)細(xì)滲漉法中不適用，造成滲漉困難滲漉法中不適用，造成滲漉困難 54n2、藥材、藥材成分成分n小分子的成分由于小分子的成分由于分子半徑分子半徑小，而有較大的小，而有較大的擴(kuò)散系數(shù)，比大分子成分易于浸出。擴(kuò)散系數(shù)，比大分子成分易于浸出。n浸出速度還與成分的浸出速度還與成分的溶解性溶解性有關(guān)。有關(guān)。n易于浸出的成分主要在最初部分浸出液內(nèi)。易于浸出的成分主要在最初部分浸出液內(nèi)。61NRTD55n3、浸提、浸提溫度溫度n溫度溫度升高升高，分子運(yùn)動(dòng)加劇，組織軟化、膨脹，分子運(yùn)動(dòng)加劇，組織軟化、膨脹，加速溶劑對(duì)藥材的滲透及對(duì)成分的解吸、溶加速溶劑對(duì)藥材

27、的滲透及對(duì)成分的解吸、溶解，同時(shí)解，同時(shí)促進(jìn)促進(jìn)成分的成分的擴(kuò)散擴(kuò)散。n應(yīng)注意對(duì)應(yīng)注意對(duì)熱熱不穩(wěn)定成分、揮發(fā)性成分的變化不穩(wěn)定成分、揮發(fā)性成分的變化情況。情況。56n4、浸提、浸提時(shí)間時(shí)間n浸出的每一階段都需要一定的時(shí)間，但浸出的每一階段都需要一定的時(shí)間，但達(dá)到平達(dá)到平衡后，時(shí)間即不起作用衡后，時(shí)間即不起作用。q過(guò)短過(guò)短n浸出不完全浸出不完全q過(guò)長(zhǎng)過(guò)長(zhǎng)n雜質(zhì)浸出增加，雜質(zhì)浸出增加，不穩(wěn)定成分的不穩(wěn)定成分的降解降解，微生，微生物繁殖而變質(zhì)。物繁殖而變質(zhì)。57n5、濃度、濃度梯度梯度nFicks公式中的公式中的dc/dx，指的是組織內(nèi)的溶液，指的是組織內(nèi)的溶液與外部溶液的濃度差。與外部溶液的濃度差

28、。n是擴(kuò)散的主要?jiǎng)恿κ菙U(kuò)散的主要?jiǎng)恿?。n保持較大濃度梯度的保持較大濃度梯度的措施措施n1）攪拌攪拌或或強(qiáng)制循環(huán)強(qiáng)制循環(huán)n2）更換新溶劑更換新溶劑或或采用流動(dòng)溶劑采用流動(dòng)溶劑58n6、浸提、浸提溶劑溶劑n根據(jù)被浸出物質(zhì)的理化性質(zhì)選擇，根據(jù)被浸出物質(zhì)的理化性質(zhì)選擇，符合符合“相似相溶相似相溶”規(guī)律。規(guī)律。n對(duì)酸、堿類成分還可適當(dāng)對(duì)酸、堿類成分還可適當(dāng)調(diào)節(jié)調(diào)節(jié)溶劑的溶劑的pH值。值。59n7、浸提、浸提壓力壓力n提高浸提壓力可提高浸提壓力可加速加速溶劑對(duì)藥材的溶劑對(duì)藥材的浸潤(rùn)與滲浸潤(rùn)與滲透過(guò)程，提前進(jìn)入擴(kuò)散階段透過(guò)程，提前進(jìn)入擴(kuò)散階段。60n8、新技術(shù)新技術(shù)的應(yīng)用的應(yīng)用n超聲波、流化浸出、電磁場(chǎng)浸出

29、、電磁振動(dòng)超聲波、流化浸出、電磁場(chǎng)浸出、電磁振動(dòng)浸出、脈沖浸出等浸出、脈沖浸出等n加快浸提過(guò)程，縮短浸提時(shí)間加快浸提過(guò)程，縮短浸提時(shí)間。61n三、常用浸出溶劑三、常用浸出溶劑n浸提浸提溶劑的選擇溶劑的選擇：1）最大限度地浸出有效成分，最低限度地浸）最大限度地浸出有效成分，最低限度地浸出無(wú)效成分或有害物質(zhì)出無(wú)效成分或有害物質(zhì)2）不影響活性成分）不影響活性成分3）安全無(wú)毒）安全無(wú)毒4）價(jià)廉易得）價(jià)廉易得62n1、水水n浸出成分浸出成分n生物堿鹽類、苷、苦味質(zhì)、有機(jī)酸鹽、鞣質(zhì)、生物堿鹽類、苷、苦味質(zhì)、有機(jī)酸鹽、鞣質(zhì)、蛋白質(zhì)、糖、樹(shù)膠、色素、多糖類、酶、少蛋白質(zhì)、糖、樹(shù)膠、色素、多糖類、酶、少量揮發(fā)油

