正戊烷的熱解吸—氣相色譜法-ppt

1、企業(yè)案例正戊烷的熱解吸氣相色譜法課程：企業(yè)案例基本信息 名稱：正戊烷（n-pentane） CAS號(hào)： 109-66-0 分子式： C5H12 相對(duì)分子質(zhì)量：72.2 溶解性：微溶于水，溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯、氯仿等多數(shù) 有機(jī)溶劑 主要用途：用作溶劑，制造人造冰、麻醉劑，合成戊醇、異戊烷等 一、正戊烷簡介2. 毒理性質(zhì) 毒性：屬低毒類。 急性毒性：LD50446mg/kg(小鼠經(jīng)口) 亞急性和慢性毒性：動(dòng)物吸入25.2，116，332，800mg/m3，117天，未見中毒反應(yīng)。 一、正戊烷簡介3. 健康危害及危險(xiǎn)特性 （1）健康危害 侵入途徑：吸入、食入。 健康危害：高濃度可引起眼與呼吸道粘

2、膜輕度刺激癥狀和麻醉狀態(tài)，甚至意識(shí)喪失。慢性作用為眼和呼吸道的輕度刺激?？梢疠p度皮炎。 （2） 危險(xiǎn)特性 極易燃，其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物。遇明火、高熱極易燃燒爆炸。與氧化劑能發(fā)生強(qiáng)烈反應(yīng)，甚至引起燃燒。液體比水輕，不溶于水，可隨水漂流擴(kuò)散到遠(yuǎn)處，遇明火即引起燃燒。其蒸氣比空氣重，能在較低處擴(kuò)散到相當(dāng)遠(yuǎn)的地方，遇明火會(huì)引著回燃。一、正戊烷簡介4. 環(huán)境中正戊烷的檢測(cè)方法 檢測(cè)方法：溶劑解吸-氣相色譜法、熱解吸-氣相色譜法 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)：GBZ/T 300.602017 GBZ 159 工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范 GBZ/T 210.4 職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南 第 4 部分：工作場(chǎng)所

3、空氣中化學(xué)物質(zhì)的測(cè)定方法 本案例采用熱解吸-氣相色譜法分析環(huán)境中正戊烷濃度一、正戊烷簡介 空氣中的氣態(tài)和蒸汽態(tài)戊烷用活性炭采集，熱解吸后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。二、環(huán)境中正戊烷檢測(cè)的原理1.樣品的采集 （1）標(biāo)準(zhǔn)：現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ 159執(zhí)行 （2）短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，用活性炭管以200ml/min流量采集15min空氣樣品 （3）長時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，用活性炭管以50ml/min流量采集2h8h空氣樣品三、樣品的采集與處理2. 樣品的運(yùn)輸和保存 采樣后，立即封閉活性炭管兩端，置清潔的容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在室溫下可保存8d，置4冰箱內(nèi)可

4、保存更長時(shí)間。三、樣品的采集、運(yùn)輸和保存3. 樣品空白 在采樣點(diǎn)，打開活性炭管兩端，并立即封閉，然后同樣品一起運(yùn)輸、保存和測(cè)定。每批次樣品不少于2個(gè)樣品空白。1. 樣品處理 將活性炭管放入熱解吸器中，其進(jìn)氣端與100ml氣密式注射器相連，另一端與載氣（氮）相連，流量為50ml/min，于250 下解吸至100.0ml，樣品氣供測(cè)定。四、分析步驟2. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 取47支100ml氣密式玻璃注射器，用清潔空氣稀釋標(biāo)準(zhǔn)氣成0.0g/ml10.0g/ml濃度范圍的戊烷標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)，進(jìn)樣1.0ml，分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列各濃度的峰高或峰面積。以測(cè)得的峰高或峰

5、面積對(duì)相應(yīng)的戊烷繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)0.999。四、分析步驟3. 樣品測(cè)定 用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品氣和樣品空白氣，測(cè)得的峰高或峰面積值由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程得樣品中戊烷的濃度（ g/ml）。若樣品中待測(cè)物濃度超過測(cè)定范圍，用清潔空氣稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。四、分析步驟1. 采樣體積的換算 按GB Z159 的方法和要求將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積： 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積(Standardsamplevolume)指在氣溫為20C，大氣壓為 101.3 kPa(760mmHg)下，采集空氣樣品的體積，以 L 表示。五、計(jì)算2. 計(jì)算空氣中戊烷的濃度 按式（2）計(jì)算空氣中戊烷的濃度：五、計(jì)算3. 空氣中時(shí)間加權(quán)平均接觸濃度的計(jì)算 按GBZ 159 規(guī)定計(jì)算 采樣器能夠滿足全工作日連續(xù)一次性采樣時(shí)，空氣中有害物質(zhì)8h時(shí)間加權(quán)平均濃度按式（3）計(jì)算：五、計(jì)算3. 空氣中時(shí)間加權(quán)平均接觸濃度的計(jì)算 采