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文檔簡介
1、Hypersil GOLD C18色譜柱助力鮮榨果汁中展青霉素的檢測 近年來,真菌毒素在食品中造成的污染事件頻頻爆發(fā), 引發(fā)了公眾的極大關(guān)注。 展青霉素(Patulin,PAT)又稱棒曲霉素,作為一種廣泛存在的真菌毒素,是由曲霉屬和青霉等真菌產(chǎn)生的對人和動物健康有害的次級代謝產(chǎn)物。 展青霉素被國際癌癥研究機(jī)構(gòu)(IARC)歸為第三類可疑致癌物質(zhì)。世界衛(wèi)生組(WHO)和歐盟規(guī)定展青霉素在食品中的安全限量為 50μg/kg。我國GB 2761-2022 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中真菌毒素限量,規(guī)定果蔬汁類及其飲料中展青霉素的限量為 50μg/kg。 16年的食品國家標(biāo)準(zhǔn)出臺
2、了GB 5009.185-2022 食品中展青霉素的測定。 本文采用HyperSep C18 固相萃取小柱進(jìn)行樣品前處理,操作簡單、省時、省力,能夠得到較高和穩(wěn)定的回收率,回收率在94-101% 之間。使用Hypersil GOLD C18色譜柱,在LC/MS 上具有出色的峰形和分辨率。完全滿足GB 5009.185-2022第二法 高效液相色譜法的要求。 樣品前處理 樣品提取 取1g 均質(zhì)離心后的樣品,加入0.5mL 醋酸緩沖液(pH4)。 SPE操作步驟(500mg 3mL HyperSep C18 固相萃取柱(貨號:60108-304) 活化 10mL 甲醇,3mL10% 甲醇,10mL
3、 水 上樣 上樣,2-3mL/min 清洗 5mL 正己烷,柱子抽干,通氣15min 洗脫 正己烷: 乙酸乙酯: 丙酮=1:5:4,1:4:5,1:3:6 每個梯度洗脫體積為5mL;洗脫液加入1 滴冰醋酸,40氮氣吹干,立即用1mL 醋酸緩沖液溶解 色譜條件 色譜柱:Hypersil Gold C18,5μm,4.6×250mm (貨號:25005-254630) 流動相:乙腈(A): 水(B)=1:10(v/v) 流速:1mL/min 檢測波長:UV 276nm 柱溫:40 進(jìn)樣量:5μL 實驗數(shù)據(jù) 回收率在94-101% 之間。 結(jié)論 本文采用HyperSep C18 固相萃取小柱進(jìn)行樣品前處理,操作簡單、省時、省力,能夠得到較高和穩(wěn)定的回收率,回收率在94-101% 之間。使用Hypersil GOLD C18色譜柱,在LC/MS 上具有出色的峰形
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