儀器分析概論

1、儀器分析概論第一頁，共53頁。第一章 概論 第二頁，共53頁。 組組成、結(jié)構(gòu)、形態(tài)成、結(jié)構(gòu)、形態(tài)。 第一章概論 1.1 儀器分析概述第三頁，共53頁。任務(wù)任務(wù)n 對象對象n 所需試樣用量所需試樣用量n 手段手段n 第一章概論 1.1 儀器分析概述第四頁，共53頁。 化學(xué)反應(yīng)化學(xué)反應(yīng)化學(xué)試劑與待測物的化學(xué)關(guān)化學(xué)試劑與待測物的化學(xué)關(guān)系及肉眼觀察，系及肉眼觀察， 局限性：局限性：第一章 概論 1.1 儀器分析概述第五頁，共53頁。 物理性質(zhì)或物理化學(xué)性質(zhì)物理性質(zhì)或物理化學(xué)性質(zhì)儀器儀器第一章概論 1.1 儀器分析概述第六頁，共53頁。儀器分析的特點第七頁，共53頁?；瘜W(xué)分析、儀器分析二者的特點及關(guān)系常

2、量組分常量組分微量或痕微量或痕量組分量組分時 第一章概論 1.1 儀器分析概述第八頁，共53頁。第一章概論第九頁，共53頁。第一章概論 1.2 儀器分析發(fā)展與分類第十頁，共53頁。 第十一頁，共53頁。 第十二頁，共53頁。 第十三頁，共53頁。第十四頁，共53頁。The Noble Prize in Chemistry 2002瑞士核磁共振波譜學(xué)家?guī)鞝柼?維特里希（Kurt Wthrich） 教授“發(fā)明了利用核磁共振（NMR）技術(shù)測定溶液中生物大分子三維結(jié)構(gòu)的方法”；美國科學(xué)家約翰.芬恩、日本科學(xué)家田中耕一“發(fā)明了對生物大分子的質(zhì)譜分析法” ，而分享2002年諾貝爾化學(xué)獎。第十五頁，共53頁

3、。 必須注意：必須注意： 從經(jīng)典分析到以上眾多儀器分析中選擇一個從經(jīng)典分析到以上眾多儀器分析中選擇一個合適方法并不容易；合適方法并不容易； 大多儀器分析靈敏度較高，但不是所有儀器分析的大多儀器分析靈敏度較高，但不是所有儀器分析的靈敏度都比經(jīng)典方法高；靈敏度都比經(jīng)典方法高； 儀器分析對多元素或化合物分析具更高的選儀器分析對多元素或化合物分析具更高的選擇性，但經(jīng)典分析中的重量或容量分析的選擇性，但經(jīng)典分析中的重量或容量分析的選擇性比儀器分析法要好；擇性比儀器分析法要好； 從準確性、方便性和耗時上看，不能絕對地從準確性、方便性和耗時上看，不能絕對地講哪種方法更好。講哪種方法更好。第十六頁，共53頁。

4、如何判斷哪種儀器分析方法可用于解決某個如何判斷哪種儀器分析方法可用于解決某個分析問題呢？分析問題呢？基于以上問題，你必須了解該儀器的性能，或基于以上問題，你必須了解該儀器的性能，或者說，該儀器到底可作什么分析！者說，該儀器到底可作什么分析！第十七頁，共53頁。主要的儀器分析方法classification of instrument analytical method第一章概論 1.2 儀器分析發(fā)展與分類儀器分析儀器分析電化學(xué)分析法電化學(xué)分析法光譜分析法光譜分析法色譜分析法色譜分析法熱分析法熱分析法分析儀器聯(lián)用技術(shù)分析儀器聯(lián)用技術(shù)質(zhì)譜分析法質(zhì)譜分析法第十八頁，共53頁。色譜分析方法的分類色譜分

5、析方法的分類 classification of chromatographic analysis色譜分析法氣相色譜法液相色譜法電色譜法超臨界色譜法第一章概論 1.2 儀器分析發(fā)展與分類 第十九頁，共53頁。電化學(xué)分析方法的分類電化學(xué)分析方法的分類classification of electrochemical analysis電化學(xué)分析法電位分析法電解分析法庫侖分析法極譜與伏安分析法電導(dǎo)分析法第一章概論 1.2 儀器分析發(fā)展與分類第二十頁，共53頁。光分析方法的分類光分析方法的分類classification of electrochemical analysis光學(xué)分析法原子吸收光譜法紅