30、量揮發(fā)油n特點(diǎn)特點(diǎn)n溶解范圍廣，選擇性差，易浸出大量無(wú)效成溶解范圍廣，選擇性差，易浸出大量無(wú)效成分造成制劑困難，引起有效成分水解或發(fā)生分造成制劑困難，引起有效成分水解或發(fā)生化學(xué)變化化學(xué)變化63n2、乙醇乙醇n半極性溶劑，既能溶解一些水溶性成分，又能半極性溶劑，既能溶解一些水溶性成分，又能溶解一些脂溶性成分溶解一些脂溶性成分n90% 揮發(fā)油、有機(jī)酸、樹(shù)脂、葉綠素等揮發(fā)油、有機(jī)酸、樹(shù)脂、葉綠素等 50%70% 生物堿、苷類等生物堿、苷類等 50% 苦味質(zhì)、蒽醌苷類等苦味質(zhì)、蒽醌苷類等 40% 可延緩酯類、苷類等成分水解可延緩酯類、苷類等成分水解 20% 具防腐作用具防腐作用 缺點(diǎn)：具藥理作用，價(jià)昂

31、，易燃缺點(diǎn)：具藥理作用，價(jià)昂，易燃64n3、其他、其他n有機(jī)溶劑有機(jī)溶劑n一般一般易燃、易爆易燃、易爆或或有毒性有毒性，應(yīng)用較少，用于，應(yīng)用較少，用于純化精制。純化精制。65n四、浸提輔助劑四、浸提輔助劑n作用作用：提高浸提效能，增加成分的溶解度，增：提高浸提效能，增加成分的溶解度，增加制劑的穩(wěn)定性，去除或減少某些雜質(zhì)加制劑的穩(wěn)定性，去除或減少某些雜質(zhì)n1、酸、酸：硫酸、鹽酸、醋酸、酒石酸、枸櫞酸等：硫酸、鹽酸、醋酸、酒石酸、枸櫞酸等q利于生物堿水溶，使有機(jī)酸游離便于有機(jī)溶劑浸提，利于生物堿水溶，使有機(jī)酸游離便于有機(jī)溶劑浸提，提高部分生物堿穩(wěn)定性，除去酸不溶性雜質(zhì)提高部分生物堿穩(wěn)定性，除去酸不

32、溶性雜質(zhì)n2、堿、堿：氨水、碳酸鈣、氫氧化鈣、碳酸氫鈉等：氨水、碳酸鈣、氫氧化鈣、碳酸氫鈉等q增加酸性有效成分的溶解性和穩(wěn)定性。甘草、遠(yuǎn)志增加酸性有效成分的溶解性和穩(wěn)定性。甘草、遠(yuǎn)志- -氨水氨水 n3、表面活性劑：、表面活性劑：降低界面張力，促進(jìn)藥材表面的潤(rùn)濕降低界面張力，促進(jìn)藥材表面的潤(rùn)濕66n五、常用浸提方法與設(shè)備五、常用浸提方法與設(shè)備n1、煎煮法煎煮法n符合中醫(yī)傳統(tǒng)用藥習(xí)慣。符合中醫(yī)傳統(tǒng)用藥習(xí)慣。n適用于對(duì)濕、熱穩(wěn)定的成分的浸出。適用于對(duì)濕、熱穩(wěn)定的成分的浸出。n雜質(zhì)較多，用于粗提。雜質(zhì)較多，用于粗提。n浸泡浸泡煮沸煮沸過(guò)濾過(guò)濾67多能提取罐多能提取罐68n2、浸漬法浸漬法n用定量溶劑

33、，在一定溫度下，將藥材浸泡一用定量溶劑，在一定溫度下，將藥材浸泡一定時(shí)間，以提取藥材成分。定時(shí)間，以提取藥材成分。n冷浸漬法冷浸漬法：室溫，：室溫，3-5日或規(guī)定時(shí)間。日或規(guī)定時(shí)間。n熱浸漬法熱浸漬法：40-60 。n重浸漬法重浸漬法：將溶劑分：將溶劑分2-3次浸漬藥材，以減少次浸漬藥材，以減少藥渣吸附。藥渣吸附。69n浸漬法浸漬法適用范圍適用范圍：n黏性藥材、無(wú)組織結(jié)構(gòu)藥材、新鮮及易于膨黏性藥材、無(wú)組織結(jié)構(gòu)藥材、新鮮及易于膨脹的藥材、價(jià)格低廉的芳香性藥材。脹的藥材、價(jià)格低廉的芳香性藥材。n不適用于貴重藥材、毒性藥材及高濃度的制不適用于貴重藥材、毒性藥材及高濃度的制劑。劑。n浸漬完成后要壓榨殘

34、渣，并靜置過(guò)濾除雜。浸漬完成后要壓榨殘?jiān)?，并靜置過(guò)濾除雜。 70n浸漬法溶劑用量大，且呈靜止?fàn)顟B(tài)，浸漬法溶劑用量大，且呈靜止?fàn)顟B(tài)，溶劑的溶劑的利用率低，有效成分浸出不完全利用率低，有效成分浸出不完全。n用重浸漬法、加強(qiáng)攪拌、促進(jìn)溶劑循環(huán)，只用重浸漬法、加強(qiáng)攪拌、促進(jìn)溶劑循環(huán)，只能提高浸出效果，不能直接制得高濃度的制能提高浸出效果，不能直接制得高濃度的制劑。劑。n浸漬法所用時(shí)間較長(zhǎng)，不宜用水做溶劑，常浸漬法所用時(shí)間較長(zhǎng)，不宜用水做溶劑，常用不同濃度的乙醇或白酒，所以應(yīng)密閉，防用不同濃度的乙醇或白酒，所以應(yīng)密閉，防止溶劑揮發(fā)。止溶劑揮發(fā)。71n常用設(shè)備常用設(shè)備n主要設(shè)備為浸漬器和壓榨器主要設(shè)備為浸

