單寧及鞣花酸的中試放大生產(chǎn)

1、單寧及鞣花酸的中試放大生產(chǎn)在實驗室中饑遲了堆拉單丫和腰花酸的制備1：£得到了優(yōu)質(zhì)的單寧和糅花酸嚴品。實驗工藝流杜簡便.成本較低，因此進行屮試*毎型能夠?qū)崿F(xiàn)工業(yè)化生A.屮試和實驗塞實驗不同.除按比例展大務(wù)頂參數(shù)外，還盅考慮經(jīng)濟性、實用4.1生產(chǎn)設(shè)備的選擇規(guī)儀化生產(chǎn)較花戰(zhàn)，必須要挑選合適的設(shè)備雖然調(diào)節(jié)水詵液的pHffiJlJ6.5.過濾時間廿約71/3.聞仍雄較長.亦工業(yè)化生產(chǎn)屮我們選杼了幾種離心機進存比較,水洗后采用離1方式分離固休：比較了噴霧F燥和閃蒸干燥兩種方法.均町出去料液中的結(jié)胡水“4J-1K心機的選用X4-是幾種離心機的對比;*4.1離心機的剎I匕Jabk4-1Compari

2、sonofthevariouscentrifuge離心機類型需心因子適用性評價三足式離心機400-1000過濾式二足離心m跑料嚴畫臥螺髙心機2004000沉附效農(nóng)價格爲i':vr.|L15000-17000井離效卑好處理雖嘏碟片式離心機51XJO-9OCHJ料液舎水竝人.涓洗鸞瑣根據(jù)棘花隧的特性，我們選擇了碟片式離心機，轉(zhuǎn)速6700rpm左右，每小吋能處理It的料液礫片Z間仃很小的縫隙+縮短了沉降距離，擴人了沉降面積.人人提胡了設(shè)齊的分離施力*固體能粽在不停機的情況下排出，簡化了操作,提髙了效率。碟片式離心機的構(gòu)造見圖4-1闍中1料液，2分離液，3固體。2圖4-1碟片式離心機構(gòu)造Fig

3、.4-1Centrifugeconstruction»瓷耀的選用撫瓷罐的耐酸堿性好，因此糅花酸生產(chǎn)的全過程祁采用搪瓷罐進行生產(chǎn)。注意反應(yīng)罐、儲備罐和離心機Z間管道的連接，避免污染和浪費。干燥設(shè)備的選用表42是各種干燥設(shè)備的対比:表42干燥設(shè)備的比較Table42Comparisonofthevariousdrjingequipment離心機類型適用性評價空心槳葉干燥機操作簡單，浪費能源壓力式噴霧干燥機干燥速度快，生產(chǎn)效率高，操作人員少閃蒸干燥機適合固體狀代物料溶液或者乳濁液經(jīng)噴霧干燥，能被直接干燥成粉狀或顆粒狀，省去了蒸發(fā)、粉碎等工序，簡便快捷。料液被霧化后，其表面積人人增加，與高溫

4、氣流充分接觸，水分瞬間就能蒸發(fā)95%98%,得到的產(chǎn)品粒徑均勻、流動性好。碟片式離心機分離得到的糅花酸含水鼠高，約60%,適合使用壓力式噴霧干燥機干燥。冷風產(chǎn)品產(chǎn)品1空氣過池器2.加熱器3熱風分配黯4干燥寶5.過濾器6泵7吻頭&呢風分肉益9.風機圖2壓丿J式噴黔I燥機構(gòu)適Fig.4-2Spraydrierstructure閃蒸原理是:將待燥物料粉碎后用高溫、高壓的氣流將它帶入閃蒸罐,瞬間減壓,物料的沸點降低此時溫度高于沸點.水分在閃蒸罅中迅速汽化固相和氣相分離,得到產(chǎn)品閃蒸干燥機適合干燥固體狀的物料.速度快損失少.產(chǎn)品粒徑均勻。圖43閃蒸干燥機構(gòu)造Fig.43Flashdryerstr

5、ucture1. 送風機2. 加熱審3空氣分配段4. 攪拌器5. 螺旋加熱器6于燥潯7. 分級器8. 血風分離器9. 星形呻料器10. 布袋除塵器11引風機4.2生產(chǎn)工藝流程單寧的放大實驗提取階段：1. 在500L提取娥中加入20公斤塔拉粉、200L提取溶劑(水：甲醇=2:8),8(rc回流捉収兩小時。2. 提取完后，過濾濃縮，將I卩醇蒸出，濃縮為浸音。3. 將一定濃度的浸肓(WA-ut約30%)進行噴霧干燥，進風溫度zoor,出風溫度9CTC.結(jié)果如卜表4-3：農(nóng)43單丫捉取的放人實驗結(jié)果Table4-3eximctionexperimenlalofMnnin編號123塔拉粉/kg20202

6、0公離了水兒04040甲醉/L200160160提臥次數(shù)112見寧產(chǎn)m/kg121013m寧產(chǎn)率/*877095單寧含量您737173噴霧干燥：配置到周含帚4050%左右的料液，進風溫度200°C,出風溫度80-C,流速約25LZh,分別收集并測定兩個出料口的用寧質(zhì)最和含鼠。兩個出料1一1單寧純度和差不大，主要從主塔中出料,旋風分離器分離粒徑小的單寧,顏色稍淺。表44單寧的噴霧干燥結(jié)果Table4-4dryingresultsoftannin出料口單寧質(zhì)員(kg)單寧含fit(%)瀕色旋鳳分離那4.472.1淺黃色主塔7.973黃色純化階段：1冷凍澄清：將上一步提収完的單丫過夜放置便

