氣相色譜氣體成分分析

1、.氣相色譜氣體成分分析一、實驗?zāi)康模?、掌握氣體成份檢測方法2、掌握氣體采集方法3、了解氣相色譜儀結(jié)構(gòu)和基本工作原理4、掌握氣相色譜儀的使用方法二、實驗使用儀器：1、GC4008（B）型煤礦專用色譜儀、（東西電子）A5000氣相色譜工作站2、高純度（99.99%）氫氣、空氣、氮氣3、氣體采集器4、CO2標(biāo)準(zhǔn)氣體、CH4標(biāo)準(zhǔn)氣體三、實驗原理：1、氣相色譜儀氣體分析原理1）GC4008（B）型煤礦專用色譜儀基本結(jié)構(gòu)主機(jī)、氫火焰離子化檢測器（FID）、熱導(dǎo)檢測器、轉(zhuǎn)化爐、四根專用色譜柱、四氣路、四套六通閥2）檢測原理a、氫火焰離子化檢測器FID是對有機(jī)物敏感度很高的檢測器，由于它具有響應(yīng)的一致性，線

2、性范圍寬，簡單，對溫度不敏感等特點，所以應(yīng)用于有機(jī)物的微量分析。FID在工作時需要載氣（N2、H2）、燃?xì)猓℉2）和助燃?xì)猓ˋir）。當(dāng)氫氣在空氣中燃燒時，火焰中的離子是很少的，但如果有碳?xì)浠衔锎嬖跁r，離子就大大增加了。從柱后流出的載氣和被測樣品與氫氣混合在空氣中燃燒，有機(jī)化合物被電離成正負(fù)離子，正負(fù)離子在電場的作用下就產(chǎn)生了電流，這個電流經(jīng)微電流放大器放大后，可用記錄儀或數(shù)據(jù)處理機(jī)下來做為定量的依據(jù)（色譜圖）。b、熱導(dǎo)檢測器（TCD）TCD是目前氣相色譜儀上應(yīng)用最廣泛的一種能用型檢測器。它結(jié)構(gòu)簡單，穩(wěn)定性好，靈敏度適宜，線性范圍寬，對所有被分析物質(zhì)均有響應(yīng)，而且不破壞樣品，多用于常量分析。

3、當(dāng)載氣（H2）混有被測樣品時，由于熱導(dǎo)系數(shù)不同，破壞了原有熱平穩(wěn)狀態(tài)，使熱絲溫度發(fā)生變化，隨之電阻也就改變，電阻值的變化可以通過惠斯登電橋測量出來，所得電信號的大小與在載氣中濃度成正比，經(jīng)放大后，記錄下來做為定性定量的依據(jù)（色譜圖）。3）GC4008（B）型煤礦專用色譜儀氣路系統(tǒng)圖色譜柱A主要用來檢測O2、N2、CH4、CO等氣體；色譜柱B主要用來檢測CO2；色譜柱C主要用來檢測CH4、C2H4、C2H6、C2H2等氣體；色譜柱D主要用來檢測CO、CH4、CO2等氣體。因此，在檢測氣體成分時應(yīng)根據(jù)檢測目的將被檢測氣體通過相應(yīng)的六通閥注入色譜儀進(jìn)行檢測。2、A5000氣相色譜工作站將接收到的色譜

4、儀檢測器輸出的電信號轉(zhuǎn)化成數(shù)字信號并加以處理計算，得到真實可信的檢測樣品的濃度或含量值并打印出分析的結(jié)果報告，A5000色譜數(shù)據(jù)處理工作站是通過數(shù)據(jù)采集卡（接口板）、信號線、計算機(jī)、打印機(jī)及相應(yīng)的軟件來實現(xiàn)的。軟件的處理即操作者通過使用軟件對采集到的信號識別、判定、選擇公式計算等。處理過程是對檢測樣品定性和定量的過程，在分析過程中通常是通過對已知濃度或含量的樣品先分析來達(dá)到定性的目的：在工作站上表現(xiàn)為此標(biāo)樣（已知樣品）的保留時間、峰面積/峰高等結(jié)果。定量過程則是在得到標(biāo)樣的保留時間、峰面積/峰高后選擇相應(yīng)的計算方法（內(nèi)標(biāo)、外標(biāo)等）并據(jù)此求出相應(yīng)的校正因子后對未知樣品的求解過程，這一過程在工作站上已大為簡化，只要求出標(biāo)樣的定性結(jié)果（即求出相應(yīng)計算方法下的校正因子）后直接在色譜儀上進(jìn)未知樣品，采樣結(jié)束后即可得到未知樣品的含量或濃度報告。四、實驗步驟：1、采集被測氣體樣品用氣體采集器采集被測氣體樣品，如被測氣體濕度過大或含有大量粉塵時，需用無吸附作用的干燥劑和過濾器對被測氣體樣品進(jìn)行過濾。2、氣體檢測1）啟動色譜儀（此步驟由實驗指導(dǎo)教師提前完成）使用色譜儀進(jìn)行檢測時，需提前啟動色譜儀進(jìn)行預(yù)熱或活化色譜柱。預(yù)熱需30分鐘左右，活化色譜柱需824小時。2）氣體檢測a、啟動A5000工作站b、進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)氣樣，用工作站進(jìn)行處理并保留數(shù)據(jù)c、進(jìn)待測氣