35、漬器和壓榨器n（1）浸漬器：下部有出液口，為防止藥材殘）浸漬器：下部有出液口，為防止藥材殘?jiān)氯隹?，?yīng)設(shè)有多孔的假底，假底上鋪濾渣堵塞出口，應(yīng)設(shè)有多孔的假底，假底上鋪濾布，供放置藥材和起濾過(guò)作用。上部應(yīng)有蓋，布，供放置藥材和起濾過(guò)作用。上部應(yīng)有蓋，防止浸提溶劑揮發(fā)損失及異物落入污染?？裳b防止浸提溶劑揮發(fā)損失及異物落入污染?？裳b攪拌裝置或循環(huán)裝置，以增大濃度差，提高浸攪拌裝置或循環(huán)裝置，以增大濃度差，提高浸出效率。熱浸時(shí)，還需加熱裝置。出效率。熱浸時(shí)，還需加熱裝置。n（2）壓榨器：將藥渣中吸附的藥液壓榨出來(lái)，）壓榨器：將藥渣中吸附的藥液壓榨出來(lái)，以減少損失。有螺旋壓榨機(jī)或水壓機(jī)。以減少損失。有

36、螺旋壓榨機(jī)或水壓機(jī)。72n3、滲漉法滲漉法n將藥材粗粉置滲漉器內(nèi)，溶劑連續(xù)從滲漉器的將藥材粗粉置滲漉器內(nèi)，溶劑連續(xù)從滲漉器的上部加入，滲漉液不斷地從其下部流出，從而上部加入，滲漉液不斷地從其下部流出，從而浸出藥材中有效成分的方法。浸出藥材中有效成分的方法。n藥材粉碎藥材粉碎 藥材潤(rùn)濕藥材潤(rùn)濕 裝筒裝筒 排氣排氣 浸漬浸漬 收集收集n滲漉法與強(qiáng)制循環(huán)浸漬法的區(qū)別滲漉法與強(qiáng)制循環(huán)浸漬法的區(qū)別在于滲漉法用在于滲漉法用的是純?nèi)軇鴱?qiáng)制循環(huán)浸漬法只是操作開(kāi)始的是純?nèi)軇?，而?qiáng)制循環(huán)浸漬法只是操作開(kāi)始時(shí)使用純?nèi)軇髞?lái)的操作是用浸出液進(jìn)行時(shí)使用純?nèi)軇?，而后?lái)的操作是用浸出液進(jìn)行循環(huán)。循環(huán)。73n1）單滲

37、漉法單滲漉法n粉碎藥材：藥材的粒度應(yīng)粉碎藥材：藥材的粒度應(yīng)適宜適宜，過(guò)細(xì)過(guò)細(xì)易堵易堵塞，吸附性增強(qiáng)，浸出效果差；塞，吸附性增強(qiáng)，浸出效果差；過(guò)粗過(guò)粗不易壓不易壓緊，粉柱增高，減少粉粒與溶劑的接觸面，緊，粉柱增高，減少粉粒與溶劑的接觸面，不僅浸出效果差，而且溶劑耗量大。一般藥不僅浸出效果差，而且溶劑耗量大。一般藥材以用材以用中國(guó)藥典中國(guó)藥典中粉或粗粉為宜中粉或粗粉為宜。 74n潤(rùn)濕潤(rùn)濕藥材：藥粉在裝滲漉筒前應(yīng)先用浸提溶藥材：藥粉在裝滲漉筒前應(yīng)先用浸提溶劑潤(rùn)濕，使其劑潤(rùn)濕，使其充分膨脹充分膨脹。一般加藥粉一倍量的。一般加藥粉一倍量的溶劑拌勻后，密閉放置溶劑拌勻后，密閉放置15分鐘至分鐘至6小時(shí)，以

38、藥小時(shí)，以藥粉充分地均勻潤(rùn)濕和膨脹。粉充分地均勻潤(rùn)濕和膨脹。 75n藥材藥材裝筒裝筒：n膨脹性大膨脹性大的藥粉宜選用的藥粉宜選用圓錐形圓錐形滲漉筒。滲漉筒。n膨脹性不太大膨脹性不太大的藥粉可選的藥粉可選圓柱形圓柱形滲漉筒。滲漉筒。n一般藥粉裝量為其容積的一般藥粉裝量為其容積的2/32/3；n適量脫脂棉輕墊于滲漉筒底部；適量脫脂棉輕墊于滲漉筒底部；n已潤(rùn)濕膨脹的藥粉分次裝入，每次投入后，均已潤(rùn)濕膨脹的藥粉分次裝入，每次投入后，均要壓平，松緊適宜；要壓平，松緊適宜；n裝完后，用紗布或?yàn)V紙將上部覆蓋，加稍重物裝完后，用紗布或?yàn)V紙將上部覆蓋，加稍重物體壓住，以防止添加溶劑時(shí)藥粉體壓住，以防止添加溶劑時(shí)