6、外光譜法原子發(fā)射光譜法核磁共振波譜法熒光法紫外可見法分子光譜分子光譜原子光譜原子光譜第一章概論 1.2 儀器分析發(fā)展與分類第二十一頁，共53頁。其他分析方法的分類其他分析方法的分類 classification of electrochemical analysis 其他分析法質(zhì)譜分析法聯(lián)用技術(shù)熱分析法第一章概論 1.2 儀器分析發(fā)展與分類第二十二頁，共53頁。分類分類 特性特性 儀器方法儀器方法 說明說明 光發(fā)射光發(fā)射 發(fā)射光譜（發(fā)射光譜（X X- -射線；紫外可見；電子；射線；紫外可見；電子；A Augeruger） ；熒光；磷光和冷光（） ；熒光；磷光和冷光（X X- -射線；紫外可見）

7、射線；紫外可見） 光輻射由待測物產(chǎn)生光輻射由待測物產(chǎn)生 光吸收光吸收 分光光度法（分光光度法（X X- -射線；紫外可見；紅外） ；聲光光譜；核磁共振；電子射線；紫外可見；紅外） ；聲光光譜；核磁共振；電子自旋共振光譜自旋共振光譜 光散射光散射 濁度法；拉曼光譜濁度法；拉曼光譜 光折光折射射 折光分析；干涉法折光分析；干涉法 光衍射光衍射 X X- -射線和電子衍射光譜射線和電子衍射光譜 光光 學(xué)學(xué) 分分 析析 光偏轉(zhuǎn)光偏轉(zhuǎn) 旋光分析；旋光性色散分析；圓振二向色性分析旋光分析；旋光性色散分析；圓振二向色性分析 電磁輻射與待測物作電磁輻射與待測物作用后產(chǎn)生的變化用后產(chǎn)生的變化 電電 位位 電位分

8、析電位分析 電電 荷荷 庫侖分析庫侖分析 電電 流流 電流分析法；極譜分析電流分析法；極譜分析 電電 分分 析析 電電 阻阻 電導(dǎo)分析電導(dǎo)分析 四種電學(xué)特性的測量四種電學(xué)特性的測量 色譜分析色譜分析 薄層色譜；氣相色譜；液相色譜；離子色譜薄層色譜；氣相色譜；液相色譜；離子色譜. 分分離離 分分析析 電電 泳泳 多組份同時分離分析多組份同時分離分析 質(zhì)量質(zhì)量/ /電荷電荷 重量分析；質(zhì)譜分析重量分析；質(zhì)譜分析 反應(yīng)速率反應(yīng)速率 動力學(xué)方法動力學(xué)方法 熱性質(zhì)熱性質(zhì) 熱重分析；差示掃描；差熱分析；熱導(dǎo)分析熱重分析；差示掃描；差熱分析；熱導(dǎo)分析 其其 它它 方方 法法 放射性放射性 活化活化分析（如中

9、子活化） ；同位素稀釋法分析（如中子活化） ；同位素稀釋法 四種混合特性四種混合特性 第二十三頁，共53頁。1.3.3 儀器分析應(yīng)用領(lǐng)域儀器分析應(yīng)用領(lǐng)域 application fields of instrument analysis 第一章緒論 1.2 儀器分析發(fā)展與分類第二十四頁，共53頁。第二十五頁，共53頁。第二十六頁，共53頁。1.3.3 儀器分析的發(fā)展方向：儀器分析的發(fā)展方向：微型微型高效高效自動自動智能智能第二十七頁，共53頁。1.3 課程的主要內(nèi)容與學(xué)習(xí)方法n一、一、課程主要內(nèi)容課程主要內(nèi)容nmain content of the coursen二、課程的性質(zhì)與目標(biāo)二、課程的