7、其冷卻，然后再過濾濃縮。2. 乙酸乙酯萃?。簠?00g噴霧F燥得到的塔拉單寧粉末配成飽和溶液，用1000ml乙酸乙酯萃取2次，濃縮干燥。3. 人孔吸附樹脂純化：取2LHP2MG樹脂，濕法裝柱，以13mg/ml、2BV/h的上樣條件上樣,上樣體積5BV,用70劭乙醇溶液洗脫3BV,旋蒸.表45單丫純化的放大實驗結(jié)果Table4-5purifiedexperimentaloftannin方法單寧含量悠單寧回收率/%冷凍澄淸73.1100萃取79385.5樹脂吸附86.292.4綠花酸的放大實臉實驗方法如卜：1.在2噸的搪瓷纔中加入60kg單寧、15kgNaOH、34kgNaHCO3.It水,通氣攪

8、拌24小時,過濾。2. 固體加入I.5L水、!8gNaOH.攪ft-lh.過濾3. 濾液加鹽酸調(diào)VpH到4.7左右,過濾.4. 固體加0.6t水慢速攪nlh,液體分別川兩種力法分離；離心、過濾。5. 離心得到的固體進行噴霧十燥，過濾得到的濾餅進行閃蒸十燥，比較兩種方案的結(jié)果。實驗結(jié)果如F：表4（糅花酸的中試結(jié)果Table46Resultsofmagnifiedexperimentalofellagicacid反應(yīng)階段實驗次數(shù)12塔拉'r'*j7Kg6060公離了水兒10001000NaOH/kg1515NaHCO3/kg3434純化階段堿溶去離r水兒15001500NaOH/k

9、g1818酸沉/pH4.7)4.65公離(水洗滌兒600600固液分離方式離心過濾時何/min40600干燥方式噴霧燥閃蒸干燥時fnj/iiiin11010產(chǎn)品/Kg17.618.3含量/%94.31%95.61%1噴霧F燥條件：工廠離心分離得到的泥狀的糅花酸，配說成周含駅2025%左右的料液,進風溫度200*C,出風溫度8(TC,流速約50L/H,分別收集并測定兩個出料II的單寧質(zhì)最和含最。因為較花酸微溶水，其水溶液為懸濁液，容易沉降叭管道，要選擇大孔徑噴頭,降低料液的含固屋和流速主塔沉降的顆粒粒徑大,顏色為黃色,旋風分離器分離小粒徑顆粒,顏色比主塔稍淺，純度略何差別。料液沒有粘壁現(xiàn)彖，僅有

10、一些細粉附著在干燥室內(nèi)壁上，整個管路中產(chǎn)胡損矢率約3%。農(nóng)47糅花酸的噴劣|燥結(jié)果Table4-7Dryingresultsofellagicacid出料口質(zhì)貳(kg)糅花酸含量(%)旋風分離器594主塔13.595.82.閃蒸I：燥條件:將過濾水洗液得到的濾餅加入進料口,進鳳溫度3509,出風溫度9CTC,氣體進II壓力0.5MPa。得到的隸花酸產(chǎn)胡粒徑均勻，顏色為亮黃色，純度96,產(chǎn)最18kg,產(chǎn)品損失率約2%離心機價格約10萬元,噴霧干燥機價格約20力元,組合操作耗時短,前期投入高，但是操作方便，效率高；工廠現(xiàn)有板框過濾機，閃蒸干燥機價格約10萬元，成本低,但足過濾耗時，糅花酸的過濾性能

11、還需耍改良.綜舍易慮生產(chǎn)效率、機器的利用率，我們選擇了離心和噴霧干燥方式。圖444-5分別為單寧和糅花酸的照片:圖4-1塔拉單寧Fig.4-4Taratannin圖45塔拉樣花酸Fig.4-5Ellagicacid4.3出現(xiàn)的問題及解決方法1. 單寧的提取，用甲醇提取一次，提取率不高，說明實驗室和中試冇區(qū)別，不能直接按比例放大改用80%甲醇提取兩次，單寧的提取率達到795%.2. 塔拉粉粒度較細,提取罐下方需帶有80目濾網(wǎng),將塔拉粉攔截在提取罐中，防止過濾時管道堵塞，同時塔拉粉沉降形成濾餅，也能起到過濾的作用。3. 單寧氧化反應(yīng)過程中,通氣設(shè)備沒有分布器，可能會造成氧化反應(yīng)不完全,必須要通入大懾空氣,否則得到的產(chǎn)品呈灰黃色,純度很低,只H70%.4. 酸沉時，對以先使用31經(jīng)濃度的鹽酸直接加入堿液中，待pH值為6時，稀釋鹽酸濃度至10%緩慢加入，調(diào)pH值到4.7左右，能夠獲得黃色糅花酸。5. 棘花酸不溶J水，為懸浮液，噴霧F燥炎使用稀溶液、低流速,選擇孔徑人的噴頭，否則會沉降在噴霧塔