39、藥粉沖沖起。起。7677n排除氣泡排除氣泡：n先先打開(kāi)滲漉液出口，打開(kāi)滲漉液出口，再再添加溶劑，以利于排除添加溶劑，以利于排除氣泡，防止溶劑沖動(dòng)粉柱，影響滲漉效果。氣泡，防止溶劑沖動(dòng)粉柱，影響滲漉效果。n加入的溶劑必須始終保持加入的溶劑必須始終保持浸沒(méi)浸沒(méi)藥粉表面。藥粉表面。n排除筒內(nèi)剩余空氣，待漉液自出口處流出時(shí)，排除筒內(nèi)剩余空氣，待漉液自出口處流出時(shí)，關(guān)閉活塞。關(guān)閉活塞。78n浸漬浸漬藥材：藥材：n排除氣泡后繼續(xù)添加溶劑至浸沒(méi)藥粉表面數(shù)排除氣泡后繼續(xù)添加溶劑至浸沒(méi)藥粉表面數(shù)厘米，加蓋放置厘米，加蓋放置2448小時(shí)，小時(shí)，使溶劑充分滲使溶劑充分滲透擴(kuò)散透擴(kuò)散。n可以提高初漉液中有效成分的濃度

40、?？梢蕴岣叱蹁跻褐杏行С煞值臐舛?。79n收集收集滲漉液：滲漉液：n1000g藥材的藥材的漉速漉速，每分鐘在，每分鐘在13ml。n保持液面一定高度，高過(guò)藥材表面。保持液面一定高度，高過(guò)藥材表面。n溶劑用量一般為藥材量的溶劑用量一般為藥材量的4 48 8倍倍。n制備制備流浸膏流浸膏：8585初漉液初漉液濃縮后的濃縮后的續(xù)漉液續(xù)漉液。n制備濃度較低的制備濃度較低的酊劑酊劑：3/43/4滲漉液滲漉液壓榨液壓榨液。 80n2) 重滲漉法重滲漉法81n3) 加壓滲漉法加壓滲漉法n4) 逆流滲漉法逆流滲漉法82n應(yīng)用特點(diǎn)應(yīng)用特點(diǎn)n滲漉法屬滲漉法屬動(dòng)態(tài)浸出動(dòng)態(tài)浸出，溶劑利用率高，有效成分，溶劑利用率高，有效成

41、分浸出完全。浸出完全。n適用范圍適用范圍n適用于適用于貴重藥材、毒性藥材及高濃度制劑、有貴重藥材、毒性藥材及高濃度制劑、有效成分含量低的藥材的提取。效成分含量低的藥材的提取。n不適用于不適用于新鮮藥材、易膨脹、無(wú)組織結(jié)構(gòu)藥材。新鮮藥材、易膨脹、無(wú)組織結(jié)構(gòu)藥材。n需時(shí)較長(zhǎng)，不宜用水作溶劑，通常用不同濃度需時(shí)較長(zhǎng)，不宜用水作溶劑，通常用不同濃度的乙醇，需防止揮發(fā)。的乙醇，需防止揮發(fā)。8384n4、 回流法回流法n 用乙醇等揮發(fā)性有機(jī)溶劑提取，提取液被用乙醇等揮發(fā)性有機(jī)溶劑提取，提取液被加熱，揮發(fā)性溶劑餾出后又被冷凝，重復(fù)流加熱，揮發(fā)性溶劑餾出后又被冷凝，重復(fù)流回浸出器中浸提藥材，這樣周而復(fù)始，直至

42、回浸出器中浸提藥材，這樣周而復(fù)始，直至有效成分回流提取完全的方法。有效成分回流提取完全的方法。85n1) 回流熱浸法回流熱浸法：n通常需更換新溶劑通常需更換新溶劑23次，溶劑用量較多。次，溶劑用量較多。n2) 回流冷浸法回流冷浸法：n回流冷浸法溶劑既可循環(huán)使用，又能不斷更回流冷浸法溶劑既可循環(huán)使用，又能不斷更新，故溶劑用量較回流熱浸法少，也較滲漉新，故溶劑用量較回流熱浸法少，也較滲漉法的溶劑用量少，且浸提更完全。法的溶劑用量少，且浸提更完全。n回流法由于回流法由于連續(xù)加熱連續(xù)加熱，浸提液受熱時(shí)間較長(zhǎng)，浸提液受熱時(shí)間較長(zhǎng)，故故不適用于受熱易被破壞的藥材成分的浸提。不適用于受熱易被破壞的藥材成分的