10、性質(zhì)與目標(biāo)nproperty and goal of the coursen三、課程的學(xué)習(xí)方法三、課程的學(xué)習(xí)方法nlearning method of the course第一章概論 1.3 課程的主要內(nèi)容與學(xué)習(xí)方法第二十八頁，共53頁。一、課程主要內(nèi)容一、課程主要內(nèi)容main content of the coursen內(nèi)容：內(nèi)容：n四大光譜：紫外光譜、紅外光譜、核磁共振波譜、質(zhì)譜；四大光譜：紫外光譜、紅外光譜、核磁共振波譜、質(zhì)譜；n色譜分析法：色譜法概論、液相色譜法、氣相色譜法、高效液相色譜分析法：色譜法概論、液相色譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法色譜法n方法原理方法原理、儀器結(jié)構(gòu)、儀器結(jié)

11、構(gòu)、操作條件選擇、應(yīng)用操作條件選擇、應(yīng)用；n化合物結(jié)構(gòu)分析；化合物結(jié)構(gòu)分析；n通過實驗掌握部分常用儀器的使用及實驗方法通過實驗掌握部分常用儀器的使用及實驗方法n特點特點：內(nèi)容繁多、各成體系；：內(nèi)容繁多、各成體系；n每類方法有其特點、內(nèi)在規(guī)律、應(yīng)用范圍每類方法有其特點、內(nèi)在規(guī)律、應(yīng)用范圍；第一章概論 1.3 課程的主要內(nèi)容與學(xué)習(xí)方法第二十九頁，共53頁。二、課程性質(zhì)與目標(biāo)二、課程性質(zhì)與目標(biāo) property and goal of the coursen1. 1. 課程性質(zhì)課程性質(zhì) n2. 2. 課程目標(biāo)課程目標(biāo) 第一章概論 1.3 課程的主要內(nèi)容與學(xué)習(xí)方法第三十頁，共53頁。三、課程的學(xué)習(xí)方法

12、三、課程的學(xué)習(xí)方法 learning method of the course1. 1. 抓住主線抓住主線 特點特點原理原理用途；重點在原理用途；重點在原理2. 2. 歸納共性與個性歸納共性與個性 色譜法：共性：復(fù)雜混合物分離分析色譜法：共性：復(fù)雜混合物分離分析 個性：流動相個性：流動相- -原理原理- -對象對象3. 3. 處理好整體與局部處理好整體與局部 分析儀器分析儀器結(jié)構(gòu)流程結(jié)構(gòu)流程關(guān)鍵部件關(guān)鍵部件第一章概論 1.3 課程的主要內(nèi)容與學(xué)習(xí)方法第三十一頁，共53頁。第三十二頁，共53頁。n電化學(xué)分析法是根據(jù)被測物質(zhì)溶液的各種電化學(xué)性質(zhì)（電極電位、電流、電量、電導(dǎo)或電阻等）來確定其組成及其

13、含量的分析方法。*第三十三頁，共53頁。n電位分析法n是一種通過測量電極電位來測定物質(zhì)量的分析方法。在電位分析中，將電極電位隨被測物質(zhì)活度變化的電極稱為指示電極，將另一個與被測物質(zhì)無關(guān)的，提供測量電位參考的電極稱為參比電極，電解質(zhì)溶液由被測試樣及其它組分組成。根據(jù)測量電池電動勢或指示電極電位進行分析的方法稱為電位分析。它包括電位測定法和電位滴定法。*第三十四頁，共53頁。n電解分析法n電流通過化學(xué)電池在電極上發(fā)生電子轉(zhuǎn)移的化學(xué)反應(yīng)過程叫電解。n用一對電極（通常為Pt電極）與被測量金屬離子組成電解池，在恒電流或恒電位下進行電解，由被測離子在已經(jīng)秤重的電極上以金屬或其他形式析出的量，計算出其濃度的

14、方法，稱火電解分析或電重量分析法；由于各種金屬離子在電解時具有不同的析出電位，因此控制電極電位進行電解，從而使不同元素分離的方法，稱為電解分離法。*第三十五頁，共53頁。n庫侖分析法n控制電極電位，使某種待測物質(zhì)在陰極析出，由庫侖計記錄電解過程所消耗的電量，電解進行完全之后，根據(jù)法拉第電解定律，由消耗的庫侖量，可以算出待測物質(zhì)的量，這種分析方法叫庫侖分析法。它包括恒電位庫侖分析和庫侖滴定法（又稱恒電流庫侖分析法）。*第三十六頁，共53頁。n極譜分析法和伏安法n是在一定電位下測量體系的電流，得到電流-電壓曲線（伏安特性曲線）。根據(jù)伏安特性曲線進行定性定量分析的方法。n其中指示電極采用表面可作周期