43、浸提。8687n5、水蒸氣蒸餾法水蒸氣蒸餾法n原理：原理：道爾頓定律道爾頓定律，相互不溶也不起化學(xué)作用，相互不溶也不起化學(xué)作用的液體混合物的蒸氣總壓，等于該溫度下各組的液體混合物的蒸氣總壓，等于該溫度下各組分飽和蒸氣壓分飽和蒸氣壓(即分壓即分壓)之和。之和。 n組分的分壓和分子量的乘積愈大，則此組分被組分的分壓和分子量的乘積愈大，則此組分被蒸餾出來(lái)的愈多。揮發(fā)油的分子比水分子要大蒸餾出來(lái)的愈多。揮發(fā)油的分子比水分子要大不少，因此，揮發(fā)油可在低于其沸點(diǎn)的溫度沸不少，因此，揮發(fā)油可在低于其沸點(diǎn)的溫度沸騰蒸出。騰蒸出。88n適用于具有揮發(fā)性，能隨水蒸氣蒸餾而不被破適用于具有揮發(fā)性，能隨水蒸氣蒸餾而不

44、被破壞，與水不發(fā)生反應(yīng)，又難溶或不溶于水的化壞，與水不發(fā)生反應(yīng)，又難溶或不溶于水的化學(xué)成分的提取、分離，如學(xué)成分的提取、分離，如揮發(fā)油揮發(fā)油的提取。的提取。n共水蒸餾法共水蒸餾法(即直接加熱法即直接加熱法)、通水蒸氣蒸餾法通水蒸氣蒸餾法及及水上蒸餾法水上蒸餾法。89n6、超臨界流體超臨界流體提取法提取法n通常稱為超臨界流體萃取通常稱為超臨界流體萃取(supercritical fluid extraction，簡(jiǎn)稱，簡(jiǎn)稱SCFE)。n超臨界流體超臨界流體是指處于臨界溫度是指處于臨界溫度(Tc)與臨界壓力與臨界壓力(Pc)以上的流體。其以上的流體。其密度密度接近于液體，而接近于液體，而黏黏度度又

45、接近于氣體，擴(kuò)散系數(shù)比普通液體大又接近于氣體，擴(kuò)散系數(shù)比普通液體大100倍，藥材中許多成分能被溶解，并倍，藥材中許多成分能被溶解，并隨著壓力隨著壓力增大，溶解度也增加增大，溶解度也增加。n適合于提取適合于提取親脂性、分子量小親脂性、分子量小的物質(zhì)，對(duì)的物質(zhì)，對(duì)分分子量大、極性大的化合物提取需加改性劑及子量大、極性大的化合物提取需加改性劑及增加壓力。增加壓力。9091第三節(jié)中藥提取液的分離與精制第三節(jié)中藥提取液的分離與精制92n一、分離一、分離n用適當(dāng)?shù)姆椒▽⒐逃眠m當(dāng)?shù)姆椒▽⒐?液非均相體系分開(kāi)的過(guò)程液非均相體系分開(kāi)的過(guò)程稱為固稱為固-液分離。液分離。n1、沉降沉降分離分離n靜置冷藏，固體物靠自

46、身重量自然下沉，使靜置冷藏，固體物靠自身重量自然下沉，使固體與液體分離。固體與液體分離。93n2、離心離心分離分離n借助于離心機(jī)高速旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的借助于離心機(jī)高速旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心力離心力，使料液，使料液中的固體與液體，或者兩種密度不同的不相混中的固體與液體，或者兩種密度不同的不相混溶的液體，產(chǎn)生大小不同的離心力，從而達(dá)到溶的液體，產(chǎn)生大小不同的離心力，從而達(dá)到分離的目的。分離的目的。n常速離心機(jī)：常速離心機(jī)：a50000，主要用于微生物學(xué)、抗，主要用于微生物學(xué)、抗生素發(fā)酵液、動(dòng)物生化制品等的固生素發(fā)酵液、動(dòng)物生化制品等的固-液兩相的分離。液兩相的分離。 94959697n3、濾過(guò)濾過(guò)分離分離n是將固

47、是將固-液混懸液通過(guò)多孔的介質(zhì)，使固體粒液混懸液通過(guò)多孔的介質(zhì)，使固體粒子被介質(zhì)截留，液體經(jīng)介質(zhì)孔道流出，而實(shí)子被介質(zhì)截留，液體經(jīng)介質(zhì)孔道流出，而實(shí)現(xiàn)固現(xiàn)固-液分離的方法。液分離的方法。98n1)濾過(guò)濾過(guò)機(jī)制機(jī)制n過(guò)篩作用：過(guò)篩作用：料液中大于濾器孔隙的微粒全部料液中大于濾器孔隙的微粒全部被被截留截留在濾過(guò)介質(zhì)的表面，如薄膜濾過(guò)。在濾過(guò)介質(zhì)的表面，如薄膜濾過(guò)。n深層濾過(guò)：深層濾過(guò)：微粒截留在濾器的深層，微粒截留在濾器的深層，吸附、吸附、架橋架橋作用。作用。99n2)影響濾速的因素影響濾速的因素n 壓力差壓力差n 面積面積n 濾材和濾餅毛細(xì)管半徑濾材和濾餅毛細(xì)管半徑：加助濾劑：加助濾劑n 毛細(xì)管

48、長(zhǎng)度毛細(xì)管長(zhǎng)度：減少濾層厚度：減少濾層厚度n 料液黏度料液黏度：加溫：加溫100n3) 濾過(guò)濾過(guò)方法方法與設(shè)備與設(shè)備n常壓常壓濾過(guò)濾過(guò)n減壓減壓濾過(guò)濾過(guò)n加壓加壓濾過(guò)：壓濾器、板框壓濾機(jī)。濾過(guò)：壓濾器、板框壓濾機(jī)。n薄膜薄膜濾過(guò)：其濾過(guò)：其動(dòng)力動(dòng)力為濃度差、壓力差、分壓差為濃度差、壓力差、分壓差和電位差。和電位差。 101nA、微濾、微濾n孔徑高度均勻，孔隙率高（孔徑高度均勻，孔隙率高（70%），吸附少，），吸附少，無(wú)介質(zhì)脫落，可高壓滅菌。無(wú)介質(zhì)脫落，可高壓滅菌。n濾除細(xì)菌及微粒。濾除細(xì)菌及微粒。102nB、超濾、超濾n分子量截留值為指標(biāo)。分子量截留值為指標(biāo)。n易出現(xiàn)濃度極化現(xiàn)象易出現(xiàn)濃度極化

49、現(xiàn)象n蛋白質(zhì)、多糖等可形成凝膠層蛋白質(zhì)、多糖等可形成凝膠層n可采用強(qiáng)化攪拌、提高流速、薄層層流等措施可采用強(qiáng)化攪拌、提高流速、薄層層流等措施降低凝膠層厚度，維持較高通量。降低凝膠層厚度，維持較高通量。103104105106n二、精制二、精制n是采用適當(dāng)?shù)姆椒ê驮O(shè)備除去中藥提取液中是采用適當(dāng)?shù)姆椒ê驮O(shè)備除去中藥提取液中雜質(zhì)的操作。雜質(zhì)的操作。n1、水提醇沉法水提醇沉法n先以先以水水為溶劑為溶劑提取提取藥材中有效成分，再用不藥材中有效成分，再用不同濃度的同濃度的乙醇沉淀乙醇沉淀去除提取液中雜質(zhì)的方法。去除提取液中雜質(zhì)的方法。107n工藝依據(jù)工藝依據(jù)n通過(guò)水和不同濃度的乙醇交替處理通過(guò)水和不同濃度

50、的乙醇交替處理n可保留可保留生物堿鹽類、苷類、氨基酸、有機(jī)酸等生物堿鹽類、苷類、氨基酸、有機(jī)酸等有效成分。有效成分。n去除去除蛋白質(zhì)、糊化淀粉、黏液質(zhì)、油脂、脂溶蛋白質(zhì)、糊化淀粉、黏液質(zhì)、油脂、脂溶性色素、樹(shù)脂、樹(shù)膠、部分糖類等雜質(zhì)。性色素、樹(shù)脂、樹(shù)膠、部分糖類等雜質(zhì)。n含醇量達(dá)到含醇量達(dá)到5060時(shí)，可去除淀粉等雜質(zhì)。時(shí)，可去除淀粉等雜質(zhì)。n當(dāng)含醇量達(dá)當(dāng)含醇量達(dá)75以上以上，除鞣質(zhì)、水溶性色素等，除鞣質(zhì)、水溶性色素等少數(shù)無(wú)效成分外，其余大部分雜質(zhì)均可沉淀而少數(shù)無(wú)效成分外，其余大部分雜質(zhì)均可沉淀而去除。去除。 108w醇沉濃度要醇沉濃度要先低后高先低后高，有利于除雜質(zhì)，減少，有利于除雜質(zhì)，減少

51、雜質(zhì)對(duì)有效成分的包裹，防止其一起沉出。雜質(zhì)對(duì)有效成分的包裹，防止其一起沉出。w乙醇加入方法：要乙醇加入方法：要邊加邊攪拌邊加邊攪拌。w加醇量加醇量公式公式：X=CX=C2 2V/(CV/(C1 1-C-C2 2) ) wX X為加入濃乙醇的體積，為加入濃乙醇的體積，V V為藥液的體積，為藥液的體積，C C1 1濃濃乙醇的含醇量，乙醇的含醇量，C C2 2為所需達(dá)到的含醇量。為所需達(dá)到的含醇量。109n操作要點(diǎn)舉例：操作要點(diǎn)舉例： 取丹參飲片取丹參飲片200g200gna a煎煮煎煮2 2次：次：810倍水，浸泡倍水，浸泡30min，煎煮，煎煮1h，紗布過(guò)濾紗布過(guò)濾濾液濾液1。藥渣加。藥渣加68