15、性連續(xù)更新的滴汞陰極時，稱為極譜法，而指示電極采用固定微電極（如懸汞電極、玻璃炭汞膜電極等）時，稱為伏安法（包括溶出伏安法和伏安滴定法）。*第三十七頁，共53頁。n電導(dǎo)法n是測量溶液電導(dǎo)為基礎(chǔ)的分析方法。包括電導(dǎo)測定法和電導(dǎo)滴定法。*第三十八頁，共53頁。n光學(xué)分析法n主要依據(jù)物質(zhì)本身微觀粒子(分子、原子或離子)的性質(zhì)及相互之間作用表現(xiàn)的特征性，并通過一定的手段研究分析其變化規(guī)律，以某種光譜形式表征出來。通常凡是待測物質(zhì)受到某種能量作用后產(chǎn)生光信號，或待測物質(zhì)受到光作用后產(chǎn)生某種分析信號的分析方法稱為光學(xué)分析法。*第三十九頁，共53頁。n紫外及可見光譜紫外及可見光譜n分子從外界吸收能量后，能引

16、起分子能級的躍遷，即從基態(tài)能級躍遷到激發(fā)態(tài)能級。電子能級躍遷產(chǎn)生的吸收光譜主要處于紫外及可見光區(qū)（200780nm），這種分子光譜稱為電子光譜或紫外及可見光譜。* 第四十頁，共53頁。n紅外光譜紅外光譜n由分子振動及轉(zhuǎn)動能級的躍遷引起（0.782.5m）（2.550m）（501000m）*第四十一頁，共53頁。n核磁共振波譜分析（核磁共振波譜分析（NMR）n是利用原子核對射頻（波長大于微波的電磁波）輻射吸收的性質(zhì)建立起來的分析方法。主要用于有機化合物的結(jié)構(gòu)分析。 *第四十二頁，共53頁。n熒光光譜熒光光譜n某些物質(zhì)吸收特定波長的光之后， 除產(chǎn)生吸收光譜之外還會發(fā)射出比原來吸收波長更長的光， 當(dāng)

17、激發(fā)光停止照射后，這種光線也隨之很快消失， 這種光稱為熒光 。*第四十三頁，共53頁。n原子發(fā)射光譜分析原子發(fā)射光譜分析n主要是根據(jù)試樣物質(zhì)中不同原子的能級躍遷所產(chǎn)生的不同的光譜，研究物質(zhì)的化學(xué)組成，故常又稱為光譜化學(xué)分析。 *第四十四頁，共53頁。n原子吸收分光光度法：原子吸收分光光度法：n基于從光源輻射出待測元素的特征光波，通過樣品的蒸汽時，被蒸汽中的待測元素的基態(tài)原子所吸收，由輻射光波強度減弱的程度，可以求出樣品中待測元素的含量。* 第四十五頁，共53頁。n質(zhì)譜分析法質(zhì)譜分析法n是根據(jù)試樣物質(zhì)的各種離子質(zhì)量分布建立起來的分析方法。主要用于無機、有機物的成分與結(jié)構(gòu)分析。*第四十六頁，共53頁。n熱分析法熱分析法n根據(jù)物質(zhì)的熱性質(zhì)建立起來的分析方法。包括差熱分析、熱重量分析以及熱量（熱函）滴定等分析方法。*第四十七頁，共53頁。n色譜分析法n是利用物質(zhì)的吸附能力、溶解度、親和力、阻滯作用等物理性質(zhì)的不同，對混合物中各組分進行分離、分析的方法。色譜分離過程中有流動相和固定相兩相，根據(jù)所用流動相的不同，色譜法可分為氣相色譜法和液相色譜法。*第四十八頁，共53頁。n液相色譜法（LC）n是以液體為流動相，固定相為固體吸附劑或涂在擔(dān)體上的液體的色譜法。現(xiàn)代液相色譜法又稱高壓液相色譜法或高效液相色譜法（HPLC），可分析氣相色譜法不易分析的高沸點物質(zhì)、非揮發(fā)