52、倍水，煎煮倍水，煎煮1h，紗布過(guò)濾紗布過(guò)濾濾液濾液2。nb 濃縮濃縮：濾液：濾液1 濾液濾液2濃縮至濃縮至100mLnc 一次醇沉一次醇沉：加醇至含醇量：加醇至含醇量70，靜置冷藏，靜置冷藏2天，過(guò)濾除雜質(zhì)，濾液減壓濃縮至天，過(guò)濾除雜質(zhì)，濾液減壓濃縮至40mL（1：5）。）。nd 二次醇沉二次醇沉：加醇至含醇量：加醇至含醇量85，靜置冷藏，靜置冷藏2天，過(guò)濾除雜質(zhì)，減壓濃縮至天，過(guò)濾除雜質(zhì)，減壓濃縮至20mL（1：10）。）。110n2、醇提水沉淀法醇提水沉淀法n先用適宜濃度的乙醇提取藥材成分，再用水除先用適宜濃度的乙醇提取藥材成分，再用水除去提取液中雜質(zhì)的方法。去提取液中雜質(zhì)的方法。n用用醇

53、提醇提可避免藥材中大量淀粉、蛋白質(zhì)、黏液可避免藥材中大量淀粉、蛋白質(zhì)、黏液質(zhì)等高分子雜質(zhì)的浸出。質(zhì)等高分子雜質(zhì)的浸出。n水處理水處理可將樹(shù)脂、油脂、色素等雜質(zhì)沉淀除去。可將樹(shù)脂、油脂、色素等雜質(zhì)沉淀除去。n適用適用于有效成分為醇溶性或在醇水中均有較好于有效成分為醇溶性或在醇水中均有較好溶解性的藥材。溶解性的藥材。111n3、鹽析法鹽析法n在含某些高分子物質(zhì)的溶液中加入大量的無(wú)機(jī)在含某些高分子物質(zhì)的溶液中加入大量的無(wú)機(jī)鹽，使其溶解度降低沉淀析出，而與其他成分鹽，使其溶解度降低沉淀析出，而與其他成分分離的方法。分離的方法。n主要主要適用于適用于蛋白質(zhì)的分離純化。蛋白質(zhì)的分離純化。112n4、酸堿法

54、酸堿法n在溶液中在溶液中加入適量酸或堿加入適量酸或堿，調(diào)節(jié)，調(diào)節(jié)pH值至一定值至一定范圍，使單體成分溶解或析出，以達(dá)到分離范圍，使單體成分溶解或析出，以達(dá)到分離的目的的方法。的目的的方法。n生物堿加酸生物堿加酸n黃酮加堿黃酮加堿113n5、其他其他n1）大孔樹(shù)脂：）大孔樹(shù)脂：D101、PHD等等n2）透析：）透析：利用小分子物質(zhì)在溶液中可通過(guò)半利用小分子物質(zhì)在溶液中可通過(guò)半透膜，而大分子不能通過(guò)的性質(zhì)，借以達(dá)到分透膜，而大分子不能通過(guò)的性質(zhì)，借以達(dá)到分離的一種方法。離的一種方法。114n3）澄清劑：）澄清劑：n殼聚糖殼聚糖 帶正電荷的高分子物質(zhì)與中藥浸出液中蛋帶正電荷的高分子物質(zhì)與中藥浸出液中

55、蛋白、果膠等發(fā)生分子間吸附架橋的電荷中和作用或白、果膠等發(fā)生分子間吸附架橋的電荷中和作用或與所含的帶負(fù)電荷懸浮物之間產(chǎn)生相互靜電作用，與所含的帶負(fù)電荷懸浮物之間產(chǎn)生相互靜電作用，使藥液中懸浮物纏繞于殼聚糖線性分子結(jié)構(gòu)中，顆使藥液中懸浮物纏繞于殼聚糖線性分子結(jié)構(gòu)中，顆粒變大沉降，被分離除去。粒變大沉降，被分離除去。n101果汁澄清劑果汁澄清劑 為變性淀粉，可除去中藥提取液中為變性淀粉，可除去中藥提取液中蛋白質(zhì)、鞣質(zhì)、色素及果膠等大分子以達(dá)到澄清目蛋白質(zhì)、鞣質(zhì)、色素及果膠等大分子以達(dá)到澄清目的。的。nZTC 1+1澄清劑澄清劑 由由A、B兩組分組成，兩組分組成，A組分加入組分加入后，在不同的可溶性

56、大分子間后，在不同的可溶性大分子間“架橋架橋”連接，使分連接，使分子迅速增大，子迅速增大，B組分在組分在A組分形成的復(fù)合物基礎(chǔ)上再組分形成的復(fù)合物基礎(chǔ)上再“架橋架橋”，使絮狀物盡快形成。，使絮狀物盡快形成。115第三章第三章 提取液的濃縮干燥提取液的濃縮干燥（P117）116第一節(jié)第一節(jié) 濃縮濃縮117n濃縮濃縮：是采用適當(dāng)?shù)姆椒?，除去溶液中溶劑的：是采用適當(dāng)?shù)姆椒ǎト芤褐腥軇┑牟僮?。操作。n蒸發(fā)蒸發(fā)是在沸騰狀態(tài)下，經(jīng)傳熱過(guò)程，將揮發(fā)性是在沸騰狀態(tài)下，經(jīng)傳熱過(guò)程，將揮發(fā)性不同的物質(zhì)進(jìn)行分離的一種工藝操作。不同的物質(zhì)進(jìn)行分離的一種工藝操作。n蒸發(fā)蒸發(fā)是藥液濃縮的重要手段。是藥液濃縮的重要手段

57、。n此外還可以采用反滲透法、超濾法、納濾法等此外還可以采用反滲透法、超濾法、納濾法等使藥液濃縮。使藥液濃縮。118n一、影響濃縮效率的因素一、影響濃縮效率的因素n蒸發(fā)器的生產(chǎn)強(qiáng)度公式蒸發(fā)器的生產(chǎn)強(qiáng)度公式nU：蒸發(fā)器的生產(chǎn)強(qiáng)度：蒸發(fā)器的生產(chǎn)強(qiáng)度nW：蒸發(fā)量：蒸發(fā)量nA：蒸發(fā)器的傳熱面積：蒸發(fā)器的傳熱面積nK：蒸發(fā)器傳熱總系數(shù)：蒸發(fā)器傳熱總系數(shù)n tm：加熱蒸汽的飽和溫度與溶液沸點(diǎn)之差：加熱蒸汽的飽和溫度與溶液沸點(diǎn)之差nr：二次蒸汽的汽化潛能：二次蒸汽的汽化潛能 rtKAWUm119n（一）傳熱溫度差（一）傳熱溫度差( tm)的影響的影響n1、提高加熱蒸汽的壓力提高加熱蒸汽的壓力可以提高可以提高

58、tmn可能導(dǎo)致被濃縮物料的溫度過(guò)高，引起熱敏性可能導(dǎo)致被濃縮物料的溫度過(guò)高，引起熱敏性成分的破壞。成分的破壞。120n2、減壓、減壓降低冷凝器中二次蒸汽的壓力降低冷凝器中二次蒸汽的壓力，可降，可降低料液的沸點(diǎn)和提高低料液的沸點(diǎn)和提高 tm。n可因料液沸點(diǎn)降低而引起黏度增加，導(dǎo)致傳可因料液沸點(diǎn)降低而引起黏度增加，導(dǎo)致傳熱系數(shù)降低。熱系數(shù)降低。n蒸發(fā)過(guò)程中隨著蒸發(fā)的進(jìn)行，料液的濃度增蒸發(fā)過(guò)程中隨著蒸發(fā)的進(jìn)行，料液的濃度增加，沸點(diǎn)逐漸升高，會(huì)使加，沸點(diǎn)逐漸升高，會(huì)使 tm逐漸變小，蒸逐漸變小，蒸發(fā)速度變慢。發(fā)速度變慢。n在蒸發(fā)過(guò)程中還需要控制適宜的液層深度。在蒸發(fā)過(guò)程中還需要控制適宜的液層深度。12

59、1n（二）傳熱系數(shù)（二）傳熱系數(shù)（K）的影響）的影響na a0 0：管間蒸汽冷凝傳熱膜系數(shù)：管間蒸汽冷凝傳熱膜系數(shù)na ai ：管內(nèi)料液沸騰傳熱膜系數(shù)；：管內(nèi)料液沸騰傳熱膜系數(shù)；不易結(jié)垢、不易結(jié)垢、不易結(jié)晶的料液蒸發(fā)時(shí)的主要影響因素不易結(jié)晶的料液蒸發(fā)時(shí)的主要影響因素nRW：管壁熱阻；：管壁熱阻；很小可忽略很小可忽略nRS：管內(nèi)垢層熱阻；：管內(nèi)垢層熱阻；是影響的重要因素是影響的重要因素SWiRRKaa1110122n提高提高K K值是提高蒸發(fā)器值是提高蒸發(fā)器效率的效率的主要因素主要因素。n易結(jié)垢、易結(jié)垢、易易結(jié)晶料液：結(jié)晶料液：強(qiáng)制強(qiáng)制攪拌、定期清除結(jié)攪拌、定期清除結(jié)垢垢。n不易結(jié)垢、不易結(jié)垢、

60、不易不易結(jié)晶料結(jié)晶料液：要液：要增大沸騰區(qū)中膜增大沸騰區(qū)中膜狀流動(dòng)段狀流動(dòng)段（ a ai 最大），最大），縮短預(yù)熱區(qū)和飽和蒸氣縮短預(yù)熱區(qū)和飽和蒸氣區(qū)。區(qū)。123n二、濃縮方法與設(shè)備二、濃縮方法與設(shè)備n1、常壓常壓蒸發(fā)：料液在一個(gè)大氣壓下進(jìn)行蒸發(fā)蒸發(fā)：料液在一個(gè)大氣壓下進(jìn)行蒸發(fā)的方法，又稱常壓濃縮。的方法，又稱常壓濃縮。n適用于耐熱、溶劑不易燃、無(wú)毒、無(wú)經(jīng)濟(jì)價(jià)適用于耐熱、溶劑不易燃、無(wú)毒、無(wú)經(jīng)濟(jì)價(jià)值。值。124125126w2、減壓減壓蒸發(fā)：在密閉的容器內(nèi)，抽真空降低蒸發(fā)：在密閉的容器內(nèi)，抽真空降低內(nèi)部壓力，使料液的沸點(diǎn)降低而進(jìn)行蒸發(fā)的方內(nèi)部壓力，使料液的沸點(diǎn)降低而進(jìn)行蒸發(fā)的方法，又稱減壓濃縮。